垂盆草凝胶剂的制备及其质量控制

目的制备垂盆草凝胶剂并对其质量进行控制。方法采用正交设计法优选垂盆草凝胶剂最佳处方,并采用HPLC法同时测定垂盆草凝胶剂中槲皮素、山柰素、异鼠李素含量。结果垂盆草凝胶剂最佳处方为:垂盆草鲜汁40.0g,薄荷油5.0g、卡波姆-940 1.5 g,丙二醇25.0g和25%三乙醇胺20.0g。槲皮素、山柰素和异鼠李素分别在2.632~26.32μg/m L,1.056~10.56μg/ml,0.968~9.68μg/ml范围内呈良好线性关系,相关系数分别为0.9998,0.9997,0.9994。平均加样回收率分别为100.66%,100.45%,97.12%(RSD值分别为0.64,0.77,1.37,n=5)。在该处方条件下制备的三批样品中槲皮素、山柰素、异鼠李素总含量分别为6.72,6.61,6.42μg/g。结论该凝胶剂工艺合理,含量测定方法操作简便,快速准确。     

HPLC法同时测定南葶苈子中槲皮素山柰素及异鼠李素的含量

目的：建立南葶苈子中槲皮素、山柰素及异鼠李素的含量测定方法。方法：色谱柱：Diamond-C18（4.6mm×250mm,5μm）;流动相：甲醇-0.4%磷酸溶液（50∶50）;检测波长：360nm;流速：1.0mL/min;柱温：30℃。结果：槲皮素在0.1184-0.8288μg范围内,r=0.9995,加样回收率99.46%,RSD=0.98%（n=6）;山柰素在0.0258-0.1806μg范围内,r=0.9994,加样回收率98.75%,RSD=1.30%（n=6）;异鼠李素在0.0444-0.3108μg范围内,r=0.9994,加样回收率98.77%,RSD=1.47%（n=6）。结论：该方法操作简便、准确,重复性好,可用于南葶苈子中槲皮素、山柰素及异鼠李素的含量测定。     

RP-HPLC同时测定银杏达莫注射液中4种成分的含量

目的:建立银杏达莫注射液中双嘧达莫、槲皮素、山柰素和异鼠李素4种成分的反相高效液相色谱分析方法。方法:以SCIENHOME Kromasil C18柱(250mm×4.6mm,5μm),甲醇-0.4磷酸溶液(55∶45,v/v)为流动相,柱温(32±0.1)℃,于360nm测定银杏达莫注射液中上述4种成分的含量。结果:双嘧达莫、槲皮素、山柰素和异鼠李素分别在21.7~261.0μg/mL,8.0~96.0μg/mL、7.75~93.0μg/mL及5.75~69.0μg/mL内峰面积与浓度呈良好的线性关系。精密度(RSD分别为1.16%,1.35%,1.21%和1.58%)良好。4种成分的平均回收率分别为100.3%,100.0%,99.9%,99.8%。结论:本实验建立了可同时测定双嘧达莫、槲皮素、山萘素和异鼠李素4种成分的RP-HPLC方法。该方法简便、准确,可用于银杏达莫注射液的质量控制。     

HPLC测定高良姜中槲皮素 山柰素和异鼠李素的含量

目的：建立高良姜中槲皮素、山柰素和异鼠李素的含量测定方法。方法：采用HPLC法。Kromasil C18色谱柱（5μm,4.6mm×250mm）,流动相：甲醇-0.4%磷酸溶液（52：48）,检测波长：360nm。结果：槲皮素浓度线性范围0.962-24.05μg/mL,r=0.99994;山柰素浓度线性范围1.008-25.2μg/mL,r=0.99990;异鼠李素浓度线性范围0.983-24.575μg/mL,r=0.99996,样品平均回收率为槲皮素97.97%,RSD=1.59%（n=6）;山柰素97.35%,RSD=1.86%（n=6）;异鼠李素98.11%,RSD=2.37%（n=6）。结论：该方法简便、准确、重现性好,可用于该中药的含量测定。     

胡颓子叶中总黄酮及三种指标成分的含量测定方法研究

目的建立测定胡颓子叶中总黄酮及槲皮素、山柰酚和异鼠李素含量的方法。方法采用紫外分光光度法,以芦丁为对照品,以三氯化铝(Al Cl3)显色,在411 nm处测定胡颓子叶中总黄酮的含量。采用水解-HPLC法同时测定胡颓子叶中槲皮素、山柰酚和异鼠李素的含量。色谱条件采用Ultimate KAQ-C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-0.1%磷酸梯度洗脱,流速为1.0 ml/min,检测波长为360 nm,柱温为30℃。结果芦丁的质量浓度在0.0056~0.028mg/ml与吸光度呈良好线性关系(r=0.9997),平均加样回收率为100.99%,RSD=1.89%(n=9)。槲皮素、山柰酚、异鼠李素3种黄酮苷元质量浓度分别在9.91~59.46μg/ml(r=0.9999)、46.6~372.8μg/ml(r=0.9998)、0.99~19.8μg/ml(r=0.9998)与峰面积积分值呈良好的线性关系,平均加样回收率分别为101.87%,101.21%,97.62%(RSD均小于2%,n=6)。胡颓子叶样品中总黄酮、槲皮素、山柰酚和异鼠李素的含量分别为11.94,0.34,1.89,0.03 mg/g。结论该方法简便可靠,重复性好,可作为胡颓子叶中黄酮类物质的含量测定方法。     

HPLC测定复方银杏叶刺梨胶囊中银杏黄酮醇苷的含量

目的:建立复方银杏叶刺梨胶囊银杏黄酮醇苷的HPLC测定方法。方法:色谱柱为汉邦C18柱(200 mm×4.6 mm,5μm);流动相为甲醇-0.4%磷酸水溶液(50∶50);流速为1.0 m L·min-1;检测波长为360 nm;柱温为30℃。结果:槲皮素、山柰素、异鼠李素分别在12.8~63.8μg·m L-1、12.9~64.4μg·m L-1、2.6~13.2μg·m L-1线性关系良好,平均回收率槲皮素为99.48%,山柰素为102.69%,异鼠李素为100.15%。结论:该测定方法简便易行、准确性好、灵敏度高、重复性好,可用于复方银杏叶刺梨胶囊中银杏黄酮醇苷的质量控制。     

不同产地垂盆草中有效成分对比研究

目的:分析对比不同产地垂盆草药材中有效成分的差异。方法:建立高效液相色谱法(HPLC)测定不同产地垂盆草中3种有效成分(槲皮素、山柰素、异鼠李素)的总含量,采用Welchrom C18色谱柱(4.6mm×250mm,5μm),流动相为0.1%乙酸水-乙腈,梯度洗脱,流速为1.0mL/min,柱温为40℃,检测波长为360nm,结果:槲皮素、山柰素、异鼠李素分别在10.4～52μg/mL、25.2～126μg/mL、3～15μg/mL浓度范围内与峰面积呈良好的线性关系,平均加样回收率分别为98.7%、99.3%、101.5%,RSD分别为0.87%、1.15%、0.59%。湖北、安徽和四川三个产地的有效成分总含量均符合2015版《中国药典》的要求,其中湖北产地平均含量为0.362%,高于其他两个产地的平均含量。结论:不同产地垂盆草有效成分含量具有一定的差异,说明生长环境会在一定程度上影响垂盆草的化学成分。     

HPLC测定复方银杏颗粒中槲皮素、山柰素、异鼠李素及总黄酮醇苷含量

目的:建立复方银杏颗粒中总黄酮醇苷含量的测定方法,为制剂质量控制提供依据。方法:采用HPLC法,选用YWG-C18柱,甲醇-1.0%醋酸水溶液(50∶50)为流动相,流速1.0mL/min,检测波长为360nm,柱温25℃。结果:槲皮素、山柰素、异鼠李素线性范围分别为0.0572~0.2860μg,0.0740~0.3700μg,0.0294~0.1470μg,平均加样回收率为98.39%,RSD为1.25(n=6),所测定3个批号复方银杏颗粒中总黄酮醇苷平均含量为4.3587mg/g。结论:本方法快速,准确,重复性好,适合于复方银杏颗粒的质量控制。     

HPLC-ELSD法检测芪苈强心胶囊中3种成分的含量

目的:建立HPLC-ELSD法同时检测芪苈强心胶囊中槲皮素、山柰酚和异鼠李素的含量。方法:采用HPLC-ELSD法,Phenomenex C_(18)色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相:甲醇-0.4%磷酸溶液(45∶55);流速:1.0m L/min;柱温:30℃;检测波长:360 nm。结果:槲皮素、山柰酚和异鼠李素的保留时间分别为5.3、9.3和12.2 min;测定方法的精密度、稳定性、重复性和加样回收率较好。5个批号的芪苈强心胶囊中槲皮素、山柰酚和异鼠李素的含量分别为0.53~0.63 mg/g、0.19~0.28 mg/g和0.15~0.21 mg/g。结论:该方法为芪苈强心胶囊的质量控制提供了参考。     

金雀花中3种黄酮成分的测定及其指纹图谱的建立

目的通过HPLC法测定金雀花Caragana sinica(Buchoz)Rehd.中槲皮素、山柰素、异鼠李素的含有量,并建立其指纹图谱。方法该植物75%乙醇提取液的分析采用Waters C18色谱柱(150 mm×4.6 mm,5μm);流动相为甲醇-0.4%磷酸;体积流量1.0 m L/min;柱温30℃;检测波长360 nm。再建立10批样品的指纹图谱。结果槲皮素、山柰素、异鼠李素分别在0.01~0.1、0.002 5~0.025、0.002 5~0.025 mg/m L范围内线性关系良好,平均回收率分别为95.5%、92.3%、95.6%,RSD分别为0.62%、0.89%、0.89%。指纹图谱中有12个共有峰(9号峰为槲皮素,11号峰为山柰素,12号峰为异鼠李素),相似度均大于0.990。结论提取金雀花时未进行石油醚脱脂可使色谱峰分离度良好,回收率较高。     

HPLC对蒺藜不同药用部位总黄酮醇苷含量的测定和比较

目的采用高效液相色谱法测定蒺藜不同药用部位中总黄酮醇苷的含量,并对蒺藜茎、叶、果实、全草中总黄酮醇苷含量进行比较。方法以槲皮素、异鼠李素、山奈酚为对照,采用高效液相法,色谱条件:ODS色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相:甲醇-0.4%磷酸溶液(50:50),检测波长:360 nm。结果蒺藜不同药用部位中总黄酮醇苷的含量有较大差异,其中茎、叶、果实、全草中总黄酮醇苷含量分别为2.19 mg/g、8.15 mg/g、1.67 mg/g、4.36 mg/g,叶中含量最高,果实中含量最低;槲皮素、异鼠李素、山奈酚在线性范围(分别为0.0312~0.312μg、0.0204~0.204μg、0.0112~0.112μg)内,呈良好的线性关系(依次r=0.9999、r=0.9998、r=0.9999);回收率试验的RSD分别为0.92%、1.61%、1.44%。结论本研究所建立的分析方法准确可行,可用于蒺藜不同药用部位中总黄酮醇苷含量测定。     

HPLC法同时测定沙棘黄酮中槲皮素、山柰酚和异鼠李素的含量

目的:应用高效液相色谱法(HPLC)同时测定沙棘黄酮粉中槲皮素、山柰酚和异鼠李素的含量。方法:沙棘黄酮经甲醇超声提取后,加入适量盐酸75℃水浴水解,将ZORBAX SB-C_(18)(4.6mm×250mm,5μm)柱作为固定相;甲醇(A)-0.4%磷酸水溶液(B)作为流动相,进行梯度洗脱;流速为1.0mL/min;检测波长为370nm;进样量20μL;柱温25℃。结果:槲皮素、山柰酚和异鼠李素的质量浓度分别在10.40～24.26、4.87～11.36、36.20～84.46μg/mL范围内线性关系良好,平均加样回收率分别为93.60%、98.27%、98.66%,RSD分别为0.26%、1.01%、0.21%。结论:本实验建立的HPLC方法简单易行,稳定可靠,重复性强,可用于沙棘黄酮中槲皮素、山柰酚和异鼠李素的含量测定。     

HPLC法测定藏药十八味杜鹃丸中黄酮类成分的含量

目的:建立HPLC法同时测定藏药十八味杜鹃丸中黄酮类成分含量的方法。方法:采用HPLC法,色谱柱为Kromasil C18柱,流动相为甲醇-0.1%磷酸溶液(50∶50),流速为1m L/min,检测波长为360nm。结果:金丝桃苷、槲皮素、山奈酚和异鼠李素分别在0.0773~0.773μg、0.0467~0.467μg、0.0428~0.428μg和0.0536~0.536μg之间线性关系良好。金丝桃苷、槲皮素和异鼠李素平均回收率分别为98.76%(RSD=1.71%)、97.57%(RSD=1.16)和97.74%(RSD=1.26)。结论:该方法稳定、准确,重现性好,阴性对照无干扰,可用于十八味杜鹃丸中黄酮类成分的含量测定。     

HPLC测定银杏叶茶中总黄酮的含量

目的采用RP-HPLC法测定低酚酸银杏叶保健茶中总黄酮的含量。方法采用Agilent C18(4.6mm×250mm,5μm)色谱柱,流动相为甲醇-0.4%磷酸溶液(50:50),流速为1.0mL/min,检测波长为360nm,柱温为30℃。结果银杏叶保健茶中槲皮素、山奈素、异鼠李素的线性范围分别为含量的线性范围为0.05～0.4μg、0.05～0.4μg、0.05～0.4μg;槲皮素、山奈素、异鼠李素加样回收率分别为101.08%(RSD为1.22%,n=9)、102.01%(RSD为2.62%,n=9),101.08%(RSD为1.22%,n=9)、99.18%(RSD为1.11%,n=9)。结论本方法简便、准确、分离效果好,适合于银杏叶茶总黄酮的含量测定。     

HPLC法测定八角莲中3种活性成分含量的研究

目的建立用高效液相色谱法测定八角莲中槲皮素、鬼臼毒素、山柰素含量的方法,比较不同产地八角莲药材3种化合物的含量。方法色谱柱:Waters Sunfire C_(18)柱(5μm,4.6×150 mm);流动相:甲醇-0.4%磷酸溶液(45:55);流速:1.0 mL/min;检测波长:290 nm;进样量:10μL;柱温30℃。结果槲皮素、鬼臼毒素、山柰素的线性范围分别为0.00973μg-9.73μg(r=0.9999)、0.01001μg~(-1)0.01μg(r=0.9999)、0.00998μg-9.98μg(r=0.9999),平均回收率分别为98.35%(RSD=2.6%)、100.25%(RSD=2.3%)、100.80%(RSD=2.7%)。结论该方法简便可行,重复性好,可用于同时测定八角莲药材中槲皮素、鬼臼毒素、山柰素3种成分的含量,为八角莲药材的质量控制提供依据。     

五味沙棘泡腾片的提取工艺考察

目的:研究五味沙棘泡腾片中沙棘膏、白葡萄干、甘草、栀子的最佳提取工艺。方法:采用Agilent C18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm;流动相为甲醇:0.4%磷酸水溶液(65∶35),流速1 mL·min~(-1),柱温35℃,检测波长370 nm,进样10μL;综合以槲皮素、山柰素、异鼠李素的总量为指标选取最佳工艺;采用L_9(3~4)正交实验法,优取醇提法的最佳提取方法。结果:优选出最佳提取工艺:75%乙醇,物料比为1∶8,提取1 h,提取2次。槲皮素、山柰素、异鼠李素的含量分别是0.427 mg/g、0.370 mg/g、2.833 mg/g。结论:确定五味沙棘泡腾片中沙棘膏、白葡萄干、甘草、栀子的最佳提取工艺,为泡腾片剂研究和质量控制提供依据。     

五味沙棘泡腾片的提取工艺考察

目的:研究五味沙棘泡腾片中沙棘膏、白葡萄干、甘草、栀子的最佳提取工艺。方法:采用Agilent C18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm;流动相为甲醇:0.4%磷酸水溶液(65∶35),流速1 mL·min~(-1),柱温35℃,检测波长370 nm,进样10μL;综合以槲皮素、山柰素、异鼠李素的总量为指标选取最佳工艺;采用L_9(3~4)正交实验法,优取醇提法的最佳提取方法。结果:优选出最佳提取工艺:75%乙醇,物料比为1∶8,提取1 h,提取2次。槲皮素、山柰素、异鼠李素的含量分别是0.427 mg/g、0.370 mg/g、2.833 mg/g。结论:确定五味沙棘泡腾片中沙棘膏、白葡萄干、甘草、栀子的最佳提取工艺,为泡腾片剂研究和质量控制提供依据。     

蒙药蒙根窍吉散质量标准中含量测定方法的建立

目的:建立高效液相色谱法,测定蒙药蒙根窍吉散中槲皮素、异鼠李素及儿茶素的含量。方法:槲皮素、异鼠李素含量测定色谱柱为Diamonasil C18(250 mm×4. 6 mm,5μm),流动相甲醇-0. 4%磷酸(47∶53)等度洗脱,儿茶素色谱柱为Agilent ZORBAX C18(250 mm×4. 6 mm,5μm),流动相A乙腈-乙酸-0. 03 mol·L-1乙二胺四乙酸-水(9∶2∶0. 2∶88. 8)溶液,流动相B乙腈-乙酸-0. 03 mol·L-1乙二胺四乙酸-水(80∶2∶0. 2∶17. 8)溶液梯度洗脱,检测波长分别为370、278 nm,柱温分别为25、35℃,流速均为1. 0 m L·min-1。结果:槲皮素、异鼠李素及儿茶素分别在0. 283 8～1. 419 1、0. 280 9～1. 404 6、0. 115 5～1. 155 5μg(r=0. 999)范围内线性关系良好,平均回收率分别为92. 05%、94. 00%、91. 25%(n=9),RSD分别为0. 69%、0. 96%、0. 71%。结论:本方法快速准确、稳定可靠,可用于蒙根窍吉散中槲皮素和异鼠李素的含量测定。     

桂红胶囊中银杏叶总黄酮醇苷的含量测定

目的:建立测定桂红胶囊中银杏叶总黄酮醇苷含量的方法。方法:用HPLC方法测定桂红胶囊中银杏叶总黄酮醇苷含量。以甲醇-0.4%磷酸(50:50)为流动相,检测波长为370 nm,流速为1.0 m L/min。结果:槲皮素在0.066~1.054μg范围内线性关系良好(r=0.9999,n=5),山柰素在0.068~1.628μg范围内线性关系良好(r=0.9999,n=5),异鼠李素在0.017~0.266μg范围内线性关系良好(r=0.9999,n=5);平均加样回收率:槲皮素为99.60%(RSD=2.53%,n=6),山柰素为99.00%(RSD=2.77%,n=6),异鼠李素为99.68%(RSD=2.61%,n=6)。结论:该法操作简便,灵敏度高、重现性好,可用于桂红胶囊中银杏叶总黄酮醇苷的含量测定。     

HPLC同时测定肝尔舒微丸中3种有效成分的含量

目的:建立HPLC同时测定肝尔舒微丸中的槲皮素、山奈素和异鼠李素含量的方法。方法:色谱柱为HederaODS-2柱(4.6 mm×200 mm,5μm),流动相0.4%磷酸溶液(A)-甲醇(B)梯度洗脱,检测波长360 nm,流速1 mL.min-1,柱温30℃。结果槲皮素、山奈素和异鼠李素分别在0.042 8～0.428,0.003 49～0.034 9,0.041 8～0.418μg呈良好的线性关系,r分别为0.999 8,0.999 1,0.999 2;平均加样回收率槲皮素99.88%,RSD 0.77%(n=6);山奈素为99.44%,RSD 1.2%;异鼠李素为97.50%,RSD 1.5%(n=6)。结论:该法结果准确,重复性好,可用于肝尔舒微丸的质量控制。