高效液相色谱法在润肠片大黄酚含量测定中的应用

目的：建立测定润肠片中大黄酚含量的方法。方法：采用高效液相色谱（HPLC）法。结果：精密度试验RSD为0．37％，重复性试验RSD为0．60％，稳定性试验RSD为0．35％，加样回收率为98．02％。结论：HPLC法测定大黄酚含量精确、重复性好、稳定性强，可为润肠片的质量控制标准提供依据。     

HPLC测定大黄(庶虫)虫丸中大黄酸、大黄素及大黄酚的含量

大黄(庶虫)虫丸系熟大黄,土鳖虫,桃仁等12味中药组成,具有活血破瘀,通经消痞,用于瘀血内停,腹部肿块,肌肤甲错,目眶黯黑,潮热赢瘦,经闭不行等症.由于本处方药味多,且有动物药,影响质量分析.经参考有关HPLC法测定复方制剂中大黄含量测定的资料[1～3],本文采用超声波振荡提取样品,大孔吸附树脂洗脱净化,制备成样品液,用HPLC法测定大黄(庶虫)虫丸中大黄酸、大黄素及大黄酚的含量.方法简便,快速,重现性好.     

HPLC法测定参附强心丸中大黄素、大黄酚的含量

目的：建立HPLC法测定参附强心丸中大黄素、大黄酚含量的方法。方法：色谱柱：Phenomenex GEMINI C18（5μm，4.6mm×250mm）；流动相：甲醇-0.1%磷酸（75：25）；检测波长：254nm；柱温：室温；流速：1.0mL·min-1。结果:大黄素线性范围为0.01098~0.549?滋g（r=0.9999），平均回收率为99.96%，RSD为0.56%，重复性RSD为0.70%（n=6），精密度RSD为0.15%（n=6），稳定性RSD为0.67%。大黄酚线性范围为0.03885~1.554?滋g（r = 0.9999），平均回收率为99.29%，RSD为0.32%，重复性RSD为0.59%（n=6），精密度RSD为0.63%（n=6），稳定性RSD为0.36%。结论：本文所得方法稳定、可靠，可作为该制剂的质量控制方法。     

《中华人民共和国药典》大黄总蒽醌含量测定方法的改进

目的对《中华人民共和国药典》中大黄药材含量测定项下总蒽醌测定方法进行改进,并与药典方法进行对比分析,确定改进方法的可行性。方法将大黄总蒽醌提取方法中的双相水解改为单相水解,并采用HPLC法测定大黄药材中总蒽醌含量。色谱条件:色谱柱为Symmetry C18(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相为甲醇-0.1%磷酸水(85∶15);流速1 ml/min;柱温30℃;检测波长254 nm。结果芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚分别在0.0033~0.3320μg、0.0069~0.6680μg、0.0023~0.2320μg、0.0104~1.0400μg、0.0084~0.8360μg范围内与峰面积呈良好的线性关系;精密度、稳定性、重复性RSD均小于2%;芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚的加样回收率分别为101.50%、99.30%、99.62%、101.57%、103.11%,RSD均小于2%。结论改进后的方法操作简便,检测结果准确可靠,重复性好,可用于大黄药材的质量控制。     

五福化毒丸的质量标准研究

目的 建立中成药五福化毒丸的质量标准.方法 采用显微和薄层鉴别法进行定性鉴别,采用高效液相色谱法进行测定.结果 显微法鉴别出成药中11味药;采用薄层色谱法定性鉴别了方中的黄连和赤芍,色谱斑点清晰,分离度良好,阴性无干扰;以HPLC法测定该丸剂中甘草酸和连翘苷,方法精密度、稳定性、重复性良好,回收率分别为95.75和98.49%,RSD分别为0.55%和1.12%(n=6).结论 本实验所确定的质量分析方法稳定可靠,可以用于五福化毒丸的质量标准研究.     

参白浓缩丸质量标准研究

目的:研究建立参白浓缩丸的质量标准。方法:采用薄层色谱法分别对参白浓缩丸中的丹参和苦参进行了定性鉴别,采用HPLC法对制剂中的主要有效成分黄芪甲苷和芍药苷进行了含量测定。结果:参白浓缩丸中丹参和苦参的薄层色谱鉴别斑点清晰,分离较好,阴性对照无干扰。HPLC含量测定结果显示,黄芪甲苷的平均加样回收率为100.82%(RSD为1.73%),精密度RSD为2.79%,重复性RSD为1.48%,稳定性RSD为1.44%;芍药苷的平均加样回收率为99.83%(RSD为2.34%),精密度RSD为2.25%,重复性RSD为2.16%,稳定性RSD为1.60%。结论:所建立的方法简便准确,分离度高,专属性强,重复性好,可有效控制参白浓缩丸的质量。     

HPLC同时测定大黄蟅虫丸中大黄酸、大黄素、大黄酚的含量

目的：建立测定大黄蟅虫丸(熟大黄、土鳖虫、水蛭，等)中3种蒽醌成分大黄酸、大黄素、大黄酚含量方法。方法：采用HPLC法，使用C18柱，流动相为甲醇-0．1％磷酸(6：1)，检测波长为254nm，柱温38℃。结果：此方法能使样品中的3种蒽醌成分得到良好分离，且线性关系良好，平均加样回收率为大黄酸101．92，RSD为2．01％；大黄素97．74％，RSD为0.78％；大黄酚98．66％，RSD为2．41％。结论：本法简便、快速，结果令人满意，可用于作为大黄蟅虫丸质量控制方法之一。     

松针正脑丸质量标准研究

目的建立松针正脑丸的质量标准。方法采用薄层色谱法对松针正脑丸中大黄、鸡血藤、松针、万年蒿四种药材进行鉴别;应用高效液相色谱法对松针正脑丸中所含大黄酸、大黄素、大黄酚的量进行测定。色谱条件为ZORBAX SB-C18柱,甲醇-0.1%磷酸(70:30)为流动相,体积流量1.0 m L/min,检测波长254 nm,柱温25℃。结果薄层斑点清晰;定量测定重复性好,大黄酸、大黄素、大黄酚线性范围均为0.08-0.48μg/m L(r=0.9999);方法精密度RSD分别为1.19%,1.18%,1.18%(n=5);36 h内稳定性RSD分别为2.13%,2.09%,1.13%;加样回收率分别为100.09%,100.93%,100.01%。结论建立的方法简便、可靠、专属性强,可用于松针正脑丸的质量控制。     

回药烫伤膏的制备与质量控制

目的研究回药烫伤膏的制备与质量控制的方法。方法利用乳化法制备回药烫伤膏。采用薄层色谱法对烫伤膏中的乳香、没药、大黄、黄芩、黄柏、冰片进行定性鉴别。利用高效液相色谱法测定烫伤膏中大黄素、黄芩苷及盐酸小檗碱含量,并进行了方法学考察。结果回药烫伤膏性状稳定,HPLC含量测定中,大黄素、黄芩苷及盐酸小檗碱的线性范围分别为0.12~0.6μg、3~24μg和0.4~2μg,平均加样回收率分别为99.03%(RSD 0.94%)、98.01%(RSD 1.95%)和99.44%(RSD1.17%)。结论制备的回药烫伤膏符合《中国药典》2010年版一部软膏剂项下有关规定;建立的定性方法准确可靠,HPLC结果准确、回收率高、重复性好,适用于回药烫伤膏的质量控制。     

青葙子中氨基酸的柱前衍生化HPLC-DAD法测定

目的建立柱前衍生HPLC-DAD法测定中药青葙子中游离氨基酸和水解氨基酸的含量方法。方法采用超声提取法和盐酸水解法制备青葙子的2类氨基酸样品溶液,以异硫氰酸苯酯柱前衍生HPLC-DAD法分析青葙子中的氨基酸。结果 18种氨基酸的分离良好,空白无干扰,线性关系良好,精密度RSD在0.30%~1.58%之间,重复性RSD在0.47%~1.92%之间,稳定性RSD在0.42%~1.71%之间,加样回收率96%~103%之间且RSD均小于5%,游离和水解氨基酸的含量分别为0.4022%、6.9082%,药用氨基酸和必需氨基酸含量较高。结论该方法简便、快捷,能准确地测定青葙子中游离和水解氨基酸的含量,为青葙子及其制剂的质量控制提供了依据。     

HPLC测定一清胶囊中14种有效成分的含量

目的:建立HPLC-DAD同时测定一清胶囊中14种成分(大黄素、大黄酚、大黄酸、大黄素甲醚、芦荟大黄素、药根碱、巴马汀、黄连碱、小檗碱、黄芩苷、黄芩素、汉黄芩苷、汉黄芩素与千层纸素A苷)含量的方法。方法:采用Agilent 1200HPLC-DAD色谱仪,Agilent ZORBAX SB-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,3.5μm),以水-乙腈-0.2%甲酸甲醇溶液~(-2)5 mmol·L~(~(-1))KH2PO4水溶液四元流动相梯度洗脱,流速0.8 m L·min~(~(-1)),柱温25℃,DAD检测波长分别为254,275,345 nm。结果:经测定14种化合物的线性关系良好;精密度的RSD均3.0%;重复性测定结果 RSD均3.0%;加样回收率在97.11%~102.44%,RSD均3.0%(n=6)。结论:该方法简便快捷,结果准确可靠,重复性好,为一清胶囊的质量控制提供科学依据。     

不同采摘期金银花中氨基酸含量的PITC柱前衍生HPLC法测定

目的建立柱前异硫氰酸苯酯(PITC)衍生HPLC测定金银花中水解氨基酸的方法,并比较不同采摘期对金银花氨基酸的含量影响。方法 6 mol·L-1盐酸水解金银花蛋白,以PITC为柱前衍生试剂,采用HPLC法测定不同采摘期金银花中氨基酸的峰面积并计算其含量。结果 18种氨基酸的分离良好,线性关系良好,精密度RSD在0.28%~0.86%之间,重复性RSD在0.92%~2.01%之间,稳定性RSD在0.67%~1.21%之间,加样回收率96.58%~103.52%之间且RSD均小于5%。金银花中18种氨基酸的总量、药用氨基酸合计和增味剂氨基酸合计都是幼蕾期最高,二白期次之。结论该方法简便、快捷,能准确的测定金银花氨基酸的含量。二白期氨基酸含量较佳,适合作为金银花的采收期,为山东金银花的规范化种植提供了理论依据。     

参白浓缩丸质量标准的建立

目的建立参白浓缩丸的质量标准。方法采用薄层色谱法分别对制剂中的黄芪、赤芍和白茅根进行定性鉴别，采用HPLC法对主要有效成分丹酚酸B进行含量测定。结果参白浓缩丸中黄芪、赤芍和白茅根的薄层色谱鉴别斑点清晰，重现性好，无空白干扰；HPLC法含量测定结果显示，丹酚酸B的平均加样回收率为99．74％（RSD=2．08％）精密度RSD=1．74％，重复性RSD=1．19％，稳定性RSD=1．70％。结论本研究建立的方法简便、准确、稳定，可作为参白浓缩丸的质量控制标准。     

HPLC法测定参附强心丸中大黄素、大黄酚的含量

目的:建立HPLC法测定参附强心丸中大黄素、大黄酚含量的方法.方法:色谱柱:Phe-nomenex GEMINI C18(51μm,4.6mm×250mm);流动相:甲醇-0.1%磷酸(75:25);检测波长:254nm;柱温:室温;流速:1.0mL·min-1.结果:大黄素线性范围为0.01098～0.549μg(r=0.9999),平均回收率为99.96%,RSD为0.56%,重复性RSD为0.70%(n=6),精密度RSD为0.15%(n=6),稳定性RSD为0.67%.大黄酚线性范围为0.03885～1.554μg(r=0.9999),平均回收率为99.29%,RSD为0.32%,重复性RSD为0.59%(n=6),精密度RSD为0.63%(n=6),稳定性RSD为0.36%.结论:本文所得方法稳定、可靠,可作为该制剂的质量控制方法.     

通便灵胶囊质量标准研究

目的:建立通便灵胶囊的质量标准。方法:采用薄层色谱法对通便灵胶囊中的当归进行薄层色谱鉴别;采用高效液相色谱法对番泻叶中的大黄酸含量进行测定。结果:薄层定性鉴别色谱斑点清晰,分离度良好,阴性液无干扰;以高效液相色谱法测定本品中的大黄酸含量,大黄酸在0.1818~0.9090μg范围内呈现良好的线性关系。该方法的精密度、稳定性、重复性良好,加样回收率平均为99.15%,RSD为1.50%。结论:本试验所确立的质量分析方法稳定可靠,重复性好,可作为通便灵胶囊的质量标准。     

消定膏质量标准的研究

目的建立消定膏的质量控制方法,以提高其质量标准。方法采用薄层色谱（TLC）法对制剂中大黄、儿茶进行定性鉴别,采用HPLC色谱法测定制剂中大黄素、大黄酚、大黄酸的含量。结果薄层色谱定性鉴别的特征斑点清晰,专属性强,阴性对照无干扰;HPLC色谱法能准确测定制剂中大黄素、大黄酚、大黄酸的含量,大黄素在0.0625-0.6246μg范围内呈良好的线性关系,（r=0.9991）,平均回收率为98.60%,（RSD为0.52%）,大黄酸在0.0528-0.528μg范围内呈良好的线性关系,（r=0.9990）,平均回收率为98．24％，（RSD为0．87％）。结论该方法简便可靠，专属性强，重现性好，能有效控制该制剂的质量。     

HPLC同时测定大黄(庶虫)虫丸中大黄酸、大黄素、大黄酚的含量

目的:建立测定大黄(庶虫)虫丸(熟大黄、土鳖虫、水蛭,等)中3种蒽醌成分大黄酸、大黄素、大黄酚含量方法.方法:采用HPLC法,使用C18柱,流动相为甲醇-0.1%磷酸(6:1),检测波长为254 nm,柱温38℃.结果:此方法能使样品中的3种蒽醌成分得到良好分离,且线性关系良好,平均加样回收率为大黄酸101.92,RSD为2.01%;大黄素97.74%,RSD为0.78%;大黄酚98.66%,RSD为2.41%.结论:本法简便、快速,结果令人满意,可用于作为大黄(庶虫)虫丸质量控制方法之一.     

复骨胶囊的定性定量方法研究

目的：建立复骨胶囊的质量标准。方法：利用薄层色谱鉴别方中药味大黄、白术和桂枝。利用HPLC法，C18柱，流动相甲醇-0．1％磷酸水溶液，检测波长254nm，测定方中君药大黄的主要成分大黄素和大黄酚的含量。结果：薄层色谱鉴别方法简便，专属性强；大黄成分测定精密度、重复性、加样回收试验都符合含量测定要求。结论：所用鉴别检测方法简单快捷、准确，可以作为该制剂质量标准制定的依据。     

大黄蟅虫丸中大黄素的含量测定

目的：建立大黄蟅虫丸中大黄素的含量测定方法。方法：采用高效液相色谱（HPLC）法测定了大黄蟅虫丸中大黄素的含量。采用YWGC18柱，以甲醇-0．05％磷酸（75：25），用三乙腔调PH至3为流动相，检测波长254nm，流速1．0mL／min。结果：平均回收率98．9％，RSD1．02％。结论：该法具有操作简单，灵敏度高，重现性好等特点，可作为大黄盛虫丸的质量控制方法。     

HPLC同时测定唐古特大黄地上部分6种化学成分含量

目的建立HPLC同时测定唐古特大黄地上部分中大黄酚、大黄素、大黄素甲醚、芦荟大黄素、番泻苷A和番泻苷B共6种成分含量的方法。方法采用Agilent ZORBAX SB-C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇(A)-0.1%磷酸水溶液(B),梯度洗脱(0 min,70%B;5 min,65%B;8~16 min,60%B;18~23 min,55%B;25~30 min,45%B;32~39 min,35%B;49~57 min,24%B;65~72 min,20%B);流速1.0 m L/min,检测波长254 nm,柱温为室温,按外标法定量分析。结果大黄素、大黄酚、大黄素甲醚、芦荟大黄素、番泻苷A、番泻苷B在一定范围内与峰面积积分值线性关系良好(r≥0.999 5),方法的精密度RSD为0.75%~1.17%,重复性RSD为0.99%~2.06%,稳定性RSD为0.97~1.76%,平均加样回收率为99.7%~100.4%。唐古特大黄根和地上部分6种化学成分含量存在差异。结论所建立的方法能同时测定唐古特大黄地上部分6种成分的含量,可作为大黄地上部分化学成分含量测定的参考方法。