气相色谱法测定蔬菜、水果中百菌清、三唑酮及菊酯类农药

以黄瓜为代表，以乙腈为提取剂，用石英毛细管色谱柱进行分离，电子捕获检测器检测的气相色谱法测定蔬菜中的百菌清、三唑酮、甲氰菊酯、三氟氯氰菊酯、氯氰菊酯、氰戊菊酯农药残留。以保留时间定性，外标法面积定量，6种农药的检测限分别为0.0005mg／kg、0.0009mg／kg、0.0014mg／kg、0．0011mg／kg、0.0012mg／kg、0．0013mg／kg，相对标准差均〈7．6％，加标回收率在76．5％～101.5％之间。该方法比较简便，满足了蔬菜、水果食用安全的鉴别要求。     

高效液相色谱法测定茶叶中噻嗪酮的残留量

建立了用高效液相色谱法测定茶叶中噻嗪酮农药残留量的方法，样品用乙腈提取，弗罗里硅土柱净化，用乙腈-0.1％磷酸水溶液做流动相，紫外检测器245nm检测，外标法定量。添加浓度在0．05～2．0mg／kg时，平均回收率为84．5～95．4％，相对标准偏差〈7．60％，噻嗪酮的最小检出量为0．03mg／kg。该方法的灵敏度、准确度和精密度均符合农药残留测定的技术要求。     

气相色谱法测定蔬菜中菊酯类农药

文章采用丙酮一石油醚为提取溶剂、石英毛细管色谱柱分离、电子捕获检测器检测的气相色谱法测定蔬菜中氯氰菊酯、氰戊菊酯、溴氰菊酯农药残留。以保留时间定性，外标法定量。3种菊酯农药的检测限分别为0．013mg／kg、0．010mg／kg、0．035mg／kg。相对标准差〈7％，加标回收率在75％～87％之间。该法简便，满足了蔬菜安全性鉴别要求。     

气相色谱-质谱法测定玉米中50种残留农药

粉碎好的玉米使用乙腈超声提取，再经碳十八和活性碳氨基串联固相萃取柱净化，采用GC—EI—MS的选择离子监测（SIM）方式和外标法定量方法，同时分析测定了玉米中的50种农药残留量。该方法回收率在62．8％-119．2％之间，相对标准偏差小于12．1％，50种农药的检出限（LOD）最小为0．8μg／kg，最高为7．2μg／kg。该方法快速、灵敏、准确。各项技术指标满足国内外农药残留检测的要求，能够应用于玉米试样中痕量农药残留的分析。     

高效液相色谱法测定甘蓝、青菜和番茄中虫酰肼、甲氧虫酰肼和呋喃虫酰肼残留

建立了同时测定蔬菜（甘蓝、青菜和番茄）中虫酰肼、甲氧虫酰肼和呋喃虫酰肼（福先）农药残留的高效液相色谱法。以酸化甲醇高速匀浆提取，正己烷去除脂类杂质，二氮甲烷反革取去除亲水性杂质，再经氟罗里硅土柱层析净化，效果显著。采用甲醇-水（75＋25，V／V）为流动相，利用Agilent HC—C18柱和紫外检测器（检测波长：230nm）对待测组份进行了分离和测定。实验证明，添加浓度在0．05mg／kg，0．2mg／kg和1mg／kg时，蔬菜（甘蓝、青菜和番茄）中虫酰肼、甲氧虫酰肼和呋喃虫酰肼平均添加回收率在76．9％～105％之间，相对标准偏差（RSD，n=5）小于10％，虫酰肼、甲氧虫酰肼和呋喃虫酰肼在样品中的最低检出浓度为0．05mg／kg。     

GC/MS技术在蔬菜农残快速检测中的应用

采用GC／MS技术对上市蔬菜中有机磷类农药残留同时进行测定。蔬菜样品经超声波提取、简单的净化处理后可直接进样分析。样品加标回收率在70％-127％之间，检测限为0．02-0．20mg／kg。结果表明，该分析方法简便、快速、准确，适用于蔬菜中农残的定性定量分析。     

直接进样高效液相色谱法测定水中甲萘威

采用直接进样高效液相色谱法，以紫外检测法和荧光检测法分析水中甲萘威。考察了水中甲萘威的稳定性，通过实验研究，紫外检测法对水中甲萘威的线性范围为0、20—50mg／L，最低检测限为0．10mg／L，相对标准偏差为2．27％，加标回收率为100．42％；荧光检测法对水中甲萘威的线性范围为5．0×10^-4 -0、2mg／L，最低检测限为1．0×10^-4mg／L，相对标准偏差为3．26％，加标回收率为98．43％。该方法适合于地表水和饮用水中甲萘威的分析。     

原子荧光法测定水产品中的无机砷

对原子荧光光谱法测定水产品中无机砷的不同前处理条件进行了分析和比较，获得最佳试验条件。在最佳试验条件下，无机砷的方法检出限为1．0μg／kg，RSD=1．5％。在0．5，1．0，2．0mg／kg三种添加水平下，方法回收率范围为88．0～96．0％。     

蔬菜、水果中氨基甲酸酯类农药多残留分析方法的研究

建立了高效液相色谱柱后衍生法测定蔬菜、水果中12种氨基甲酸酯类农药及3种代谢物残留的方法。采用乙腈提取，氨基固相革取柱分离净化，反相分配色谱梯度洗脱，对12种氨基甲酸酯类农药及3种代谢物进行分离，通过柱后衍生化，荧光检测器定性定量测定4种蔬菜、水果中12种氨基甲酸酯类农药及3种代谢物（涕灭威亚砜、涕灭威矾、杀线威、灭多威、3．羟基克百威、涕灭威、抗蚜威、速灭威、残杀威、克百威、恶虫威、甲萘威、异丙威、灭虫威、仲丁威）的残留量。结果表明，12种农药及3种代谢物在35分钟内可得到很好的分离，在0．010—10μg／mL范围线性良好，线性相关系数〉0．9997，检出限为0．001-0．005mg／kg，方法回收率为72．0％-110．1％。     

微波辅助萃取-气相色谱／质谱-选择离子监测法同时测定皮革制品中21种邻苯二甲酸酯类化合物

建立了气相色谱／质谱-选择离子监测方法,对皮革制品中21种邻苯二甲酸酯类化合物进行了同时测定。该方法以乙腈为萃取溶剂,对皮革制品进行微波辅助萃取,萃取物经中性氧化铝固相萃取柱净化处理后进行气相色谱／质谱-选择离子监测法测定。该方法快速简便,定性定量准确,检出限低,DIDP和DINP的检出限分别为2．0、1．0mg／kg,其余各组分的检出限均低于0．4mg／kg。该方法的精密度试验的RSD均小于9％,加标平均回收率为88．75～97．86％。采用该方法对47个市售皮革制品进行测定,结果在2个样品中检出多种邻苯二甲酸酯类化合物。     

Natural frequencies of vibration of a class of solids composed of layers of isotropic materials

In a recent paper, the Ritz method with simple algebraic polynomials as trial functions was used to obtain an eigenvalue equation for the free vibration of a class of homogeneous solids with cavities. The method presented is here extended to the study of a class of non-homogeneous solids, in which each solid is composed of a number of isotropic layers with different material properties. The Cartesian coordinate system is used to describe the geometry of the solid which is modelled by means of a segment bounded by the yz, zx and xy orthogonal coordinate planes and by two curved surfaces which are defined by fairly general polynomial expressions in the coordinates x, y and z. The surface representing the interface between two material layers in the solid is also described by a polynomial expression in the coordinates x, y and z. In order to demonstrate the accuracy of the approach, natural frequencies are given for both a two- and three-layered spherical shell and for a homogeneous hollow cylinder, as computed using the present approach, and are compared with those obtained using an exact solution. Results are then given for a number of two- and three-layered cylinders and, to demonstrate the versatility of the approach, natural frequencies are given for a five-layered cantilevered beam with a central circular hole as well as for a number of composite solids of more general shape.     

叶切面最大厚度数值计算与应用

以叶切面最大厚度的数值计算方法为基础,探讨叶切面最大厚度计算的计算机实现,介绍叶切面厚度数值计算法的应用实例.     

两种仪表功能合理性评述

本文以某些积算和双笔记录仪产品为例说明由于仪表功能设计的不合理或选型不当，影响了仪表的正常使用，制造厂和用户应关注这类问题。     

膨胀套导向机构的设计

通过分析膨胀套在实际使用产生滑移受阻现象、卡死现象原因的实质,并在分析产生问题原因的基础上提出了改进措施即：增加导向机构。     

双丝杠驱动机构同步分析

介绍了双丝杠驱动机构工作原理,论述了双丝杠运动产生不同步的原因以及如何判定与解决同步问题。     

磨粉机快辊轴承座加工工艺设计

设计了磨粉机快辊轴承座的加工工艺和具体的工装夹具.利用卧式加工中心加工磨粉机快辊轴承座,辅以能够高效快速夹紧的夹具,既可以保证加工精度,又能够提高加工效率.     

某型号飞机起落架支柱减振筒内壁腐蚀原因分析

飞机起落架减振支柱在飞机起落和滑跑时,吸收撞击能量,对飞机安全起降的意义重大.减振筒是减振支柱中的重要部件,本文从工艺流程、理化分析、外场使用和腐蚀机理分析等方面,对减振支柱减振筒内壁的腐蚀原因及危害进行了综合分析,并提出了相应措施.     

Method of implementation of the positive gradient of mechanical properties of triboengineering materials

Modern methods of implementation of the rule of positive gradient of mechanical properties are considered; this rule was formulated by I.V. Kragelskii and its application serves to minimize the friction and wear of solids. The given methods include the application of coatings with the method of finishing antifricton abrasion-free treatment; application of new metal-cladding lubricating materials; and creation of a nanostructural state of the surface iron nitride layer by nitriding steel with a positive gradient of hardness normal to the surface.     

一种涡旋压缩机径向随变机构的设计

详细介绍了运用随变原理设计的一种新型径向密封机构的结构特点,工作原理及主要参数的确定方法,该机构可补偿由于涡旋体加工精度不高而造成的功率损失,适用于涡旋压缩机的批量生产。     

铣削图形自动编程系统的研究

介绍了一种铣削图形自动编程系统。该系统以Win2000为平台，以VC6.0为开发工具，以DXF形式读取用Auto-CAD绘制的零件图或工艺图，经过工艺分析和处理，自动生成NC代码，并进行仿真加工。