Plackett-Burman试验联合响应面试验优选XDA-7型大孔树脂纯化白子菜总多糖的工艺条件

目的:优选XDA-7型大孔吸附树脂纯化白子菜总多糖的条件,为该有效部分的充分利用提供参考。方法:采用Plackett-Burman试验筛选影响总多糖纯化工艺的显著性因素,以总多糖保留率及蛋白质去除率为因变量,上样量、流速、洗脱体积、径高比、上样液质量浓度及p H为自变量,通过响应面试验优选白子菜总多糖的纯化条件。结果:上样量、流速和洗脱体积为影响总多糖纯化效果的显著性因素,在上样量0.93 g·g-1(生药材-树脂),流速1.36 m L·min-1,洗脱剂用量4.3 BV的条件下,白子菜总多糖保留率93.08%,蛋白质去除率49.13%。二者与预测值的相对误差分别为3.49%,2.09%。结论:XDA-7型大孔吸附树脂能较好地保留总多糖、去除蛋白质,适用于白子菜总多糖的纯化处理。     

通脉复方多糖大孔树脂纯化工艺研究

目的:筛选适合分离纯化通脉复方多糖的大孔吸附树脂并确立纯化工艺参数。方法:以总多糖保留率、蛋白去除率、色素脱色率为评价指标,考察D101、AB-8、S-8、X-5、HPD450五种大孔吸附树脂对通脉复方总多糖的纯化效果;采取单因素实验及正交设计,考察上样量、上样流速、上样浓度、径高比、pH值对纯化效果的影响,确定最佳大孔树脂纯化工艺。结果:优选的纯化工艺为50g·L~(-1)多糖溶液pH值调至5,通过径高比为1∶8的AB-8树脂层进行洗脱,收集洗脱液;上样流速为4BV·h~(-1),上样量为每克树脂(湿重)0.25g多糖,最后用1BVpH=5的蒸馏水洗脱。在此工艺下多糖保留率90.51%,蛋白去除率77.83%,色素脱色率75.62%。结论:该纯化工艺能较好保留多糖,且具有较高蛋白去除率和色素脱色率,可用于大规模生产。     

大孔吸附树脂对金银花多糖脱色工艺研究

目的：观察大孔吸附树脂分离金银花多糖时的脱色作用。方法采用单因素试验,以脱色率和多糖含量作为评价指标,比较HPD-400A、AB-8、HPD-750、HPD-100、D3520、D301T、S8等7种不同型号大孔吸附树脂在温度、多糖浓度、pH值、吸附流速、洗脱剂5个方面对金银花多糖脱色效果的影响。结果 S8大孔吸附树脂对金银花多糖的脱色率和保留率高。最佳工艺为40℃,多糖浓度为5 mg/ml, pH值为6,流速为1 ml/min,洗脱剂为pH6的蒸馏水。在该条件下脱色率为83.2%,多糖含量为72.1%。结论 S8大孔树脂纯化金银花多糖可获得较高的脱色率和多糖含量。     

首乌藤多糖脱色脱蛋白纯化工艺研究

目的 研究大孔吸附树脂对首乌藤多糖纯化的最佳工艺条件及参数.方法 以首乌藤多糖保留率、脱色率和解吸率为考察指标,对10种大孔吸附树脂进行了初步筛选,确定最佳树脂,然后以多糖保留率、脱色率和蛋白脱除率为评价指标,考察上样浓度、洗脱流速、上样量和洗脱剂用量等因素对优选树脂脱色脱蛋白纯化工艺的影响,确定最佳树脂的工艺参数.结果 确定最佳的工艺参数是选用树脂DA-201,上样浓度1086.6mg/L,最大上样量2倍柱床体积,8倍柱床体积溶剂洗脱,流速1.0 mL/min,此时多糖保留率、脱色率和蛋白脱除率分别可达到85.42％,38.37％和31.84％.结论 大孔吸附树脂对首乌藤多糖有较好的脱蛋白和脱色素效果,安全且操作简便,便于在首乌藤多糖的制备中推广使用.     

大孔吸附树脂纯化倒卵叶五加中紫丁香苷的工艺优选

目的:优选大孔吸附树脂纯化倒卵叶五加中紫丁香苷的工艺条件.方法:采用HPLC测定紫丁香苷含量,通过静态吸附-洗脱试验考察大孔树脂型号,利用单因素试验考察上样量、吸附流速、洗脱机浓度及用量对纯化工艺的影响.结果:选用XDA-1型大孔树脂,其纯化工艺条件为上样量每g树脂吸附3.5 mg紫丁香苷,吸附流速1 BV·h-1,用9 BV 40％乙醇于2BV·h-1流速洗脱,紫丁香苷纯度由5.4％提高到23.1％.结论:XDA-1型大孔树脂可用于纯化倒卵叶五加提取液,紫丁香苷收率和纯度均达满意效果.     

素馨花总环烯醚萜苷的大孔树脂富集纯化工艺优选

目的:优选大孔树脂富集纯化素馨花总环烯醚萜苷的工艺条件.方法:采用HPLC测定橄榄苦苷含量.以橄榄苦苷为指标成分,通过静态吸附-洗脱试验筛选大孔树脂型号,通过单因素试验和正交试验考察大孔树脂富集纯化工艺.结果:XDA-16型大孔树脂吸附洗脱性能最好,最佳纯化工艺条件为上样液生药质量浓度0.08 g·mL-1,上样量0.7 g·g-1,树脂柱径高比1∶3,吸附流速2 BV·h-1,加8 BV水洗除杂,用70％乙醇4 BV于2 BV·h-1流速洗脱,收集洗脱液.结论:该工艺条件稳定可行,XDA-16型大孔树脂可有效地富集纯化素馨花总环烯醚萜苷.     

大孔吸附树脂分离纯化补骨脂黄酮的研究

目的 筛选适合分离纯化补骨脂黄酮的大孔吸附树脂并确立纯化工艺参数.方法 以树脂对补骨脂黄酮的吸附量和解吸率为考察指标,选用7种型号的大孔吸附树脂进行纯化.结果 LSA-21树脂吸附和解吸效果最佳,最优工艺条件为:补骨脂黄酮上样液的质量浓度为1.449～1.736 mg/ml,吸附流速为1 ml/min,洗脱剂为90%乙醇,洗脱流速为1 ml/min,洗脱剂用量为8倍柱床体积.结论 LSA-21树脂在所确定的工艺条件下,可较好地分离纯化补骨脂黄酮.     

LSA-21型大孔吸附树脂富集何首乌中二苯乙烯的工艺研究

目的:研究LSA-21型大孔树脂对何首乌二苯乙烯苷的吸附性能及分离纯化工艺参数。方法:采用高效液相色谱法测定2,3,5,4’-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷含量,计算LSA-21大孔树脂对二苯乙烯苷的吸附率和解析率。结果:最佳吸附纯化工艺为:最大上样量为1.2 g.g-1(生药量/干树脂),药液浓度为0.2 g.mL-1(相当于生药量),60%乙醇洗脱,洗脱剂用量为6倍树脂量,吸附及洗脱流速均为1.0 mL.min-1(10 g树脂)。结论:LSA-21大孔树脂对何首乌二苯乙烯苷的吸附纯化效果较好,本研究结果可为实际生产提供理论依据。     

大孔吸附树脂分离纯化辣蓼总黄酮研究

目的采用大孔吸附树脂对辣蓼总黄酮进行分离纯化,探讨静态及动态吸附过程中多种因素对吸附及解吸效果的影响,以确定其最佳分离提纯工艺。方法提取辣蓼总黄酮,测定辣蓼黄酮乙酸乙酯部位(FEA)与辣蓼黄酮正丁醇部位(FNB)黄酮含量,进行大孔吸附树脂对FEA与FNB的吸附试验,采用D101、AB-8、DM130和XDA-8大孔树脂优选最佳分离纯化工艺。结果选择XDA-8进行辣蓼总黄酮的富集,其最佳工艺为:调节FEA黄酮pH值为6,上样浓度为750μg/m L,用75%乙醇洗脱,以1 BV/h流速洗脱5 BV;调节FNB黄酮pH值为6.0,上样浓度为1 mg/m L,用60%乙醇洗脱,以1 BV/h流速洗脱5 BV。结论采用XDA-8大孔吸附树脂通过最佳工艺有利于分离纯化辣蓼总黄酮。     

无花果粗多糖脱色工艺优化及其吸附性能研究

目的优化无花果粗多糖脱色工艺,并研究其吸附性能。方法考察不同大孔吸附树脂对无花果多糖脱色效果和多糖保留率的影响,单因素试验结合响应面法优化影响脱色率和多糖保留率的因素,分析树脂解吸和再生性。结果 D301型大孔吸附树脂脱色效果最好,最优脱色工艺条件为pH 4.2,脱色温度32℃,树脂用量4 g/50 mL,上样质量浓度5.5 mg/mL,脱色时间2 h,脱色率为86.18%,多糖保留率88.41%。60%乙醇对色素、多糖分子解吸附时,可实现树脂再生及循环利用,两者解吸率均在90%以上。结论 D301型大孔吸附树脂可用于无花果粗多糖的脱色工艺。     

大孔树脂纯化浙贝母中总生物碱工艺优选

目的:优选大孔树脂纯化浙贝母中总生物碱的工艺.方法:通过静态、动态吸附和解吸动力学试验,筛选最佳大孔树脂型号,并优选其纯化工艺.结果:最佳纯化工艺为采用HPD100型大孔树脂,径高比1∶9,上样液pH 8.0,上样液生药质量浓度5 g·mL-1,上样体积13 BV,吸附流速1 mL· min -1,8 BV水洗除杂,用10 BV 80％乙醇洗脱,洗脱流速1 mL· min -1,收集80％乙醇洗脱液.优选的纯化工艺可使浙贝母总生物碱含量＞65％.结论:HPD100型大孔树脂对浙贝母总生物碱的富集综合性能较好,适合用于其分离纯化.     

大孔吸附树脂分离纯化野菊花总黄酮

目的：研究大孔吸附树脂分离纯化野菊花总黄酮工艺,为野菊花总黄酮的工业化生产提供实验依据。方法：以贵州产野菊花为原料,以野菊花总黄酮含量及回收率等为考察指标,选用大孔吸附树脂对野菊花总黄酮进行分离纯化,分别采用静态试验、动态试验等考察大孔树脂对野菊花总黄酮的分离纯化效果及影响因素。结果：AB-8型大孔吸附树脂对野菊花总黄酮静态饱和吸附量为114.65 mg·g^-1(干树脂),洗脱率94.9%,动态饱和吸附量为94.5 mg·g^-1(干树脂),总黄酮回收率在92.6%、纯度在90%以上,是实验树脂中分离纯化野菊花总黄酮的最佳大孔吸附树脂。结论：分离纯化野菊花总黄酮最佳工艺条件为：AB-8型大孔吸附树脂,洗脱剂为70%乙醇,洗脱剂用量为2～3倍树脂体积,上柱总黄酮量∶树脂=1∶10.6,上柱液总黄酮质量浓度为19.8 mg·mL^-1,流速2～3 mL·min^-1,上柱液pH 4～5。     

独一味镇痛止血有效部位的富集工艺

目的:对独一味镇痛止血有效部位的富集工艺进行研究。方法:采用二甲氨基苯甲醛法测定总环烯醚萜含量、HPLC测定8-epideoxyloganic acid含量,以正交试验法和单因素试验法筛选提取工艺和大孔吸附树脂分离条件。结果:最佳提取工艺为用10倍量60%乙醇渗漉提取,浸泡36 h,渗漉速度5 mL·min-1.kg-1。纯化工艺为将提取物上聚酰胺柱,水洗脱部分上XDA-7大孔吸附树脂,收集30%醇洗脱部分。结论:XDA-7型树脂对独一味中环烯醚萜苷的富集能力优于其他树脂。洗脱溶剂30%乙醇能较好地洗脱环烯醚萜苷类成分。     

大孔树脂与ZTC联用纯化白子草总黄酮的研究

目的:考察大孔吸附树脂与ZTC天然澄清剂联用对白子草黄酮提取液的纯化效果,确定理想的纯化工艺。方法:采用紫外分光光度法测定总黄酮含量,以总黄酮保留率和转移率为指标,考察大孔树脂型号、上样液和药液浓度、上样和清洗及洗脱流速、药材树脂(干)比、树脂柱径高比、清洗液pH等影响因素。结果:优化后纯化条件为大孔树脂型号HPD600,上样液和清洗液pH 6,药液浓度0.25 g.mL-1,上柱吸附流速2 BV.h-1,药材树脂(干)比4∶1,树脂柱径高比1∶10,清洗和洗脱流速5 BV.h-1,清洗液和洗脱液用量分别为5,9 BV,洗脱溶剂70%乙醇。在该纯化条件下,总黄酮纯度由粗提物的2.47%提高到24.2%。结论:大孔吸树脂与Ⅱ-ZTC1+1天然澄清剂联用既可提高产品内在质量,又能缩短生产周期、减少有机溶剂的使用、降低成本,值得推广。     

丹参总酚酸大孔树脂纯化工艺

目的: 研究大孔树脂分离纯化丹参总酚酸的工艺条件及参数。方法: 以丹参总酚酸的含量和转移率为指标,确定提取液中总酚酸的最佳分离纯化条件。结果: HPD100型大孔吸附树脂纯化丹参酚酸的最佳工艺条件为上样液质量浓度48 g ·L^-1,树脂-药液比3∶2,树脂柱径高比1∶3,20%乙醇洗脱,用量8 BV。丹参总酚酸纯度可达 60% 以上,转移率约45%。结论: 该工艺具有操作简单、节省溶剂等优点,具有较好的推广应用前景。     

大孔吸附树脂富集沙枣花中总黄酮的工艺研究

 目的筛选适合分离和纯化沙枣花总黄酮的大孔吸附树脂并确立纯化工艺参数。方法以大孔吸附树脂吸附率及解吸率为指标,筛选出富集沙枣花总黄酮的最佳树脂,并通过单因素考察该树脂分离、纯化沙枣花总黄酮的最佳工艺条件。结果DA201树脂对沙枣花总黄酮有良好的吸附分离性能。其具体工艺条件为：树脂柱径高比为1∶8、控制上样流速为05 mL·min-1、上样液浓度20 mg·mL-1、调pH为4、洗脱流速为05 mL·min-1、最大上样为45 BV、洗脱剂浓度80%、洗脱剂用量12 BV。结论DA201型树脂在所确定的工艺条件下,纯化沙枣花总黄酮效果良好,总黄酮得率达到8523%,总黄酮纯度达到了1495%,比粗提样品纯度（4901%）提高了3倍。     

正交设计法优选酸枣仁皂苷的大孔吸附树脂纯化工艺

目的:比较不同型号大孔吸附树脂对酸枣仁皂苷的纯化效果,并优选其纯化工艺.方法:以酸枣仁皂苷A为指标成分,HPLC-ELSD测定指标成分含量.通过静态吸附法和动态吸附法优选大孔树脂型号,采用正交试验和单因素试验考察其纯化工艺.结果:酸枣仁皂苷A在0.216 ～2.16μg与峰面积成良好线性关系,平均加样回收率为95.77％,RSD 0.71％.ADS-7型大孔吸附树脂能有效除去色素,纯化效果最好,其优化纯化工艺为柱高径比3∶1,药液质量浓度1.0 g·mL-1,吸附速度1.0 BV·h-1,树脂生药吸附量0.4 g·g-1,洗脱溶媒70％乙醇,洗脱速度2 BV·h-1,洗脱溶媒用量4 BV.结论:ADS-7型大孔吸附树脂对酸枣仁皂苷A纯化效果较好,工艺稳定可行,可用于工业化生产.     

大孔吸附树脂纯化红花提取物的研究

目的探讨大孔吸附树脂对红花提取物的纯化条件及纯化效果。方法通过红花黄色素(SY)在树脂上的吸附量和解吸率筛选树脂的种类;以SY的保留率和转移率为指标考察药液的pH值、上柱吸附体积流量、树脂药材比、树脂柱径高比、清洗液的pH值及体积流量、洗脱液的种类及体积流量等纯化条件。与乙醇沉淀法进行纯化效果的比较。结果优化后的纯化条件为采用HPD 400A作为吸附树脂,树脂药材比为4∶1,树脂柱径高比为1∶6,上柱药液和清洗液pH值为2.0,50%乙醇作为洗脱液,上柱吸附体积流量为4 BV/h,清洗和洗脱体积流量为10BV/h。在该纯化条件下,SY的转移率为88.8%,与乙醇沉淀法相当,固形物中SY的质量分数约为乙醇沉淀法的2.6倍,固形物的质量(固形物得率)仅为乙醇沉淀法的38.5%。结论通过纯化条件的优化大大提高了SY的转移率,大孔吸附树脂法对红花提取物的纯化效果优于乙醇沉淀法。