SPD—1型紫外—可见光分光光度计的检修

SPD-l型紫外-可见光分光光度计可与各种型号的岛律高效液相色谱配用,是一种通用型检测器。文章结合维修实例对其进行原理分析,叙述故障的排除,并提供一些部件的数据以及代替进口元件的国产元件型号,以供参考。1 仪器工作原理 SPD-1型紫外-可见光分光光度计的工     

高效液相色谱紫外-可见光检测器参数设置对分析结果的影响

高效液相色谱仪仪器参数的选择不同可能对实验结果产生不同程度的影响。本文采用UV229型高精度紫外．可见光高效液相色谱检测器，研究仪器参数设置对分析结果影响的规律。所选择的仪器参数包括：狭缝宽度、响应时间和检测波长，通过检测限，线性范围和信噪比评价分析结果。结果表明：较大的狭缝宽度使检测器线性范围变差，但可以提高检测灵敏性，降低检测限。提高响应时间可以在一定程度上抑制基线噪声，但同时也使色谱峰峰高下降，色谱峰形变宽，对于早出峰组分影响尤其显著。对于不同的样品，选择合适的检测波长至关重要，不仅可以提高检测灵敏度，也可使线性范围增大。实际分析方法的建立，在仪器参数的选择上，可以根据分析目的对仪器参数加以调整，以达到理想的分析结果。     

高效液相色谱仪的研制与技术开发——新型二极管阵列检测器

介绍一种新型的高效液相色谱二极管阵列检测器，该仪器采用光纤传导技术和全封闭光学系统，具有较高的光谱分辨率和检测灵敏度。采用虚拟设备驱动技术配合功能强大的数据处理系统可为用户提供色谱、光谱，三维谱图及色谱峰纯度等大量的信息。     

南京分析仪器厂研制成功ZW-001型紫外可见光分光检测器

固定波长紫外检测器是液相色谱仪应用很普遍的检测器,但它只适用于在波长254nm处有吸收的物质,因此使用上受到一定限制。南京分析仪器厂研制成功的ZW-001型紫外可见光分光检测器,工作波长可以根据     

高效液相色谱紫外检测器性能差异的评价

紫外检测器是高效液相色谱最常用的检测器,其噪声、基线漂移等技术参数是仪器的重要性能指标。但仪器在实际使用中常因响应值的标示和单位换算发生变化而产生误差,影响到指标的可比性。本实验在尽可能保证试验条件一致的情况下,对8个不同厂家及型号的紫外检测器的噪声、响应值、不同进样浓度下的信噪比及峰形等参数进行了比较研究,提出了根据特定浓度样品溶液响应的信噪比来评价检测器灵敏度的方法。该方法具有较好的可比性和实用性。实验还表明,不同的检测器对峰形也有影响,并初步探讨了部分差异产生的原因。     

反相高效液相色谱-光电二极管阵列检测器法测定清火栀麦片中栀子苷的含量

目的：建立反相高效液相色谱法测定清火栀麦片中栀子苷的含量,同时使用光电二极管阵列检测器分析栀子苷色谱峰的纯度。方法：采用Kromasil C18（250mm×4．6mm,5μm）色谱柱,光电二极管阵列检测器,流动相为甲醇-水（18：62）,流速0.8ml／min,柱温25℃。紫外检测波长为240nm。结果：栀子苷进样量线性范围为0.107-0.963μg,相关系数为0.9995。栀子苷平均回收率为99.07％,RSD为1.5％。在实验条件下样品分离完全。结论：方法简便可行,灵敏、准确,重现性好,可用于清火栀麦片中栀子苷的含量。     

多维液相色谱仪的研制与开发

大连化学物理研究所及其合作单位承担了多维液相色谱仪器研制与开发任务.研制了包括高压色谱恒流泵、紫外检测器、多维接口以及一体化控制软件的多维液相色谱仪,整个系统最高工作压力可达到40MPa,泵流量范围可以从1μL/min到9.999 mL/min;检测器可以在190～720 nm的波长范围内进行检测.将多维液相色谱仪应用于珠蛋白酶解产物的分析,离子交换色谱作为第一维,反相色谱作为第二维,整个系统的峰容量可以达到3306.     

SY-231型液相色谱仪通过鉴定

四川分析仪器厂试制的单紫外检测器 SY-231型液相色谱仪于1984年9月19日在重庆市通过鉴定。该仪器主要由 ZX-01型紫外检测器、往复平流泵、色谱柱和台式单笔记录仪组成。     

紫外检测器的设计与调试

随着液相色谱技术的发展,吸收式紫外检测器在高速液相色谱系统中的应用,日益广泛。由于吸收式紫外检测器具有较高的灵敏度、长期的稳定性和使用操作方便等特点,所以几乎所有高速液相色谱仪都配置有这种检测器。常见的有两种形式:固定波长型和分光型。固定波长型,作为液相色谱仪的主要部件,已经在国内成批生产,用户日益增多。本文围绕北京分析仪器厂SY—01型液相色谱仪     

探索液相色谱仪最小检测浓度的新方法

本文利用萘-甲醇与硫酸奎宁-高氯酸溶液在液相色谱仪的紫外/可见光检测器及荧光检测器上的响应差异,提出液相色谱仪最小检测浓度的检测新方法,提高检测效率。     

激光诱导荧光光谱法检测高纯激光晶体中的痕量稀土杂质

以功率为40mW、波长为488nm的氩离子激光器作为激发光源,采用S2000光谱仪接收荧光。在高纯激光晶体Er:YAG中检测出痕量Nd3+离子4F3/2→4I9/2跃迁的946nm特征荧光峰和Yb3+离子2F5/2→2F7/2跃迁的1030nm特征荧光峰,钕和镱的痕量浓度低于2×10-6。同样方法在Pr:GdVO4单晶中检测到痕量Nd3+和Yb3+的荧光发射,特征峰分别在912nm和1031nm处,钕和镱的痕量浓度低于0.7×10-6。     

有机皂土弹性石英毛细管色谱柱的制备及其应用研究

在沉积氯化钠纳米晶体的20m×0.25mm弹性石英毛细管柱上,采用动态法涂渍了50%Bentone—34、50%邻苯二甲酸二壬酯混合固定液,并对该色谱柱的色谱分离性能进行了评价。结果表明用此方法制得的弹性石英毛细管柱对C_8芳烃和二甲基萘有较强的分离能力,特别适用于2,6-二甲基萘纯度的测定。     

一种能谱仪重叠峰分峰软件

X射线能谱仪是常用的元素分析仪器之一。但受限于分辨率较差,当样品中的元素存在重叠峰时,能谱仪常常不能做出准确的元素定性分析。本文介绍一种新型的图形化分峰软件,可快速准确地解决重叠峰元素定性分析问题。利用该软件对某电梯轿箱板样品中的有关元素重叠峰进行了分析,即使重叠峰的谱峰位置相差只有3eV,也能清楚识别。     

新苯并噻唑偶氮类显色剂BTAR光度法测定微量铁

研究了新显色剂5-（6-溴苯并噻唑-2-偶氮）-2,6-二羟基苯甲酸（BTAB）与铁的显色反应及高纯石英砂中微量铁的测定。在pH=6．2的醋酸盐缓冲体系和溴代十六烷基吡啶溶液（CPB）存在下,BTAB与Fe（11）形成1：2的红色配合物,在566．0nm处有最大吸收,稳定常数为5．10×10^9,摩尔吸光系数为1．185×10^4L／（mol·cm）,铁含量在0～2．54μg／mL内符合朗伯-比耳定律,建立了一种新的Fe（II）的测定方法。反应有很好的选择性。不经分离、掩蔽可直接测定高纯石英砂中微量铁。     

便携式快速色谱-质谱联用仪器的研制与应用

针对挥发性和半挥发性有机物的现场检测,基于快速色谱分析技术和三维离子阱质谱技术,研制了便携式快速色谱-质谱联用仪,仪器具有吸附热解吸进样和进样口直接进样两种分析模式,能实现气体、水体和固体中有机物的现场测试。本文详细描述了该仪器的主要组成结构,对该仪器进行性能测试,结果显示该仪器分析速度快（苯系物分析时间不超过2分钟）,灵敏度高（0．1ng甲苯总离子流色谱峰的峰／峰信噪比143）,便携性优（重量14kg）、性能稳定（峰面积RSD≤5％）。土壤、污染源和刑侦领域中挥发性有机物和半挥发性有机物（地西沣,沸点492℃）的现场分析结果表明,仪器具有分析速度快、进样方式多样和适用于半挥发性有机物分析等优点,能用于现场监测领域有机物快速定性定量分析。     

电感耦合等离子体质谱法测定高纯钨中15种痕量杂质元素

采用电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）法测定高纯钨中杂质元素含量;应用H₂反应池技术消除复合离子对K、Ca、Fe和Si等元素的干扰;考察了溶液酸度、基体效应等条件对测定结果的影响;以内标校正法补偿基体效应,优化选择了测定同位素和内标元素,最终建立高纯钨中15种杂质元素含量的测定方法。方法测定下限介于0.12~0.50 μg/g,加标回收率在96.1%~110.6%之间,相对标准偏差小于8%。采用该方法测定高纯钨条和钨粉两种实际样品,可以满足4N~5N高纯钨的测定。     

头孢曲松钠在玻碳电极上电化学行为的研究

应用循环伏安法、线性扫描伏安法和微分脉冲伏安法研究头孢曲松钠在玻碳电极上的电化学行为,建立了应用线性扫描和循环伏安法定量检测头孢曲松钠的新方法。头孢曲松钠的电极过程为具有吸附的不可逆过程,电极反应转移电子数和质子转移数均为4。头孢曲松钠在pH=3．00的0．1mol／LH3PO4-NaOH缓冲介质中,在＋1．06V（vs．SCE）电位处产生一灵敏的氧化峰,该峰电流值,D与头孢曲松钠浓度在5．44×10^-7～9．96×10^-4g／mL范围内有良好的线性关系（r=0．9995）,检出限为8．52×10^-8g／mL,回收率94．0％-103％,RSD为2．75％。     

茶叶中多种农药残留测定方法研究

采用气相色谱-串联质谱法同时测定了茶叶中多种农药残留。样品加水后用乙腈提取,采用GCB/PSA固相萃取柱净化,淋出液浓缩至近干后用正己烷-丙酮（9：1,V/V）溶液定容,气相色谱-串联质谱测定。结果表明目标农药添加于样品中质量浓度在0.050～0.500mg/kg（r〉0.9700）范围内与峰面积呈线性关系,检出限（3S/N）位在0.1～37.5ng/g之间。加入0.100和0.400mg/kg两个浓度水平的农药标准溶液,目标农药的回收率在66.5%～114.7%之间,相对标准偏差（n=5）均小于20%。     

2,4-二硝基苯肼缩对羟基苯甲醛希夫碱的室温固相合成及表征

以对羟基苯甲醛和2,4-二硝基苯肼为原料,采用室温固相反应方法合成了一种新的希夫碱,产品产率为84.92%。用显微熔点仪测定了其熔点,通过元素分析、IR和1 HNMR确定了目标化合物的结构,结果证明,所合成的化合物结构与目标产物一致,且熔程较短,纯度较高,产率较高,反应效果理想。