硝石片治疗胆石症临床观察

胆石症是临床常见多发病之一,近几年来随着胆囊(道)显像技术的迅速发展和应用,本病的发现率有了显著提高,但是迄今为止仍缺乏理想的治疗方法。60年代末和70年代初国外采用胆甾酸(鹅去氧胆酸、熊去氧胆酸)进行药物溶石取得了一定的成功,而我国在这方面的研究尚未取得重大进展。为此,我们根     

胆南星化学成分的研究

目的研究胆南星Arisaema cum bile的化学成分。方法胆南星氯仿提取物采用硅胶、ODS、MCI进行分离纯化,根据理化性质及波谱数据鉴定所得化合物的结构。结果从中分离得到10个化合物,分别鉴定为胆固醇(1)、6-氧代-甘氨猪去氧胆酸甲酯(2)、鹅去氧胆酸甲酯(3)、猪去氧胆酸甲酯(4)、鹅去氧胆酸(5)、猪去氧胆酸(6)、甘氨猪去氧胆酸甲酯(7)、胆酸(8)、甘氨猪去氧胆酸、(9)牛磺鹅去氧胆酸(10)。结论所有化合物均为首次从胆南星中分离得到。     

中药复方中熊去氧胆酸和鹅去氧胆酸的含量测定

用薄层扫描法对中药复方中熊去氧胆酸和鹅去氧胆酸测定条件进行了考察,并参照部颁熊胆粉试行标准进行了含量测定。熊去氧胆酸及鹅去氧胆酸的平均回收率分别为97.2%(RSD=1.2%)和99.3%(RSD=2.1%)。     

双解注射液中熊去氧胆酸和鹅去氧胆酸含量的薄层扫描测定

双解注射液中熊去氧胆酸和鹅去氧胆酸含量的薄层扫描测定杜守颖,吴清,曹春林(北京中医药大学100029)双解注射液由熊去氧胆酸粉、山羊角、黄苹、连翘、青蒿5味中药组成。临床上拟用于治疗风湿肺热为主。经主要药效学研究认为具有抗炎、解热、镇静、法痰、抗菌和免疫增强作用。其主药为熊去氧胆酸粉(含熊去氧胆酸、鹅去氧胆酸),具有解痉、利胆、清热、解毒、抑菌、祛痰等作用。故确定熊去氧胆酸(UDCA)和鹅去氧胆酸(Coc,A)含量为质....     

HPLC-ELSD法同时测定熊胆粉中4个胆汁酸成分含量

目的 建立高效液相色谱-蒸发光散射法(HPLC-ELSD)同时测定熊胆粉中牛磺熊去氧胆酸、牛磺鹅去氧胆酸、熊去氧胆酸和鹅去氧胆酸含量。方法 采用Waters XSelect^?HSS T3色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm)，以乙腈-0.1%甲酸水溶液为流动相，梯度洗脱，柱温40℃，流速1.0 mL/min,ELSD漂移管温度80℃，氮气流量2.0 L/min。结果 牛磺熊去氧胆酸、牛磺鹅去氧胆酸、熊去氧胆酸和鹅去氧胆酸的线性范围分别为1.012～5.060、0.808～4.040、0.068～0.340、0.176～0.880μg，相关系数r分别为0.999 5、0.999 7、0.999 6和0.999 8；平均加样回收率(n=6)分别为98.8%、99.7%、98.9%和98.7%。精密度、稳定性、重复性试验的RSD均<3.0%(n=6)。熊胆粉样品中牛磺熊去氧胆酸、牛磺鹅去氧胆酸、熊去氧胆酸和鹅去氧胆酸的平均含量分别为(34.82±0.18)%、(27.95±0.19)%、(1.23±0.02)%和(3.77±0.06)%。结论 本方法简便、灵...     

痰热清注射液中主要活性成分在大鼠体内的药动学研究

目的 研究痰热清注射液在大鼠体内药动学特征.方法 以痰热清注射液中的主要活性成分黄芩苷、熊去氧胆酸和鹅去氧胆酸的血药浓度经时过程,表征痰热清注射液在大鼠体内药动学特征.大鼠单次iv给予(1.25、2.5、5.0 mL/kg)或多次iv给予(5.0 mL/kg)痰热清注射液,LC-UV法测定黄芩苷的血药浓度,LC-MS法测定熊去氧胆酸和鹅去氧胆酸的血药浓度.采用WinNonlin 6.3软件计算药动学参数.结果 单次iv痰热清注射液2.5 mL/kg后,黄芩苷、熊去氧胆酸和鹅去氧胆酸的t1/2分别为(48.19±12.74)、(56.19±33.33)、(109.96±58.39) min; AUC0～6h分别为(1 718.02±656.49)、(1 150.83±371.53)、(541.52±403.69) μg·min/mL;给药量在1.25～5.0 mL/kg时,3种成分的t1/2无剂量相关性,黄芩苷和熊去氧胆酸的AUC0～6h均与剂量呈良好的线性关系(r＞0.99),而鹅去氧胆酸的AUC0～6h与剂量呈正相关性.多次给予痰热清注射液5.0mL/kg后,黄芩苷、熊去氧胆酸和鹅去氧胆酸的AUC0～6h分别为(2 872.37±476.45)、(3 339.63±939.94)、(1 241.29±408.38)μg·min/mL;蓄积常数分别为83.3％、118.5％、168.0％.结论 单次给于痰热清注射液1.25～5.0 mL/kg后,黄芩苷和熊去氧胆酸在大鼠体内的消除过程是线性的,而鹅去氧胆酸可能是线性的.多剂量iv后,黄芩苷和熊去氧胆酸的血药浓度无明显蓄积现象,而鹅去氧胆酸有一定的蓄积倾向.     

胆南星质量评价方法初探

目的:建立胆南星中总胆酸、猪去氧胆酸及鹅去氧胆酸的含量测定方法,为该药物的质量评价提供检测手段。方法:采用紫外分光光度法,以鹅去氧胆酸为指标成分,建立胆南星中总胆酸的含量测定方法,检测波长379 nm。采用高效液相色谱-电雾式检测器法(HPLC-CAD),建立胆南星中猪去氧胆酸和鹅去氧胆酸的含量测定方法,流动相0.1%冰乙酸(A)-乙腈(B)梯度洗脱(0~20 min,40%~45%B;20~45 min,45%~55%B),流速0.8 m L·min~(-1),柱温30℃。结果:鹅去氧胆酸在0~2.435 g·L~(-1)与吸光度呈良好线性关系,平均加样回收率98.98%,RSD 1.0%。猪去氧胆酸和鹅去氧胆酸分别在4.7~94,5.44~108.8 mg·L~(-1)与峰面积呈良好线性关系,平均加样回收率依次为99.53%(RSD 1.0%)和99.58%(RSD 1.4%)。结论:建立的含量测定方法操作简便、准确度高、重复性好,适用于胆南星的质量评价。     

牛黄中结合胆汁酸的薄层色谱定量

用薄层扫描法测定了牛黄中牛磺胆酸、牛磺去氧胆酸和牛磺鹅去氧胆酸、甘氨胆酸、甘氨去氧胆酸和甘氨鹅去氧胆酸的含量.样品用甲醇提取,在国产高效硅胶板上用异辛烷-异丙醇-正丁醚-冰乙酸-水(10∶9∶5∶5∶1)为展开剂展开.     

HPLC同时测定猪胆汁水解产物中猪去氧胆酸、鹅去氧胆酸的含量

目的:建立同时测定猪胆汁水解产物中猪去氧胆酸和鹅去氧胆酸含量的高效液相色谱方法。方法:采用C18色谱柱(4.6 mm×200 mm,5μm),以乙腈-0.1%磷酸(45∶55)为流动相,检测波长192 nm,流速1.0 mL·min-1,柱温35℃。结果:猪去氧胆酸在1.027~8.216μg具有良好的线性关系(r=0.999 9),平均回收率99.0%(RSD 1.94%)。鹅去氧胆酸进样量0.963~7.704μg具有良好的线性关系(r=0.999 0),平均回收率99.5%(RSD 1.76%)。结论:该方法灵敏、准确简便,适用于猪胆汁水解产物中猪去氧胆酸和鹅去氧胆酸的含量测定。     

熊胆的檢驗法

<正> 熊胆的成分:一般除以胆酸類的鹼金屬鹽為主要成分外,還含有胆甾醇及胆色素。熊胆中的胆酸類有胆酸、去氧鵝胆酸(chenodesoxycholic acid)及去氧熊胆酸(Urso desoxychlic acid)。其中熊胆的特殊成分為去氧熊胆酸,可與其他獸胆區別。所以檢驗時,從單憑證明並定量去氧熊胆酸即可。其熔點為202°,旋光度為+57.07。     

简述熊去氧胆酸的药理作用

熊去氧胆酸(UDCA)是70年代以来治疗胆固醇型胆结石的有效药物,近年来又发现其有(1)降血脂作用;(2)镇痉及抗惊厥作用;(3)溶血作用和脂酶促进作用;(4)降血糖作用等。     

胆南星中胆酸类成分含量测定及发酵前后含量比较

目的:建立胆南星样品中猪胆酸、猪去氧胆酸和鹅去氧胆酸的含量测定方法,比较胆南星发酵前后这几种胆酸类成分的含量变化,为胆南星发酵原理、工艺规范化研究提供参考。方法:Waters C_(18)色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),柱温为30℃;流动相为乙腈-0.5%冰乙酸溶液(60∶40);检测器:奥泰2000蒸发光散射检测器;流速:1.0 mL·min~(-1);漂移管温度:105℃,气体流速:3.0 mL·min~(-1)。结果:猪胆酸、猪去氧胆酸、鹅去氧胆酸均在定量范围内呈良好的线性关系,加样回收率分别为99.63%、100.04%、101.4%。结论:本方法操作简单,测定结果准确,胆南星发酵后猪胆酸、猪去氧胆酸和鹅去氧胆酸含量增加,可作为胆南星发酵程度及胆汁加入量的判定指标。     

天然熊胆粉与人工合成熊胆粉的红外吸收特征比较

熊胆为中医药瑰宝,自古以来被视为中医药圣药,雄居各胆之首,为名贵中药.来源于熊科动物黑熊Selenarctos thibetanus Cuvier、棕熊 Ursus arctosL.的干燥胆或黑熊引流之胆汁(其干燥物称熊胆粉)[1].熊胆具有清热,平肝,明目之功效,临床用于惊风抽搐,咽喉肿痛.文献报道,熊胆的主要化学成分为牛磺熊去氧胆酸(TUDCA)、牛磺鹅去氧胆酸(TCDCA)、牛磺胆酸(TCA)、少量的熊去氧胆酸(UDCA)、鹅去氧胆酸(CDCA)、胆酸(CA)、去氧胆酸(DCA)、胆固醇(CS)、胆红素,以及各种氨基酸和微量的无机元素,其中TUDCA的量最高,是熊胆的特有成分[2].现代药理研究证实熊胆具有保肝利胆、溶解胆石、镇静、抗惊厥、解痉,抗炎、抑菌、解热,临床上广泛用于眼科、五官科、消化科、神经科[3].     

柱前衍生HPLC-UV法测定人工牛黄中猪去氧胆酸含量

目的 建立柱前衍生HPLC-UV法测定人工牛黄中猪去氧胆酸含量的方法。方法 以2-萘基溴甲基酮为衍生试剂、三乙胺为催化剂、60℃水浴条件下对猪去氧胆酸进行衍生,采用HPLC-UV法测定人工牛黄中猪去氧胆酸含量。结果 当衍生试剂与猪去氧胆酸的摩尔比20∶1,催化剂与猪去氧胆酸的摩尔比15∶1,在60℃水浴条件下反应50 min时,衍生反应完全。猪去氧胆酸在0.1~2μg范围内线性关系良好(r=0.999 7),平均回收率为97.85%(RSD=1.6%)。人工牛黄样品中猪去氧胆酸的含量为4.12%。结论 本方法灵敏度高、准确可靠、稳定性和重复性好,可用于测定人工牛黄中猪去氧胆酸的含量。     

清开灵注射液中三种胆酸含量测定方法比较

目的：建立同时测定清开灵注射液中3种胆酸(牛胆酸，猪去氧胆酸和去氧胆酸)含量的2种高效液相色谱法(HPLC-UV和HPLC-ELSD)，并与原有的测定总胆酸含量的紫外分光光度法进行比较。方法：高效液相色谱法测定，采取紫外与蒸发光散射2种检测方式；结果：同时测定了清开灵注射液中的3种胆酸物质，方法回收率HPLC／ELSD为100％，HPLC／UV为97％，均高于原有的紫外方法(95％～96％)；结论：HPPLC／ELSD测定清开灵中胆酸成分，方法简便准确，专属性强。     

薄层扫描法测定发酵前后猪胆汁中猪去氧胆酸的含量

 目的:测定猪胆汁中猪去氧胆酸的含量；比较发酵前（4℃冰箱内旋转7d）及发酵后(38℃恒温自然发酵7 d)猪胆汁中猪去氧胆酸含童的变化。方法:薄层扫描法测定了5批发酵前、后的猪胆汁。结果:发酵前猪胆汁中猪去 氧胆酸的平均含量为0.012%(RSD=3.3%,n=5)～0.017%(RSD=4.0%,n=5)，发酵后猪胆汁中猪去氧胆酸的平均含量为0.044%(RSD=3.4%,n=5)～0.059%(RSD=3.6%,n=5)。结论:发酵后猪胆汁中猪去氧胆酸的量是发哮前的3.0～3.7倍。     

基于UPLC-MS对牛黄解毒片中胆酸类成分定量测定及化学模式识别研究

目的 建立超高效液相色谱串联四级杆-静电轨道阱高分辨质谱技术(UPLC-Q Exactive-Orbitrap MS/MS)同时测定牛黄解毒片(Niuhuang Jiedu Tablets,NJT)中牛磺胆酸、7-酮-3α,12-α-羟基胆烷酸、甘氨猪去氧胆酸、12-脱氢胆酸、甘氨胆酸、3-酮-7α,12α-二羟基-5β-胆烷酸、牛磺鹅去氧胆酸、熊去氧胆酸、7-酮基胆石酸、猪胆酸、牛磺脱氧胆酸钠、12-酮脱氧胆酸、猪去氧胆酸、胆酸、甘氨鹅脱氧胆酸、甘氨脱氧胆酸、牛磺石胆酸钠、甘氨石胆酸、鹅去氧胆酸、去氧胆酸、石胆酸21种胆酸类成分含量的方法,并对不同批次的NJT进行质量评价。方法 采用Thermo Bremen Hypersil Gold色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.9μm),以含0.1%甲酸水溶液-甲醇为流动相进行梯度洗脱,体积流量0.2 mL/min,柱温为40℃;质谱采用加热型电喷雾离子源(HESI),在负离子平行反应监测模式下进行含量测定,采用SIGMA 14.0软件对定量结果进行化学计量学分析。结果 21种胆酸成分在线性范围内呈良好的线性关系(r2≥0.998 9)...     

金茵溶石汤联合熊去氧胆酸片与熊胆舒肝利胆胶囊治疗胆囊胆固醇结石30例

目的:观察金茵溶石汤联合熊去氧胆酸片与熊胆舒肝利胆胶囊对胆囊胆固醇结石的临床疗效及消溶变化的影响。方法:将符合肝胆气郁证胆囊胆固醇结石病例90例,随机分为观察组(金茵溶石汤联合熊去氧胆酸片、熊胆舒肝利胆胶囊)、对照组1(熊去氧胆酸片联合熊胆舒肝利胆胶囊)和对照组2(熊去氧胆酸片)各30例,治疗6个月后评价各组临床证候疗效及结石消溶效果。结果:金茵溶石汤联合熊去氧胆酸片与熊胆舒肝利胆胶囊治疗胆囊胆固醇结石具有较好的临床疗效和结石消溶效果,证候疗效总有效率为96.7%,结石消溶总有效率为90%。三组溶石疗效依次为观察组对照组1对照组2。结论:金茵溶石汤联合熊去氧胆酸片与熊胆舒肝利胆胶囊治疗胆囊胆固醇结石临床疗效及结石消溶效果显著,值得推广应用。     

穴位贴敷联合熊去氧胆酸胶囊治疗慢性胆固醇结石性胆囊炎临床观察

目的 观察穴位贴敷联合熊去氧胆酸胶囊治疗慢性胆固醇结石性胆囊炎(肝胆气滞证)的临床疗效.方法 将郑州市惠济区人民医院2019年6月—2020年6月消化内科诊治的符合研究标准的患者90例,按随机数字表法分为对照组(熊去氧胆酸胶囊组)和观察组(穴位贴敷联合熊去氧胆酸胶囊组)各45例,观察2组治疗前后的结石直径大小变化及中医...     

建议熊胆“进标”鉴别项作一改进

<正> 笔者在工作实践中发现熊胆按照《进口药材部标准》(以下简称“进标”)WS4-11-86检验时,鉴别项:用薄层层析法鉴别有无熊去氧胆酸成分,结果不易分辨天然熊胆,或为其他胆加入的合成熊去氧胆酸成分。(如市售熊去氧胆酸片);检查牛、羊胆项:“进标”未用任何游离型胆甾酸对照品,且供试液是非水解溶液,展开系统是用于展开结合型胆甾酸的。结果无法判断,样品所显斑点哪些是与胆酸、去氧胆酸、熊去氧胆酸、鹅去氧胆酸斑点一致外的其它与