痛安注射液青风藤中间体纯化工艺研究＊

目的：为了提高青风藤中间体中青藤碱的转移率,优化了痛安注射液青风藤中间体的纯化工艺。方法：以青藤碱转移率及青风藤中间体指纹图谱稳定性为指标,考察萃取过程中药液不同pH值对青藤碱转移率的影响;以青藤碱转移率为指标,考察酸水溶解过程中不同pH值盐酸酸水液对溶解效果的影响;以青藤碱转移率为指标,分别考察减压抽滤、板框式过滤器、高速管式分离机、平板直联式离心机等四种分离方式对青风藤酸水溶解液分离效果的影响。结果：萃取前青风藤药液pH值为10-11时,青藤碱在萃取过程中转移率最高并且制备得到的痛安注射液成品指纹图谱稳定性好;酸溶过程中盐酸酸水溶液pH值范围为2.0-2.5时,青藤碱转移率最高,为92.94%;高速管式分离方式对青风藤酸水溶解液分离效果最好,青藤碱转移率为93.34%。结论：优化后的生产工艺,可以有效提高目标产物青风藤中间体中青藤碱的转移率,同时成品指纹图谱稳定,操作简单,重复性好。     

痛安注射液青风藤中间体纯化工艺研究

目的：为了提高青风藤中间体中青藤碱的转移率,优化了痛安注射液青风藤中间体的纯化工艺。方法：以青藤碱转移率及青风藤中间体指纹图谱稳定性为指标,考察萃取过程中药液不同pH值对青藤碱转移率的影响;以青藤碱转移率为指标,考察酸水溶解过程中不同pH值盐酸酸水液对溶解效果的影响;以青藤碱转移率为指标,分别考察减压抽滤、板框式过滤器、高速管式分离机、平板直联式离心机等四种分离方式对青风藤酸水溶解液分离效果的影响。结果：萃取前青风藤药液pH值为10-11时,青藤碱在萃取过程中转移率最高并且制备得到的痛安注射液成品指纹图谱稳定性好;酸溶过程中盐酸酸水溶液pH值范围为2.0-2.5时,青藤碱转移率最高,为92.94%;高速管式分离方式对青风藤酸水溶解液分离效果最好,青藤碱转移率为93.34%。结论：优化后的生产工艺,可以有效提高目标产物青风藤中间体中青藤碱的转移率,同时成品指纹图谱稳定,操作简单,重复性好。     

关黄柏提取纯化过程中生物碱转移率的考察

目的 对关黄柏提取纯化过程中生物碱的转移率进行考察,以确定最佳精制工艺.方法 采用AB-8型大孔树脂对关黄柏生物碱进行纯化,以盐酸小檗碱和盐酸巴马汀的含量为指标,采用HPLC对醇提液、上柱液及洗脱液进行含量测定.结果 最佳工艺为8倍量75%的乙醇回流提取3次,每次1 h,转移率可达83.75%;上柱液(调pH=8并离心)浓度为0.1 g/mL的转移率达到80%左右;上柱液浓度为0.1 g/mL时洗脱液中生物碱的转移率达到75.14%.结论 经过优化的工艺稳定可行,用AB-8型大孔树脂纯化关黄柏中生物碱效果良好.     

黄芩提取物在纯化精制过程中的味道变化

目的考察黄芩提取物在纯化精制过程中的味道变化。方法制备黄芩提取物及中间产物后,通过电子舌检测其传感器相应值,再采用主成分分析、判别因子分析、统计质量控制分析对味道特征数据进行分析。结果样品1~4(分别经水提、第一次碱溶酸沉、醇沉、第二次碱溶酸沉处理)的味道变化呈现一定规律,与精制纯化工艺路线吻合,其中样品1、2,样品3、4味道相似。以样品1为参照,样品2~4呈现出与其味道距离拉大的趋势。结论黄芩提取物可选择味道作为评价指标,其在精制纯化过程中应尽可能保留原有味道,以避免过度纯化导致的功效损失。     

贵州民族药羊耳菊活性成分提取工艺研究

目的:经对不同提取工艺制备的羊耳菊提取物进行比较研究,确定合理可行的提取工艺。方法:选用主要药效学试验结合指标成分收率和指纹图谱变化,对方中羊耳菊的水煎煮提取物、水提醇沉物及树脂分离精制纯化的样品进行比较,以评价羊耳菊活性成分的提取工艺。结果:羊耳菊水煮、醇沉、大孔吸附树脂富集纯化各样品的抗炎、解热、抗菌作用无显著性差异,HPLC图谱显示经大孔吸附树脂富集纯化后样品杂质峰减少,3,4-O-二咖啡酰基-奎宁酸转移率均达70%以上。结论:大孔树脂纯化羊耳菊活性成分的工艺合理可行,该工艺可最大限度富集有效成分。     

不同精制工艺对金银花水提液中绿原酸含量的影响

目的:考察不同工艺精制金银花水提液的效果,优选出金银花的最佳精制工艺.方法:采用醇沉、离心-超滤、微滤-超滤、大孔吸附树脂等4种工艺对金银花水提液进行精制,并采用HPLC法测定金银花水提液中绿原酸的含量,对4种工艺进行了定量对比研究.并对4种工艺操作过程进行了比较.结果:金银花水提液经醇沉、离心-超滤、微滤-超滤、大孔吸附树脂工艺处理后,其绿原酸的转移率分别为59.30%、83.07%、80.13%、23.47%;固形物去除率分别为36.59%、40.12%、39.81%、90.07%.结论:离心-超滤工艺精制后绿原酸的转移率高于其他方法,固形物去除率适中,具有简化工艺,缩短操作周期的优点,可作为金银花水提液的最佳精制工艺.     

不同精制工艺对金银花水提液中绿原酸含量的影响

目的：考察不同工艺精制金银花水提液的效果,优选出金银花的最佳精制工艺。方法：采用醇沉、离心-超滤、微滤-超滤、大孔吸附树脂等4种工艺对金银花水提液进行精制,并采用HPLC法测定金银花水提液中绿原酸的含量,对4种工艺进行了定量对比研究。并对4种工艺操作过程进行了比较。结果：金银花水提液经醇沉、离心-超滤、微滤-超滤、大孔吸附树脂工艺处理后,其绿原酸的转移率分别为59.30%、83.07%、80.13%、23.47%;固形物去除率分别为36.59%、40.12%、39.81%、90.07%。结论：离心-超滤工艺精制后绿原酸的转移率高于其他方法,固形物去除率适中,具有简化工艺,缩短操作周期的优点,可作为金银花水提液的最佳精制工艺。     

食用土当归中总有机酸的纯化工艺优选

目的：优选食用土当归中总有机酸的纯化工艺。方法：采用酸碱滴定法测定总有机酸含量。以总有机酸质量分数和转移率为指标,联用有机溶剂萃取法与酸碱法,通过单因素试验考察萃取溶剂、碱种类、碱用量、碱化次数、酸沉pH对总有机酸纯化工艺的影响。结果：最佳纯化工艺条件为加2倍量石油醚萃取4次,以1.0% KOH溶液作为碱化试剂,碱化数3次,加盐酸至pH 1,酸沉后用石油醚萃取3次;总有机酸质量分数由提取物的14.71%提高到65.08%,转移率达76.17%。结论：该工艺稳定可靠,可为食用土当归资源的综合利用提供实验依据。     

阳离子树脂纯化川贝母总生物碱的工艺研究

目的:研究阳离子交换树脂分离纯化川贝母总生物碱的工艺条件。方法:以川贝母中西贝母碱、总生物碱的比吸附量、洗脱率、转移率为指标,优选川贝母中总生物碱的最佳纯化工艺。结果:最佳纯化工艺为川贝母酸水提取液以6 BV/h的流速逆向通过001×7氢型阳离子交换树脂柱(柱径与柱高比为1:2.5)进行动态吸附,树脂饱和后,水洗至中性,再用5 BV含5%氯化钠的60%乙醇液洗脱,洗脱速度为10 BV/h,收集洗脱液。川贝母中西贝母碱的洗脱率为75.44%,转移率为56.69%。得膏率为2.12%,总生物碱含量为74.31%。结论:采用001×7氢型阳离子交换树脂纯化西贝母碱效率高,成本低,在保证转移率的前提下能显著降低得膏率,实现对传统方剂中药物精制的目的。     

黄连提取液超滤纯化工艺优选

目的:优选黄连提取液的超滤纯化工艺参数.方法:以出膏率及盐酸小檗碱、巴马汀、黄连碱及表小檗碱含量为指标,通过单因素试验考察截留相对分子质量分别为5 000,10 000,20 000的中空纤维膜对黄连提取液超滤工艺的影响;选取料液温度、料液质量浓度及进样流速为考察因素,以指标成分的综合含量和转移率的综合评分为指标,采用正交试验优选黄连提取液的超滤工艺参数.结果:截留相对分子质量为5 000的中空纤维超滤膜分离效果较好,其最佳超滤工艺参数为料液温度40℃,体积流量40 mL·min-1,药液质量浓度25 g·L-1.结论:中空纤维超滤膜可选择性地用于药液的精制,可提高有效成分的保留率.     

壳聚糖絮凝澄清工艺与醇沉工艺纯化乙肝宁复方水提液的对比

目的:探索壳聚糖絮凝澄清工艺与醇沉工艺对乙肝宁复方水提液的影响规律。方法:以干膏得率、药液澄明度、糖类及3种有效成分含量,浸膏吸湿率为评价指标,对上述2种纯化工艺进行对比考察。结果:2种纯化工艺的干膏得率相近;絮凝澄清工艺浸膏水溶液澄明度及其糖类、芍药苷的转移率均高于醇沉工艺,但其丹酚酸B和丹皮酚转移率均低于醇沉工艺。絮凝澄清工艺浸膏的吸湿性低于醇沉工艺浸膏。结论:为进一步研究中药浸膏固体制剂吸湿性机制与合理选择适宜纯化工艺用于中药制剂生产提供实验依据。     

两种除杂工艺对九分散水提液除杂效果的比较

目的:考察两种除杂方法对九分散水提液除杂效果的影响,确定最佳除杂工艺.方法:以处方中有效成分马钱子碱、士的宁碱含量及总生物碱含量、干膏收率为指标,对乙醇沉淀法和高速离心法进行了除杂效果的比较.结果:高速离心法对有效成分含量有较好的保留率,并能明显降低干膏收率,确定优化的除杂工艺为:以转速10 000 rpm离心10 min.结论:该工艺路线稳定、可行,适用于生产.     

白屈菜总生物碱缓释片制备工艺研究

目的:以羟丙基甲基纤维素为缓释材料制备白屈菜总生物碱缓释薄膜衣片解决白屈菜有效成分药物浓度不稳定的缺点,并建立可靠的含量测定方法。方法:采用单因素实验对白屈菜总碱缓释薄膜衣片制备工艺进行筛选,以释放度为依据;采用高效液相色谱法(HPLC)建立了白屈菜总碱缓释薄膜衣片中血根碱的含量测定方法。结果:优化的缓释片工艺处方：30%白屈菜总碱提取物、30%HPMC、20%可压性淀粉、10%乳糖、10%微晶纤维素,挤压制粒,加1%硬脂酸镁,压片,即得。结论:该工艺制得白屈菜总碱缓释片释药曲线平缓,缓释效果良好,方法简单易行,所得薄膜衣片外观和可压性良好。     

中药水煎液前处理方法对大孔吸附树脂分离效果的影响

目的:考察中药水煎液不同前处理方法对大孔树脂吸附分离效果的影响,确定其内在规律。方法:以红景天水煎液为对象,红景天苷含量为指标,分别采用一次醇沉、二次醇沉、加入沉淀剂、沉淀剂加醇沉、离心5种精制处理方法,考察对大孔树脂吸附效果的影响。结果:二次醇沉法及沉淀剂合并醇沉的方法对水煎液的精制效果最佳,同时对大孔树脂的分离效果也最佳。结论:中药水煎液使用不同的前处理方法对大孔吸附树脂分离效果具有显著影响。     

双丹口服液工艺探讨

目的：探讨不同精制工艺对双丹口服液质量的影响。方法：采用传统的水提醇沉法、高速离心法以及高速离心与超滤相结合的精制工艺制备双丹口服液,以丹参素含量和澄明度（留样观察18个月）为质量指标考察不同工艺的精制效果。结果：高速离心与超滤相结合的工艺所制双丹口服液的丹参素含量较水提醇沉法高且澄明度较水提醇沉法和单纯的高速离心法好。结论：高速离心与超滤相结合的工艺合理,提高了产品质量,降低了生产成本,值得推广。     

陶瓷膜微滤与树脂吸附等6种技术精制清络通痹水提液的对比研究

目的:探讨清络通痹复方水提液(青风藤等)的最佳精制技术.方法:采用陶瓷膜微滤、超滤、醇沉、离心、絮凝、大L树脂吸附6种技术精制清络通痹复方水提液.以性状、青藤碱损失率和杂质除去率为指标,对各技术精制效果进行对比.结果:6种技术均能使药液澄明度显著提高;除杂率以树脂法最高,达80%以上,陶瓷膜微滤除杂率为21.7%,小于醇沉和超滤,但高于絮凝澄清和高速离心;青藤碱损失率以AB-8树脂法最低(6.39%),而85%乙醇沉淀法最高(58.44%).陶瓷膜微滤法损失率为15.31%,小于超滤、醇沉、高速离心和絮凝.树脂吸附液的色谱图与煎煮液色谱图差别较大,但陶瓷膜微滤等其他5种精制液的色谱图与煎煮液色谱图差别较小.结论:陶瓷膜微滤具有除杂率适中,有效成分损失少,工艺简单等优点,是清络通痹复方水提液的最佳精制技术.     

两面针中一个新的苯并菲啶类生物碱

目的：研究两面针[Zanthoxylum nitidum（Roxb.）DC.]根和茎的化学成分。方法：采用硅胶柱层析及Sephadex LH-20等色谱技术分离并纯化化合物,根据理化性质及波谱技术进行鉴定结构。结果：从两面针根和茎的乙醇提取物中分离得到两个苯并菲啶类生物碱,分别命名为：8-（2＇-环己酮）-7,8-二氢白屈菜红碱（1）和8-（1＇-羟基乙基）-7,8-二氢白屈菜红碱（2）。结论：化合物1为新化合物。     

设计空间法研究龙血竭酚类提取物的精制工艺

运用质量源于设计(Qb D)理念,采用"设计空间"方法优化龙血竭酚类提取物的精制工艺。首先将龙血素B、7,4'-二羟基黄酮含量及其转移率、总干膏收率等5个指标做为关键质量属性(CQA),采用Plackett-Burman设计实验,发现关键工艺参数(CPP)为碱浓度、碱倍量和碱溶温度。再采用Box-Behnken设计建立CQA和CPP间的数学模型,方差分析显示模型P均小于0.05,失拟值均大于0.05,可以较好的描述CQA和CPP之间的关系。设定龙血素B、7,4'-二羟基黄酮含量及其转移率、总干膏收率5个指标的控制限度,通过Monte Carlo仿真法计算获得基于概率的设计空间并验证。结果表明,优化后的纯化方法能够保证龙血竭酚类提取物精制工艺稳定,有助于提高酚类提取物批次间质量均一性,为生产自动化控制提供数据支撑。     

葛根水提液不同精制工艺的比较

目的:比较不同精制工艺对葛根水提液的影响.方法:采用醇沉、离心-20 nm陶瓷膜微滤、壳聚糖絮凝澄清3种工艺对葛根水提液进行精制,测定精制后水提液中的指标成分,考察3种精制工艺葛根素保留率、总黄酮保留率、除杂率.结果:葛根水提液经醇沉、离心-20 am陶瓷膜微滤、壳聚糖絮凝澄清3种工艺处理后其葛根素的保留率分别为79.4%、91.5%、92.8%;总黄酮的保留率分别为71.9%、94.7%、92.7%;固形物除杂率分别为42.7%、36.9%、30.6%.结论:离心-20 nm陶瓷膜微滤、壳聚糖絮凝澄清工艺优于醇沉工艺,其中离心-20 nm陶瓷膜微滤具有简化工艺、缩短操作时间的优点,可作为葛根水提液最佳精制工艺.     

基于响应曲面法的乳香有效部位提取纯化工艺优化研究

目的对乳香中乳香酸类成分提取纯化工艺进行优选。方法采用UPLC-TQ/MS检测,以乳香中13个乳香酸(3-羰基甘遂-8,24-二烯-21-酸、3α-乙酰甘遂-7,24-二烯-21-酸、3-羟基甘遂烷-8,24-二烯-21-酸、乙酰11α-甲氧基-β-乳香酸、3α-羟基甘燧烷-7,24-二烯-21-酸、11-酮基乳香酸、3-O-乙酰基-α-乳香酸、3α-乙酰氧基-羊毛甾-8,24-二烯-21-酸、3β-乙酰氧基-5α-8,24-羊毛甾二烯-21-酸、3-乙酰基-11-酮基-β-乳香酸、3-乙酰基甲氧基甘遂-8,24-二烯-21-羧酸、α-乳香酸、β-乳香酸)的提取量及浸膏得率为评价指标,通过单因素及响应曲面法考察提取方法、提取溶剂、料液比、提取时间及提取次数对乳香提取工艺的影响;采用碱溶酸沉法纯化乳香提取物,并对纯化工艺参数进行单因素和正交试验考察,确定最佳纯化工艺。结果以95%乙醇20倍量回流提取4次,每次62min为最佳提取工艺;以碱液pH为12～13溶解,在0～4℃用酸液pH2酸沉30 min为最佳纯化工艺,乳香酸类成分纯度可达73.87%。结论此优选的提取纯化工艺稳定可行,适用于乳香有效成分的提取纯化,为其物质基础研究提供科学依据。