芴基荧光聚合物材料合成中间体的质谱分析

本文报导了新化合物 2 ,7-双 ( 4,4 ,5 ,5 -四甲基 -1 ,3 ,2二氧杂硼烷 -二基 ) -9,9-二辛基芴的 EI和 ESI的质谱 ,利用质谱 -质谱 ( MS/ MS)分析 ,确认了该谱图中母离子和子离子的关系 ,讨论了其碎裂途径 ,为其结构鉴定提供了依据     

1,2,4-三嗪类化合物的研究ⅩⅦ——3-甲硫基-5-羟基-1,2,4-三嗪的不正常对甲苯磺酰化产物的质谱鉴定及结构研究

运用质谱分析等手段,对3-甲硫基-5-羟基-1,2,4-三嗪的对甲苯磺酰化反应的产物进行系统鉴定,并通过高分辨质谱确定其新化合物为N-[6-(3-甲硫基-5-负氧基-1,2,4-三嗪基)]吡啶内鎓盐。     

亚麻子发芽前后化学成分及抗氧化活性的研究

采用高效液相色谱-二级串联质谱(HPLC/MS²)技术对不同发芽时间(0~8天)的亚麻子芽的化学成分进行鉴定。利用紫外分光光度法对亚麻子发芽前后的总黄酮和总多酚类成分进行定量分析,并采用铁离子还原能力法(FRAP)、自由基清除能力法(DPPH)和氧自由基吸收能力法(ORAC)对亚麻子芽的抗氧化活性进行评价。采用Phenomenex ODS C18色谱柱(4.6 mm×250 mm×5 μm),以甲醇-0.2%乙酸水溶液为流动相进行线性梯度洗脱,流速0.75 mL/min,柱温25 ℃,全波长扫描紫外检测器(DAD),检测波长为280 nm;采用电喷雾离子源(ESI)在正、负离子模式下进行检测。相比于亚麻子,在亚麻子芽样品中鉴定出12种新化合物,包括糖类、嘌呤类、核苷类和黄酮类化合物。对这12种化学成分进行定量和抗氧化活性分析,结果表明,随着发芽时间的增加,亚麻子芽中的总黄酮、总多酚类成分的量以及抗氧化活性逐渐增加。该方法可为亚麻子作为保健品以及功能性食品的原料提供理论依据。     

RRLC-Q-TOF MS法分析鲜人参与仙人掌果配伍发酵前后人参皂苷成分的变化

采用高分离度快速液相色谱-四极杆飞行时间质谱(RRLC-Q-TOF MS)法对鲜人参与仙人掌果配伍发酵过程中的人参皂苷进行定性和定量分析。采用Agilent Zorbax SB-C18柱(2.1m×150mm×3.5μm),以0.1%甲酸和乙腈作为流动相进行梯度洗脱,在电喷雾离子源负离子模式下进行质谱检测。结果表明,在发酵液中共鉴别了27种人参皂苷,通过其总离子流图比较了发酵前后人参皂苷成分的差异,对发酵后含量明显增加的人参皂苷Rh1、Rg2、F2、Rg3、Rh2、CK进行了定量分析,确定其含量分别为6.345 2、20.452 2、6.255 9、27.452 8、55.384 6、30.472 9mg/L。利用该方法能够快速发现人参配伍后产生的新化合物,并依据人参皂苷类化合物的质谱裂解规律对其进行鉴定。     

HPLC-Q-TOF MS鉴定条叶榕根茎乙酸乙酯提取物中的主要化学成分

采用高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱(HPLC-Q-TOF MS)技术对条叶榕根茎乙酸乙酯提取物中的多种活性化学组分进行了分析鉴定。采用正离子与负离子两种扫描方式,依据高分辨质谱提供的准分子离子峰和碎片离子的精确分子质量信息,确证了有关物质及其特征碎片离子的分子组成。再结合标准品对照与相关文献数据支持,最终鉴定出条叶榕根茎乙酸乙酯提取物中的34种化学成分,其中包括12种多酚、8种香豆素、9种黄酮、4种脂肪酸、1种蒽醌。结果表明,采用HPLC-Q-TOF MS技术可提高中药化学成分的分析效率,有利于新化合物的发现与鉴别。     

新骨架薁类倍半萜内酯Versicolactone C 的质谱研究

本文应用质谱高分辨和亚稳跃迁,研究新骨架薁类倍半萜内酯Versicolactone C的质谱裂解特征。为开发同系新化合物提供质谱法基础。     

β—环糊精衍生物的快原子轰击质谱和质量分离离子动能谱

利用快原子轰击质谱(FABMS)和质量分离离子动能谱(MIKES)法研究了三个β—环糊精衍生物的结构。在FAB谱中三个化合物均出现明显的准分子离子峰(M+H)~+,由此可得分子量的信息。以准分子离子峰锁定磁场,以加速电压作为参考电压进行静电场扫描,可得它们的MIKES,从而确定β—环糊精分子中列入取代基的葡萄糖基个数和相对关系,由此推断产物的结构。     

HPLC/LTQ-Orbitrap MS~n结合MDF数据挖掘技术快速鉴定藏白蒿绿原酸类似物

本研究采用HPLC/LTQ-Orbitrap MSn方法获取藏白蒿提取物的全扫描质谱数据,结合质量亏损过滤(MDF)数据挖掘技术,确定藏白蒿中绿原酸类似物(CGAs)的MDF模板分子和过滤窗口,以挖掘高分辨数据所蕴含的成分信息。结果表明:根据CGAs质谱裂解规律及诊断离子,从藏白蒿中鉴定出20个CGAs。其中,单酯类CGAs类似物9个,包括3-CQA、5-CQA、1-CQA和4-CQA,1-pCoQA和5-pCoQA,1-FQA、5-FQA和4-FQA;双酯类CGAs类似物11个,包括1-CQA-glycoside和5-CQA-glycoside,3,4-DiCQA、4,5-DiCQA和3,5-DiCQA,CFQA-1、CFQA-2、CFQA-3、CFQA-4、CFQA-5和CFQA-6。该方法可快速、灵敏地检测中药复杂体系中的CGAs,且可推广应用于中药化学成分类似物的快速鉴定。     

实时直接分析质谱用于脐橙杀菌剂结构鉴定

将实时直接分析质谱离子源(Direct Analysis in Real Time,DART)用于脐橙果皮表面未知杀菌剂的结构鉴定,经全扫描与二级质谱分析并与文献标准物质特征离子对比,以及气相色谱-质谱联用测试NIST谱库检索,最终确定该物质为杀菌剂抑霉唑。实时直接分析质谱方法简便快速,不需要复杂的前处理过程,为蔬果杀菌剂种类的结构鉴定提供一种快速简便的方法。     

HPLC-MS/MS法分析大鼠体内淫羊藿素葡糖醛酸结合物

应用高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)法鉴别大鼠血浆及尿粪中淫羊藿素葡糖醛酸结合物。生物样品经固相萃取法处理后,以V(乙腈)∶V(水)∶V(乙酸)=45∶55∶1.5为流动相,通过Dikma C18柱分离,采用电喷雾离子四极杆串联质谱在负离子检测方式下进行一级和二级全扫描质谱分析。通过提高离子源内的DP电压,使待测物发生源内裂解产生碎片离子,再对产生的碎片离子进行子离子扫描,可获得相当于三级质谱分析的结果。根据待测物的色谱和质谱信息,发现淫羊藿素在大鼠体内可代谢为1种双葡糖醛酸结合物M1和2种单葡糖醛酸结合物M2、M3。大鼠灌胃给予淫羊藿素后,在血浆和尿样中可检测到M1、M2和M3,在粪便中仅检测到M2和M3。     

基于特征性离子快速筛查和识别色胺类新精神活性物质

采用气相色谱-质谱(GC-MS)法和超高效液相色谱-串联四极杆飞行时间质谱(UPLC-QTOF MS)法分析2015~2019年国内检测发现的11种色胺类新精神活性物质。GC-MS在电子轰击源(EI)模式下采集数据,UPLC-QTOF MS在电喷雾正离子(ESI⁺)-碰撞诱导解离(CID)模式下采集数据。通过对目标物质谱裂解产生的特征性离子进行分析,推测了色胺类新精神活性物质可能的碎裂途径,建立了一种快速、便捷筛查和识别色胺类新精神活性物质的方法。     

人参中人参皂甙成分的高分辨多级质谱分析

Ginsenosides is a key class of compound in Ginseng plant and was proved for many pharmacological efficacies such as anti-aging, memory enhancement and etc. Recent study indicates Ginsenoside Rh2 and Rg3 revealed antitumor activity. It is reported 39 Ginsenosides were separated and identified for the elemental composition and structure. An LC/MS approach to analyze new active compound is developed by using high resolution and tandem mass spectrometer which is considered to facilitate the discovery and identification of new chemical entity. In this work, the class compound of ginsenosides in Panax Ginseng extract were determined for accurate mass of both parent and product ions with multi stage fragmentation by using hybrid mass spectrometer LTQ-Orbitrap. Among total 37 compounds, 13 of them were confirmed based on accurate mass of parent ion, and other 24 were determined for mass at accuracy less then 1×10^－6. All compounds received single formula of elemental composition. An illustrated unknown ginsenoside was elucidated for structure unit aglycone and number of glycosyl.     

Concurrent design of manufacturing cell and control functions: A neural network approach

This paper presents a neural network based decision support system (DSS) for use in concurrently determining cell configuration, operation plans, and complexity requirements of cell control functions. Advanced simulators and neural network technology are used in developing the DSS. Simulation experiments were conducted with many possible combinations of design changes to generate training pairs for a neural network. Complexity of cell control functions required by each design option was assessed, based on operational requirements, and was used to train another neural net. Once both neural networks are properly trained, one network can be used to predict the cell design configuration given a set of desirable cell performance measures, while the other network can be used to identify complexity requirements of the cell control functions by using the output provided by the first network as input to the second neural net. An operation-driven cell design methodology was applied to sequentially predict requirements of both cell configuration and cell control functions from the trained neural networks. This innovative new design methodology was illustrated via a successful implementation exercise in acquiring a real automated manufacturing cell at industrial settings. The exercise proves that such a DSS serves well as an effective tool for cell designers and the management in determining appropriate cell configuration and cell control functions at the design stage.     

UHPLC-LTQ Orbitrap MS快速鉴别无患子果皮中部分苷及苷元成分

建立了超高效液相色谱-线性离子阱/静电场轨道阱组合式高分辨质谱(UHPLC-LTQ Orbitrap MS)联用技术整合多种数据采集、挖掘策略快速分析无患子果皮中苷类化合物;总结了两类无患子皂苷标准品的质谱裂解规律及特征碎片离子,用于无患子果皮中苷类成分的快速筛查和鉴别;探索了母离子列表(parent ion list,PIL)-MS2、PIL-MS3和高能碰撞(high energy collision dissociation,HCD)技术,用于无患子果皮中母核结构相近化合物的精细区分和鉴别;最后通过智能化的In silico策略(Mass Frontier软件中的FISH和MS Tree Match技术)对无患子果皮中新的苷类成分进行高通量筛查,并用HCD碎裂模式验证其预测的可靠性。结果表明,在无患子果皮中共鉴别出67个苷类化合物,其中38个化合物被快速筛查和鉴别,18个母核结构相近的化合物得以精细区分,11个新成分被推测。该方法能够为无患子质量控制及药效学研究提供参考数据,有助于复杂中药成分的快速定性分析。     

机械工业科技人才管理决策支持系统功能分析与总体设计

以人才资源管理理论为基础,结合机械工业科技人才管理工作实际,运用Ｉ＾３ＤＳＳ理论框架对机械工业科技人才管理ＤＳＳ进行了功能分析和总体设计,从而为该领域的决策工作提供了有力的支持手段。     

An FMS scheduling and control decision support system based on generalised stochastic Petri nets

This paper presents an FMS scheduling and control DSS (decision support system) using generalised stochastic Petri nets (GSPNs) for model representation and analysis. The function of the DSS is to assist the FMS operator to search for suitable control strategies that will achieve efficient performance. It can also be called upon in the event of unforeseen changes in production requirements, component failures, or other related contingencies. The GSPN modelling approach is employed because GSPNs can characterise random processing times, machine breakdown and repair rates. The GSPN employed in the proposed DSS also incorporates dispatching control at conflicting immediate transitions and can be used to determine various performance measures pertaining to scheduling and control. An application example of the DSS for the processing of two part types in a three-machine FMS is also described.     

UPLC-LTQ-Orbitrap-MS法快速分析鬼箭羽中的化学成分

利用UPLC-LTQ-Orbitrap-MS技术结合文献报道的鬼箭羽已知化学成分及其裂解规律快速鉴定鬼箭羽药材中的化学成分。利用文献中鬼箭羽化学成分的分子式、相对分子质量、碎片离子等信息建立鬼箭羽快速识别数据库,依据化合物的精确分子质量、色谱保留时间、特征碎片离子等信息对已知成分进行验证;对于鬼箭羽中未知成分,通过总结同类化合物的质谱裂解规律,并查阅相关文献确定其相对分子质量、特征碎片离子、色谱保留时间等信息,并进行结构表征。实验共鉴定得到65种成分,包括36种黄酮类、4种酚酸类、7种三萜类、12种脂肪族和6种其他类成分,其中,有28种化合物是首次在鬼箭羽中发现。该方法可以快速、全面地分析鬼箭羽药材中的化学成分,可为鬼箭羽药材的质量控制研究奠定基础。     

基于常压基质辅助激光解吸电离质谱成像技术原位检测三维肿瘤细胞球内代谢小分子

与传统培养的二维肿瘤细胞相比，三维肿瘤细胞球能从多个方面更好地模拟实体瘤的一些特征，如空间结构和药物抗性机理。本研究建立了常压基质辅助激光解吸电离-串联四极杆轨道离子阱质谱法原位检测三维肿瘤细胞球内代谢小分子。利用该方法检测分析了22种内源性代谢小分子在三维细胞球内的空间分布，其中4种涉及三羧酸循环代谢通路的小分子分布于整个细胞球区域，另外18种涉及甘油磷脂合成与降解通路的脂质分子在细胞球内的分布呈多样性。例如，PGP(O-30∶3)和PGP(30∶2)分布于细胞球中心区域；PG(O-36∶1)分布于细胞球外围区域；PE(18∶1/22∶6)分布于整个细胞球区域。区域分割分析表明，细胞球外围区域和中心区域的质谱峰信号强度有显著性差异。该研究可为进一步了解肿瘤模型的微环境以及肿瘤代谢的分子机制提供参考。     

基于XML决策支持系统决策模型共享机制的研究

为实现决策支持系统中决策模型的有效共享，对一种新的基于XML的结构化标记语言的模型表示方法进行了深入分析，在此基础上讨论了基于Web的开放式决策支持系统模型共享管理机制，提出了Web环境下决策支持系统的决策模型共享步骤。最后结合火电厂低成本管理运营系统的能损分析子系统的实际案例，研究了如何在具体应用中实现基于Web的模型共享技术，为Web环境下的决策模型共享提供了一种实现方法。     

液相色谱-质谱联用法快速筛选苔类粗提液中双联苄化合物

采用电喷雾三重四极杆质谱(ESI-TQ-MS) 以负离子扫描方式对15种双联苄对照品进行质谱研究,通过比较质谱碎片信息,对其质谱规律进行解析,并采用液相色谱-电喷雾串联质谱(LC-ESI-MS/MS)法分析地钱（Marchantia polymorpha L.）和花萼苔（Asterella angusta）两种苔类粗提液,快速筛选其中的双联苄类化合物。通过比较色谱和质谱行为特征,并结合紫外吸收光谱数据,分别检测出5/18种和8/16种已知/未知双联苄化合物。该法选择性强、灵敏度高,丰富了对双联苄类化合物裂解规律的研究,并为筛选其他结构类似物提供了参考。