HPLC法测定舒利通颗粒中巴马丁和小檗碱的含量

目的:建立以高效液相色谱法测定舒利通颗粒中巴马丁和小檗碱含量的方法。方法:色谱柱:Kromasil-C18(250mm×4.6 mm,5μm);流动相:乙腈-0.1 mol.L-1磷酸二氢钾溶液(28∶72);流速:1 mL.min-1;检测波长:345 nm;柱温:室温。结果:盐酸巴马丁在0.016~0.080μg范围内(r=0.999 8),盐酸小檗碱在0.027~0.135μg范围内(r=0.999 9)呈良好的线性关系。盐酸巴马丁平均回收率为99.74%,RSD=2.67%(n=5);盐酸小檗碱平均回收率为103.53%,RSD=1.48%(n=5)。结论:此方法简捷、准确性、重复性好、专属性强,可供用于舒利通颗粒的质量标准研究。     

高效液相色谱法测定香连胶囊中盐酸小檗碱的含量

目的测定香连胶囊中盐酸小檗碱的含量。方法采用高效液相色谱法。色谱柱为Dimak(200 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-0.1%磷酸溶液(25∶75),检测波长为265 nm。结果盐酸小檗碱在0.039 36~0.787 2μg范围内线性关系良好,平均回收率为99.99%,RSD=1.3%(n=6)。结论含量测定方法快速、准确,适用于香连胶囊的含量测定。     

RP-HPLC同时测定风痛安胶囊中粉防己碱、防己诺林碱及盐酸小檗碱含量

目的:建立风痛安胶囊(防己、通草、木瓜、黄柏等)中粉防己碱、防已诺林碱及盐酸小檗碱含量的同时测定方法.方法:采用高效液相色谱法.色谱柱为Phenomenex Gemini C18(4.6 mm×250 mm,5μm)柱;流动相:甲醇-乙腈-磷酸盐缓冲液(0.01 mol/L磷酸二氢钾和0.01 mol/L庚烷磺酸钠等量混合,含0.2%三乙胺并用磷酸调pH值至3.0)(25:20:55);检测波长为230 nm.结果:粉防己碱进样量在0.051 52～0.824 3 μg范围内与峰面积呈良好的线性关系,r=0.999 9,平均回收率为97.23%,RSD为1.3%(n=9);防己诺林碱在0.035 20～0.563 2μg范围内与峰面积呈良好的线性关系,r=0.999 9,平均回收率为99.56%,RSD为1.6%(n:9);盐酸小檗碱进样量在0.031 36～0.501 μg范围内与峰面积呈良好的线性关系,r=0.999 7,平均回收率为98.22%,RSD为1.5%(n=9).结论:本方法简便,快速,重复性好,可用于该制剂的质量控制.     

HPLC法同时测定珠黄吹喉散中儿茶素和盐酸小檗碱的含量

目的建立同时测定珠黄吹喉散中儿茶素和盐酸小檗碱含量的方法。方法采用HPLC法,色谱柱:AgilentHypersilC18柱(250mm×4.6mm,5μm),流动相:乙腈-0.1%磷酸溶液梯度洗脱,检测波长:270nm,流速:1.0mL/min,进样量:10μL。结果儿茶素在0.0240～0.4800μg范围内与峰面积呈现良好的线性关系,r=0.9998;平均回收率为98.65%,RSD=1.10%(n=6);盐酸小檗碱在0.0132～0.2640μg范围内与峰面积呈现良好的线性关系,r=0.9997;平均回收率为97.87%,RSD=1.17%(n=6)。结论该方法准确、重复性好,可用于珠黄吹喉散的质量控制。     

乙肝解毒胶囊质量标准的研究

目的建立乙肝解毒胶囊(黄柏、黄芩、大黄等)的质量标准。方法采用薄层色谱法鉴别乙肝解毒胶囊中的黄柏、黄芩、大黄;用HPLC法同时对制剂中的盐酸小檗碱、黄芩苷进行了定量分析,色谱柱Phe-nomenex Luna 5μC18(2)(250×4.6 mm),流动相:甲醇-0.05 mol.L-1磷酸二氢钾溶液-冰醋酸(38∶62∶1);流速:1.0mL.min-1;检测波长:276 nm;柱温:30℃。结果盐酸小檗碱在0.020 56~0.205 6μg范围内线性关系良好,r=0.9999;平均回收率为100.2%,RSD为1.89%(n=6);黄芩苷在0.0405 6~0.405 6μg范围内线性关系良好,r=0.999 9;平均回收率为99.7%,RSD为2.22%(n=6)。结论本方法操作简便,结果准确、可靠,能有效地控制制剂的质量。     

UPLC法测定黄地降糖胶囊中盐酸小檗碱的含量

目的:建立超高效液相色谱法(UPLC)测定黄地降糖胶囊中盐酸小檗碱的色谱分析方法。方法:采用Waters Acquity UPLC BEH C18色谱柱(2.1mm×50mm,1.7μm);以乙腈-0.1%磷酸溶液(21:79)为流动相;检测波长为345nm;流速为0.3mL/min。结果:盐酸小檗碱进样量在0.0083~0.083μg范围内线性关系良好,R=0.9999,仪器精密度RSD值为0.93%(n=6),重复性试验中盐酸小檗碱含量的RSD为0.69%(n=6),平均加样回收率为97.48%,RSD%为1.82%(n=6)。结论:该方法简便、准确度高、重复性好,适用于黄地降糖胶囊的质量控制和评价。     

高效液相色谱法同时测定甘海胃康胶囊中橙皮苷及盐酸小檗碱含量

目的建立HPLC法同时测定甘海胃康胶囊中橙皮苷和盐酸小檗碱含量。方法以Sepax Bio-C18(250 mm×4.6 mm,5μm)为色谱柱,以甲醇-0.1%磷酸为流动相,梯度洗脱,检测波长280 nm,流速1.0 ml/min,柱温35℃。结果橙皮苷和盐酸小檗碱分别在0.04975~0.49750μg、0.03542~0.35420μg范围内与峰面积呈良好的线性关系(r=1.0000);平均加样回收率分别为98.52%、97.57%,RSD分别为1.20%、1.04%。结论本试验建立的方法简单、方便、稳定、准确,可同时测定甘海胃康胶囊中橙皮苷和盐酸小檗碱含量。     

高效液相色谱法测定妇康阴道泡腾片中没食子酸和盐酸小檗碱的含量

目的:建立妇康阴道泡腾片中没食子酸和盐酸小檗碱的含量测定方法。方法:采用高效液相色谱法,色谱柱为岛津Shampack VP ODS柱,测定没食子酸的流动相为0.2%甲醇的乙腈溶液-含0.1%三乙胺的0.1%磷酸水溶液(3∶97),检测波长为270 nm;测定盐酸小檗碱的流动相为乙腈-含0.1%三乙胺的0.05 mol.L-1磷酸二氢钾水溶液(25∶75),混合后用磷酸调pH=3,检测波长为345 nm。结果:没食子酸在0.026 04~0.208 32μg范围内呈良好的线性关系,r=0.999 6,平均回收率为97.89%,RSD=1.27%(n=6)。盐酸小檗碱在0.019 56~0.195 6μg范围内呈良好的线性关系,r=0.999 8,平均回收率为98.98%,RSD=1.39%(n=6)。结论:该法简单、快速、专属性强、重现性好,能够较好地控制产品的质量。     

HPLC法测定金明和胃胶囊中盐酸小檗碱的含量

目的建立高效液相色谱法测定金明和胃胶囊中盐酸小檗碱含量的方法。方法采用DiamonsilC18(250mm×4.6mm,5μm)色谱柱,柱温30℃,流动相为乙腈-0.05mol/L磷酸二氢钾溶液(50:50)(每100mL中加十二烷基硫酸钠0.4g,再以磷酸调节pH值为4.0),流速1.0mL·min-1,检测波长为345nm,进样量10μL。结果盐酸小檗碱在9.957⁹9.57μg·mL-1范围内线性关系良好(r=1.000 0);平均加样回收率为99.71%,RSD=0.99%(n=6)。结论高效液相色谱法测定金明和胃胶囊中盐酸小檗碱含量,简便、准确、灵敏度高、重复性好。     

HPLC法测定黄术利湿颗粒中盐酸小檗碱的含量

目的建立黄术利湿颗粒中盐酸小檗碱的含量测定方法。方法采用HPLC法,色谱柱DiamonsilC18(250 mm×4.6 mm,5μm),乙腈-0.1%磷酸溶液(50∶50)(每100 mL加十二烷基磺酸钠0.1 g)为流动相;柱温35℃,检测波长为265 nm。结果盐酸小檗碱在0.106 8μg~0.640 5μg范围内与峰面积呈良好的线性关系,相关系数为0.999 8;平均回收率为99.8%,RSD=1.79%(n=5)。结论本方法操作简便,精密度好,结果准确可靠。     

HPLC测定藏药六味能消散中蒽醌类成分含量

目的建立测定藏药六味能消散中蒽醌类成分芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚的含量测定方法。方法采用高效液相色谱法。色谱柱为Eclipse XDB C18柱(150 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-0.1%磷酸溶液(88∶12),检测波长为254 nm,柱温为30℃,流速为1.0 mL/min。结果芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚分别在0.076~0.380μg(r=0.999 6)、0.068~0.340μg(r=0.999 8)、0.076~0.380μg(r=0.999 9)、0.070~0.349μg(r=0.999 9)、0.071~0.355μg(r=0.999 7)范围内与各自峰面积积分值呈良好线性关系,平均加样回收率分别为97.88%(RSD=0.72%)、97.52%(RSD=0.96%)、98.79%(RSD=0.95%)、97.77%(RSD=1.18%)、96.34%(RSD=2.00%)。结论本方法简便、准确、重复性好,可用于藏药六味能消散的质量控制。     

HPLC测定疏肝和胃颗粒中木香烃内酯和去氢木香内酯的含量

目的：建立HPLC法测定疏肝和胃颗粒中木香烃内酯及去氢木香内酯含量的方法。方法：采用C18柱（250mm×4.6mm,5μm）色谱柱;流动相为甲醇-水（65∶35）;流速1.0 mL/min;检测波长225 nm。结果：木香烃内酯的线性范围为0.0738~0.492μg,r=0.9997,平均回收率为99.75%,RSD=0.88%;去氢木香内酯线性范围为0.0786~0.524μg,r=0.9998,平均回收率为99.58%,RSD=0.48%。结论：6批样品测定结果表明,该方法简便,准确,可作为疏肝和胃颗粒质量控制的定量方法。     

高效液相色谱法测定风痛安胶囊中马钱苷的含量

目的建立高效液相色谱法测定风痛安胶囊中马钱苷含量。方法采用Agela Venusil MP C18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm),乙腈-水(10∶90)为流动相,流速为1.0mL/min,检测波长为236nm,柱温:30℃。结果马钱苷进样量在0.054 4⁰.870 4μg(r=0.999 9)范围内与峰面积积分值具有良好线性关系,平均加样回收率为99.2%,RSD为1.28%(n=6)。结论该法简便、灵敏、准确可靠,可用于该药的含量测定。     

HPLC测定脂肝清胶囊中栀子苷的含量

目的建立脂肝清胶囊中栀子苷的HPLC测定方法。方法色谱柱为Hypersil BDS-C18柱（4.6 mm×200 mm,5μm）,流动相为乙腈-水（14∶86）,流速为1.0 mL/min,检测波长为240 nm。结果栀子苷进样量在0.139～0.834μg范围内与色谱峰面积之间线性关系良好（r=0.999 5）,平均回收率为101.1%,RSD=2.4%（n=6）。结论本方法简便、快速、准确,可作为脂肝清胶囊的质量控制方法。     

HPLC-ELSD测定醒脑再造胶囊中黄芪甲苷的含量

目的建立醒脑再造胶囊中黄芪甲苷的含量测定方法。方法采用HPLC-ELSD法，Phenomenex Gemini C18色谱柱（250mm×4．60mm，5μm），流动相：乙腈-水（36：64）；流速：1．0mL／min；漂移管温度：105℃；载气流速：2．7L／min。结果黄芪甲苷在0．486～2．43μg范围内呈线性关系，r=0．9997；平均回收率为100．5％（n=6），RSD=0．3％。结论本方法准确、灵敏度高、重复性好，可作为该药品的质量检测标准。     

三黄栓质量标准研究

目的建立三黄栓的质量控制方法。方法采用薄层色谱法鉴别三黄栓中的黄连、黄芩、黄柏。采用高效液相色谱法测定制剂中黄芩苷、盐酸小檗碱的含量,色谱柱为Aglient ZORBAXSB-C18(4.6 mm×250 mm,0.45μm),甲醇-水-磷酸(47∶53∶0.2)为流动相,流速为1.0 mL/min,检测波长黄芩苷为280 nm、盐酸小檗碱为365 nm,柱温30℃。结果定性鉴别色谱特征明显。黄芩苷在0.248~2.48μg线性关系良好(r=0.999 9),平均回收率为99.77%,RSD=1.05%;盐酸小檗碱在0.336~1.68μg线性关系良好(r=0.999 9),平均回收率为97.74%,RSD=1.48%。结论该定性定量检测方法简便可行,可有效控制该制剂质量。     

高效液相色谱法同时测定三黄中空栓中黄芩苷、盐酸小檗碱的含量

目的：建立三黄中空栓中黄芩苷和盐酸小檗碱的含量测定方法。方法：采用高效液相色谱法,色谱柱为Waters Symmetry Shield-C18柱（4.6 mm×250mm,5μm）,以0.1%磷酸水溶液-乙腈（50：50）为流动相,流速为1.0mL/min,检测波长265 nm,柱温为30℃进行检测。结果：黄芩苷线性范围为5.0~101.0μg/mL,平均加样回收率为98.80%（RSD%=1.17%）;盐酸小檗碱线性范围为5.7~114.0μg/mL,平均加样回收率为99.00%（RSD%=1.15%）。结论：该法快速、简便,结果准确、可靠,可用于三黄中空栓中黄芩苷和盐酸小檗碱含量的测定。     

高效液相色谱法测定二妙丸中盐酸小檗碱的含量

目的建立二妙丸中盐酸小檗碱的含量测定方法。方法采用高效液相色谱法,DiamonsilODSlC18柱,以乙腈-0．1％磷酸溶液（50：50,每100mL加十二烷基磺酸钠0．1g）为流动相,流速为1．0mL／min,检测波长265nm。结果盐酸小檗碱在0．1386～2．772μg范围内呈良好线性,回归方程为,：2572．354X＋79．851,r=0．9997。平均加样回收率为98．67％,RSD=1．26％（n=6）。结论方法简便、准确,专属性强,测定结果重复性好,为二妙丸中盐酸小檗碱的定量分析提供了科学有效的方法。     

SPE-HPLC测定金鸡颗粒中3种生物碱含量

目的建立固相萃取-高效液相色谱法（SPE-HPLC）测定金鸡颗粒中盐酸药根碱、盐酸巴马汀和盐酸小檗碱3种生物碱含量的方法。方法选用WCX弱阳离子交换固相萃取小柱净化,采用Hvydro-RP 80A C18柱（250 mm×4.6 mm,5μm）,乙睛-0.05 mol/L磷酸二氢钠溶液（磷酸调pH 2.8,27∶73）为流动相,柱温为35℃,流速1.0 mL/min,检测波长为265 nm。结果盐酸药根碱、盐酸巴马汀、盐酸小檗碱分别在4.94～49.44 ng（r=1.000 0）、4.36～43.60 ng（r=0.999 9）、3.99～39.94 ng（r=0.999 9）范围内线性关系良好,加样回收率分别为97.63%（RSD=1.6%）、99.95%（RSD=3.1%）、99.01%（RSD=2.2%）。结论本方法操作简便,准确性、重复性好,可用于金鸡颗粒中盐酸小檗碱、盐酸巴马汀和盐酸药根碱的含量测定。     

高效液相色谱法测定乳增宁胶囊中淫羊藿苷的含量

目的建立乳增宁胶囊中淫羊藿苷含量的测定方法。方法采用高效液相色谱法，色谱柱为Hypersil ODS C18（4．6mm×250mm，5μm），流动相为甲醇-水（70：30），检测波长275nm，流速为1．0mL／min。结果淫羊藿苷在0．105～0．840μg范围内，进样量与峰面积呈良好的线性关系（r=0．9998），平均回收率为100．5％，RSD=1．14％（n=6）。结论该方法简便快捷，重复性好，可作为乳增宁胶囊中淫羊藿苷含量的测定方法。