雷公藤药材中有效部位含量的比较研究

目的 测定不同产地、来源雷公藤药材中有效部位总二萜内酯和总生物碱的含量.方法 采用Kedde显色法,检测雷公藤中总二萜内酯的含量;采用重量法,检测雷公藤中总生物碱的含量.结果 比较了8批不同产地、来源雷公藤药材中总二萜内酯和总生物碱的含量,其中河南产雷公藤(批号:080706)总二萜内酯含量最高,四川产雷公藤(批号:081030,081031)中总生物碱含量明显高于其他产地的雷公藤.结论 不同产地、来源雷公藤药材中有效成分的含量差异较大,在临床用药时应引起重视,在含雷公藤的复方制剂生产中应建立药材检测的可控标准.     

雷公藤多苷提取物中主要有效部位的含量比较

目的比较3个厂家10个批次的雷公藤多苷提取物中总二萜、总三萜、总生物碱3个有效部位的含量。方法采用紫外可见分光光度法,分别选择雷公藤甲素、雷公藤红素、雷公藤次碱为对照,雷公藤多苷样品经适当预处理后测定其中各有效部位的含量。结果各样品中,总二萜的含量为（2．33±0．12）～（10．79±0．14）mg／g,总三萜的含量为（72．47±3．48）～（320．64±10．66）mg/g,总生物碱的含量为（269．58±1．27）～（708．01±1．91）mg／g。结论雷公藤多苷的有效部位中,总二萜的含量最低,其次为总三萜,总生物碱的含量最高：在3个厂家的各批次样品中,各有效部位的含量分别相差4．6倍、4．4倍和2．6倍。     

苦木药材中总生物碱的含量测定及聚类分析和判别分析

目的:测定不同产地苦木药材中总生物碱的含量,优化现有苦木药材标准中总生物碱含量测定方法,评价苦木药材的质量。方法:采用紫外分光光度法,于318 nm处测定吸光度,以苦木酮为对照品,测定苦木药材中总生物碱的含量。结果:苦木酮的线性范围为0.004～0.02 mg/mL(r=0.999 9),线性关系良好;加样回收率在94.51%～103.94%之间,平均回收率(n=9)为100.22%(RSD=2.8%),准确度良好;精密度RSD小于3.0%,精密度良好。通过聚类分析和偏最小二乘法判别分析(PLS-DA),结果表明用药部位对总生物碱含量影响最大,产地次之。结论:不同产地不同部位苦木药材中总生物碱含量差异较大,总生物碱含量与产地和部位呈一定的相关性。     

山芝麻药材中6个三萜类成分及总三萜的含量测定

目的为更好地评价山芝麻药材的质量,建立RP-HPLC同时测定山芝麻药材的6个主要三萜类成分(山芝麻宁酸甲酯、山芝麻酸甲酯、山芝麻宁酸、山芝麻酸、白桦酯酸、齐墩果酸)含量的方法,建立紫外可见分光光度法测定山芝麻药材中总三萜含量的方法。方法 1采用Waters Symmetry C18(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,以乙腈-(0.2%)磷酸水溶液为流动相,采用二元梯度洗脱;流速:1.2ml/min;检测波长:230nm;柱温:35℃;2以齐墩果酸为对照,采用香草醛-高氯酸显色法在552nm测定山芝麻药材中总三萜的含量。结果 RP-HPLC方法中山芝麻药材的6个三萜类成分的回归方程具有良好的线性关系(相关系数为:r=0.9991~0.9996),紫外可见分光光度法测定山芝麻药材中总三萜含量的回归方程同样具有良好的线性关系(相关系数为:r=0.9998);不同产地的山芝麻药材各三萜类成分及总三萜的含量有一定的差异。结论所建立的含量测定方法稳定性、精密度、重复性良好,适用于山芝麻药材及含山芝麻制剂的质量控制。     

冬凌草中总二萜的含量测定

目的 测定冬凌草各部位及不同产地冬凌草叶中总二萜的含量.方法采用紫外分光光度法测定冬凌草提取物中总二萜的含量.结果 建立了测定冬凌草中总二萜含量的方法,并对冬凌草不同部位及不同产地冬凌草叶中总二萜含量进行了测定,叶中含量最高,不同产地叶的含量也有差异.结论 该方法简便、稳定、可靠,可用于冬凌草提取物中总二萜含量的测定.     

雷公藤双向固体发酵过程中的化学成分变化研究

目的:研究雷公藤双向固体发酵过程中化学成分的变化规律。方法:采用紫外分光光度法测定雷公藤双向发酵过程中总二萜和总生物碱含量;采用高效液相色谱法测定雷公藤双向发酵过程中雷公藤甲素和两个单体生物碱含量。结果:在发酵90d时,雷公藤总二萜发酵下降了46%而总生物碱含量仅下降约13%,雷公藤甲素含量降低了89.4%而wilforgine和wilforine含量降级幅度较小。结论:双向发酵过程中真菌对雷公藤生物碱含量影响较小,而对二萜类化合物含量影响较大。     

不同产地一点红总生物碱的提取与分析

目的 通过测定不同产地一点红中总生物碱含量,建立一种以总生物碱含量变化为基础的一点红质量测定方法.方法 利用单因素法考察最佳提取条件,采用紫外-可见分光光度法,以苦参碱为对照品,于414 nm波长处测定总生物碱含量.结果 各产地样品的总生物碱含量在0.441%～0.756%之间,贵州贵阳的一点红总生物碱含量较高.结论 用所建立的方法检测一点红药材质量,重复性好,准确度高.     

不同产地岩黄连中总生物碱和脱氢卡维丁的比较研究

目的建立岩黄连中总生物碱和脱氢卡维丁的含量测定方法,并探讨不同产地岩黄连二者含量。方法以脱氢卡维丁为对照,分光光度法测定总生物碱含量;RP-HPLC法测定脱氢卡维丁含量,以Lichrosopher-C18柱为分析柱,0.01mo1/LKH2PO4水溶液(用磷酸调pH=3)-乙腈(75∶25)为流动相,检测波长347 nm,柱温30℃,流速1.0 ml/min。结果广西和贵州产的岩黄连药材总生物碱和脱氢卡维丁含量较高,且广西产的药材两者含量较稳定。结论所建立的方法操作简便快速,结果准确可靠。测定的不同产地样品中,以广西产的药材质量较好且稳定。     

不同产地的骆驼蓬总生物碱类化合物含量变化研究

目的:建立骆驼蓬中去氢骆驼蓬碱的含量测定方法,并对不同产地骆驼蓬药材进行含量测定。方法:采用紫外分光光度法测定总生物碱类化合物的含量,以去氢骆驼蓬碱为对照品,检测波长为252nm。结果:去氢骆驼蓬碱检测浓度的线性范围为0.00192～0.01008mg.mL-(1r=0.998);平均加样回收率为99.6%,RSD=0.80%(n=9)。不同地区的骆驼蓬中总生物碱类化合物含量有一定差异。结论:本法专属性强,重现性好,结果准确可靠,可作为骆驼蓬的质量控制方法。结果表明昌吉人工种植区、乌市水墨沟公园外东侧野生药材中生物碱含量较高。本试验可为骆驼蓬的种植和采收的研究奠定基础。     

雷公藤药材总生物碱含量及影响因素的研究

目的:考察雷公藤药材总生物碱的含量状况及其变化规律。方法:采用有机溶剂提取和氧化铝柱色谱分离进行样品前处理,紫外分光光度法在268 nm波长下测定吸收度。结果与结论:一般韧皮部含量是木质部含量的2~5倍,二者含量变化呈现一致性。从不同种和类型看,昆明山海棠含量较高,雷公藤F次之,东北雷公藤最低;但每一类型内,不同居群间差别较小。含量较高的居群均来自雷公藤F和昆明山海棠,它们是江西遂川、安徽黄山、浙江景宁和云南昆明。居群内个体间的差别在不同居群中程度有所不同,浙江景宁、福建泰宁、云南昆明等居群内多样性丰富,有利于优良种质的选择。在同一植株内,药材粗细对总生物碱的含量影响不大。木质部总生物碱的含量呈现随季节变化的规律,3月含量最高,然后降低,12月降为最低。韧皮部的总生物碱含量变化规律不明显。     

白饭树总生物碱的提取分离与鉴定

目的:对白饭树中的总生物碱成分进行提取分离和鉴定。方法:采用水提法进行提取,D101型大孔吸附树脂进行分离,利用试管法、薄层层析法(TLC)进行鉴定。结果:从白饭树中可提取出生物碱,并经初步鉴定出其生物碱主要存在乙醇洗脱液。结论:水提法、D101型大孔吸附树脂分离法和试管法、薄层层析法鉴定法简易可行,适用于提取、分离和鉴定白饭树总生物碱。     

NIRS法快速测定复方阿胶浆中总黄酮、总皂苷和可溶性固形物

目的 利用近红外光谱(NIRS)快速测定复方阿胶浆中总黄酮、总皂苷和可溶性固形物.方法 采用比色法测定复方阿胶浆中总黄酮和总皂苷的量,采用水分测定仪测定可溶性固形物的量,作为参考值.运用偏最小二乘回归(PLSR)法建立NIRS与各项指标的量参考值之间的多元校正模型.结果 校正模型的预测相关系数(R2)和预测误差均方根(RMSEP)分别为总黄酮0.979 8,69.6 μg/mL;总皂苷0.966 0,17.6 μg/mL;可溶性固形物0.997 8,0.394％.结论 本法简捷快速,结果准确,可用于复方阿胶浆成品的快速检测和质量控制.     

核桃花中总黄酮的含量测定研究

目的:建立测定核桃花中总黄酮的紫外分光光度法。方法:采用紫外分光光度计UV-2401PC对总黄酮进行含量测定,测定波长为510nm,以芦丁为对照品。结果:芦丁的回归曲线为Y=0.0118X-0.0092,在8.8～79.2μg/mL范围内线性关系良好,相关系数为r=0.9990。核桃花中总黄酮的平均回收率为99.59%,RSD为1.78%。总黄酮含量为83.3mg/g。结论:此方法操作简便、准确性好,可以作为核桃花中总黄酮的含量测定方法。     

三消草总黄酮的抗氧化活性研究

目的 确定三消草总黄酮(TFT)体外抗氧化活性.方法 以总黄酮提取率为指标,采用正交试验确定TFT最佳提取工艺.以Fenton反应、邻苯三酚自氧化和DPPH法检测TFT清除自由基活性,以肝匀浆、脾匀浆脂质过氧化、红细胞膜破裂抑制作用检测其对细胞或细胞器的抗氧化作用.结果 TFT对·OH自由基、O2-·自由基、DPPH·自由基均有清除作用.对·OH引发的肝匀浆、脾匀浆脂质过氧化、红细胞膜破裂有抑制作用,并且呈现明显的量效关系.TFT对生物反应体系抗自由基作用强度优于纯化学反应体系.结论 TFT抗氧化活性显著.     

山楂总黄酮的逆流提取研究

目的比较逆流提取与传统回流提取方法,确定山楂总黄酮的最适提取方法。方法分别采用三级逆流提取与三效逆流提取工艺模型的实验室模拟方法提取山楂中总黄酮,并与常规回流提取方法进行比较。结果三级逆流、三效逆流提取与常规回流提取相比,山楂总黄酮提取得率结果相近,但溶剂用量明显减少,提取时间也大大缩短。结论逆流提取较传统回流提取具有显著优势,其中三级逆流提取方法操作相对简便,更适于山楂黄酮的大规模提取。     

坝上地区金莲花及其茎叶总黄酮的测定

目的：研究金莲花及其茎叶中总黄酮含量。方法：以芦丁为对照品，采用分光光度法测定金莲花及其茎叶中总黄酮的含量。结果：坝上地区盛花期的金莲花总黄酮含量普遍较高，御道口牧场最高8．459％，三道河口最低5．139％，平均值为6．939％，最大值与最小值相差3．32％；2006年和2007年机械林场金莲花的总黄酮含量仅相差0．43％；金莲花茎叶的总黄酮含量最大值为6．511％，在6月中旬达到峰值。结论：坝上不同产区的金莲花总黄酮含量较高且相差不大，质量稳定；金莲花的茎叶部分可以作为金莲花的新药源；围场县广字基地金莲花茎叶的最佳采收时间为6月中旬。     

紫外分光光度法测定射干中总异黄酮的含量

目的:建立射干药材中总异黄酮的含量测定方法,为控制药材的内在质量提供依据。方法:采用紫外分光光度法对射干药材中的总异黄酮含量测定,测定波长为266nm。结果:射干苷浓度在1~9μg/mL范围内与吸收度呈良好的线性关系(r=0.9998,n=5),平均加样回收率为98.52%(RSD=1.9%,n=5)。结论:该方法准确,简便,重现性好,可用作测定射干中总异黄酮的含量的方法。     

坝上地区金莲花及其茎叶总黄酮的测定

Objective To study the total flavonoid content in flowers,stems and leaves of Trollius chinensis Bge. in BaShang at different picked times. METHODS Using rutin as a reference substance,the total flavonoid in flowers,stems and leaves at different picked times were determined by UV absorption . RESULTS The maximum content of flowers in BaShang was 8.459％，the minimum content was 5.139％，while there is a 3.32% discrepancy between them, and the average was 6.939％；The content discrepancy of the total flavonoid content in flowers(2006 and 2007) was only 0.43％；The maximum content of stems and leaves was 6.511%，which appeared in the the middle ten-day of June. CONCLUSION The total flavonoid content in flowers of BaShang is high and has a steady quality .The stems and leaves can be used as a new officinal part.The best picked time in Weichang is the middle ten-day of June.     

紫外光谱法测定白芍药材中白芍总苷的含量

目的：建立紫外分光光度法测定白芍饮片中白芍总苷的含量。方法采用80%乙醇提取白芍饮片,提取液除去乙醇后,经乙醚萃取除去杂质,用正丁醇萃取制备供试品溶液。以芍药苷为对照品,在最大吸收波长230 nm处进行含量测定。结果芍药苷在0.0402～0.2011 mg/ml范围内线性关系良好。平均回收率为101.81%,精密度、稳定性、重复性、加样回收率试验中RSD值均小于2%。白芍中总苷含量约为40 mg/g。结论本方法简便、灵敏度高、准确性好,适用于白芍饮片中总苷的含量测定。     

Encecalol angelate, an unstable chromene from Ageratum conyzoides L.: total synthesis and investigation of its antiprotozoal activity

Ethnopharmacological relevance

In agreement with ethnomedicinal reports, the dichloromethane extract of Ageratum conyzoides L. (Asteraceae) was recently shown to be of considerable activity against Trypanosoma brucei rhodesiense, the etiologic agent of East African Human Trypanosomiasis (East African Sleeping Sickness). Isolated compounds, namely, methoxylated flavonoids as well as the chromene derivative encecalol methyl ether, were less active than the crude extract. The activity of the extract was found to decrease considerably while stored in solution. An unstable compound was detected in the fresh extract by HPLC, which was converted rapidly into the encecalol methyl ether while stored in methanolic solution. This compound, deemed to represent a constituent with antitrypanosomal activity, could not be isolated from the extract in intact form.

Aim of the study

To elucidate the structure of this unstable compound and to investigate its potential role in the antitrypanosomal activity of the total extract.

Materials and Methods

UHPLC/ESI-qQTOF MSMS and NMR data of the degraded product indicated its chemical identity as encecalol angelate (1) which was therefore prepared by total synthesis via a linear six steps synthesis, starting from resorcinol and 2-methylbut-3-en-2-ol.

Results

Total synthesis, in an overall yield of 15%, led to pure 1, which was chromatographically and spectroscopically identical with the natural product. The compound degraded in methanol with a half-life of approximately 6 h to yield encecalol methyl ether (2). The antiprotozoal activity of synthetic encecalol angelate against T. brucei rhodesiense as well as T. cruzi, Leishmania donovani and Plasmodium falciparum was investigated and found to be quite low.

Conclusions

The synthetic approach applied here for the first time also provides access to the related bioactive chromenes encecalin (7) and encecalol (8) with improved yields compared with reported methods. Encecalol angelate, however, is most likely not responsible for the high antitrypanosomal activity of the freshly prepared dichloromethane extract of A. conyzoides.