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相似文献
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1.
《中成药》2020,(10)
目的建立人字果Dichocarpum dalzielii(Drumm. et Hutch.) W. T. Wang et Hsiao质量标准。方法 HPLC法测定木兰花碱含有量,酸性染料比色法测定总生物碱含有量,2015年版《中国药典》法测定水分、总灰分、酸不溶性灰分、醇溶性浸出物含有量。结果木兰花碱在0.200 2~10.01μg范围内线性关系良好(r=0.999 9),平均加样回收率为100.70%,RSD为2.9%;总生物碱在4.048~20.24 mg/L范围内线性关系良好(r=0.999 8),平均加样回收率为96.70%,RSD为3.6%。12批样品中,木兰花碱、总生物碱、水分、总灰分、酸不溶性灰分、醇溶性浸出物质量分数分别为0.27%~1.49%、3.35%~5.98%、6.45%~8.50%、9.11%~13.35%、0.27%~2.96%、18.41%~25.06%。结论该方法准确可靠,重复性好,可用于人字果的质量控制。  相似文献   

2.
《中成药》2014,(9)
目的提高复方藤果痔疮栓(酸藤果,荜茇,姜黄,碱花和大青盐)的质量标准。方法采用TLC法鉴别处方中的荜茇和姜黄;HPLC法测定姜黄中双脱甲氧基姜黄素、脱甲氧基姜黄素和姜黄素。结果 TLC法可鉴别出荜茇、姜黄的特征性斑点;双脱甲氧基姜黄素在0.010 140.101 40μg范围内呈良好的线性关系(r=0.999 5),平均加样回收率为98.0%,RSD为1.2%;脱甲氧基姜黄素在0.009 830.101 40μg范围内呈良好的线性关系(r=0.999 5),平均加样回收率为98.0%,RSD为1.2%;脱甲氧基姜黄素在0.009 830.098 30μg范围内呈良好的线性关系(r=0.999 8),平均加样回收率为98.2%,RSD为0.8%;姜黄素在0.018 420.098 30μg范围内呈良好的线性关系(r=0.999 8),平均加样回收率为98.2%,RSD为0.8%;姜黄素在0.018 420.184 20μg范围内呈良好的线性关系(r=0.999 8),平均加样回收率为98.3%,RSD为1.0%。结论本法荜茇的薄层鉴别选用了环己烷-乙酸乙酯(7∶5)代替苯作为展开剂增强检测的专属性。  相似文献   

3.
目的建立高效液相色谱法(HPLC)同时测定复方藤乌软膏中6种乌头类生物碱含量的方法。方法色谱柱为Agilent XDB-C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相A为乙腈-四氢呋喃(25∶8),B为0.1 mol/L醋酸铵溶液(每1000 m L加冰醋酸0.5 m L),梯度洗脱;流速:1 m L/min;检测波长:235 nm;柱温:25℃。结果乌头碱在0.072~0.648μg具有良好的线性关系(r=0.999 5),平均回收率为99.29%,RSD=1.25%;新乌头碱在0.062~0.648μg具有良好的线性关系(r=0.999 5),平均回收率为99.12%,RSD=0.85%;次乌头碱在0.064~0.384μg具有良好的线性关系(r=0.999 8),平均回收率为99.57%,RSD=1.07%;苯甲酰乌头原碱在0.056~0.672μg具有良好的线性关系(r=0.999 2),平均回收率为98.11%,RSD=0.61%;苯甲酰新乌头原碱在0.055~0.993μg具有良好的线性关系(r=0.999 9),平均回收率为99.27%,RSD=1.10%;苯甲酰次乌头原碱在0.078~0.702μg具有良好的线性关系(r=0.999 8),平均回收率为99.08%,RSD=1.38%。结论本方法操作简便、灵敏度高、重复性好,结果准确,可作为复方藤乌软膏中乌头类生物碱的含量测定方法。  相似文献   

4.
目的 采用HPLC-MS法分析石斛甲醇提取物及测定丁香酸、氧化白藜芦醇、芦丁和柚皮素的含有量.方法 石斛甲醇溶液的分析采用SinoChrome ODS-AP色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相甲醇-0.2%醋酸水,梯度洗脱;体积流量0.5 mL/min;柱温25℃;检测波长334 nm.电喷雾离子源(ESI),负离子模式下采集数据.结果 丁香酸、氧化白藜芦醇、芦丁、柚皮素分别在0.27~8.54 μg/mL(r=0.9995)、1.25~40.03 μg/mL(r=0.9993)、1.25 ~ 40.00 μg/mL(r=0.999 3)、2.70~ 86.70 μg/mL(r=0.999 6)范围内线性关系良好,平均加样回收率分别为100.63%(RSD=1.35%)、99.72%(RSD=1.63%)、100.04% (RSD=1.12%)、99.95%(RSD=2.16%).不同样品中多酚含有量存在一定差异,其中霍山石斛含有量最高.结论 该方法准确、简便、重复性好,可用于石斛药材的质量控制.  相似文献   

5.
《中成药》2019,(7)
目的建立蒽酮-硫酸法测定复方木鸡颗粒(云芝提取物、核桃楸皮、山豆根、菟丝子)中粗多糖的含有量。方法以葡萄糖为对照品,在626 nm波长处测定粗多糖含有量。结果葡萄糖在10~60μg/mL范围内呈良好的线性关系(r=0.999 1),平均加样回收率为98.1%,RSD为2.6%。结论该方法简便稳定,可控性强,重复性好,可用于复方木鸡颗粒的质量控制。  相似文献   

6.
目的:测定铁皮石斛中石斛碱、多糖的含量。方法:采用气相色谱法测定石斛碱,DB-1毛细管柱(30mm×0.25mm,0.25μm),程序升温:初始温度80℃,以10℃·min-1的速率升温至250℃,保持5分钟,进样口温度:250℃,检测器温度:250℃,进样量10μL。采用紫外分光光度法进行多糖的含量测定,以无水葡萄糖为对照品,于488 nm处测定。结果:石斛碱在0.10~2.00μg范围内线性关系良好(r=0.9997,n=6),平均加样回收率为97.1%;多糖在0.02~0.10 g/L范围内线性关系良好(r=0.9995,n=6),平均加样回收率为94.9%。结论:本研究建立的方法测定准确、重复性好,可更好地控制铁皮石斛药材的质量。  相似文献   

7.
目的:建立痹通药酒中新乌头碱、次乌头碱、乌头碱的HPLC含量测定方法。方法:Agela Promosil-C18(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,柱温35℃,流动相乙腈-四氢呋喃(25∶15)为流动相A,以0.1 moL.L-1醋酸铵溶液(每1 000 mL加冰醋酸0.5 mL)为B,梯度洗脱,流速1.0 mL·min-1,检测波长235 nm。结果:新乌头碱在0.118 9~0.990 9μg呈良好的线性关系(r=0.999 9),平均加样回收率98.07%,RSD1.7%;次乌头碱在0.074 5~0.621 0μg呈良好的线性关系(r=0.999 9),平均加样回收率99.08%,RSD1.5%;乌头碱在0.009 4~0.078 3μg呈良好的线性关系(r=0.999 9),平均加样回收率98.32%,RSD 2.0%。结论:本方法稳定易行、重复性好,可用于痹通药酒质量评价。  相似文献   

8.
《中成药》2017,(4)
目的建立青钱柳Cyclocarya paliurus(Batal.)ljinsk.的质量标准。方法测定12批样品水分、灰分、浸出物含有量,TLC法定性鉴别槲皮素和山柰酚,HPLC法定量测定其含有量,苯酚-浓硫酸显色法测定多糖含有量。结果水分、总灰分、酸不溶性灰分、水浸出物、醇浸出物平均含有量分别为11.05%、5.81%、1.70%、11.25%、10.16%。TLC斑点清晰,专属性强。槲皮素、山柰酚分别在0.004 953~0.022 29、0.005 748~0.028 74 mg/mL范围内呈良好的线性关系(r=0.999 9),平均加样回收率分别为97.1%(RSD=2.59%)、97.9%(RSD=2.86%);多糖在0.021 22~0.095 58 mg/mL范围内线性关系良好(r=0.999 8),平均加样回收率97.2%(RSD=2.42%)。在各批样品中,3种成分含有量均有明显差异。结论青钱柳中水分、总灰分、酸不溶性灰分、水浸出物、醇浸出物含有量分别不得超过13.0%、7.0%、2.0%、13.5%、12.0%,而槲皮素、山柰酚、多糖含有量以干燥品计,分别不得低于0.040%、0.070%、0.60%。  相似文献   

9.
目的:建立胶艾炭颗粒质量标准。方法:用薄层色谱法对胶艾炭颗粒中的黄连、黄芩、阿胶、鸡子黄进行定性鉴别;用高效液相色谱法同时测定芍药苷、黄芩苷、盐酸小檗碱的含量。结果:TLC斑点清晰,分离度良好,阴性无干扰;芍药苷进样量在0.211~1.055μg范围内呈良好线性关系,相关系数r=0.999 9;黄芩苷进样量在80.260~1.30 0μg范围内呈现良好的线性关系,相关系数r=0.999 9;盐酸小檗碱进样量在0.314~1.570μg范围内呈现良好的线性关系,相关系数r=0.999 9;3个待测成分的加样平均回收率分别为102.16%、102.15%、101.41%(n=6,RSD3%),RSD值分别为1.46%、1.99%、1.05%。结论:该标准能有效控制黄连阿胶安神胶囊的质量。  相似文献   

10.
《中成药》2017,(4)
目的建立松萝的质量标准。方法 TLC法定性鉴别松萝酸,HPLC法定量测定其含有量。结果 TLC斑点清晰,分离度良好。松萝酸在1.96~245.40μg/mL范围内线性关系良好(r=0.999 8),平均加样回收率99.89%,RSD1.48%。结论该方法简便准确,重复性好,可用于松萝的质量控制。  相似文献   

11.
目的建立复方附子口服液(黄芪、盐附子、党参和麦冬)的质量标准。方法 TLC法定性鉴别黄芪、盐附子、党参和麦冬,HPLC-CAD法测定黄芪甲苷和麦冬皂苷D的含有量。结果在TLC色谱图中,4种药材的斑点清晰,分离度好,阴性无干扰。黄芪甲苷在0.670~6.70μg的线性范围内线性关系良好(r=0.999 8),加样回收率为97.56%(RSD=1.6%);麦冬皂苷D在0.138 8~1.388μg的线性范围内线性关系良好(r=0.999 7),加样回收率为96.79%(RSD=1.9%)。结论该方法准确可靠,专属性好,可用于复方附子口服液的质量控制。  相似文献   

12.
谢婷 《中成药》2014,(6):1217-1222
目的采用HPLC法测定复方香薷水(皱叶香薷、木香、紫苏叶、歪叶蓝、广藿香、厚朴、豆蔻、生姜、甘草)中麝香草酚、香荆芥酚、木香烃内酯、去氢木香内酯和迷迭香酸的含有量。方法 Hypersil C18色谱柱(4.6mm×250 mm,5μm);体积流量1.0 mL/min。测定麝香草酚和香荆芥酚的流动相为乙腈-2%冰醋酸溶液(65∶35),检测波长275 nm。测定木香烃内酯和去氢木香内酯的流动相A为乙腈,流动相B为0.4%磷酸溶液,检测波长227 nm。测定迷迭香酸的流动相为甲醇-0.5%磷酸水溶液(35∶65),检测波长330 nm。结果麝香草酚和香荆芥酚分别在0.035 80.716 0μg(r=0.999 4)、0.071 20.716 0μg(r=0.999 4)、0.071 21.424 0μg(r=0.999 2)范围内进样量与峰面积呈良好的线性关系,平均加样回收率分别为97.86%、97.41%,RSD(n=6)分别为1.19%、0.95%。木香烃内酯和去氢木香内酯分别在0.032 21.424 0μg(r=0.999 2)范围内进样量与峰面积呈良好的线性关系,平均加样回收率分别为97.86%、97.41%,RSD(n=6)分别为1.19%、0.95%。木香烃内酯和去氢木香内酯分别在0.032 20.644 0μg(r=0.999 5)、0.075 20.644 0μg(r=0.999 5)、0.075 21.504 0μg(r=0.999 3)范围内进样量与峰面积呈良好的线性关系,平均加样回收率分别为97.47%、98.34%,RSD(n=6)分别为1.28%、1.07%。迷迭香酸在0.048 61.504 0μg(r=0.999 3)范围内进样量与峰面积呈良好的线性关系,平均加样回收率分别为97.47%、98.34%,RSD(n=6)分别为1.28%、1.07%。迷迭香酸在0.048 60.972 0μg(r=0.999 4)范围内进样量与峰面积线性关系良好,平均加样回收率为97.42%,RSD(n=6)为1.04%。结论该方法测定结果准确、灵敏、重复性好,可用于复方香薷水质量控制。  相似文献   

13.
目的采用反相高效液相色谱法测定骨痹灵中士的宁和马钱子碱含量。方法色谱柱为CAPCELL C18(4.6×150mm,5μm),流动相为乙腈-0.01 mol·L-1庚烷磺酸钠与0.02 mol·L-1磷酸二氢钾等量混合溶液(用10%磷酸调节p H值至2.8)(20:80,V/V),检测波长为260 nm,柱温为40℃,流速为0.8ml·min-1。结果士的宁进样量在0.047~0.234μg范围内与其峰面积呈良好的线性关系(r=0.999 9),平均加样回收率99.09%,RSD为0.79%(n=6);马钱子碱进样量在0.035~0.173μg(r=0.999 7)范围内与其峰面积呈良好的线性关系(r=0.999 7),平均加样回收率98.54%,RSD为1.02%(n=6)。结论该方法准确、重复性好、灵敏度高,可用于骨痹灵片的质量控制。  相似文献   

14.
高森  李正翔  王志涛 《中成药》2014,(3):541-547
目的采用高效液相梯度洗脱法测定九龙化风丸(防风、羌活、细辛、大黄、桔梗等)中升麻素苷、5-O-甲基维斯阿米醇苷、羌活醇、异欧前胡素和细辛脂素的量。方法 Hypersil C18色谱柱(4.6 mm×150 mm,5μm),体积流量0.9 mL/min,升麻素苷和5-O-甲基维斯阿米醇苷的色谱条件,流动相A为甲醇-乙腈(2∶1),流动相B为0.5%磷酸溶液,检测波长254 nm。羌活醇和异欧前胡素的色谱条件,流动相A为乙腈,流动相B为0.1%醋酸水溶液,检测波长310 nm,细辛脂素的色谱条件,流动相为乙腈-甲醇(85∶15),检测波长286 nm。结果升麻素苷和5-O-甲基维斯阿米醇苷分别在0.014 60.292 0μg(r=0.999 1)、0.010 80.292 0μg(r=0.999 1)、0.010 80.216 0μg(r=0.999 3)范围内进样量与峰面积呈良好的线性关系,平均加样回收率分别为97.55%、97.73%,RSD(n=6)分别为1.46%、1.18%;羌活醇和异欧前胡素分别在0.017 40.216 0μg(r=0.999 3)范围内进样量与峰面积呈良好的线性关系,平均加样回收率分别为97.55%、97.73%,RSD(n=6)分别为1.46%、1.18%;羌活醇和异欧前胡素分别在0.017 40.348 0μg(r=0.999 3)、0.012 80.348 0μg(r=0.999 3)、0.012 80.256 0μg(r=0.999 7)范围内进样量与峰面积呈良好的线性关系,平均加样回收率分别为97.62%、98.11%,RSD(n=6)分别为1.43%、1.39%;细辛脂素在0.012 40.256 0μg(r=0.999 7)范围内进样量与峰面积呈良好的线性关系,平均加样回收率分别为97.62%、98.11%,RSD(n=6)分别为1.43%、1.39%;细辛脂素在0.012 40.248 0μg(r=0.999 2)范围内进样量与峰面积线性关系良好,平均加样回收率为97.65%,RSD(n=6)为1.24%。结论该方法测定结果准确、灵敏、重复性好。  相似文献   

15.
《中成药》2017,(4)
目的建立RP-HPLC法同时测定青果Canarii Fructus中4种成分的含有量。方法青果甲醇提取液的分析采用Hypersil ODS色谱柱(4.6 mm×200 mm,5μm);以乙腈-0.1%磷酸为流动相,梯度洗脱;体积流量1.0 mL/min;检测波长237 nm;柱温30℃。结果没食子酸、原儿茶酸、绿原酸、表儿茶素分别在0.525~10.500μg/mL(r=0.999 9)、0.700~14.000μg/mL(r=0.999 9)、0.575~11.500μg/mL(r=0.999 9)、0.550~11.000μg/mL(r=0.999 9)范围内线性关系良好,平均加样回收率分别为99.05%(RSD=1.4%)、98.73%(RSD=0.8%)、98.69%(RSD=1.3%)、99.47%(RSD=1.1%)。结论该方法简便、灵敏、可靠,可用于青果的质量控制。  相似文献   

16.
赵剑  陈玉兰  蒲清荣 《中成药》2014,(4):763-768
目的建立茵陈四苓颗粒(赤芍、栀子、茵陈、大黄等)的质量标准。方法采用薄层色谱法对茵陈四苓颗粒中茵陈和大黄进行定性鉴别;采用HPLC法测定茵陈四苓颗粒中芍药苷、栀子苷、大黄素和大黄酚的量。结果薄层色谱斑点清晰、分离效果较好、且阴性无干扰。芍药苷在0.4583.66μg范围内呈良好的线性关系(r=0.999 8),平均回收率为97.75%,RSD为1.13%;栀子苷在0.653.66μg范围内呈良好的线性关系(r=0.999 8),平均回收率为97.75%,RSD为1.13%;栀子苷在0.655.2μg范围内呈良好的线性关系(r=0.999 8),平均回收率为98.27%,RSD为1.08%;大黄素在0.001 55.2μg范围内呈良好的线性关系(r=0.999 8),平均回收率为98.27%,RSD为1.08%;大黄素在0.001 50.015μg范围内呈良好的线性关系(r=0.999 9),平均回收率为98.04%,RSD为0.68%;大黄酚在0.002 80.015μg范围内呈良好的线性关系(r=0.999 9),平均回收率为98.04%,RSD为0.68%;大黄酚在0.002 80.028μg范围内呈良好的线性关系(r=0.999 8),平均回收率为98.83%,RSD为1.38%。结论该方法准确可靠、专属性强、重复性好,可以作为控制茵陈四苓颗粒质量的有效方法。  相似文献   

17.
目的建立垂盆草配方颗粒的质量标准。方法采用薄层色谱(TLC)法对垂盆草进行定性鉴别;采用高效液相色谱法测定垂盆草中槲皮素、山柰素、异鼠李素的含量。结果 TLC斑点清晰、分离度好,阴性无干扰。槲皮素进样量在0.0150.300μg范围内与峰面积积分值呈良好线性关系(r=1.000 0),平均回收率为96.7%,RSD为4.1%(n=6);山柰素进样量在0.0050.300μg范围内与峰面积积分值呈良好线性关系(r=1.000 0),平均回收率为96.7%,RSD为4.1%(n=6);山柰素进样量在0.0050.100μg范围内与峰面积积分值呈良好线性关系(r=0.999 6),平均回收率为97.6%,RSD为3.7%(n=6);异鼠李素进样量在0.0050.100μg范围内与峰面积积分值呈良好线性关系(r=0.999 6),平均回收率为97.6%,RSD为3.7%(n=6);异鼠李素进样量在0.0050.100μg范围内与峰面积积分值呈良好线性关系(r=0.999 0),平均回收率为96.4%,RSD为2.1%(n=6)。结论所建方法简便、准确,重复性好,可用于该制剂的质量控制。  相似文献   

18.
《中成药》2017,(3)
目的建立蓝红胶囊质量标准及含杜仲制剂(天钩降压胶囊、蓝红片、蓝红丸、蓝红颗粒、青娥丸、河车大造丸和强力天麻杜仲胶囊)的TLC鉴别方法。方法 TLC法对蓝红胶囊及含杜仲制剂中的杜仲进行定性鉴别,HPLC法测定羟基红花黄色素A含有量和三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb_1总含有量。结果各制剂TLC斑点清晰,重复性好,阴性无干扰。羟基红花黄色素A在107.74~1 077.44 ng(r=0.999 9)范围内线性关系良好,平均加样回收率99.42%,RSD 1.27%;三七皂苷R1、人参皂苷Rg1和人参皂苷Rb1分别在0.101 7~10.170 8μg(r=0.999 8)、0.400 1~40.012 6μg(r=0.999 9)、0.203 2~20.323 5μg(r=0.999 8)范围内线性关系良好,平均加样回收率97.79%,RSD1.74%。结论该方法简单可靠,可用于蓝红胶囊及含杜仲制剂的质量控制。  相似文献   

19.
目的:建立UPLC波长切换法测定玉叶清火片中栀子苷、穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯的含量。方法:采用Agilent ZORBAX RRHD C18(2.1 mm×100mm,1.8μm)色谱柱;流动相为甲醇(A)-0.1%磷酸水溶液(B)系统梯度洗脱,流速为0.2 ml/min,柱温:30℃,波长切换时间序列采样:0~6 min为238 nm,6~16min为225 nm,16~25 min为254 nm。结果:栀子苷进样量在0.026~0.232μg范围内线性关系良好(r=0.9997,n=5),平均回收率为99.95%,RSD为1.05%(n=9);穿心莲内酯进样量在0.025~0.222μg范围内线性关系良好(r=0.999 8,n=5),平均回收率为99.92%,RSD为1.19%(n=9);脱水穿心莲内酯进样量在0.015~0.137μg范围内线性关系良好(r=0.999 8,n=5),平均回收率为99.12%,RSD为1.52%(n=9)。结论:该方法简便、快捷、准确,可用于该制剂的质量控制。  相似文献   

20.
高伟  朱叶珊  蔡春江 《中成药》2014,(5):980-985
目的采用HPLC法测定丁沉透膈丸(厚朴、白术、丁香、沉香、木香、香附、砂仁、草豆蔻、陈皮、麦芽、广藿香、青皮、法半夏、云曲、茯苓、甘草)中和厚朴酚、厚朴酚、白术内酯Ⅰ、白术内酯Ⅲ和儿茶素的量。方法 Hypersil C18色谱柱(4.6 mm×200 mm,5μm);体积流量0.7 mL/min。和厚朴酚与厚朴酚的测定以乙腈为流动相A,流动相B为2%冰醋酸溶液(V/V),检测波长294 nm;白术内酯Ⅰ和白术内酯Ⅲ的测定以甲醇-乙腈(1∶1)为流动相A,流动相B为0.1%磷酸水溶液,检测波长220 nm;儿茶素的测定以甲醇-0.5%冰醋酸溶液(26∶74)为流动相,检测波长278 nm。结果和厚朴酚与厚朴酚分别在0.032 40.648 0μg(r=0.999 6)、0.021 80.648 0μg(r=0.999 6)、0.021 80.436 0μg(r=0.999 8)范围内进样量与峰面积呈良好的线性关系,平均加样回收率分别为99.17%、99.29%,RSD(n=9)分别为0.84%、1.04%;白术内酯Ⅰ和白术内酯Ⅲ分别在0.006 80.436 0μg(r=0.999 8)范围内进样量与峰面积呈良好的线性关系,平均加样回收率分别为99.17%、99.29%,RSD(n=9)分别为0.84%、1.04%;白术内酯Ⅰ和白术内酯Ⅲ分别在0.006 80.136 0μg(r=0.999 4)、0.010 20.136 0μg(r=0.999 4)、0.010 20.204 0μg(r=0.999 3)范围内进样量与峰面积呈良好的线性关系,平均加样回收率分别为99.02%、99.15%,RSD(n=9)分别为0.69%、0.75%;儿茶素在0.004 60.204 0μg(r=0.999 3)范围内进样量与峰面积呈良好的线性关系,平均加样回收率分别为99.02%、99.15%,RSD(n=9)分别为0.69%、0.75%;儿茶素在0.004 60.092 0μg(r=0.999 8)进样量与峰面积线性关系良好,平均加样回收率为99.30%,RSD(n=9)为0.69%。结论该测定方法结果准确、灵敏度高、重复性好。  相似文献   

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