基于AHP-TOPSIS法评价三七不同灭菌方法对质量的影响

目的 采用AHP-TOPSIS综合评价法筛选三七Notoginseng Radix et Rhizoma生药粉最佳灭菌工艺。方法 以三七皂苷R₁、人参皂苷Rg₁、人参皂苷Re、人参皂苷Rb₁、人参皂苷Rd总量和抗氧化活性、综合外观性状以及灭菌率的综合评分为指标,在单因素实验的基础上,分别对比干热灭菌、湿热灭菌、紫外灭菌、新型辐照灭菌法（电子加速器产生的能量低于10 MeV的电子束）4种灭菌方法对三七生药粉灭菌前后灭菌效果和质量的影响。结果 根据AHP-TOPSIS综合评价结果排序可知,4类灭菌方式对三七生药粉质量影响的优劣顺序为新型辐照灭菌>干热灭菌>湿热灭菌>紫外灭菌。其中新型辐照灭菌在剂量6 kGy及以上能完全杀灭三七生药粉中的微生物同时较好地保留了三七生药粉中的有效成分,综合考虑灭菌操作便利性、经济效益性和安全性,确定三七生药粉的最佳灭菌方法为新型辐照灭菌,剂量为6 kGy。结论 新型辐照灭菌法与其他灭菌方法相比,在保证灭菌效果的同时能更大程度地保留三七生药粉中的有效成分,能低温度、短时间、相对安全地得到符合规定的三七生药粉,且优选得到的灭菌工艺稳定可行、重复性好,可为其后续工艺开发和工业化生产提供参考。     

当归原生粉乙醇灭菌工艺优化及其品质比较研究

目的研究确定当归原生粉乙醇灭菌的最优工艺条件并对其品质进行研究。方法以灭菌率为考察指标,乙醇用量、乙醇体积分数、灭菌温度、灭菌时间为因素,在单因素试验的基础上,采用响应面法对灭菌工艺条件进行优化;以菌含量、挥发油提取率及阿魏酸含量为指标,评价优化的乙醇灭菌工艺,以及湿热灭菌法及干热灭菌法对当归原生粉灭菌前后品质的影响。结果最优的乙醇灭菌工艺为乙醇用量34%、乙醇体积分数80%、灭菌温度78℃,灭菌率达99.59%;3种不同灭菌方式的灭菌率为乙醇灭菌法湿热灭菌法干热灭菌法;乙醇灭菌的当归原生粉挥发油提取率相比未处理组提高了94.44%,且所含的阿魏酸仅减少8%,而湿热灭菌及干热灭菌处理后挥发油提取率分别下降了55.56%及100%,且阿魏酸完全被破坏。结论响应面法优化的乙醇灭菌工艺能保证当归原生粉微生物含量达要求,并且品质较常规灭菌法优,有望替代当归原生粉的常规灭菌技术。     

密闭性中药复合敷料的提取工艺优选

目的： 优选密闭性中药复合敷料的提取工艺。方法： 以人参皂苷Rg₁,Rb₁含量和浸膏得率为评价指标,通过单因素试验优选提取次数,利用正交试验考察乙醇体积分数、乙醇用量、提取时间对密闭性中药复合敷料提取工艺的影响。采用HPLC测定人参皂苷Rg₁,Rb₁含量,流动相水（A）-乙腈（B）梯度洗脱（0~10 min,81% A;10~38 min,81%~79% A;38~90 min,79%~66% A）,检测波长203 nm。结果： 各因素对提取工艺的影响顺序为乙醇体积分数>提取时间>乙醇用量。最佳提取工艺条件为加8倍量70%乙醇提取2次,每次2 h;平均浸膏得率25.45%,人参皂苷Rg₁,Rb₁平均质量浓度分别为0.46,0.37 g·L^-1。结论： 建立的含量测定方法准确、重复性好,优选的提取工艺稳定、合理、可行,为民间外伤验方的二次开发提供参考。     

三七生长年限对5个皂苷及其抗血栓作用的影响

目的 通过比较分析不同生长年限对三七质量、皂苷含量及抗血栓作用的影响,为确定三七药材适宜的采收年限提供数据支持。方法 建立高效液相色谱法（HPLC）同时测定三七中人参皂苷Rg₁、人参皂苷Rb₁、人参皂苷Rd、人参皂苷Re、三七皂苷R₁ 5个主要皂苷,比较1—6年不同生长年限的三七有效成分的积累情况。同时,利用斑马鱼血栓模型比较1、2、3年生三七的抗血栓作用。结果 1—3年生三七质量、5个皂苷含量均随生长年限的增加逐渐累积,其中人参皂苷Rg₁和人参皂苷Rb₁的含量均较高,随年限变化最显著;而4—6年生三七中质量、皂苷含量受批次个体等影响较大,皂苷含量波动较大,与3年生三七相比差异无统计学意义。1—3年生三七抗血栓作用比较中发现,在相同剂量下,生长年限越长,疗效越好;在相同生长年限下,剂量越大,疗效越好。结论 综合品质、产量、种植成本及活性等因素,结合目前产地种植三七的实际情况,3年生三七整体品质较高且趋于稳定,可为三七标准化采收提供依据。     

川芎灭菌方法研究

目的:对川芎生药粉的灭菌方法进行研究。方法:分别采用湿热灭菌法、辐射灭菌法、干热灭菌法等对川芎生药粉进行灭菌,并比较三种方法灭菌后阿魏酸的含量。结果:与灭菌前比较,辐射灭菌后川芎中阿魏酸含量基本上无变化;而湿热灭菌与干热灭菌后川芎中阿魏酸的含量损失高达70%。结论:辐射灭菌可直接破坏细菌的DNA,导致微生物的死亡,对川芎中阿魏酸含量的影响小,明显优于湿热灭菌及干热灭菌。     

藤三七总皂苷和总黄酮提取工艺优选

目的: 优选藤三七总皂苷和总黄酮的提取工艺。方法: 采用UV测定总皂苷和总黄酮含量。以总皂苷和总黄酮提取量为指标,采用单因素试验考察提取次数,正交试验考察乙醇体积分数、提取时间及乙醇用量对藤三七中总皂苷和总黄酮提取工艺的影响。结果: 藤三七中总皂苷和总黄酮的最佳提取工艺为加12倍量75%乙醇回流提取2次,每次2 h,总皂苷、总黄酮平均提取量分别为16.23,46.40 mg·g^-1。结论: 优选的提取工艺合理可行。     

三七提取液中皂苷类成分的热稳定性分析

目的：考察三七水煎液中人参皂苷Rg₁,Rb₁,三七皂苷R₁的热稳定性。方法：采用HPLC测定人参皂苷Rg₁,Rb₁,三七皂苷R₁含量,色谱条件为流动相乙腈（A）-水（B）梯度洗脱（0~12 min,19%A;12~60 min,19%~36%A）,检测波长203 nm。通过单因素试验考察温度和加热时间对三七水煎液和混合对照品溶液中人参皂苷Rg₁,Rb₁,三七皂苷R₁含量的影响。结果：三七水煎液中人参皂苷Rg₁,Rb₁和三七皂苷R₁在不同温度下加热12 h均会发生不同程度的转化,随温度的增高转化速率增大,于100℃时分别约降至初始含量的30%,50%,30%;混合对照品溶液中3种皂苷类成分则几乎不发生转化。结论：三七水煎液中3种皂苷类成分含量的变化主要不是温度引起的,而可能是三七内部特殊物质的作用效果。     

三七中总皂苷含量测定的对照品筛选

目的: 考察选用不同皂苷类对照品为指标对样品中三七总皂苷含量测定的影响。 方法: 以人参皂苷Rg₁、人参皂苷Rb₁、三七皂苷R₁、三七总皂苷为对照品,香草醛-高氯酸显色,采用紫外分光光度法测定三七中三七总皂苷的含量。 结果: 以不同对照品为指标测定三七总皂苷含量时,结果存在明显差异。 结论: 紫外分光光度法测定三七及其制剂中总皂苷含量时,可用三七总皂苷作对照品,为含有三七的制剂含量测定提供较为可靠的实验数据。     

三七炮制品化学成分研究

为了研究三七炮制品的化学成分,采用大孔吸附树脂柱色谱、硅胶柱色谱、RP-C₁₈柱色谱、制备HPLC等分离纯化方法,从三七炮制品的70%乙醇提取物中分离得到23个单体化合物。应用理化测定和波谱(MS,NMR)分析等方法鉴定各化合物的结构,其分别鉴定为6'-O-乙酰人参皂苷Rh₁(1),人参皂苷Rk₃(2),人参皂苷Rh₄ (3),20S-人参皂苷Rg₃(4),人参皂苷Rk₁(5),20R-人参皂苷Rg₃(6),人参皂苷Rg₅ (7),人参皂苷F₂ (8),20S-人参皂苷Rh₁(9),20R-人参皂苷Rh₁(10),绞股蓝皂苷ⅩⅦ(11),三七皂苷Fa(12),人参皂苷Ra₃(13),人参皂苷Rg₁ (14),人参皂苷Re(15),三七皂苷R₂(16),20R-人参皂苷Rg₂(17),三七皂苷R₁ (18),人参皂苷Rd(19),人参皂苷Rb₁ (20),三七皂苷D(21),三七皂苷R₄(22)和人参皂苷Rb₂(23)。化合物 1 为首次从三七中分离得到,化合物 4, 6, 8和11 为首次从三七炮制品中分离得到。根据三七炮制前后样品的指纹图谱分析比对,推测了在炮制过程中三七中人参三醇类和人参二醇类化合物可能的变化途径。结果显示,三七中的三萜皂苷主要发生了糖基水解反应和脱水反应。     

三七普通细粉与超微粉中三七皂苷R1、人参皂苷Rb1及人参皂苷Rg1体外溶出行为的比较研究

目的 研究三七普通细粉与超微粉中三七皂苷R₁、人参皂苷Rb₁及人参皂苷Rg₁的溶出行为,探讨粉体粒径对皂苷类成分溶出的影响。方法 采用桨法和HPLC技术同时分析不同粒径三七粉中三七皂苷R₁、人参皂苷Rb₁、人参皂苷Rg₁的体外溶出情况,比较不同粒径粉末的溶出速率。结果 超微粉碎后3种皂苷类成分的溶出速率均显著提高。结论 超微粉碎有助于三七饮片中皂苷类成分的溶出,粉碎粒度对有效成分的溶出有显著的影响。     

保济丸中葛根素的含量测定及灭菌方法评价

目的:建立保济丸中葛根素含量的测定方法,评价几种灭菌方法的优劣。方法:以甲醇-水(30∶70)为流动相,流速1.0 mL.min-1,检测波长250 nm,柱温30℃,用RP-HPLC测定经各种灭菌方法处理的保济丸中葛根素的含量与未经灭菌处理的保济丸中葛根素的含量。结果:葛根素在4.212～84.24 mg.L-1呈良好的线性关系(r=0.999 9),平均回收率98.18%,RSD 0.44%。湿热蒸汽灭菌方法在4种灭菌方法中属最优法。结论:定量测定方法简便、快速、灵敏、结果准确、重复性好,可作为保济丸的质量控制标准。     

心脉康片灭菌工艺优选及其稳定性考察

目的优选心脉康片的灭菌工艺;并对制剂的稳定性进行考察,预测其有效期。方法采用单因素实验设计,以莪术醇含量和微生物限度检查为指标,优选灭菌工艺;采用影响因素试验、加速试验和长期稳定性试验考察心脉康片的稳定性。结果采用钴-60辐射灭菌法处理后,莪术醇的含量较其他灭菌方法高;强光对心脉康片的性状、崩解时限、莪术醇含量和微生物限度基本没有影响,温度和湿度对其有影响。结论钴-60辐射灭菌法,辐射剂量6 KGy为最佳灭菌工艺;湿度对心脉康片质量影响较为明显,提示包装、贮藏及运输时要保持密封干燥的环境;心脉康片的有效期暂定为18个月。     

中药固体制剂乙醇蒸汽灭菌探讨

目的 验证探讨乙醇灭菌方法对中药固体制剂灭菌效果。方法 按中国药典2010版一部,药品微生物限度检查法规定,对总计约30个批次的品种进行乙醇蒸汽灭菌效果评价。结果 饮片合格率为90%,粉末合格率为38%,成品合格率为62%。结论乙醇蒸汽灭菌方法可行,灭菌效果明显。但饮片灭菌后的后续粉碎、制剂过程需进一步完善,强化净化管理,才能保证最终成品合格。     

大黄微波灭菌研究进展

[目的]以大黄为例,在洁净环境中,相同温度、含水量条件下,不同微波灭菌时间对于大黄灭菌效果的影响。[方法]用薄膜过滤法进行经微波灭菌处理后的药材粉末的微生物限度检查。[结果]随着灭菌时间的增加,大黄所含细菌、霉菌、酵母菌逐渐减少。[结论]微波灭菌时间、温度以及药材含水量直接影响大黄微波灭菌效果。     

辐射灭菌对黄芩中化学成分的影响

目的:用高效液相色谱法对经辐照灭菌的黄芩药材、黄芩药材粉末及未经灭菌黄芩药材中黄芩苷的含量进行测定。比较灭菌前后黄芩药材及其粉末中黄芩苷含量变化情况。方法:采用Accurasil-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相甲醇-水-磷酸(47∶53∶0.2),检测波长280 nm,流速1.0 m L·min-1,柱温30℃,进样量10μL。结果:黄芩苷在0.163 2~0.816 0μg线性关系良好(r2=0.999 8),平均回收率为99.44%,RSD 1.6%。灭菌前后饮片与粉末中黄芩苷含量均有显著性变化。结论:以黄芩苷含量为指标考察,表明黄芩药材不适宜应用辐照灭菌法进行灭菌。     

微波灭菌对黄芩微生物限度的影响

目的 研究在洁净环境中,相同温度、含水量条件下,不同微波灭菌时间对黄芩微生物限度的影响.方法 对计数方法进行验证,用薄膜过滤法进行经微波灭菌处理后的黄芩粉末的微生物限度检查.结果 在一定时间范围内,随着灭菌时间的增加,黄芩所含细菌、霉菌、酵母菌逐渐减少.结论 微波灭菌时间、温度以及药材含水量对黄芩微生物限度有直接影响.     

利用静电高压方法杀死致病菌的研究

利用静电高压方法对4种致病菌进行了灭菌实验研究,探讨了电压波形和处理时间等因素对灭菌效果的影响,得出了电晕电场可有效杀死致病菌的结论。     

遂道式微波对灵芝孢子粉的灭菌实验研究

目的优选遂道式微波对灵芝孢子粉灭菌的工艺参数。方法以灭菌效果、灵芝孢子粉质量为指标,采用单因素试验对润湿剂、物料粒度、物料厚度、微波时间进行考察。结果获得较佳遂道式微波对灵芝孢子粉的灭菌工艺,其工艺参数为:75%乙醇润湿剂,30目筛粒度,1cm物料厚度,10min微波灭菌时间。结论优选的工艺灭菌效果佳,且灵芝孢子粉质量达标,该工艺可应用于工业化生产。     

常用灭菌技术及其对中药制剂质量的影响

分析总结了目前国内中药制药企业常用的几种不同的灭菌方法,分析评价了各种主要灭菌方法对中药制剂质量的影响,为中药制药企业在使用灭菌技术方面提供有益的参考。     

比较钴-60辐照灭菌与高温灭菌对四神丸主要成分的影响

目的：研究钴-60辐照灭菌对四神丸主要成分的影响。方法：对中药四神丸平行进行钴-60辐照灭菌和传统高温灭菌对比试验,通过微生物检查对两种灭菌方法的效果进行比较;采用薄层色谱法（TLC）定性研究两种灭菌方法对处方中肉豆蔻、补骨脂、吴茱萸中有效成分的影响;采用高效液相色谱法（HPLC）定量研究两种灭菌方法对四神丸中有效成分补骨脂素和异补骨脂素含量的影响。结果：钴-60辐照灭菌和高温灭菌均达到灭菌要求。四神丸主要成分在钴-60辐照前后没差异。结论：钴-60辐照可用于四神丸的灭菌。