芬太尼类新精神活性物质的质谱特征研究

采用气相色谱-质谱(GC/MS)法和超高效液相色谱-串联四极杆飞行时间质谱(UPLC-Q-TOF MS)法对2015~2016年国内检测发现的8种芬太尼类新精神活性物质进行分析。GC/MS分析采用电子轰击源(EI)模式采集数据,UPLC-Q-TOF MS分析采用电喷雾正离子碰撞诱导解离（CID）模式采集数据。通过总结该类物质在两种模式下获得的碎片离子与分子结构的关系,推测其可能的碎裂途径,并归纳了通过谱图推导未知芬太尼类新精神活性物质结构的方法,结果可为该类物质的鉴定提供参考。     

4种卡西酮类物质同分异构体的质谱特征研究

采用气相色谱-静电场轨道阱质谱(GC-Orbitrap-MS)和超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱(UPLC-QTOF-MS)分析1-[3,4-(亚甲二氧基)苯基]-2-乙氨基-1-戊酮(N-ethylpentylone)、1-[3,4-(亚甲二氧基)苯基]-2-甲氨基-1-己酮(hexylone)、1-[3,4-(亚甲二氧基)苯基]-2-二甲氨基-1-戊酮(dipentylone)和1-[3,4-(亚甲二氧基)苯基]-2-丙氨基-1-丁酮(N-propylbutylone)4种具有相同分子式和相似化学结构的卡西酮类新精神活性物质,采集了各物质在电子轰击离子化(EI)和电喷雾离子化-碰撞诱导解离(ESI-CID)模式下的高分辨质谱信息,推测各碎片离子的结构和裂解途径。4种物质在EI模式下的质谱图高度相似,基峰离子为N游离基中心诱导α断裂产生的C₆H₁₄N⁺,均存在亚甲二氧基取代卡西酮类物质的特征离子C₈H₅O₃⁺和C₇     

密胺制品水解产物的液相色谱-质谱分析及迁移研究

采用超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱(UPLC-QTOF MS)分析三聚氰胺-甲醛(俗称“密胺”)制品的酸加速水解溶液中的化学成分,及其在酸性食品模拟物中的迁移情况。采用氨基柱进行高效液相色谱分离,乙酸铵溶液-乙腈为流动相,电喷雾离子源正离子(ESI⁺)模式和信息相关扫描(IDA)采集模式。在17批次密胺制品的水解溶液中,共鉴别出三聚氰胺及其甲醛衍生物、三聚氰胺-甲醛寡聚物及其甲醛衍生物、三聚氰胺结构类似物、三聚氰胺-甲醛-聚乙二醇衍生物、乙醇胺类、多糖醇类等61种成分,其中甲基三聚氰胺等多种成分为首次鉴别。根据密胺制品的合成原理、精确相对分子质量和裂解碎片推断化学结构,采用SCIEX OS Explorer软件验证化学结构质谱碎片的合理性。本研究检测了10批次密胺餐具在酸性食品模拟物的2种迁移条件下的迁移液,共发现9种成分,且高温条件下的检出量普遍高于低温条件。该方法能够获得密胺制品水解产物的丰富信息,可用于密胺制品毒理学研究和食品安全风险监测。     

CLE家族植物小肽激素的质谱碎裂特征研究

CLE(CLAVATA3/Embryo surrounding region)小肽是植物小肽激素中最大的家族,在调控植物分生组织干细胞的分化和分裂中发挥着关键性作用.本工作采用超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱法(UPLC-QTOF MS)研究5种典型CLE小肽的质谱特征,并总结质谱碎裂行为的规律,即CLE小肽的最强准...     

氯胺酮结构类似物的质谱特征研究

氯胺酮结构类似物属于苯环利定类新精神活性物质，具有与氯胺酮类似的镇痛和“分离麻醉”等作用。本文采用气相色谱-静电场轨道阱质谱(GC-Orbitrap-MS)法和超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱(UPLC-QTOF-MS)法分析氯胺酮及乙基去甲氯胺酮(NENK)、2-(3-甲氧基苯基)-2-乙氨基环己酮(MXE)、2-苯基-2-甲氨基环己酮(DCK)、氟胺酮(2-FDCK)、2-(乙氨基)-2-苯基环己-1-酮(2-oxo-PCE)、2-(甲氨基)-2-(邻甲苯基)环己-1-酮(2-MDCK)、2-(2-氟苯基)-2-(甲氨基)环己-1-酮(2-FXE)、2-(2-溴苯基)-2-(甲氨基)环己-1-酮(2-BDCK)、2-(乙氨基)-2-(噻吩-2-基)环己-1-酮(tiletamine)、2-(乙氨基)-2-(邻甲苯基)环己-1-酮(deoxymethoxetamine)等10种结构类似物，采集了电子轰击离子化(EI)和电喷雾离子化-碰撞诱导解离(ESI-CID)模式下的高分辨质谱信息，推测了各碎片离子的结构和裂解途径。氯胺酮结构类似物在EI模式下主要生成丢失CO、C₂     

U系列新型合成阿片类物质的质谱特征

采用气相色谱 质谱联用法（GC-MS）和超高效液相色谱-串联四极杆飞行时间质谱法（UPLC-QTOF MS）分析国际药物滥用市场最新流行的U系列新型合成阿片类物质,分别在电子轰击源（EI）和电喷雾正离子（ESI⁺） 碰撞诱导解离（CID）模式下采集数据。EI模式下,U系列新型合成阿片类物质的分子离子峰丰度较低,几乎都出现了m/z 84、125（或者m/z 112、153）的峰;ESI⁺模式下,U系列新型合成阿片类物质的碎裂主要发生在酰胺基的两端及内部,二级质谱图中除准分子离子峰（［M+H］⁺）外,至少还会出现5个峰,分别为离子碎片A~E,其中A为基峰,A比B的质量数多80,C比D的质量数多28,E的精确质量数为81.069 9。通过总结该类物质在两种模式下获得的碎片离子与分子结构的关系,推测其可能的碎裂途径,并归纳了通过谱图推导未知U系列新型合成阿片类物质结构的方法,可为该类物质的鉴定提供参考。     

气相色谱-三重四极杆质谱联用技术检测土壤中卤代多环芳烃

卤代多环芳烃(halogenated polycyclic aromatic hydrocarbons, XPAHs)是多环芳烃的氯代或溴代衍生物，因具有神经毒性、致畸变性和致癌性等特性，近年来受到广泛关注。目前，在一些环境介质(如土壤)中的XPAHs水平和分布特征等研究不够充分，亟需发展分析检测的新方法和新技术。本研究建立了气相色谱-三重四极杆质谱(gas chromatography coupled with triple quardrupole mass spectrometry, GC-MS/MS)法定性定量分析土壤中37种XPAHs同类物，探索了GC-MS/MS分析检测XPAHs的最佳参数条件，优化了土壤样品的前处理过程，并验证了方法的有效性。结果表明，方法的检出限为0.03～1.17 pg/g,回收率为43.7%～115%。对比GC-MS/MS与高分辨气相色谱-高分辨磁质谱(high resolution gas chromatography coupled with high resolution magnetic mass spectrometry, HRGC-HRMS...     

基于UHPLC-Q-Orbitrap/MS表征竹叶石膏汤物质基准化学成分

本研究利用超高效液相色谱-四极杆-静电场轨道阱质谱(UHPLC-Q-Orbitrap/MS)法分析竹叶石膏汤物质基准的化学成分。采用SUPELCO C18色谱柱(100 mm×4.6 mm×2.7μm)分离,以0.1%甲酸水溶液-乙腈为流动相进行梯度洗脱。在正、负离子模式下,通过高分辨质谱给出分子离子峰和碎片离子数据,结合相关文献、自建数据库和对照品,共鉴定出竹叶石膏汤物质基准中121个化合物,包括47个三萜类、34个黄酮类、10个甾体皂苷以及30个其他类化合物。通过系统分析竹叶石膏汤物质基准中多种化学成分,可为其质量控制及药效物质基础研究提供依据。     

基于UPLC-Q-TOF MS技术的氨甲酰基吲哚/吲唑酰胺类合成大麻素质谱特征研究

采用超高效液相色谱-串联四极杆飞行时间质谱法(UPLC-Q-TOF MS)分析2015~2016年国内检测发现的17种氨甲酰基吲哚/吲唑酰胺类合成大麻素。采用Waters Acquity UPLC CSHTMC18色谱柱(100mm×2.1mm×1.7μm),以0.1%甲酸水溶液(A)-乙腈(B)为流动相进行梯度洗脱,在电喷雾正离子模式下采集数据。通过总结该类物质在碰撞诱导解离(CID)时获得的子离子与分子结构的关系,推测其可能的碎裂途径,并归纳了根据谱图推导未知氨甲酰基吲哚/吲唑酰胺类合成大麻素结构的方法,可为该类物质的鉴定提供参考。     

超高效液相色谱-电喷雾串联质谱法快速分析烟草中7种潜香物质

使用超高效液相色谱-电喷雾串联四极杆质谱(UPLC-ESI-MS/MS)在多反应离子监测(MRM)模式下分离鉴定了烟草中7种潜香物质。烟样经甲醇提取,XAD-2柱分离纯化,选择中性丢失162u扫描确定母离子。通过对母离子二级质谱扫描(MS2),并根据m/z192.7、179.2、163.1、134.7、133.2等特征碎片离子峰分析结果确定了7种潜香型物质,分别为熊果苷、香豆酸-葡萄糖苷、香豆素奎尼酸、新绿原酸、绿原酸、葡萄糖基阿魏酸、3-氧化紫罗兰醇葡萄糖苷。     

哌嗪类新精神活性物质的质谱特征研究

为阐明哌嗪类化合物的质谱裂解规律,在碰撞诱导解离（CID）模式下,采用电喷雾-串联质谱法（EI-MS/MS）分析苄基哌嗪（BZP）、1,4-二苄基哌嗪（DBZP）、1-（3-氯苯基）哌嗪（mCPP）、1-（3-三氟甲基苯基）哌嗪（TFMPP）4种哌嗪类新精神活性物质,并进行质谱解析,推测各化合物可能的裂解途径。结果表明,在CID模式下,哌嗪环和苯环之间的C—N键以及哌嗪环内的C—N键均易发生断裂形成特征离子。该类化合物的裂解规律可为哌嗪类物质的结构鉴定提供理论基础。     

气相色谱-质谱法分析无梗五加茎的挥发油成分

采用同时蒸馏萃取装置 ,提取无梗五加 [Acanthopanax sessiliforus( Rupr.et Maxim) seem.]茎中挥发油 ,并用气相色谱 -质谱联用技术进行分析鉴定 ,结合计算机质谱图库检索技术对分离的化合物进行结构分析 ,鉴定出 2 3种化学组分 ,占总挥发性物质总含量的 83 .1 7%。应用峰面积归一化法确定了各成分的相对含量 ,同时蒸馏萃取法提取无梗五加茎的挥发油提取率为 2 .0 %。结果表明 :萜烯类及其氧化衍生物占较大比例 ,主要有金合欢醇 ( 1 9.42 %)、己酸 ( 1 3 .93 %)、( -) -桉油烯醇 ( 1 3 .1 0 %)、2 ,6-二叔丁基对甲酚 ( 6.41 %)、3 ,7,1 1 -三甲基 -2 ,6,1 0 -十二碳三烯 -1 -醇乙酸酯 ( 5 .73 %)和邻苯二甲酸二丁酯 ( 3 .62 %)等。     

青胶蒲公英化学成分鉴定及质谱裂解规律研究

采用超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱（UHPLC-Q/Orbitrap HRMS）对青胶蒲公英中的化学成分进行快速分析鉴定。将青胶蒲公英的根、叶干燥粉碎,经超声/微波辅助萃取,采用Waters ACQUITY BEH C18色谱柱 (100 mm×2.1 mm×1.7 μm),以0.1%甲酸水溶液和乙腈为流动相进行梯度洗脱。洗脱液经大气压化学电离源（APCI）离子化后,采用全扫描-数据依赖型二级质谱扫描模式进行数据采集。将预处理后的数据与中药数据库及在线数据库等比对分析,包括一级精确质荷比、同位素峰分布以及二级质谱图匹配,共鉴定出164种化合物,包括黄酮类、香豆素类、萜类、有机酸类、生物碱类、木质素类等,同时对部分鉴定成分的质谱裂解规律进行推导,有助于黄酮类等化合物的结构解析,为青胶蒲公英中黄酮类等成分结构类似物的快速鉴定提供了重要的实验依据。     

气相色谱-串联质谱法测定卷烟主流烟气中7种酚类化合物

建立了气相色谱-串联质谱（GC-MS/MS）法检测卷烟主流烟气中苯酚、邻甲酚、间甲酚、对甲酚、邻苯二酚、间苯二酚、对苯二酚7种酚类化合物。在标准抽吸条件下,用剑桥滤片收集5支卷烟主流烟气粒相物,经异丙醇超声提取后,利用GC-MS/MS的多反应监测模式（MRM）测定,内标法定量。在优化的前处理及仪器条件下,7种酚类化合物呈现良好的线性关系（R²≥0.998 6）,定量限为0.012~0.021 μg/cig,加标回收率为91.1%~107.7%,相对标准偏差（RSD）为2.5%~6.6%。该方法操作简单、分析时间短、准确可靠、灵敏度高,适用于卷烟主流烟气中酚类化合物的检测分析。     

溴苯腈辛酸酯原药中主要杂质的GC/MS定性研究

利用气相色谱 -质谱联用仪对除草剂溴苯腈辛酸酯原药中所含主要杂质进行了定性研究 ,通过质谱图推断出主要杂质及其结构 ,合成杂质标样 ,由保留时间及质谱图确认了所推断的杂质组成和结构。     

气相色谱-质谱联用法检测玉米中21种三嗪除草剂残留量

研究了用气相色谱-质谱检测器同时检测玉米中21种三嗪除草剂多残留量的方法。样品经过乙腈萃取后直接用强阳离子交换柱（SCX）净化并在重力条件下操作，用DB-5MS毛细管柱分离，气相色谱-质谱联用仪进行测定。21种三嗪除草剂在0.01～0.5 μg/mL内线性关系良好。平均添加回收率84.0%~104.1%，相对标准偏差（RSD）0.8%~5.1%，最低检测限为0.01 mg/kg。     

气相色谱-质谱法分析芫荽籽挥发油化学成分

采用水蒸气蒸馏法从新疆产芫荽籽中提取挥发油,收率w=0.78%。用HP-5色谱柱(30m×0.32mm×0.25μm),氢火焰离子化检测器(FID),选取最佳实验条件,用峰面积归一化法测定其相对含量,并用气相色谱-质谱法(GC/MS)对化学成分进行鉴定。共分离出27个峰,鉴定了21个成分,相对含量占挥发油的99.84%。主要成分为脂肪烃、单萜以及它们的含氧衍生物,其中含量较高的有芳樟醇、内-龙脑、α-葑烯、1-甲基-5-异丙烯基-环己烯和(Z)-2,7-二甲基-5-炔-3-辛烯。本方法稳定可靠。