气相色谱法测定泊洛沙姆188中乙二醇、二甘醇和三甘醇含量

采用气相色谱法测定药用辅料泊洛沙姆188中3种残留杂质乙二醇、二甘醇和三甘醇的含量,为其质量控制提供科学依据。选用色谱柱VF-17ms(30 m×0.53 mm,1.0 μm),程序升温,进样口温度270 ℃,检测器温度290 ℃,分流比10∶1。实验结果显示,乙二醇、二甘醇和三甘醇在6~15 μg/mL范围内线性关系良好(r≥0.999);进样精密度RSD(n=8)分别为3.3%、3.0%和2.3%;平均回收率分别为99.05%(RSD=2.9%,n=9),102.20%(RSD=4.0%,n=9),101.91%(RSD=3.1%,n=9)。该方法系统适应性良好,准确度、精密度高,适用于泊洛沙姆188中乙二醇、二甘醇和三甘醇的测定,为泊洛沙姆188的生产及质量控制提供参考与指导。     

顶空气相色谱法测定雷诺嗪中5种有机溶剂残留量

目的 采用顶空进样毛细管气相色谱法测定雷诺嗪原料药中甲醇、乙醇、甲苯、二氯甲烷及二氧六环5种有机溶剂的残留量.方法 使用HP-INNOWAX毛细管色谱柱(0.32 mm×30 m×0.25 μm),柱温45 ℃,FID检测器,以水为溶剂,载气为氮气,进样口温度180 ℃,检测器温度250 ℃.结果 5种有机溶剂分离完全,线性范围分别为甲醇3.96～39.6 μg·ml-1,乙醇7.89～78.9 μg·ml-1,二氯甲烷3.34～33.4 μg·ml-1,甲苯11.2～111.8 μg·ml-1,二氧六环8.80～88.0 μg·ml-1.在所考察的浓度范围内线性关系良好,r为0.9 994～0.9 988,平均回收率为89.4%～104.0%,精密度、重复性RSD均小于8%.结论 本方法适用于雷诺嗪原料药中有机溶剂残留量的测定.     

药用辅料聚山梨酯80的质量研究

为了完善并提高聚山梨酯80的现行质量标准,为《中华人民共和国药典》(2015版)四部聚山梨酯80的质量标准修订提供理论参考,对国内外6个生产企业共16批聚山梨酯80样品进行质量研究,优化部分杂质的检测方法;调整环氧乙烷和二氧六环检查项分流比,并适当提高对照品溶液配制浓度,更换溶剂;提高乙二醇和二甘醇检查项对照品溶液及内标溶液浓度;增加红外光谱法鉴别及三甘醇检查项。对改进的方法进行相应的方法学考察。实验结果表明,改进后的方法专属性、精密度、线性关系以及回收率等均良好,提高后的质量标准更适用于聚山梨酯80的质量检测,并从安全性和规范性上提高了聚山梨酯80的质量标准。     

顶空气相色谱法检测石茶感冒胶囊中的有机溶剂残留

目的 建立石茶感冒胶囊中可能残留的7种有机溶剂 （正己烷、苯、甲苯、对二甲苯、邻二甲苯、苯乙烯、二乙烯苯）的检测方法。方法 采用顶空气相色谱法,色谱柱为Agilent HP-INNOWAX毛细管柱 (30 m×1.0 mm,0.53 μm), 载气为高纯氮气;顶空温度为70 ℃,顶空时间30 min;柱温自30 ℃恒定5 min,以10 ℃/min升温速率升至200 ℃,恒定5 min;氢火焰离子检测器（FID）,温度为250 ℃。结果 7种有机溶剂残留物在所考察的浓度范围内线性关系良好（r = 0.999 4 ～ 0.999 8）,精密度RSD均小于5.0%,被测组分的平均回收率在99.16% ～ 102.0%之间。结论 该方法操作简便、快速、准确度高,可用于检测石茶感冒胶囊中的有机溶剂残留物。     

GC测定注射用阿莫西林钠中残留的有机溶剂

目的 建立注射用阿莫西林钠有机溶剂残留量的测定方法。方法 采用顶空进样毛细管气相色谱法,色谱柱为DB-624毛细管柱(30 m×0.25 mm,1.4 μm),柱温：40 ℃,顶空温度85 ℃,平衡时间：30 min,进样口温度：200 ℃,FID检测器温度：250 ℃,以正丙醇为内标,高纯氮气为载气,测定了注射用阿莫西林钠中7种有机溶剂的残留量。结果 各有机溶剂均能得到有效分离,在所考察的浓度范围内线性关系良好,r为0.999 0~0.999 8,平均回收率为91.3%~105.7%。结论 本方法灵敏、简便、结果准确,可用于注射用阿莫西林钠中残留溶剂的检测。     

顶空毛细管气相色谱法测定精氨酸中的残留溶剂

目的建立精氨酸原料药中乙醇残留量的检测方法。方法采用顶空气相色谱法,DB-WAX毛细管色谱柱(30m×0.32mm×0.33μm),检测器:氢火焰离子化检测器(FID),载气:N2。顶空平衡温度70℃,平衡时间40min,进样口温度200℃,检测器温度250℃,恒温进行测定。结果在0.049-0.882 mg/m L浓度范围内,乙醇峰面积与浓度呈良好的线性关系,平均回收率为99.84%,RSD为2.24%(n=9)。结论该方法简便、快捷、准确,可用于精氨酸原料药中乙醇残留物检测。     

聚乳酸辅料中氯仿残留量的气固顶空色谱测定法

目的用气固顶空色谱法测定聚乳酸中氯仿的残留量.方法研碎供试品,置针管中于60℃保温进行气固顶空平衡,顶空气中的氯仿以气相色谱法测定,使用电子捕获检测器,SE-30为固定相,柱温为40℃.结果方法的精密度RSD为3.4%,回收率为96.6%,氯仿在0～30 μg/L范围内线性良好(r=0.999 3),检出限为0.23 μg/L.结论为类似难溶性辅料的有机溶剂残留量检测提供了可靠的方法.     

气相色谱法测定薄荷脑鼻用原位凝胶喷雾剂中薄荷脑的含量

目的 建立薄荷脑鼻用原位凝胶喷雾剂中薄荷脑含量的测定方法.方法 采用气相色谱法测定.色谱柱为AgilentDB-WAX毛细管柱(30 m×0.25 mm×0.25μm),柱温为120℃,检测器为氢火焰离子化检测器,检测器温度为260℃,进样口温度为220℃,进样量为1μl,载气为氮气,柱流速为1.0 ml/min.结果 薄荷脑质量浓度在0.02~0.20 mg/ml范围内具有良好的线性关系(r=0.9991);精密度、重复性、稳定性试验的RSD<2%;加样回收率为95.1%~103.4%,RSD为2.3%(n=6).结论 该方法操作简便、结果可靠、重复性好,可用于测定薄荷脑鼻用原位凝胶喷雾剂中薄荷脑含量.     

顶空气相色谱法测定紫杉醇注射液中乙醇含量

目的探讨顶空气相色谱法定量测定紫杉醇注射液中乙醇含量的可行性。方法采用顶空进样毛细管气相色谱法,顶空平衡温度100℃,平衡时间30min,HP-5毛细管为色谱柱,柱温初始为60℃,保持6min,然后以60℃.min-1的速率升温至180℃,保持5min,氮气为载气,流速2.0ml.min-1。结果乙醇与内标物正丙醇分离效果理想;乙醇浓度在0.791～3.164mg.ml-1范围内线性关系良好,r=0.9999;精密度实验RSD为0.67%;平均回收率100.3%,RSD为0.36%。结论顶空气相色谱法快速、灵敏、准确,可用于测定紫杉醇注射液中的乙醇含量。     

毛细管气相色谱法测定扎托洛芬中有机溶剂的残留量

目的:采用毛细管气相色谱法测定扎托洛芬原料药中四氯化碳、三氯甲烷、甲醇及乙醇4种有机溶剂的残留量.方法:使用HP-5毛细管色谱柱(0.32 mm×30 m×0.25μm),柱温分别为60和80℃,氢火焰检测器和电子捕获检测器,以N,N-二甲基甲酰胺为溶剂,载气为氮气,进样口温度200℃,检测器温度250℃,分流比为50:l,进样量1μL.结果:4种有机溶剂分离完全,且线性关系良好,线性范围分别为四氯化碳0.039 9～0.399 0 mg/L、三氯甲烷0.561 9～5.619 0 mg/L、甲醇29.67～296.70 mg/L及乙醇49.33～493.30 mg/L.在所考察的浓度范围内线性关系良好,r为0.999 0～0.999 5,平均回收率为97.9%～103.9%,精密度重复性RSD＜5%.结论:该方法简便、快速、准确,可作为扎托洛芬有机溶剂残留量的检测方法.     

富马酸聚乙醇酯的制备及表征

目的 合成富马酸聚乙醇酯(PEGF)复合材料。方法 用富马酸二乙醇酯(DEF)与聚乙二醇(PEG)反应合成了PEGF，然后，与含β-磷酸三钙(β-TCP)的二丙烯酸聚乙醇酯(PEFDA)共聚。结果 PEGF与PEFDA共聚物和β-TCP复合材料的性能较好。结论 此材料适合作为网状骨的替代修复材料。     

乙二醇、丙二醇对胎儿卵巢冻存效果的影响

目的比较1.5mol/L的乙二醇和丙二醇两种低温保护剂对胎儿卵巢组织的保存效果。方法采用“一步降温法”对24～28周水囊引产的胎儿卵巢进行冻存,将解冻后的胎儿卵巢组织移植于去势裸鼠的双肾被膜下,分别于移植后2、4及8周取材,通过电镜观察及移植后的组织学、受体鼠血清雌激素水平测定和阴道脱落细胞涂片判断组织细胞活性。结果乙二醇对卵泡形态结构的保存优于丙二醇,后者在卵巢的部分区域可见不可逆性的冷冻损伤;乙二醇组动情周期恢复率为33.3%,移植后动情周期开始天数为(15.00±5.0)d,而丙二醇组动情周期恢复率为16.7%,移植后动情周期开始天数(23.50±6.26)d。移植2周后乙二醇组与丙二醇组的移植物存活率分别为83.3%、66.7%,两组受体鼠血清雌激素水平之间的差异具有统计学意义(P<0.05),异种移植8周后两组移植物的存活率分别为58.3%、33.3%。结论以1.5mol/L的乙二醇作低温保护剂行快速冷冻效果优于1.5mol/L的丙二醇。     

姜黄素干预对乙二醇诱导的大鼠肾草酸钙结石形成的影响

目的 研究姜黄素对乙二醇诱导的大鼠肾草酸钙结石形成的影响.方法 32只Wistar大鼠分为单纯诱石组(1％乙二醇自由饮用诱导肾草酸钙结石形成)、诱石+姜黄素干预组(1％乙二醇自由饮用+20 mg·kg-1·d-1姜黄素灌胃)、单纯姜黄素组(去离子水自由饮用+ 20 mg· kg-1·d-1姜黄素灌胃)和空白对照组(去离子水自由饮用),每组8只.于实验前和实验结束时(分组处理后4周末),分别检测大鼠血、尿离子钙和镁浓度、尿草酸、尿枸橼酸及血清肌酐浓度;处死大鼠后取肾脏组织,检测肾脏组织丙二醛(MDA)含量及总超氧化物歧化酶(T-SOD)活性;HE染色观察肾脏组织草酸钙结晶形成情况;TUNEL法检测肾小管上皮细胞凋亡.结果 与空白对照组比较,单纯姜黄素组大鼠尿草酸、肾小管上皮细胞凋亡指数、肾脏组织MDA含量和血清肌酐水平轻度升高,尿镁离子浓度、尿枸橼酸盐含量和肾脏组织T-SOD活性轻度降低.与单纯诱石组比较,诱石+姜黄素干预组大鼠尿草酸、肾小管上皮细胞凋亡指数、肾脏组织MDA含量明显下降,尿镁离子浓度、尿枸橼酸盐含量、肾脏组织T-SOD活性显著升高,组间比较差异均有统计学意义(P＜0.05).结论 姜黄素对正常饮食大鼠具有轻微的诱发肾草酸钙结石的作用,但可明显抑制乙二醇诱导的大鼠肾结石生成.     

甲壳胺-g-PEG的合成及医用性能的研究(Ⅰ)甲壳胺-g-PEG的合成及表征

通过官能团偶联反应，将端基改性为醛基的甲氧基聚乙二醇（分子量分别为２０００、５０００），按不同配比与甲壳胺反应，制得了甲壳胺接枝ＰＥＧ的产物（Ｃｈｉｔｏｓａｎ－ｇ－ＰＥＧ）。讨论了反应的最佳ｐＨ条件。建立了有效的产物分离方法，用红外光谱法、１Ｈ－ＮＭＲ法对产物的本体结构进行了表征，并用元素分析法和１Ｈ－ＮＭＲ法对接枝量进行了测定。     

埃索美拉唑锌固体分散体的制备及其体外溶出特性

目的通过制备成固体分散体的方法提高埃索美拉唑锌的溶出度。方法以聚乙烯吡咯烷酮K30(PVPK30)和聚乙二醇6000(PEG 6000)为载体,采用溶剂法将埃索美拉唑锌制备成固体分散体,然后将所得固体分散体装填于肠溶胶囊,并考察其在人工肠液中的溶出特性;利用差示扫描量热分析(DSC)鉴别埃索美拉唑锌在固体分散体中的存在状态。结果随着载体比例增加,固体分散体体外溶出度先增大后减小;以PEG 6000为载体制备的固体分散体溶出度优于以PVPK30制备的固体分散体;DSC分析表明,埃索美拉唑锌在以PEG 6000为载体制备的固体分散体中以非晶型存在。结论固体分散体提高了埃索美拉唑锌的体外溶出速度。     

新型醚酯类杯芳烃对金属离子萃取作用的研究

目的研究杯芳烃醚酯类衍生物1a—d对碱金属No^＋，K^＋及过渡金属离子的萃取作用。方法以1a—d为萃取剂，用原子吸收标定方法测定萃取前、后水溶液中金属离子的浓度并计算萃取百分数。结果杯芳烃醚酯类衍生物1a—d对碱金属离子无明显萃取作用；醚酯类衍生物1a仅对Fe^3＋有明显的萃取作用；醚酯链较长的1c和1d对过渡金属离子均表现出较好的萃取作用，萃取效果以1c为最佳。结论醚酯链的引入能有效地改善空腔较大的杯[6]、杯[8]芳烃对过渡金属离子的配位作用。     

聚乳酸-聚乙二醇-聚乳酸三嵌段共聚物的降解性能

以辛酸亚锡为引发剂,聚乙二醇大分子为共引发剂进行现交酯开环聚合,制备了系列聚乳酸（PLA）－聚乙二醇（PEG）－聚乳酸（PLA）三嵌段共聚物。从共聚物在生理盐水 中降解时特性粘度[η],质量和热行为的变化,考察了PEG分子量和丙交酯／PEG（摩尔比）对共聚物降解行为的影响,结果表明,PEG嵌段对共聚物的降解速率有重要影响,丙交酯／PEG一定时,PEG分子量越大,共聚物越容易降解,PEG嵌段长度一定时,丙交酯／PEG越大,共聚物降解速率越小。     

聚乙二醇改性壳聚糖固定化L-天门冬酰胺酶的工艺研究

采用交联法制备了聚乙二醇改性壳聚糖(PEG-CS)载体，并将其用于固定化L-天门冬酰胺酶。研究了聚乙二醇浓度、交联剂戊二醛浓度、活化剂甲醛浓度、酶溶液浓度等因素对PEG-CS固定化L-天门冬酰胺酶活力的影响。结果表明：在适当的条件下，PEG-CS固定化L-天门冬酰胺酶的活力可达20～40U／g，并且PEG-CS固定化L-天门冬酰胺酶具有良好的生化性质。     

硫酸铁铵催化合成乙酰乙酸乙酯乙二醇缩酮

采用正交试验优选出最佳条件为：当乙酰乙酸乙酯为0.2moL时，硫酸铁铵0.7g，环乙烷10mL。乙酰乙酸乙酯和惭二醇摩尔比为1：1.5，反应时间为5h。所得产率为59.2%。