HPLC-DAD同时测定洋甘菊中木犀草素-7-O-β-D葡萄糖苷和芹菜素-7-O-β-D葡萄糖苷的含量

目的建立同时测定洋甘菊中木犀草素-7-O-β-D葡萄糖苷和芹菜素7-O-β-D葡萄糖苷含量测定的HPLC方法。方法色谱柱:Agilent Zorbax SB-C_(18)(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相:甲醇-0.2%磷酸(34∶66);流速:1.0 ml/min;柱温25℃;进样量10μl;检测波长:350 nm。结果木犀草素-7-O-β-D葡萄糖苷和芹菜素-7-0-β-D葡萄糖苷的线性范围分别为5.11~409.00、12.56~1 005.00μg/ml,相关系数r>0.999 3,具有良好的线性。精密度、稳定性符合要求,木犀草素-7-O-β-D葡萄糖苷和芹菜素-7-0-β-D葡萄糖苷加样回收率分别为96.44%~103.55%、95.12%~101.52%,RSD均为0.03%。结论该方法简便、准确、重复性好,适用于洋甘菊中木犀草素-7-O-β-D葡萄糖苷和芹菜素7-O-β-D葡萄糖苷含量测定。     

不同加工方法对亳菊黄酮类成分含量影响

目的:通过测定亳菊中木犀草素-7-O-β-D-葡萄糖苷、金合欢素-7-O-β-D-葡萄糖苷、木犀草素和金合欢素的含量,考察加工方法对质量的影响。方法:采用phenomenex,synergi Fusion-RP色谱柱(5μm,4.6 mm×250 mm),0.1%磷酸水-甲醇梯度洗脱,检测波长350 nm。结果:不同加工方法对亳菊中木犀草素-7-O-β-D-葡萄糖苷、金合欢素-7-O-β-D-葡萄糖苷、木犀草素和金合欢素含量有明显的影响。结论:不同加工方法对亳菊的黄酮类成分有较大影响,产地加工时应注意烘干的温度。     

八大品种菊花中不同成分的含量比较

目的 研究八大品种菊花中不同成分的含量。方法 以绿原酸、木犀草素-7-O-β-D-葡萄糖苷及芹菜素-7-O-β-D-葡萄糖苷为指标，采用高效液相色谱法对不同品种的菊花进行了含量测定。结果 绿原酸含量以济菊和祁菊最高，川菊最低；木犀草素-7-O-β-D-葡萄糖苷含量以济菊最高，而毫菊最低；芹菜素-7-O-β-D-葡萄糖苷含量以济菊最高，而最低为贡菊、毫菊和怀菊。结论 绿原酸和黄酮类成分均高者才是优良品种。     

牡荆叶中1个新黄酮苷类化合物

目的研究牡荆Vitex negundo var.cannabifolia叶中黄酮苷类化学成分。方法采用硅胶、Sephadex LH-20和ODS等柱色谱技术,对牡荆叶的化学成分进行分离、纯化,通过其理化性质及MS、NMR等谱学数据鉴定化合物的结构。结果从牡荆叶95%乙醇提取物的醋酸乙酯萃取部位分离得到7个黄酮苷类化合物,分别鉴定为木犀草素-4′-O-(6″-O-对羟基苯甲酰基)-β-D-葡萄糖苷(1)、木犀草素-7-O-(6″-O-对羟基苯甲酰基)-β-D-葡萄糖苷(2)、木犀草素-6-C-(6"-O-反式-咖啡酰基)-β-D-葡萄糖苷(3)、木犀草素-6-C-(2″-O-反式-咖啡酰基)-β-D-葡萄糖苷(4)、perfoliatuminA(5)、异牡荆素(6)、木犀草素-7-O-β-D-葡萄糖苷(7)。结论化合物1为新化合物,命名为牡荆宁G;化合物2~4、7为首次从该植物中分离得到,化合物5为首次从牡荆属植物中分离得到。     

不同产地及采收期的葎草中木犀草苷、芹菜素-7-O-β-D-葡萄糖苷、木犀草素定量比较研究

目的建立HPLC法同时测定葎草中木犀草苷、芹菜素-7-O-β-D-葡萄糖苷、木犀草素量,并测定不同产地、不同采收月份、雌株和雄株葎草中木犀草苷、芹菜素-7-O-β-D-葡萄糖苷、木犀草素的量,为葎草质量标准研究提供科学依据。方法 HPLC法同时测定葎草中木犀草苷、芹菜素-7-O-β-D-葡萄糖苷、木犀草素的量。系统适用性条件,色谱柱为Agilent 5 TC-C_(18)(250 mm×4.6mm,5μm);流动相为乙腈-0.2%磷酸水溶液,梯度洗脱;体积流量1.0mL/min;检测波长340nm;柱温25℃;进样量10μL。结果木犀草苷、芹菜素-7-O-β-D-葡萄糖苷、木犀草素的检测质量浓度分别在4.640~74.24、1.510~30.20、0.796 3~12.74μg/mL与各自峰面积值呈良好线性关系(r=0.999 2、0.999 9、0.999 5),精密度、稳定性、重复性试验的RSD均≤1.99%,平均回收率分别为102.69%、100.49%、100.39%,RSD分别为1.64%、1.93%、1.65%(n=9)。结论在河北省不同产地、不同采收月份、雌株、雄株葎草药材中,木犀草苷、芹菜素-7-O-β-D-葡萄糖苷、木犀草素的量存在较大差异。     

HPLC法测定菊花中木犀草素和木犀草素-7-O-葡萄糖苷含量

目的：建立高效液相色谱测定菊花中木犀草素和木犀草素-7-O-葡萄糖苷含量的方法。方法：色谱柱为AgilentZORBAXSB_C。流动相为0．4％醋酸溶液一乙腈,梯度洗脱,流速为1．0mL／min,检测波长为269nm,柱温为30℃。结果：实验结果表明,木犀草素和木犀草素-7-O-葡萄糖苷分别在0．0551～0．3502g／L和0．0642～O．1251g／L浓度范围内与其峰面积积分呈良好的线性关系,r分别为0．9993和0．9995,加样回收率分别为98．45％和99．68％。结论：采取高效液相色谱法测定菊花中木犀草素和木犀草素-7-O-葡萄糖苷含量简便可行,专属性较强,结果准确可靠,可作为菊花中有效成分的含量测定方法,用于其质量控制。     

裸花紫珠黄酮苷类化合物的分离与结构鉴定

目的:研究裸花紫珠95%乙醇提取物的化学成分。方法:采用硅胶,MCI,C_(18)等柱色谱方法对裸花紫珠中化学成分进行分离纯化,并经波谱数据分析和文献对照鉴定化合物结构。结果:从裸花紫珠叶95%乙醇提取物中分离得到8个化合物,分别鉴定为木犀草苷(1),木犀草素-3'-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(2),木犀草素-4'-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(3),芹菜素-7-O-β-D-葡萄糖醛酸苷丁酯(4),木犀草素-3'-O-(6″-E-咖啡酰)-β-D-吡喃葡萄糖苷(5),木犀草素-4'-O-(6'-E-咖啡酰)-β-D-吡喃葡萄糖苷(6),木犀草素-7-O-(6″-E-咖啡酰)-β-D-吡喃葡萄糖苷(7),木犀草素-7-O-(6″-E-阿魏酰)-β-D-吡喃葡萄糖苷(8)。结论:化合物4为首次从该植物分离得到。     

不同季节的葎草中木犀草素-7-O-β-D-葡萄糖苷和大波斯菊苷的含量测定

[目的】同时测定蓰草中木犀草素-7-O-β-D-葡萄糖苷和大波斯菊苷的含量。【方法】采用高效液相色谱法（HPLC）测定蓰草中木犀草素-7-O-β-D-葡萄糖苷和大波斯菊苷的含量,色谱柱kromasilC。以甲醇-0．2％磷酸溶液（45：55）为流动相,流速为1．0mL／min,柱温35℃,检测波长为350nm。【结果]木犀草素-7-O-β-D-葡萄糖苷在0．072-0．36μg的范围内与峰面积积分值成良好的线性关系（r=0．9999）,精密度相对平均标准差（RSD）=2．06％,平均加样回收率为99．3％,RSD为2．8％;大波斯菊苷在0．05-0．40I．Lg的范围内与峰面积积分值成良好的线性关系（r=9997）,精密度RSD=1．73％,平均加样回收率为100．2％,RSD％为2．7％。捧草中木犀草素-7-O-β-D-葡萄糖苷的含量在7、8月份含量最高,大波斯菊苷在6月份含量最高。[结论】该方法简单、灵敏、稳定、可靠,可用于蓰草中木犀草素-7-O-β-D-葡萄糖苷和大波斯菊苷的含量测定。蓰草适宜的采收季节应在6～8月份。     

RP-HPLC同时测定野菊花中6种黄酮的含量

目的:建立了同时测定不同产地的野菊花药材中木犀草素-7-O-葡萄糖苷、芹菜素-7-O-葡萄糖苷、蒙花苷、木犀草素、芹菜素和刺槐素含量的方法.方法:采用RP-HPLC,C_(18)柱(4.6 mm×250 mm,5 μm),流动相为乙腈-0.05%磷酸水溶液梯度洗脱,检测波长326 nm.结果:木犀草素-7-O-葡萄糖苷、芹菜素-7-O-葡萄糖苷、蒙花苷、木犀革素、芹菜素和刺槐素分别在1.08～21.5 mg·L~(-1)(r=0.999 0),0.278～5.57 mg·L~(-1)(r=0.999 4),5.58～112 mg·L~(-1)(r=0.999 9),0.521～10.4 mg·L~(-1)(r=0.999 5),0.162～3.25 mg·L~(-1)(r=0.999 9)和0.288～5.76 mg·L~(-1)(r=0.999 8)与峰面积呈良好的线性关系,平均加样回收率(n=9)均在96.34%～104.0%,RSD均小于1.1%,仪器精密度(n=6)RSD均小于1.2%,方法重复性(n=6)的RSD均小于2.6%.结论:该分析方法快速、准确,重现性好,可作为野菊花药材的质量控制方法.     

藏药阿夏塞尔郡的化学成分研究

目的 研究藏药阿夏塞尔郡(打箭菊)中的化学成分,为阐明其药效物质及作用机制奠定基础。方法 采用正相硅胶、反相硅胶、Sephadex LH-20等现代色谱技术对打箭菊药材甲醇提取物进行分离纯化,综合运用质谱(MS)及核磁共振光谱(1H-NMR、13C NMR)等现代波谱学方法和技术对化合物的结构进行鉴定。结果 从阿夏塞尔郡的乙酸乙酯部位和正丁醇部位分离得到14个黄酮类化合物:苜蓿素(tricin,1)、4,-甲氧基-苜蓿素(4,-methoxy-tricin,2)、洋芹素(apiolin,3)、木犀草素(luteolin,4)、槲皮素(quercetin,5)、甲氧基寿菊素(axillarin,6)、木犀草素-7-O-β-D-葡萄糖苷(luteolin-7-O-β-D-glucoside,7)、洋芹素-7-O-β-D-葡萄糖苷(apiolin-7-O-β-D-glucoside,8)、洋芹素-7-O-β-D-葡萄糖醛酸甲酯(apigenin-7-O-β-D-glucuronic acid methyl ester,9)、槲皮素-3-O-葡萄糖苷(quercetin-3-O-β-D-glucoside,10)、6-羟基-木犀草素-7-O-β-D-葡萄糖苷(6-hydroxy-luteolin-7-O-β-D-glucoside,11)、木犀草素-7-O-β-D-葡萄糖醛酸苷(luteolin -7-O-β-D-glucoside aid,12)、洋芹素-7-O-β-D-葡萄糖醛酸苷(scopoletin-7-O-β-D-glucoside aid,13)、金圣草素-7-O-β-D-葡萄糖醛酸苷(chrysoeriol-7-O-β-D-glucoside aid,14)。结论 化合物8~14均为首次从该属植物中分离得到。     

尖瓣瑞香茎中双黄烷酮类成分研究

目的 研究尖瓣瑞香Daphne acutiloba茎中双黄烷酮类化学成分.方法 采用硅胶柱色谱与Sephadex LH-20凝胶柱色谱进行分离纯化,并运用波谱方法鉴定化合物的结构.结果 从尖瓣瑞香茎95％乙醇回流提取物醋酸乙酯萃取部位中分离得到14个双黄烷酮,分别鉴定为毛瑞香素A(1)、毛瑞香素C(2)、毛瑞香素C'(3)、毛瑞香素F(4)、毛瑞香素E(5)、荛花醇(6)、毛瑞香素K(7)、异狼毒素(8)、狼毒素(9)、毛瑞香素D1 (10)、毛瑞香素H(11)、3-甲氧基-毛瑞香素H(12)、毛瑞香素K ’(13)和毛瑞香素B (14).结论 除化合物14外,其他化合物均为首次从该植物中分离得到.     

UPLC/Q-TOF-MS/MS鉴定西南银莲花中的皂苷类成分

目的 通过超高效液相色谱-飞行时间质谱（UPLC/Q-TOF-MS/MS）联用技术,对西南银莲花Anemone davidii根茎的皂苷类化学成分进行鉴定。方法 采用Welch C₁₈色谱柱（100 mm×2.1 mm,1.7 μm）,以0.1%甲酸水（A）-乙腈（B）为流动相梯度洗脱进行色谱分离;质谱采用电喷雾（ESI）离子源,在负离子模式下采集数据,运行时间40.25 min,使用质谱分析软件中的目标化合物筛查法,通过保留时间、精确相对分子质量和二级质谱裂解碎片鉴定监测到的化学成分。结果 包括常春藤型皂苷及齐墩果酸型皂苷在内的52个三萜皂苷类成分得到良好的分离和鉴定,47个为该植物中首次发现,其中有9对同分异构体。结论 该方法快速、准确,为西南银莲花的化学成分鉴定提供一种新的策略。     

毛酸浆浆果的化学成分研究

目的 研究毛酸浆Physalispubescens浆果的化学成分.方法 利用反复硅胶柱色谱、Sephadex LH-20凝胶柱色谱、中压柱色谱及半制备高效液相色谱等方法分离纯化,根据核磁共振谱、质谱等谱学数据鉴定化合物结构.结果 从毛酸浆浆果中分离得到16个化合物,分别鉴定为3,7,3′-三甲基槲皮素(1)、山柰酚(2)、金圣草酚(3)、槲皮素-3-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(4)、2α,3β,23-三羟基-12-烯-28-齐墩果酸(5)、白头翁皂苷A(6)、白头翁皂苷D(7)、咖啡酸(8)、1-O-咖啡酰基-β-D-吡喃葡萄糖(9)、N-反式-阿魏酰酪胺(10)、新橄榄脂素(11)、梣皮树脂醇(12)、松脂醇(13)、蔗糖(14)、尿苷(15)、β-谷甾醇(16).结论 化合物5～7、9～15为首次从酸浆属植物中分离得到,化合物3、8为首次从该植物中分离得到.     

广西不同产区两面针HPLC指纹图谱研究

目的 采用高效液相色谱法建立两面针的HPLC色谱指纹图谱分析方法,为其品质控制提供可靠依据.方法 采用HPLC-UV分析两面针的指纹图谱.色谱柱:UltimateTMXB C8柱(250 nn×4.6 mm,5μm);流动相为水(0.2％磷酸+0.2％三乙胺)(A)-乙腈(B),梯度洗脱;0～5 min,8％～12％ B; 5～7 main,12％～15％B;7～14 main,15％～21％ B; 14～35min,21％～25％B; 35～40min,25％～36％B; 40～60min,36％～52％B; 60～80min,52％～100％B; 80～95min,100％B;体积流量1.0 mL/min柱温35℃;检测波长250 nm,测定24批两面针指纹图谱,应用相似度分析、系统聚类分析,对两面针进行分类研究.结果 在色谱指纹图谱中,确定了22个共有峰,根据相似度分析、系统聚类分析的结果,将24批药材分为2类.结论 该指纹图谱检测方法方便,重现性好,可用于两面针质量控制.     

椪柑柠檬苦素-UDP-葡萄糖基转移酶基因的克隆、分析及表达

目的克隆中药橘核主要来源品种椪柑Citrus reticulata的柠檬苦素-UDP-葡萄糖基转移酶(limonoid-UDP-glucosyl transferase gene,LGT)基因,并进行生物信息学及表达分析为橘核有效成分合成及调控机制研究提供基础。方法克隆获得LGT序列,通过生物信息学对该基因蛋白的特征进行分析,构建LGT与相关物种LGT的系统进化树,利用RT-PCR分析橘皮、橘肉以及橘核中LGT基因表达量,并进行分析和比较。结果测序所得椪柑LGT序列全长为1 530 bp,具有1 509 bp的完整开放阅读框,编码502个氨基酸。并对其蛋白二级、三级结构进行了分析和预测。基因表达分析结果发现椪柑LGT基因在橘核中表达量最低,其次为橘皮,表达量最高为橘肉。结论成功克隆、分析并表达了椪柑LGT基因,为橘核中柠檬苦素类物质合成及调控机制研究提供基础。     

大籽獐牙菜的化学成分研究

目的 研究大籽獐牙菜Swertia macrosperma的化学成分。方法 利用高效液相色谱、柱色谱、重结晶等方法进行分离纯化,通过理化性质和波谱数据分析鉴定化合物的结构,采用半叶枯斑法进行抗烟草花叶病毒（TMV）活性实验。结果 从大籽獐牙菜全草甲醇提取物中共分离得到8个化合物,分别鉴定为9, 10-二羟基獐牙菜苷（1）、3′-O-(3-羟基苯甲酸酯) 獐牙菜苷（2）、芒果苷（3）、2, 6, 8-三羟基口山酮-1-O-β-葡萄糖苷（4）、1, 2, 3, 4-四氢-1, 6, 8三羟基口山酮-4-O-葡萄糖苷（5）、1, 2, 3, 4-四氢-1, 4, 6, 8-四羟基口山酮（6）、顺-4, 4′-二羟基二苯基乙烯（7）、反-4, 4′-二羟基二苯基乙烯（8）。结论 化合物1为新化合物,命名为大籽獐牙菜苷A,其具有微弱的抗TMV活性,其中化合物2、7、8为首次从獐牙菜属植物中分到。     

清开灵注射液HPLC/UV/MS/MS指纹图谱研究

目的:建立一种HPLC/UV/MS/MS清开灵注射液(板蓝根,栀子,金银花等)指纹图谱研究方法,为其质量控制提供新思路。方法:采用Phenom enex Luna C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相分别为0.1%甲酸水溶液和乙腈梯度洗脱,流速0.5 mL/m in;采用电喷雾离子阱质谱(ESI-ITMS)分析,正、负离子二级扫描。结果:得到分离度和重现性良好的HPLC/UV/MS/MS指纹图谱,对其指纹图上13个色谱峰进行了初步定性,成功鉴别了新绿原酸、绿原酸和异绿原酸3个异构体。结论:本方法建立了清开灵注射液HPLC/UV/MS/MS指纹图谱,为中药复杂体系的分析及其质量控制提供了一种有效、可靠的模式。     

赶黄草的转录组测序及分析

目的获得赶黄草Penthorum chinense转录基因参考序列和表达量信息,探索赶黄草药用活性成分生物合成的遗传基础,为赶黄草的重要功能基因研究提供参考。方法采用Illumina Hi Seq 2000高通量测序技术,对赶黄草进行转录组测序,对获得的数据进行过滤组装,对得到的unigene进行比对注释,同时对本研究获得赶黄草活性成分合成相关代谢通路基因进行分析。结果共获得了40 005 442条有效的短读序,通过de novo拼接得到42 306个unigene,开放阅读框(ORF)分析共计得到518个ORF,其中75个ORF具有转录因子结构域。通过KEGG分析,检测到33、32、59、68个unigene分别参与黄酮类生物合成、固醇类生物合成、萜类骨架生物合成和羧酸代谢。结论本研究发现的这些基因对赶黄草遗传改良和药用活性物质的生物合成路径相关基因研究有着重要意义。     

白芷香豆素储库型贴剂的研制及其体外评价

目的制备白芷香豆素储库型贴剂,考察其体外释药特性和离体皮肤渗透性,筛选有效的透皮吸收促进剂,提高白芷香豆素的透皮吸收速率。方法选取羟丙甲纤维素为储库介质,以乙烯-醋酸乙烯共聚物膜为控释膜,制备白芷香豆素储库型透皮贴剂。用Franz扩散池进行乳猪离体皮肤渗透实验,用HPLC测定欧前胡素量,考察凝胶用量、药物用量、促渗剂对药物透皮速率的影响,并对优选的贴剂进行体外释放研究。结果最佳处方为1%羟丙基甲基纤维素(HPMC)、1%白芷香豆素、3%肉豆蔻酸异丙酯、3%氮酮;由该处方制得的贴剂稳态透皮速率(Js)达到0.713μg/(cm2·h),体外释放速率接近零级。结论储库型白芷香豆素贴剂有较高的经皮渗透速率,体外释药完全,有望成为新型的透皮制剂。     

朱砂根化学成分和药理作用的研究进展

朱砂根Ardisiae Crenatae Radix是一种民间常见的观赏性中药材,具有解毒消肿、活血止痛、祛风除湿的功效,是贵州特色民族药八爪金龙的3大来源之一。朱砂根主要含有香豆素类、皂苷类、黄酮类、挥发油等多种化学成分,具有抗炎、抗肿瘤、抗氧化、降血糖、保肝、抗生育等药理作用。主要综述了朱砂根化学成分和药理作用的研究进展,旨在为朱砂根的进一步开发和应用提供参考。