RP-HPLC梯度洗脱法测定儿童Ⅱ号口服液中龙胆苦苷,盐酸巴马汀、盐酸小檗碱

目的:建立儿童Ⅱ号口服液(黄柏、龙胆草、知母等)中龙胆苦苷,盐酸巴马汀及盐酸小檗碱高效液相色谱测定方法.方法:以DiamonsilTMC18柱(250mm×4.6mm,5μm)为色谱柱,以乙腈-磷酸-三乙胺-水为流动相,检测波长为270nm,流速为1mL·min-1.结果:龙胆苦苷,盐酸巴马汀及盐酸小檗碱的线性范围分别为72.8～728μg·mL-1(r=0.9998),7.55～75.5μg·mL-1(r=0.9998),12.45～124.5μg·mL-1(r=0.9999),平均加样回收率(n=6)分别为98.17%,98.78%,98.60%;RSD分别为1.60%,1.35%,1.25%.结论:该方法准确,重复性好,专属性好,适合于儿童Ⅱ号的质量控制.     

HPLC法同时测定知柏八味口服液中芒果苷、盐酸小檗碱和丹皮酚

目的建立HPLC法同时测定知柏八味口服液(知母、黄柏、牡丹皮、生地等)中芒果苷、盐酸小檗碱和丹皮酚。方法采用Diamonsil C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈-33 mmol/L磷酸二氢钾溶液为流动相进行梯度洗脱,体积流量0.9 mL/min,检测波长317 nm,柱温50℃。结果芒果苷在1.288～12.88μg/mL(r=0.999 9)、盐酸小檗碱在2.666～26.655μg/mL(r=0.999 9)、丹皮酚在1.466～14.655μg/mL(r=0.999 8)有良好的线性关系,平均回收率分别为100.6%(RSD为1.6%,n=9)、99.6%(RSD为1.0%,n=9)、101.2%(RSD为1.5%,n=9)。结论所建方法简便、准确,可用于知柏八味口服液的质量控制。     

HPLC测定胃康宁颗粒中5种指标成分含量

目的建立胃康宁颗粒中指标成分表小檗碱、黄连碱、盐酸巴马汀、盐酸小檗碱和黄芩苷的含量测定方法,为胃康宁颗粒的质量控制提供依据。方法采用HPLC,色谱柱Agilent Eclipse Plus C18为(4.6 mm×250 mm,5μm)。黄连生物碱流动相为乙腈-0.05 mol/L磷酸二氢钾溶液(50∶50,每100 mL中加十二烷基硫酸钠0.4g,再以磷酸调节pH值为4.0),检测波长为345nm;黄芩苷流动相为乙腈-0.2%磷酸(21∶79),检测波长为280nm。结果黄连生物碱及黄芩苷测定均无阴性干扰,表小檗碱、黄连碱、盐酸巴马汀、盐酸小檗碱及黄芩苷的进样量分别在0.005 26～0.211μg(r=0.999 6)、0.005 37～0.215μg(r=1)、0.005 55～0.222μg(r=1)、0.028 06～1.123μg(r=1)、0.096 5～1.930μg(r=0.999 8)范围内线性关系良好,精密度、稳定性均良好,平均回收率分别为97.63%(RSD=2.32%)、99.05%(RSD=2.21%)、97.66%(RSD=1.94%)、101.50%(RSD=1.92%)、100.31%(RSD=1.12%)。结论本方法准确、稳定、重复性好,可用于胃康宁颗粒中表小檗碱、黄连碱、盐酸巴马汀、盐酸小檗碱和黄芩苷的含量测定。     

RP-HPLC同时测定坤泰胶囊中芍药苷、黄芩苷、盐酸巴马汀、盐酸小檗碱含量

目的:采用高效液相色谱法测定坤泰胶囊(熟地黄、黄连、白芍、黄芩、阿胶、茯苓)中芍药苷、黄芩苷、盐酸巴马汀、盐酸小檗碱的含量。方法:Agilent ZORBAX SB-C18柱(4.6mm×250mm,5μm)为固定相,以乙腈-0.4%磷酸溶液洗脱,流速为1.0mL/min,检测波长为230nm。结果:芍药苷、黄芩苷、盐酸巴马汀、盐酸小檗碱的线性范围分别为0.01658～0.3316μg(r=0.9999),0.05980～1.1960μg(r=0.9999),0.01291～0.2582μg(r=0.9999),0.04198～0.8396μg(r=0.9999)。加样回收率分别为98.91%(RSD为1.29%),99.20%(RSD为0.92%),97.86%(RSD为0.89%),98.63%(RSD为0.62%)。结论:该方法简便易行,重复性好,可用于对坤泰胶囊的质量控制。     

HPLC法测定十五味龙胆花丸中龙胆苦苷和丁香酚

目的建立十五味龙胆花丸(白花龙胆、檀香、诃子等)中龙胆苦苷和丁香酚的定量测定方法。方法采用ShiseidoC18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);甲醇-0.2%磷酸水溶液梯度洗脱为流动相;体积流量1 mL/min;柱温为室温;检测波长270 nm。结果龙胆苦苷和丁香酚质量浓度分别在0.141 4～1.060 8μg/mL(r=0.999 9)及0.156 6～1.174 8μg/mL(r=0.999 7)范围内与峰面积呈良好的线性关系;加样回收率(n=6)分别为99.85%(RSD为1.77%)和99.72%(RSD为1.85%)。结论方法简便可行、灵敏度高,可用于十五味龙胆花丸的质量控制。     

滋肾通关胶囊质量标准研究

目的建立滋肾通关胶囊的质量标准。方法采用薄层色谱法对制剂中知母、黄柏进行定性鉴别。采用高效液相色谱法同时对制剂中新芒果苷、盐酸黄柏碱、芒果苷、盐酸小檗碱进行定量检测。结果通过薄层鉴别分别检出知母中的芒果苷、黄柏中的盐酸黄柏碱。新芒果苷、盐酸黄柏碱、芒果苷、盐酸小檗碱分别在0.025 25~2.02μg(r=0.999 7)、0.025 5~2.04μg(r=0.999 7)、0.026~2.08μg(r=0.999 7)、0.025 5~2.04μg(r=0.999 6)范围内有良好的线性关系,平均加样回收率分别为99.99%、101.06%、103.05%、100.55%,RSD分别为2.69%、5.62%、2.49%、2.06%。结论本方法准确、快速、稳定、可靠,重复性好,可用于该制剂的质量控制及评价。     

HPLC法对西藏麻花秦艽正丁醇部位4种环烯醚萜苷类成分的分析

目的:建立西藏麻花秦艽醇提物正丁醇部位中马钱苷酸、獐牙菜苦苷、龙胆苦苷、獐牙菜苷含量测定的HPLC方法。方法:采用Hypersil GOLDaQ(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,甲醇-0.1%磷酸水梯度洗脱,体积流量为1.0 mL/min,检测波长242 nm,柱温30℃。结果:马钱苷酸、獐牙菜苦苷、龙胆苦苷、獐牙菜苷在7.04～35.2μg/mL(r=0.999 9)、1.82～9.100μg/mL(r=0.999 9)、14.44～72.22μg/mL(r=0.999 5)、0.822～4.1μg/mL(r=0.999 1)与峰面积积分值呈良好的线性关系;平均回收率分别为99.59%、98.95%、98.61%、99.63%、99.31%、99.50%、99.80%、98.50%,RSD分别为0.99%、 3.37%、1.87%、1.93%、1.21%、1.62%、0.54%、1.87%。结论:所建方法简便、准确,重复性好,可用于对麻花秦艽醇提物正丁醇部位的质量控制,有利于对麻花秦艽药效分析及的综合利用开发。     

HPLC测定刺芒龙胆不同部位中3种有效成分的含量

目的:建立反相高效液相色谱法同时测定刺芒龙胆植物不同部位落干酸、獐牙菜苦苷、龙胆苦苷的含量.方法:采用ZORBAX SB-C18(250 mm×4.6 mm,5 μm)色谱柱,流动相为甲醇-水(含0.04%磷酸)的比例25:75,流速1 mL·min-1,检测波长238 nm,柱温30℃.结果:3种成分均达到基线分离,落干酸、獐牙莱苦苷、龙胆苦苷的线性范围分别为0.039～1.56μg(r=0.9998),0.0725～1.45μg(r=0.9999),0.061～1.225μg(r=0.9997);回收率为101.3%(RSD=2.6%),98.7%(RSD=3.1%,99.6%(RSD=1.2%).结论:测定方法快速,结果准确、可靠.     

HPLC法测定知柏龙胆草片中盐酸小檗碱的含量

目的建立医院制剂知柏龙胆草片的含量测定项目。方法采用HPLC法进行含量测定。色谱条件:采用HypersilODS色谱柱;乙腈-0.1%磷酸溶液(50:50)(每100ml加十二烷基磺酸钠0.1g)为流动相;检测波长:265mm;流速:1.0ml·min-1。结果盐酸小檗碱进行量在0.164μg～5.25μg范围内与峰面积线性关系良好,r=0.99992。盐酸小檗碱平均加样回收率为98.5%,RSD为1.14%;3批知柏龙胆草片平均含小檗碱以盐酸小檗碱计为43.0mg·g-1。结论本法测定了知柏龙胆草片中小檗碱的含量。方法可行,重现性好,能有效控制医院制剂的质量。     

HPLC法同时测定热毒清滴眼液中小檗碱和龙胆苦苷含量

目的:建立同时测定热毒清滴眼液中小檗碱和龙胆苦苷的高效液相色谱方法。方法:以Agilent Hypersil C18柱(250mm×4.6mm,5μm)为色谱柱,以乙腈-磷酸-三乙胺-水为流动相,检测波长为270nm,流速为1ml.min-1。结果:小檗碱和龙胆苦苷的线性范围分别为50～625μg.ml-1(r=0.9999)、30～375μg.ml-1(r=0.9999),平均加样回收率分别为100.1%、99.2%;RSD分别为1.60%、0.79%。结论:该方法准确,重复性好,专属性好,适合于热毒清滴眼液的质量控制。     

HPLC测定利舒康胶囊中盐酸小檗碱及黄柏碱含量

目的建立利舒康胶囊中盐酸小檗碱及黄柏碱的含量测定方法。方法色谱柱为Waters Symmetry C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为乙腈-0.1%磷酸(每100 mL加十二烷基磺酸钠0.1 g)梯度洗脱,流速为1 mL/min,检测波长为284 nm。结果盐酸小檗碱在403.4~10 084.7μg范围内呈良好线性关系(r2=0.9991),平均回收率为99.8%,RSD=1.7%;黄柏碱在169.137 6~4228.44μg范围内呈良好的线性关系(r2=0.9992),平均回收率为95.5%,RSD=3.2%。结论该方法准确、灵敏、重复性好,可用于利舒康胶囊中黄柏的质量控制。     

RP-HPLC测定连蒲双清片中咖啡酸、槲皮素和盐酸小檗碱

目的:建立连蒲双清片(蒲公英,盐酸小檗碱)中咖啡酸、槲皮素和盐酸小檗碱的HPLC测定方法。方法:采用C18柱(AichromBond-1,4.6mm×250mm,5μm),甲醇-磷酸-三乙胺-水为流动相,检测波长321nm,流速为1mL/min。结果:咖啡酸、槲皮素和盐酸小檗碱的线性范围分别为2.00~30.0μg/mL(r=0.9997),2.40~16.0μg/mL(r=0.9991),15.0~90.0μg/mL(r=0.9993),平均加样回收率(n=5)分别为97.8、100.6和100.4;RSD分别为2.7、1.5和1.4。结论:该方法准确,重复性好,专属性高,适用于连蒲双清片的质量控制。     

藏药秦紫消癖丸质量标准研究

目的:建立藏药秦紫消癖丸的质量标准。方法:采用显微鉴别法对秦艽花、塞北紫堇进行鉴别;薄层色谱法对制剂中秦艽花、塞北紫堇进行定性鉴别;采用高效液相色谱法对制剂中龙胆苦苷、獐牙菜苷进行含量测定,色谱柱为X-Bridge C_(18)柱(250mm×4.60 mm,5μm);流动相为甲醇-0.4%甲酸水(22∶78);流速1.0 mL/min;柱温25℃;检测波长为245 nm。结果:TLC斑点清晰,分离度好,阴性无干扰;龙胆苦苷、獐牙菜苷分别在质量浓度24.2950～194.3600μg/mL(r=0.9997)、6.6950～53.5600μg/mL(r=0.9997)范围内呈良好的线性关系,平均加样回收率分别为100.04%(RSD=1.52%),100.02%(RSD=2.59%)。结论:研究建立的方法稳定性、重复性好,可用于秦紫消癖丸的质量控制。     

HPLC法测定苦柏洗剂中盐酸巴马汀、蛇床子素和盐酸小檗碱含量

目的：建立以高效液相色谱法同时测定苦柏洗剂中盐酸巴马汀、蛇床子素和盐酸小檗碱含量的方法。方法：采用高效液相色谱法,以盐酸巴马汀、蛇床子素和盐酸小檗碱作为指标成分,采用Zafex Acutfex PA-C1s(4.6 mm x 250mm,5μm）色谱柱,柱温：25℃,流动相：0.1%磷酸溶液（含15%乙腈和0.2%十二烷基硫酸钠）-乙腈（63:37）,流速：1.0mL·min-1,PDA检测器,检测波长：322nm。结果：盐酸巴马汀在0.6530~9.7955μg·mL-1范围内线性关系良好,r=0.9999,方法的平均回收率为97.13%,RSD为0.89%（n=6）。蛇床子素在0.3260~4.8903μg·mL范围内线性关系良好,r=0.9998,方法的平均回收率为95.86%,RSD为0.69%（n=6）。盐酸小檗碱在16.3554~245.3304μg·mL=1范围内线性关系良好,r=0.9999,方法的平均回收率为98.81%,RSD为0.80%（n=6）。结论：建立的苦柏洗剂中盐酸巴马汀、蛇床子素和盐酸小檗碱的含量测定方法,结果准确,重复性和分离度好,可用于同时测定苦柏洗剂中盐酸巴马汀、蛇床子素和盐酸小檗碱的含量,为更好地控制苦柏洗剂质量稳定和可靠提供科学依据。     

HPLC法同时测定不同产地龙胆酒炙前后3种环烯醚萜苷

目的建立HPLC法同时测定不同产地龙胆Gentiana scabra Bge.饮片中龙胆苦苷、獐牙菜苦苷和獐芽菜苷的含有量。方法龙胆饮片甲醇提取物的分析采用Welchrom C_(18)柱(4.6 nm×250 mm,5μm);流动相甲醇(A)-水(B);梯度洗脱(0～25 min,8%～45%A;25～35 min,45%～48%A;35～45 min,48%～65%A;45～50 min,65%～90%A);检测波长240 nm;体积流量1.0 mL/min;柱温25℃。结果龙胆苦苷、獐牙菜苦苷、獐芽菜苷分别在1.25～40μg(r=0.999 5)、0.25～4μg(r=0.999 2)、10～320 ng(r=0.999 8)范围内线性关系良好,平均加样回收率分别为100.26%、99.84%、100.17%,RSD分别为1.32%、1.59%、1.16%。结论该方法稳定可靠,可用于龙胆饮片的质量控制。     

多波长RP-HPLC法同时测定导赤丸中栀子苷、黄芩苷和盐酸小檗碱

目的建立同时测定导赤丸(黄连、栀子、黄芩、大黄、连翘、木通、玄参、天花粉、赤芍、滑石粉)中栀子苷、黄芩苷和盐酸小檗碱的方法。方法采用多波长RP-HPLC,色谱柱为Zorbax Eclipse XDB-C18柱(150 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈(A)-0.2%磷酸水溶液(B),梯度洗脱依次为A:15%～20%(0.00～10.00)min,A:20%～25%(10.00～15.00)min,A:25%～35%(15.00～25.00)min;柱温为室温;体积流量为1.0 mL/min;检测波长分别为240 nm(栀子苷)、278 nm(黄芩苷)和340 nm(盐酸小檗碱)。结果栀子苷、黄芩苷和盐酸小檗碱的进样量分别在0.037 5～0.337 5μg(r=0.999 7),0.0368～0.736μg(r=0.999 9)和0.039～0.351μg(r=0.999 9)范围内线性关系良好,平均加样回收率分别为102.95%、102.83%和98.61%;RSD分别为2.63%、1.90%和2.98%。结论方法简便,结果准确,重复性好,适用于同时测定导赤丸中栀子苷、黄芩苷和盐酸小檗碱。     

高效液相色谱法测定金胆片中龙胆苦苷的含量

目的:建立用高效液相色谱法(HPLC)测定金胆片中龙胆苦苷的含量测定方法。方法:采用YMC ODS(4.6mm×150mm,5μm)色谱柱,流动相为乙腈-水(11∶89),流速为1.0mL.min-1;检测波长为274nm。结果:龙胆苦苷在0.106~1.277μg范围内呈良好的线性关系,r=0.999 9,平均回收率为98.73%,RSD为2.7%。结论:本方法简便可行,重复性好,能有效地控制金胆片成品的质量。     

UHPLC法同时测定六味香连胶囊中5种成分

目的建立超高效液相色谱(UHPLC)法同时测定六味香连胶囊(木香、盐酸小檗碱、枳实等)中柚皮苷、橙皮苷、盐酸小檗碱、和厚朴酚、厚朴酚的含有量。方法该药物70%甲醇提取物的分析采用Agilent XDB-C18色谱柱(4.6 mm×50 mm,1.8μm);乙腈(A)-0.2%磷酸(B)为流动相,梯度洗脱;体积流量0.7 mL/min;检测波长294 nm;进样体积1μL;柱温40℃。结果柚皮苷、橙皮苷、盐酸小檗碱、和厚朴酚、厚朴酚分别在3.78~189.20μg/mL(r=0.999 5)、1.28~64.00μg/mL(r=0.999 5)、26.78~1 339.20μg/mL(r=0.999 7)、1.48~74.00μg/mL(r=0.999 5)、1.33~66.60μg/mL(r=0.999 9)范围内呈良好的线性关系,平均加样回收率(n=9)分别为98.8%、99.0%、99.6%、98.7、100.1%,RSD分别为1.7%、1.6%、1.4%、2.2%、1.6%。结论该方法简便快速,重复性好,可用于六味香连胶囊的质量控制。     

复方白头翁汤结肠缓释片质量标准研究

目的:建立复方白头翁汤结肠缓释片的质量标准。方法:采用TLC对制剂中的白头翁、黄连和黄柏、秦皮进行定性鉴别;采用HPLC测定制剂中白头翁皂苷B4和盐酸小檗碱的含量。结果:白头翁、黄连和黄柏、秦皮薄层图谱斑点清晰,分离效果好,专属性强,限性对照无干扰;白头翁皂苷B4在0.60～6.00μg呈良好的线性关系,r=0.999 9,平均加样回收率100.08%,RSD 0.19%;盐酸小檗碱在0.135～1.350μg呈良好的线性关系(r=0.999 9),平均加样回收率为99.25%,RSD0.58%。结论:建立的定性、定量方法简单、重复性好,结果准确可靠,可作为复方白头翁汤结肠缓释片的质量控制方法。     

HPLC同时测定龙胆泻肝丸中龙胆苦苷和栀子苷的含量

目的:建立一种同时测定龙胆泻肝丸(龙胆、栀子、黄芩等)中龙胆苦苷和栀子苷含量的HPLC方法。方法:色谱条件为:C18柱(5μm,4.6mm×250mm);流动相为甲醇-水(23∶77);柱温为40℃;检测波长:238nm。结果:龙胆苦苷在3.03～30.30μg/mL时,质量浓度与峰面积积分值呈良好的线性关系,r=1.0000,平均回收率为98.43,RSD为1.08;栀子苷在9.76～97.60μg/mL时,质量浓度与峰面积积分值呈良好的线性关系,r=0.9999,平均回收率为99.95,RSD为0.91。结论:该方法简便、快速、准确,一种方法同时测定两种成分,可用于龙胆泻肝制剂的质量控制。