白花蛇舌草药材的HPLC指纹图谱研究

目的:建立白花蛇舌草药材HPLC指纹图谱,结合化学计量学手段,对多批次药材进行质量控制。方法:采用C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈-水(各含0.1‰乙酸)为流动相梯度洗脱,流速0.8 mL/min,检测波长238 nm,柱温30℃;建立白花蛇舌草药材HPLC指纹图谱,通过比对化学分离对照品的保留时间,对主要特征峰进行化学指认;对22批药材进行相似度评价,并进行主成分分析和聚类分析。结果:建立了专属性、精密度、重现性和稳定性均较好的白花蛇舌草药材HPLC指纹图谱;11个特征峰得到明确化学指认;17批白花蛇舌草指纹图谱相似度值明显高于5批伪品;主成分分析结果显示,17批白花蛇舌草密集分布在一个区域,而5批伪品离散分布在此区域外;对22批药材进行聚类分析,17批白花蛇舌草聚为一类,5批伪品均未与其聚为一类;进一步运用聚类分析对17批白花蛇舌草进行质量评价,总共可聚为4类。结论:将HPLC指纹图谱与化学计量学手段相结合,可对白花蛇舌草进行真伪鉴别和质量评价,可为提高其整体质量控制方法提供参考。     

水线草UPLC指纹图谱的建立及应用

目的:建立不同产地水线草的超高效液相色谱法(UPLC)指纹图谱,并对其混淆品白花蛇舌草进行鉴别应用。方法:采用UPLC法,色谱柱为ACQUITY UPLC BEH C18(50 mm×2.1 mm,1.7μm),以甲醇-1%冰醋酸梯度洗脱,柱温30℃,流速0.2 m L/min,检测波长254 nm。指纹图谱采用相似度分析和主成分分析。结果:建立了水线草药材的专属性指纹图谱,确定了15个共有峰。各产地水线草药材指纹图谱相似度均超过0.85。结论:该指纹图谱重复性好,简便可靠,可用于水线草药材的专属性鉴别,有效区别水线草及其混淆品白花蛇舌草。     

江苏产白花蛇舌草HPLC指纹图谱的研究

目的:建立江苏产白花蛇舌草HPLC指纹图谱.方法:采用Kramasil C18(250mm×4.6mm,5μm)色谱柱,以甲醇-水为流动相,梯度洗脱,流速1ml/min,检测波长为254nm,以芦丁为参照物,建立白花蛇舌草HPLC指纹图谱.结果:共标出白花蛇舌草药材10个共有峰.各批次白花蛇舌草的指纹图谱共有峰的相对保留时间基本一致,但其相对峰面积存在一定的差异.结论:本实验建立的白花蛇舌草指纹图谱重现性好,精密度高,方法稳定,可以用于白花蛇舌草药材的真伪鉴别.     

大鼠灌胃白花蛇舌草有效部位提取物血浆中代谢产物的液质分析

目的:分析大鼠灌胃白花蛇舌草有效部位提取物后血浆中对香豆酸、反式6-O-对香豆酰鸡屎藤苷甲酯及其代谢产物.方法:取健康雄性SD大鼠按0.4 g·kg-1的剂量经口给予白花蛇舌草有效部位提取物,1.0 h后采集眼眶静脉血液制备血浆,采用HPLC-Q-TOF-MS进行分析.结果:在大鼠血浆中只检测到1个代谢产物,并利用对照品鉴定了其结构为对香豆酸.结论:白花蛇舌草有效部位提取物中主要成分反式6-O-对香豆酰鸡屎藤苷甲酯在大鼠体内的代谢产物为对香豆酸,本实验为研究白花蛇舌草化学成分及药效作用提供了理论依据.     

不同产地白花蛇舌草强极性组分的亲水作用液相色谱-质谱联用分析

目的利用亲水作用液相色谱-电喷雾离子源质谱联用(HILIC/ESI-MS)对白花蛇舌草药材中的强极性组分进行考察。方法在电喷雾离子源负离子模式下,采用基于基峰强度的特征色谱图谱中的8个共有峰为考察对象,对不同产地的白花蛇舌草及其伪品水线草中的强极性组分进行主成分分析。结果 8个共有峰的准分子离子或加合分子离子的质荷比分别为:m/z 383.2,m/z 399.2,m/z 389.1,m/z 850.9,m/z 665.3,m/z 827.4,m/z 989.4,m/z 1151.6。通过主成分分析,白花蛇舌草药材中的强极性组分具有明显的地域性,且其与伪品水线草成分差异也十分显著。结论 HILIC/ESI-MS方法可以提供强极性组分一些基本信息,较单纯利用色谱保留时间为参数的指纹图谱分析更加可靠、准确,为进一步了解白花蛇舌草强极性组分提供依据。     

基于指纹图谱和化学计量学的丹参及紫丹参质量评价研究

目的:评价丹参易混品紫丹参的质量,建立丹参和紫丹参的鉴别方法。方法:采用HPLC法建立丹参和紫丹参的HPLC指纹图谱,结合化学计量学方法,评价其质量并进行真伪鉴别。结果:建立了两者的HPLC指纹图谱,丹参有11个共有峰,紫丹参有13个共有峰,指认了其中3个共有峰。丹参与紫丹参的种内和种间相似度具有明显区分度,两者HPLC指纹图谱存在差异。聚类分析和主成分分析结果也表明21批样品能够被有效鉴别。结论:HPLC指纹图谱结合化学计量学方法能有效鉴别丹参和紫丹参,为丹参和紫丹参的鉴别和质量评价提供了科学参考。     

白花蛇舌草与其伪品水线草的FTIR谱鉴定

目的:寻找能够鉴定中药材白花蛇舌草的新方法。方法:利用傅立叶变换红外分析仪,分别测试白花蛇舌草与其伪品水线草生药材及两者的不同极性溶剂提取液的红外光谱。结果:KBr压片法测定所得图谱中两者峰强存在明显差异;无水乙醇提取液、氯仿提取液测定所得图谱中两者峰位和峰强都存在明显差异,另外溶剂提取液红外光谱特征性要强于生药KBr压片的红外图谱。结论:傅立叶变换红外图谱分析法可用于鉴定白花蛇舌草。     

白花蛇舌草中苷类成分的研究

目的 研究白花蛇舌草Hedyotis diffusa的化学成分,为阐明其有效成分提供依据.方法 利用硅胶柱色谱、HPLC进行分离,根据化合物的光谱数据(IR、UV、MS、1H-NMR、13C-NMR)鉴定其结构.结果 从其乙醇提取物中分离得到9个苷类化合物,分别鉴定为:车叶草苷(asperuloside,Ⅰ)、鸡屎藤次苷甲酯(scandoside methyl ester,Ⅱ)、去乙酰车叶草酸甲酯(deacetyl asperulosidic acid methyl ester,Ⅲ)、车叶草酸(asperulosidic acid,Ⅳ)、Z-6-O-P-阿魏酰鸡屎藤次苷甲酯(Z-6-O-P-feruloyl-scandosidemethyl ester,V)、E-6-O-p-阿魏酰鸡屎藤次苷甲酯(E-6-O-P-feruloyl-scandosidemethyl ester,Ⅵ)、E-6-O-P-对甲氧基桂皮酰鸡屎藤次苷甲酯(E-6-O-p-methoxycinnamoyl scandoside ester,Ⅶ)、E-6-O-对羟基酸桂皮酰鸡屎藤次苷甲酯(E-6-O-p-coumaroyl scandoside ester,Ⅷ)、槲皮素-3-O-[2-O-(6-O-E-阿魏酰基)-β-D-吡喃葡萄糖-β-D-吡喃葡萄糖苷](quercetin-3-O-[2-O-(6-O-E-feruloyl)-β-D-glu-copyranosyl-β-D-glucopyranoside],Ⅸ).结论 化合物Ⅲ为首次从该属植物中分离得到.     

木香川木香药材UPLC特征指纹图谱建立及鉴别研究

木香与川木香成分相似,难以鉴别。该文采用ACQUITY UPLC色谱仪,乙腈-0.05%磷酸水溶液梯度洗脱,检测波长238 nm,建立了木香、川木香药材的UPLC指纹图谱。聚类分析和主成分分析可以完全将2种药材分开。指纹图谱分析木香药材中标定了8个共有峰;川木香药材中标定了12个共有峰。通过与对照品比对,指认了其中6个共有峰,分别为紫丁香苷、绿原酸、异绿原酸A、异绿原酸B、木香烃内酯和去氢木香内酯。川木香中的4个特征成分峰,在木香样品中并不具有。应用UPLC特征指纹图谱对木香和川木香进行鉴别是可行的。     

白花蛇舌草与水线草的鉴别及化学成分的含量测定

目的鉴别白花蛇舌草与水线草,并对其所含化学成份作定量分析。方法采用生药学方法及含量测定的方法对白花蛇舌草及其伪品水线草进行鉴别。结果在生药学研究中,两种药物存在着差异,在含量测定中,白花蛇舌草与水线草含有的多糖成分与氨基酸总量存在着差异,而且两种药物所含的主要成分也不同。结论将生药学研究方法和含量测定方法相结合,鉴别出白花蛇舌草与水线草,为临床用药的安全有效性作出进一步的保证。     

牡丹皮高效液相色谱指纹图谱研究

目的：建立牡丹皮的高效液相色谱指纹图谱,为科学评价及有效控制其质量提供可靠方法。方法：利用HPLC-DAD,梯度洗脱,测定了30批牡丹皮药材样品,并应用LC-MS和MS-MS技术指认指纹图谱中的主要色谱峰。结果：30批牡丹皮样品得到的色谱指纹图谱有15个共有峰,指认了色谱峰的化学归属,主要特征峰的峰面积排序依次为：丹皮酚>五没食子酰葡萄糖>没食子酸甲酯>没食子酰芍药苷>没食子酸>羟基芍药苷>其他色谱峰。结论：牡丹皮的指纹图谱特征性及专属性强,可结合含量测定用于全面控制牡丹皮的质量。     

基于HPLC指纹图谱结合化学计量学的龙胆和坚龙胆药材鉴别及质量评价

目的建立龙胆和坚龙胆药材的HPLC指纹图谱,并结合化学计量学分析法对龙胆和坚龙胆进行鉴别及质量评价。方法采用HPLC对不同产地的20批龙胆和17批坚龙胆进行指纹图谱研究,建立龙胆和坚龙胆的对照指纹图谱,采用液质联用技术对龙胆和坚龙胆指纹图谱共有峰进行指认,并结合聚类分析和主成分分析对龙胆和坚龙胆进行鉴别及质量评价。结果龙胆指纹图谱有13个共有峰,坚龙胆指纹图谱有10个共有峰,其中3个峰分别为马钱苷酸、獐牙菜苦苷和龙胆苦苷;龙胆和坚龙胆的指纹图谱存在明显差异,利用坚龙胆的共有峰7能够对二者进行鉴别;根据共有峰的聚类分析和主成分分析结果,将龙胆和坚龙胆分为3类;从主成分得分来看,龙胆药材质量优于坚龙胆。结论本研究建立的方法能高效、准确鉴别龙胆和坚龙胆药材,并有效对其质量进行评价。     

基于超高效液相色谱指纹图谱和主成分分析法评价不同主产地半枝莲的质量＊

目的 建立半枝莲药材的超高效液相色谱（UPLC）指纹图谱，综合比较不同主产区的半枝莲质量；方法 采用UPLC建立半枝莲药材的指纹图谱，应用超高效液相飞行时间高分辨质谱技术对色谱峰进行指认；应用PCA法对UPLC指纹图谱进行分析。结果 半枝莲药材UPLC指纹图谱共11个共有峰，其中4个为野黄芩苷、芹菜素-7-O-葡萄糖苷、野黄芩素、芹菜素；产自河南、安徽和四川3个产地的半枝莲药材相似度为0.871 ~ 0.999；从主成分分析来看，野黄芩苷、芹菜素-7-O-葡糖糖苷、成分1、4、6、7、8及10在半枝莲质量上起重大作用。结论 UPLC指纹图谱结合PCA可以客观地评价不同主产地半枝莲药材的质量及各成分对质量的贡献。     

白花蛇舌草HPLC指纹图谱的研究

目的建立江苏产白花蛇舌草HPLC指纹图谱。方法以芦丁为参照物,采用Kramasil C18(250mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,以甲醇-水为流动相,梯度洗脱,流速1 mL/min,检测波长为254 nm。结果共标出白花蛇舌草药材10个共有峰。结论指纹图谱分析可作为科学、快速地鉴别不同产地白花蛇舌草药材的有效方法。     

银黄滴丸HPLC指纹图谱研究

目的利用HPLC法建立银黄滴丸的指纹图谱。方法采用色谱柱Kromasil 100-5C18(250 mm×4.6 mm,5μm),柱温30℃,流动相为乙腈-0.4%磷酸溶液,进行梯度洗脱,检测波长为327 nm;通过《中药色谱指纹图谱相似度评价软件》(2012)对10批银黄滴丸的指纹图谱进行了相似度计算;通过药材对照对共有峰进行归属;通过对照品对照指认共有峰。结果银黄滴丸HPLC指纹图谱有7个共有峰,6个共有峰(峰1、2、3、4、5、6)来自于金银花药材,1个共有峰(峰7)来自黄芩药材;通过对照品比对,指认了7个成分,分别为新绿原酸(峰1)、绿原酸(峰2)、隐绿原酸(峰3)、3,4-O-二咖啡酰奎宁酸(峰4)、3,5-O-二咖啡酰奎宁酸(峰5)、4,5-O-二咖啡酰奎宁酸(峰6)、黄芩苷(峰7);10批样品相似度均大于0.9。结论建立的指纹图谱具有良好的精密度、重复性和稳定性,可以很好地控制药品质量。     

冬虫夏草及其混淆品HPLC指纹图谱研究及共有成分鉴定

目的建立冬虫夏草水溶性成分的HPLC指纹图谱方法,为冬虫夏草的真伪鉴别及质量评价提供依据。方法采用HPLC法建立冬虫夏草及其主要混淆品(凉山虫草、古尼虫草、蛹虫草)水溶性成分的指纹图谱,标记了16个共有峰,并通过超高效液相色谱-四级杆飞行时间质谱(UPLC/Q-TOF-MS)技术对指纹图谱中16个共有峰进行鉴定。结果建立了冬虫夏草水溶性成分的HPLC指纹图谱方法,该方法能区分冬虫夏草及其混淆品,鉴定出其中12个共有峰,分别为胞嘧啶、尿嘧啶、胞苷、次黄嘌呤+鸟嘌呤、尿苷、胸腺嘧啶、腺嘌呤、肌苷、鸟苷、胸苷、腺苷和虫草素。结论该方法简便易行,为冬虫夏草的真伪鉴别提供了科学依据。     

基于指纹图谱、模式识别及多成分同时定量的野菊花质量评价研究

目的建立HPLC指纹图谱、模式识别、多成分同时定量的质量评价模式及其在野菊花药材质量评价中的可行性及有效性分析。方法建立21批次野菊花HPLC指纹图谱,通过TCMYS指纹图谱软件对不同产地野菊花指纹图谱进行相似度分析、主成分分析及聚类分析,对指纹图谱中12个共有色谱峰进行指认,采用外标法对12种成分进行定量。结果 21批次野菊花HPLC指纹图谱相似度较高,有分类趋势,标定了17个共有峰,其中12个共有峰被指认为5-咖啡酰奎宁酸、绿原酸、咖啡酸、1,3-二咖啡酰奎宁酸、木犀草苷、4,5-二咖啡酰奎宁酸、3,5-二咖啡酰奎宁酸、3,4-二咖啡酰奎宁酸、蒙花苷、木犀草素和芹菜素和金合欢素,外标法线性关系良好(r≥0. 999 6),加样回收率均在95. 84%~102. 46%之间,RSD <2. 72%。结论 HPLC指纹图谱、模式识别、多成分同时定量的方法准确、可靠,为野菊花全面质量评价提供重要参考依据。     

炎宁糖浆质量标准研究

目的提高炎宁糖浆的质量标准,有效控制制剂质量。方法采用薄层色谱法对炎宁糖浆中白花蛇舌草、鹿茸草进行定性鉴别,采用HPLC测定去乙酰车叶草酸甲酯的含量,建立HPLC指纹图谱分析方法。结果薄层色谱鉴别分离度高、专属性强、重现性好;含量测定指标去乙酰车叶草酸甲酯在0.08～0.8μg范围内呈良好的线性关系(r=1.000),平均回收率为104.68%,精密度RSD=0.89%,重复性RSD=0.55%;经采用《中药色谱指纹图谱相似度评价系统》对指纹图谱进行分析,标定了33个共有峰,确认4个峰分别为原儿茶酸、去乙酰车叶草酸甲酯、香草酸、咖啡酸,对10批炎宁糖浆进行相似度评价,其相似度均高于0.85。结论本方法简单准确、专属性强,可为提高炎宁糖浆质量标准提供依据。     

基于HPLC指纹图谱对救必应与其伪品的鉴别研究

目的建立救必应与其伪品米碎木的HPLC指纹图谱,进行真伪鉴别。方法收集各地名为"救必应"的药材,采用HPLC指纹图谱方法对救必应及其伪品米碎木进行检测,采用《中药色谱指纹图谱相似度评价系统2004A版》对指纹图谱进行评价。结果建立了救必应和米碎木的HPLC指纹图谱,方法学考察符合指纹图谱技术要求。救必应与其伪品米碎木指纹图谱轮廓特征明显不同,救必应有31个共有峰,米碎木有28个共有峰。主成分分析可将样品分为2组,聚类分析也可将样品分为2类。结论采用HPLC指纹图谱及其数据分析,可以对救必应与其伪品进行鉴别,为救必应的质量评价提供有效方法。     

新疆不同产地雪菊UPLC指纹图谱的建立及其成分测定

目的 建立新疆不同产地雪菊的UPLC指纹图谱,为雪菊的真伪鉴别和质量控制提供依据.方法 采用Waters ACQUITY UPLC HSS T3 C₁₈(150 mm×2.1 mm,1.8 μm)色谱柱,以乙腈-pH 3.0磷酸水溶液为流动相,体积流量0.2 mL/min,检测波长280 nm,柱温30 ℃,以儿茶素、木犀草苷、3,5-O-二咖啡奎宁酸为参照物,对13批次新疆不同产地雪菊进行指纹图谱分析.结果 建立了新疆产雪菊的UPLC指纹图谱,标定共有峰17个,并用对照品指认了3个色谱峰,测定了13批次新疆产雪菊中3种成分的量.结论 13批次新疆产雪菊相似度虽然存在微小差异,但均大于0.90.根据该色谱条件构建的UPLC指纹图谱为新疆产雪菊质量评价提供了科学依据.