吹扫捕集／气相色谱／质谱法间接测定水中三氯乙醛

应用水中三氯乙醛在常温下加碱能完全快速转化为三氯甲烷的原理,通过吹扫捕集GC／MS法测定加碱前后水中三氯甲烷的含量之差,反算得到水中三氯乙醛的含量。方法的线性范围为0.5-20μg／L,检出限为0.5μg／L,相对标准偏差〈10％,平均回收率为91％-106％。方法简单便捷,结果准确可靠,能够满足饮用水源中三氯乙醛的分析需要。     

植物油中角鲨烯的GC/MS分析

建立植物油中角鲨烯的GC/MS分析方法,植物油经KOH-甲醇法皂化和三氟化硼衍生,经HP-5MS毛细管柱分离,以二十四烷酸为内标,用GC/MS选择性离子监测对角鲨烯进行定量测定。方法在0.0625～2.00μg/mL范围内线性关系良好,相关系数r>0.9998;最低检测限为7.8ng/mL。日内精密度为1.63%~2.89%,日间精密度为1.70%~3.22%。加标平均回收率为89.58%～94.12%。用所建立的方法测定6种植物油中角鲨烯含量。     

水质有机污染物GC/MS分析专家系统测定地表水中55种挥发性有机物

使用水质有机污染物GC/MS分析专家系统,按照吹扫捕集/气相色谱-质谱法快速检测地表水中的5 5种挥发性有机物。结果表明,＂水质有机污染物GC/MS分析专家系统＂快速的实现了55种挥发性有机物的定性定量,其校正曲线相关系数在0.9904-0.9 999之间,样品加标回收率在78.1 9%-128.46%之间,方法检出限在0.03μg/L-1.20μg/L之间,相对标准偏差为2.15%-11.38%。专家系统在水中挥发性有机物检测中具有快速、智能、专用的优势。     

固相萃取/GC-MS法测定水中半挥发性有机物

使用1根或多根C18固相萃取小柱对1升或10升清洁地表水中微量有机物进行提取，用597GC/MS定性、定量分析。参考EPA525方法对该方法验证结果表明：10升水样中25种EPA混标的方法检出限为0．003μg／L--0．08μg／L；回收率：60％～125％。针对清洁水采用10升体积水样。能提高目标物的检出能力。     

原子荧光法同时测定水产品中砷和汞

采用微波消解样品，原子荧光法（AFS）同时测定水产品中砷和汞。研究了仪器条件、酸度、硼氢化钾浓度等对测定的影响，砷和汞的检测限为0．05μg／L和0．01μg／L；相对标准偏差为1．46％和1．51％；回收率为84.9％～112．5％和90．0％～115．0％，用该方法分析水产品，结果满意。     

可乐饮料中咖啡因的GC／MS定量测定

用GC／MS的内标定量法测定了市场上出售的3种可乐饮料中咖啡因的含量，结果为每毫升饮料中含咖啡因分别为21．18、2．98、1．2μg。     

GC／MS法测定水中氯苯类有机污染物的固相萃取研究

研究了用固相革取－GC／MS法测定水中痕量氯苯类有机污染物。通过实验比较了HeaionGDX-403柱、HeaionC18柱、AgilentC18柱,SupelcoC18柱对氮苯类革取效果的影响,优化了水样DH值、水样流速、穿透体积、洗脱溶剂、洗脱体积、洗脱速率等萃取条件。在最佳苹取和测定条件下,方法的线性范围为0．1～800μg／L,检出限（S／N=5）为0．03～0．5μg／L。用本方法测定了实际样品,结果令人满意。     

GC/MS技术在蔬菜农残快速检测中的应用

采用GC／MS技术对上市蔬菜中有机磷类农药残留同时进行测定。蔬菜样品经超声波提取、简单的净化处理后可直接进样分析。样品加标回收率在70％-127％之间，检测限为0．02-0．20mg／kg。结果表明，该分析方法简便、快速、准确，适用于蔬菜中农残的定性定量分析。     

气相色谱-质谱法分析水和土壤中化学毒剂模拟剂

为了快速处理化学毒剂的突发性事故,建立了水和土壤中4种化学毒剂模拟剂的气相色谱 质谱（GC/MS）快速分析检测方法。水样用二氯甲烷和乙腈分两步进行萃取,土壤样品用二氯甲烷萃取,萃取液经HP 5MS色谱柱(30 m×0.25 mm×0.25 μm)分离,利用GC/MS的选择离子(SIM)模式进行定性和定量检测。结果表明：本方法可对水和土壤样品中的化学毒剂模拟剂进行分析,在0.1～10 mg/L质量浓度范围内,线性关系良好,相关系数为0.998 4～0.999 9。4种化合物在水中的检出限为0.3～2.1 μg/L,定量限为1.1～7.1 μg/L;在土壤中的检出限为1.0～2.7 μg/kg,定量限为3.4～8.8 μg/kg;4种化学毒剂模拟剂在水和土壤中的相对标准偏差(RSD)分别小于11.5%、11.8%;水和土壤中高、中、低3个加标水平的回收率分别为70.5%～101.9%、70.8%～112.9%。该方法快速准确、背景干扰少、分析灵敏度较高,适用于水和土壤样品中化学毒剂的快速分析。     

饲料中盐酸克仑特罗检测方法研究

阐述了饲料中盐酸克仑特罗的HPLC及GC－MS的测定方法。说明了测定各环节（提取、净化、测定）中主要实验条件和测定参数的确定依据以及最后方法的性能检验结果。两种方法的前处理方法相同，应用中HPLC法可作为一般定量测定方法，其最低检测限0.5ng（称样量为5g时，最低检测浓度为0.05mg/kg），配合饲料在0.05mg/kg-8.00mg/kg范围内r=0.9940；GC－MS作为仲裁法，其检测限为0.025mg/kg(取样5g时，最低检测浓度为0.01mg/kg），配合饲料在0.05mg/kg-4.00mg/kg范围内，r=0.9998。现在两种方法均已作为农业部部颁标准颁布实施。     

利用GC和GC/MS分析枣子酊挥发性化学成分

利用ＧＣ和ＧＣ／ＭＳ对枣子酊的挥发性化学成分进行了分析。用ＧＣ／ＭＳ鉴定出１５种化合物,并对其中的１２种进行了定量分析。结果表明,枣子酊挥发性成分中含量最高的是５－羟甲基糠醛。本法简便、快速、准确,适用于工厂的质量监控和常规分析。     

气相色谱对气相甲醛的快速测定

应用气相色谱仪,以N_2气为载气,以氢火焰为检测器,并改进进样系统来测定气体甲醛含量。通过标定甲醛,可以直接得到混合气体中气体甲醛浓度。这种方法应用与光催化甲醛浓度的测定和汽车尾气中甲醛浓度测定取得了很好的效果,其准确度可以达到1ppm,最低能够检测5ppm的甲醛气体。     

SCL-1型液晶的质谱法剖析

液晶自上个世纪70年代以来,由于其独特的性能,引起了化学工作者的极大兴趣和普遍关注,到1987年就合成出了900万扭曲型液晶。现代液晶的应用一般都是由几种到20几种不同液晶的混合物,这样方能满足液晶材料的物理化学性能。液晶的质谱研究及相关资料报道甚少1-5,对其混合物的研究剖析更少6-7。本文报道了用GC/MS(EI)、GC/MS(CI)、GC/FTIR多种技术对宽温型(SCL)液晶进行了全面分析研究,并对其质谱裂解机理作了一定研究。这对我国今后液晶产业化进程具有一定的促进作用。     

蚕蛹油中脂肪酸组成及其酯型鉴定

采用碱液浸泡法从蚕蛹中提取总脂肪,经甲酯化后,采用GC/MS法分析其脂肪酸的组成及相对百分含量,并用核磁共振 ¹H NMR法鉴别其脂肪酸的酯型。蚕蛹油中含有15种脂肪酸,其中不饱和脂肪酸占71.20%,亚麻酸的相对百分含量高达32.06%,其存在形式主要是脂肪酸甘油酯。     

可燃液体的SPME溶剂脱附法

应用固相微萃取技术提取可燃液体，将萃取纤维在30 μL的非水性溶剂中脱附为适合气质联用自动分析的溶液，由此提供从传统在线进样的热脱附模式扩展到非在线进样的溶剂洗脱模式。这种方法既保留了SPME原有的简便性及热解吸的高效性，同时也增进了它的适应性。通过该模式提取3种可燃液体（汽油、煤油和柴油）检材的效能分析，确定了SPME-GC/MS分析可燃液体的最优化实验条件。     

凝胶渗透色谱净化-气相色谱法测定蔬菜中百菌清残留

本文采用气相色谱(GC)附ECD检测器,对蔬菜中百菌清进行定量分析。分别比较弗罗里硅土、活性炭和凝胶渗透色谱(GPC)三种方法去除蔬菜样品色素,确定采用凝胶渗透净化色谱法(GPC)去除蔬菜样品中色素等杂质,样品处理过程简便,回收率较高。     

固相微萃取和GC/MS法测定血液中毒鼠强

通过鼠药毒鼠强中毒死亡案件的检验,介绍应用固相微萃取法（ＳＰＭＥ）直接提取液血中毒鼠强的方法,并探讨了应用此技术和ＧＣ／ＭＳ联用对血液中毒鼠强的检验方法。为提取和检验其他生物检材中的毒物参考。     

GC/MS联用技术在医药卫生领域的应用

气相色谱-质谱联用技术(GC/MS)检测灵敏度高,分离效果好,是检测有机物最常选用的方法。本文综述近年来 GC/MS 联用技术在环境卫生、食品卫生、检验医学和药品管理等医药卫生领域中的应用。     

沙漠绢蒿和冷蒿挥发油成分的气相色谱-质谱分析

利用水蒸汽蒸馏法提取沙漠绢蒿和冷蒿挥发油成分,采用气相色谱-质谱联用法分析鉴定出沙漠绢蒿和冷蒿植物的36种和54种化合物。沙漠绢蒿挥发油主要成分是醇类(24.71%)和酮类化合物(12.69%),其次是芳香族化合物（8.52%）;冷蒿挥发油主要成分是芳香族化合物(39.04％)、醇类(10.78%)和酮类化合物(6.91%)。