甜叶菊渣中总黄酮的纯化工艺研究

以甜叶菊渣为原料,采用大孔树脂吸附和溶剂萃取法相结合的方法,得到90％以上纯度的总黄酮.通过对大孔树脂及溶剂萃取法的各影响因素进行研究,确定纯化甜叶菊渣中总黄酮的最佳工艺条件:AB-8型大孔树脂吸附流速为2 mL/min、上样液质量浓度1.5 mg/mL、上样液pH值为3.5、上样量4 BV,解吸液为50％乙醇溶液、解吸量5 BV、解吸流速为1.5 mL/min.优化后的甜叶菊总黄酮平均纯度为50.11％.后经乙酸乙酯在常温条件下萃取5次,得到甜叶菊渣中总黄酮纯度为91.8％.结果表明:通过AB-8型大孔吸附树脂和乙酸乙酯萃取相结合的方法,可以很好地纯化甜叶菊总黄酮.     

AB-8大孔树脂吸附分离红花桑寄生总黄酮的影响因子研究

AB-8大孔吸附树脂对红花桑寄生总黄酮静态吸附和动态洗脱的效果,受提取液质量浓度、pH值及环境温度、振速以及洗脱剂乙醇浓度、流速等因素影响。试验表明,提取液质量浓度和pH值对AB-8树脂的吸附效果有显著影响,其吸附分离总黄酮的工艺条件为:浓度为1.2~2.0 mg/ml、pH 3.0~4.0的红花桑寄生提取液,置于摇床上,于室温条件下振荡(振速160 r/min)吸附2~3 h,然后用5倍于树脂体积(5BV)的50%乙醇以1.5 ml/min流速进行柱上动态解吸。AB-8树脂对红花桑寄生总黄酮的饱和吸附量可达29.0 mg/g,动态洗脱率达95.0%,获得产品中黄酮纯度为46.0%,得率为5.5%。     

大孔树脂分离纯化辣椒叶总黄酮的工艺研究

目的:筛选适合分离纯化辣椒叶总黄酮的一种大孔树脂,同时用响应面法进行优化得到最佳纯化工艺。方法:采用热回流法提取辣椒叶总黄酮,以吸附率和解吸率为考察指标,考察6种不同型号的大孔树脂(HPD100、HPD450、HPD600、HPD826、D101、AB-8)对辣椒叶总黄酮的吸附能力与解吸能力,确定最佳树脂。通过动态吸附解吸实验考察此树脂对辣椒叶总黄酮的最佳分离纯化工艺。结果:通过对辣椒叶总黄酮吸附分离性能的分析显示HPD600为最佳树脂,最优工艺为:上样浓度为10 mg/mL,上样量为10 mL,洗脱体积为4 BV,洗脱液流速为4 mL/min,洗脱液pH为7,依次用水、10%、30%乙醇冲洗树脂柱,50%乙醇为洗脱液。纯化后的黄酮纯度435.4 mg/g。结论:该方法简便,操作简单,对辣椒叶总黄酮的纯化效果较好。     

大孔树脂纯化瓜馥木总黄酮工艺及抗抑郁活性研究

本文采用大孔树脂纯化瓜馥木总黄酮,并评价其抗抑郁活性。以大孔树脂AB-8、HPD-600、HPD-826、X-5和D4006对瓜馥木总黄酮的吸附率和解吸率为指标筛选树脂种类,并对优选树脂的吸附特性和各影响因素进行研究,优化工艺条件。利用小鼠强迫游泳、小鼠悬尾和小鼠开野实验对瓜馥木总黄酮的抗抑郁活性进行了评价。结果表明AB-8具有较好的吸附率和解吸率,最佳纯化工艺为:上样流速为1.0 m L/min,树脂床用7 BV 5%乙醇除杂,再用8 BV 50%乙醇洗脱,洗脱流速1.0 m L/min,经AB-8大孔树脂纯化1次后,瓜馥木总黄酮含量为57.3%。瓜馥木总黄酮100 mg/kg剂量给药组能明显缩短小鼠强迫游泳和悬尾的不动时间,且该给药组小鼠的自主运动情况与阳性对照和空白之间没有显著差异。AB-8大孔树脂能较好地用于瓜馥木总黄酮的纯化,瓜馥木总黄酮具有明确的抗抑郁活性。     

响应面法优化AB-8大孔树脂纯化玉米须总黄酮的工艺

本研究采用超声波法提取玉米须总黄酮,继而研究AB-8大孔树脂纯化玉米须总黄酮的最佳工艺。以动态吸附率为评价指标,考察上样液流速、上样液浓度、上样液pH对玉米须总黄酮动态吸附的影响,以动态洗脱率为评价指标,考察洗脱液浓度、洗脱液用量对玉米须总黄酮动态解吸附的影响。在AB-8大孔树脂单因素试验的基础上,应用响应面法优化了玉米须总黄酮的纯化工艺条件。研究表明,最佳纯化工艺条件:上样液浓度0.03 mg/mL、上样液流速0.50 mL/min、洗脱液浓度91%。在此工艺条件下,玉米须总黄酮洗脱率为87.90%,与理论值基本吻合。该工艺稳定、可行,可用于玉米须总黄酮的分离纯化。     

沙冬青种子总黄酮测定方法及纯化工艺研究

旨在建立沙冬青种子总黄酮测定方法及沙冬青种子总黄酮纯化工艺。选用常用4种黄酮显色方法,通过紫外波长扫描分别确定槲皮素为对照品及沙冬青种子总黄酮的最佳吸收波长,建立标准曲线,并对各测定方法进行方法学验证,利用新建立的条件方法对沙冬青种子总黄酮进行含量测定;实验选择AB-8、D101、S-8型大孔树脂通过静态吸附及解析试验,筛选出AB-8型大孔树脂进行动态试验,建立大孔树脂纯化工艺条件,进一步通过乙酸乙酯进行萃取,提高其总黄酮纯度。结果显示,以槲皮素为对照品,采用Al Cl3-CH4O显色法,在检测波长为335 nm条件下可对沙冬青种子总黄酮含量进行有效测定;AB-8型大孔树脂在上样液浓度为6 mg/m L、上样液p H5.5、上样液体积5 BV、上样液流速3.5 BV/h条件下吸附,以70%乙醇、洗脱液流速1.5 BV/h、洗脱液体积6 BV条件下洗脱,沙冬青种子总黄酮含量由纯化前5.69%提高到41.07%;用AB-8树脂纯化后的总黄酮配置成一定浓度溶液后用乙酸乙酯萃取,总黄酮含量达到76.15%。     

AB-8树脂对珍珠菜总黄酮的吸附性能研究

目的：考察AB-8树脂对珍珠菜提取液中总黄酮的吸附、解吸附性能及影响因素。方法：采用紫外分光光度法测定总黄酮的含量,分别考察了样品液浓度、pH值和流速对AB-8树脂吸附珍珠菜总黄酮的影响,以及洗脱剂乙醇浓度和流速对解吸附效果的影响。结果：样品液总黄酮浓度10mg／mL、pH值5．07、流速1．0mL／min时,AB-8树脂对珍珠菜总黄酮的吸附效果较好;洗脱剂为70％乙醇,流速1．5mL／min时,洗脱完全,固体总黄酮含量较高。结论：在上述条件下,AB-8树脂可用于珍珠菜提取液中总黄酮的分离纯化。     

大孔吸附树脂对海边月见草总黄酮的吸附及解吸特性

通过比较3种大孔吸附树脂对海边月见草(O enothera littaralisSchlect.)总黄酮的吸附能力,选择了吸附量较大且易洗脱的树脂AB-8,研究了提取液浓度、pH值对该树脂静态吸附能力的影响,以及洗脱剂种类、乙醇浓度对动态解吸能力的影响。结果表明,AB-8树脂对海边月见草总黄酮有良好的吸附纯化性能,当原液浓度为1.076mg.mL-1时,树脂达饱和吸附量36.11 mg.g-1;提取液pH值对该树脂的吸附能力影响显著,pH值达4.0~4.5时树脂吸附量最大;用60%乙醇为洗脱剂,流速为1 mL.m in-1,总黄酮的动态洗脱率达83.41%,获得的总黄酮纯度为24.13%,得率3.54%;而30%乙醇(6倍柱床体积)和50%乙醇(6倍柱床体积)组合是最佳动态洗脱剂。     

大孔吸附树脂分离纯化番石榴叶总黄酮的研究

考察大孔吸附树脂吸附分离番石榴叶总黄酮的工艺条件.以静态饱和吸附量、静态洗脱率、动态饱和吸附量、动态洗脱率为考察指标,比较了D101、AB-8两种大孔树脂分离纯化番石榴叶总黄酮的优劣.又以总黄酮回收率为指标,对最佳树脂吸附工艺参数进行了研究.在考察的2种树脂中,AB-8型树脂最适于番石榴叶总黄酮的分离纯化,其工艺条件为:4倍树脂体积50%乙醇洗脱,速度2mL/min.树脂可重复使用4次.其平均总黄酮回收率为87.47%.所得总黄酮纯度为74.03%     

大孔吸附树脂分离纯化银杏中种皮总黄酮

通过静态吸附、静态解吸及吸附动力学研究,对比分析了AB-8、DM-130、S-8等三种大孔吸附树脂对银杏中种皮提取液中总黄酮的分离纯化效果,并且考察和优化了AB-8和DM-130分离纯化银杏中种皮总黄酮的工艺条件.结果表明,弱极性树脂AB-8和DM-130的吸附率分别为87.72%和86.29%、解吸率为97.52%和92.20%,是性能良好的总黄酮吸附剂; 二种树脂的静态吸附曲线变化趋势一致,6 h左右达到吸附平衡,最佳吸附条件:吸附液pH=3.0,树脂用量:吸附液=1:20,吸附温度40 ℃,洗脱剂70%乙醇;动态解吸研究显示,7倍和9倍体积洗脱剂可分别将AB-8与DM-130树脂柱吸附的总黄酮基本洗脱.在优化的工艺条件下,AB-8大孔树脂纯化可使提取物中总黄酮含量达16.3%.     

大孔树脂纯化赶黄草黄酮工艺及体外抗氧化活性

本研究以赶黄草地上部分为材料,研究大孔树脂纯化赶黄草黄酮的工艺,并评价体外抗氧化活性。根据大孔树脂对赶黄草黄酮的吸附和解吸性能,从7种不同类型的大孔树脂中筛选出适宜的树脂,进一步优化其纯化工艺,并比较纯化前后黄酮的体外抗氧化活性。试验结果表明,DM130大孔树脂对赶黄草黄酮有较好的吸附和解吸效果,其最佳纯化工艺参数:上样液黄酮浓度为1.0 mg/mL、pH为5、上样速度为1.0 mL/min、上样量为110 mL、洗脱液为70%乙醇、洗脱速度为1.0 mL/min和洗脱体积为40 mL。该工艺条件下,黄酮的纯度由20.04%提高至43.93%,提高了23.89%,表明DM130树脂对赶黄草黄酮的纯化效果较好。另外,纯化后赶黄草黄酮的DPPH自由基清除能力和还原力均显著提高。     

大孔吸附树脂纯化海红果黄酮工艺的研究

通过采用大孔吸附树脂对海红果黄酮粗提液的静态吸附和解吸试验,从10种大孔吸附树脂中筛选出海红果黄酮纯化的最优树脂,考察了该树脂对诲红果黄酮的静态、动态吸附与解吸性能并对吸附与洗脱的最佳条件进行了研究.结果表明:NKA-9树脂对海红果黄酮有很好的吸附和解吸性能,其最优的动态吸附工艺条件为:上样液pH值为4.0,浓度5.15 mg/mL,上样量为4 BV,流速控制在2 BV/h.最优的解吸工艺条件为:洗脱剂为80％乙醇溶液,洗脱液用量为3 BV,洗脱流速控制在1 BV/h.在此优化条件下,海红果黄酮的吸附率、解析率、收率、纯度的平均值分别达到为(79.39±0.13)％,(84.14±0.11)％,(68.20±0.15)％和(28.81 ±0.06)％ (n=5).     

大孔吸附树脂分离纯化培养基残基中虫草素

采用大孔吸附树脂分离纯化人工蛹虫草培养基残基中的虫草素,以HPLC法测定样品中虫草素含量,筛选出了适宜的大孔树脂NKA-II。研究了pH、洗脱剂乙醇体积分数等因素对该树脂吸附性能及解析性能的影响。结果表明,NKA-II型树脂纯化虫草素的最佳吸附条件为pH9,吸附流速2BV/h,该树脂对虫草素的吸附量可达到16.5mg/g。洗脱工艺条件为2.5倍树脂柱体积的50%乙醇,NKA-II大孔树脂对虫草素的解析率可达到95%以上。     

聚酰胺树脂纯化竹壳类黄酮工艺的研究

采用聚酰胺吸附树脂对竹笋壳黄酮类化合物分离纯化,确定了聚酰胺吸附树脂对竹笋壳黄酮分离纯化的最佳工艺条件:制备5mg/mL的竹笋壳黄酮提取液90mL,调节pH=5,用1.8mL/min的流速上样后,用160mL的去离子水冲洗大量杂质,随后用120mL的60%乙醇溶液洗脱120mL。在此条件下,竹笋壳黄酮的纯度为58.4%,与大孔树脂纯化方法相比,该方法更具有良好的分离纯化效果。     

Bacillus amyloliquefaciens ES-2发酵产抗菌脂肽消泡剂的筛选及脂肽的提取和纯化

将大豆油、有机硅消泡剂和聚醚类消泡剂3种消泡剂分别用于Bacillus amyloliquefaciens ES-2抗菌脂肽发酵,研究表明大豆油既可以实现消泡,又有利于抗菌脂肽的发酵,使其产量达到了2497.67mg/L。经过提取得到纯度为55.68%的产品,提取率达到88.72%。此外还比较了不同大孔树脂对抗菌脂肽吸附和解吸附效果,发现大孔树脂X-5最适合抗菌脂肽的纯化。纯化的工艺参数为:上样浓度14.4mg/ml、上样速率1ml/min,洗脱速率2ml/min、洗脱剂用量2.5BV,产品的回收率达90.01%,纯度达74.4%。     

大孔树脂分离纯化“黑金刚”紫马铃薯花青苷工艺研究

以紫色马铃薯"黑金刚"花青苷为原料,采用D101、HDP100A、HDP450A、NK-9、AB-8五种大孔吸附树脂对花青苷的吸附与解析特性进行了比较研究,并在此基础上,采用最佳大孔树脂对花青苷纯化过程中的静态、动态吸附和解析附条件进行了优化研究。结果表明AB-8大孔树脂具有较好的吸附和解析能力,是纯化紫色马铃薯花青苷的最佳树脂,较优纯化条件为:上样液花青苷浓度为0.028mg.g-1,上样液pH=2,洗脱液乙醇浓度为50%,洗脱液pH=1,吸附流速为1mL.min-1,洗脱流速为1mL.min-1。经大孔树脂纯化后,色价值比纯化前提高了7.55倍。     

宁夏枸杞叶总黄酮提取和纯化方法的优化

采用L9(3⁴)正交设计,以黄酮含量为指标,确定的宁夏枸杞叶总黄酮的最佳超声提取方法为: 30倍70%乙醇超声提取50 min,超声功率为250 W;纯化方法条件为: 5倍柱体积70%乙醇洗脱,浓度为4 mg/mL、pH值5.0的上样液,上样速度和洗脱流速均为1 mL/min。并以吸附率、解吸率、回收率等作为考察参数,对提取和纯化方法进行了验证。实验结果表明,该方法简便节时、易操作且毒害小,各项变异系数低。     

大孔树脂纯化岩高兰多酚的工艺研究

为获得大孔树脂纯化岩高兰多酚的最佳工艺,以岩高兰的地上部分为原料,通过考察6种不同类型树脂(HPD-100、X-5、AB-8、D101、HPD-600、NKA-II)的含水率、吸附率和解吸率的大小,筛选出一种最适合纯化岩高兰多酚的树脂。在此基础上,选择对纯化工艺影响较大的4种因素(上样浓度、乙醇浓度、洗脱流速、洗脱体积),进行响应面法分析得到最佳工艺。结果表明:HPD-600型大孔树脂对岩高兰多酚的纯化效果最佳,其最优工艺参数为:上样浓度0.84 mg·mL^-1;乙醇浓度62.15%;洗脱流速0.67 mL·min^-1;洗脱体积2.71 BV。该条件下,岩高兰多酚的提取率为229.18 mg·g^-1,岩高兰多酚的纯度由8.11%提高到22.56%,回收率为67.78%。本研究为岩高兰多酚的纯化工艺提供了新的技术路线,也可为岩高兰提取物的研究和应用提供参考。