基于UFLC-Triple TOF MS/MS技术分析竹节参中皂苷类成分

采用超快速液相色谱-三重四极杆飞行时间质谱技术对竹节参中皂苷类成分进行分析。采用色谱柱SynergiTM Hydro-RP 100 ?（2.0 mm×100 mm,2.5 μm）,以0.1%甲酸-水（A）-0.1%甲酸-乙腈（B）为流动相进行梯度洗脱;在电喷雾负离子扫描模式下采集数据。根据高分辨质谱提供的准分子离子和碎片离子的精确分子质量信息,结合标准品对照与参考相关文献数据,初步鉴定出53 种皂苷,包括18 种原人参二醇型、21 种原人参三醇型、10 种齐墩果烷型和4 种奥寇梯木醇型皂苷。本实验可为探索竹节参药材的药效物质基础和建立其药材品质的综合评价体系提供基础资料。     

超高效液相色谱-四极杆-静电场轨道离子阱高分辨质谱法检测2种金花茶叶化学成分

目的 采用超高效液相色谱-四极杆-静电场轨道离子阱高分辨质谱法（ultra performance liquid chromatography-quadrupole-orbitrap high resolution mass spectrometry,UPLC-Q-Orbitrap HRMS）建立防城金花茶和越南金花茶叶主要化学成分的分析与鉴定方法。方法 样品采用ACQUITY UPLC? HSS T3色谱柱分离,以0.1%甲酸乙腈-0.1%甲酸水溶液为流动相,流速0.300 mL/min,柱温35℃,梯度洗脱,在正负离子模式下采集数据,根据高分辨质谱提供的精确相对分子质量和碎片离子信息,结合ChemSpider、mzVault、mzCloud质谱数据库和相关文献报道对金花茶叶的化学成分进行分析。结果 从金花茶叶中共确认180个化学成分,包含了28个黄酮类化合物,9个苯丙素类化合物,12个萜类化合物,3个生物碱类化合物和128个其他类成分。结论 应用超高效液相色谱-四极杆-静电场轨道离子阱高分辨质谱法结合数据库可实现对金花茶主要化学成分的分析鉴定,可为进一步研究金花茶的全面质量控制提供了科学依据。     

基于UPLC-Orbitrap-HRMS技术的苎麻籽乙醇提取物中主要化学成分分析与鉴定

应用超高效液相色谱-离子阱-超高分辨率质谱技术对苎麻籽乙醇提取物主要化学成分进行了分析与鉴定.高效液相色谱条件为Agilent 5TC-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm)、0.2％甲酸水溶液-乙腈作为流动相梯度洗脱.质谱条件为电喷雾离子源(ESI),离子阱质量分析器(orbitrap),喷雾电压3500...     

高效液相色谱-电喷雾负离子串联质谱分析大豆皂甙

采用大孔树脂柱层析分离得到大豆皂甙SS-Ⅰ、SS-Ⅱ、SS-Ⅲ三个级分,利用高效液相色谱-电喷雾负离子串联质谱对SS-Ⅲ进行了详细研究。结果表明:在线的高效液相色谱-电喷雾负离子一级质谱提供了准分子离子峰,二级质谱出现大量的糖链碎片信息,通过分析确定SS-Ⅲ中含有四种B组大豆皂甙,一种E组大豆皂甙,并发现一种未见报道的E组皂甙。     

HPLC-Q-TOF-MS分析植物凉茶中的化学成分

运用高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱联用技术(HPLC-Q-TOF-MS),对植物凉茶中的化学成分进行分析鉴定。样品经甲醇超声提取,采用Diamonsil C18色谱柱分离,以乙腈-0.1%甲酸/水为流动相进行梯度洗脱,采用电喷雾离子源,正负离子模式进行高分辨四极杆飞行时间质谱定性分析,色谱峰获得了良好的分离与检测。通过二级质谱分析结合对照品数据及相关文献,共鉴定出43个化合物,主要包括有机酸类和黄酮苷类等成分,并对其来源进行了归属。结果表明,HPLC-Q-TOF-MS技术能够比较全面地检测植物凉茶中的化学组成,所建立的方法简单、快速、可靠,为其质量控制与功能因子研究奠定了基础。     

基于UHPLC-Q-TOF-MS/MS的爬沙虫不同部位化学成分分析

采用超高效液相色谱与飞行时间质谱联用（UHPLC-Q-TOF-MS/MS）技术对爬沙虫不同部位头、胸、腹的化学成分进行分析,并进行差异物质含量检测,从而探讨爬沙虫化学成分分布规律。超高效液相色谱条件：Waters acquity BEH amide色谱柱（100 mm×2.1 mm, 1.7 μm）,流动相以25 mmol/L乙酸铵水溶液-乙腈梯度洗脱,流速0.2 mL/min,柱温30 ℃。质谱条件：Triple TOF 6600型四极杆串联飞行时间高分辨质谱仪,电喷雾离子源（ESI）,在正负离子模式下采集数据。通过正、负离子质谱信息及元素组成分析,总共鉴定了25个成分,其中爬沙虫头、胸、腹中分别推定出19、21、19个化合物（包括9种氨基酸,6种有机酸,5种核苷和5个其他类成分）,且有19个成分为爬沙虫中首次报道。采用高效液相色谱法（HPLC）对爬沙虫不同部位的差异物质进行含量测定,表明差异物质含量在头、胸、腹中有显著差异（p<0.05）。该研究建立了一种高灵敏度、高分离度的爬沙虫化学成分快速分析方法,并鉴定出不同部位差异化合物,为爬沙虫的物质基础研究及使用部位的选择提供依据。     

高效液相色谱-串联质谱法快速测定海鳗鱼肉中 3种太平洋雪卡毒素

目的 建立了一种平行振荡方法萃取海鳗鱼肉中的3种太平洋雪卡毒素（P-CTX-1、P-CTX-2、P-CTX-3）,并采用高效液相色谱-电喷雾串联质谱法同时测定P-CTX-1、P-CTX-2、P-CTX-3残留量的分析方法。方法 海鳗等样品经甲醇并采用平行振荡方法提取,C18固相萃取柱净化后,采用高效液相色谱-电喷雾串联质谱分析测定。结果 以基质标准曲线外标法定量,线性范围为0.01?50.0 ng/g,相关系数均大于0.999（r≥0.999,n=3）,P-CTX-1、P-CTX-2、P-CTX-3的定量限分别为（LOQs,S/N=10）0.009、0.019、0.017 ng/g。以0.05、0.10、0.50 ng/g 3 个添加浓度水平进行方法验证,回收率分别为72.9~81.0%、63.0~77.9%、46.3~69.5%,相对标准偏差分别为2.3~2.7%、2.1~12.2%、6.1~15.3%。结论 该方法简便快速、灵敏度高,适用于鱼肉中同时快速检测3 种太平洋雪卡毒素。     

5种丁香酚类化合物的电喷雾质谱裂解规律研究

目的研究5种渔用麻醉剂的电喷雾质谱裂解规律。方法采用电喷雾离子源(ESI源),对丁香酚、甲基丁香酚、甲基异丁香酚、乙酰基异丁香酚和MS-222进行质谱分析。根据结构分为正、负2种离子检测方式(ESI~(+/-)),含有酚羟基团的丁香酚采用负离子检测方式,其余4种化合物采用正离子检测方式。结果在正、负离子检测模式下,5种渔用麻醉剂准分子离子分别为[M+H]~+和[M-H]~-。对准分子离子进行碰撞诱导解离(collision induced dissociation,CID),得到特征离子碎片。分析了5种化合物在相应离子模式下的电喷雾质谱裂解途径。结论本研究所提出的电喷雾质谱裂解规律,可为同类型分子结构的渔用麻醉剂的结构分析和鉴定研究提供了参考依据。     

基于代谢组学分析光照对油茶鲜果后熟过程代谢物的影响

为解析光照条件下油茶鲜果的特征性代谢物,采用液相色谱-电喷雾-串联质谱（liquid chromatography electrospray ionisation tandem mass spectrometry,LC-ESI-MS/MS）对后熟过程油茶鲜果进行广泛靶向代谢物分析。结果表明：共鉴定出739种代谢物,其中正离子模式和负离子模式下鉴定的代谢产物数量分别为711种和28种,共55个代谢物种类,主要有萜类118种、生物碱类97种、黄酮类88种、酚类53种、苯丙素类52种、类黄酮44种等。主成分及聚类热图分析表明,油茶鲜果不同后熟处理中光照对其代谢物有明显影响。代谢途径富集分析表明差异代谢物主要参与了类黄酮、黄酮和黄酮醇的生物合成。     

面粉中三聚氰胺的高效液相色谱——质谱法测定

建立了面粉中三聚氰胺的高效液相色谱-质谱测定方法。色谱条件：Kromasil C18柱（4．6mm×250mm,5μm）,流动相：乙腈-0．1％（体积分数）甲酸（体积比5：95）,流速0．4mL／min。采用正离子模式的电喷雾质谱检测,以一级质谱得到的准分子离子m／z127作为母离子,进行碰撞诱导解离二级质谱分析,选择母离子和MS的碎片离子m／z85、109定性确证,提取m／z85、109、127三个离子质量色谱峰面积定量。线性范围为0．01-0．5mg／L,检出限0．01mg／L,回收率为80％～99％。     

杜仲雄花超微粉碎破壁条件优化

采用超微粉碎物理破壁技术对杜仲雄花进行破壁,以杜仲雄花破壁率为指标,研究了粉碎时间、雄花水分含量和投料量对杜仲雄花破壁率的影响,并应用响应面曲线法对超微粉碎破壁杜仲雄花条件进行优化。同时测定破壁前后总黄酮、京尼平苷、桃叶珊瑚苷和绿原酸的浸出率。响应面法优化结果表明,最佳破壁条件为:粉碎时间8 min,投料量为100 g,雄花水分含量为6%,破壁率可达100%,通过对超微粉碎破壁处理前后花粉液显微镜下观察,表明超微粉碎具有很好的破壁效果,能促进总黄酮、绿原酸等内容物的释放,提高得率。     

冠突散囊菌发酵杜仲茶的工艺优化

以杜仲叶为主要材料,探索冠突散囊菌发酵杜仲茶的最佳工艺条件。以发酵天数、接种量、含水量、渥堆温度、渥堆时间为单因素进行试验,并选取主要因素进行正交试验,并以孢子数、绿原酸含量及发花情况为评价指标,确定冠突散囊菌发酵杜仲茶的最佳工艺。研究表明:其最佳工艺条件为接种量20%、含水量35%、渥堆温度45 ℃、渥堆时间3 h、发酵时间为8 d,在此条件下,所制得的冠突散囊菌发酵杜仲茶金花茂盛,颗粒饱满,孢子数为1.13×106 CFU/g干茶,绿原酸含量为0.478 mg/g,有金花独特香气且气味浓郁。     

杜仲雄花乙酸乙酯提取物的镇静催眠作用研究

目的：研究不同剂量杜仲雄花乙酸乙酯提取物的镇静催眠作用,确定杜仲雄花镇静催眠活性部位并分析其有效作用剂量。方法：观察不同剂量乙酸乙酯提取物对小鼠自主活动的影响以及直接镇静催眠作用、与戊巴比妥钠的协同作用和抗惊厥作用。结果：杜仲雄花乙酸乙酯提取物能显著增加小鼠睡眠率,减少小鼠的自主活动次数;显著增加阈下剂量戊巴比妥钠小鼠睡眠率,延长阈上剂量戊巴比妥钠睡眠时间,缩短入睡潜伏期;减少惊厥小鼠数,延长惊厥潜伏期。结论：杜仲雄花乙酸乙酯提取物具有良好的镇静催眠作用,是杜仲雄花镇静催眠活性的有效组分。     

不同乳酸菌发酵杜仲叶水提液的香气成分分析

利用电子鼻辅助同时蒸馏萃取-气相色谱-质谱（Simultaneous distillation-extraction-gas chromatography-mass, SDE-GC-MS）联用技术研究不同乳酸菌（植物乳杆菌、德氏乳杆菌、嗜酸乳杆菌和嗜热链球菌）发酵杜仲叶水提液的主要香气成分差异性。SDE-GC-MS分析结果表明,未发酵液的挥发性成分共鉴定出31种,以醛类相对含量最高（14.3591%）;植物乳杆菌、德式乳杆菌、嗜酸乳杆菌和嗜热链球菌发酵后鉴定出的挥发性成分依次为45、38、51和43种,分别以酮类（18.8255%）、杂环类（25.7828%）、醇类（18.3376%）和醇类（14.1481%）相对含量最高。通过电子鼻分析,PCA和LoA主成分贡献率均大于95%,说明传感器识别效应和样品间的风味区分度较好。同时,ROAV分析结果显示,乳酸菌发酵增加了杜仲叶提取液关键香气成分含量,降低原本杜仲叶的青叶味。经乳酸菌发酵后的杜仲叶提取液,不仅挥发性成分数量较多,且关键香气成分含量增加显著,更有利于杜仲叶提取液香气提升。研究结果为杜仲叶产品后期研发提供了参考依据。     

杜仲的活性成分和保健功效及杜仲在食品加工中的应用

杜仲活性成分丰富,主要含有黄酮类、苯丙素类、环烯醚萜类、多糖类、多酚类、苯丙素类、木脂素类等,且杜仲药理作用突出,具有多种保健功效。文章对近年来研究发现的杜仲中活性成分进行梳理,并对其保健功效及杜仲在食品中的开发利用状况进行综述,展开讨论,以期为杜仲的精深加工、综合利用提供参考。     

杜仲叶超微粉馒头制备工艺及品质特性分析

目的 以杜仲叶超微粉、小麦粉及白砂糖为主要材料,加入馒头改良剂、水等制备杜仲叶超微粉馒头,研究杜仲叶超微粉添加量、酵母添加量、水添加量对馒头感官评分及质构特性的影响。方法 在单因素试验的基础上,进行了三因素三水平的Box-Behnken中心组合设计研究,利用Design-Expert软件对结果进行二次回归分析。结果 杜仲叶超微粉馒头加工的最优工艺条件：杜仲叶超微粉添加量为1.3%(m:V,下同),酵母粉添加量为1.6%,水添加量为49%,固定温度37 ℃,相对湿度82%。按此工艺制备得到的得到杜仲叶超微粉馒头的感官评分为95.33分。各因素对杜仲叶超微粉馒头品质的影响顺序为：杜仲叶超微粉添加量＞酵母粉添加量＞水添加量。馒头的质构特性表明：添加杜仲叶超微粉优化条件后的馒头其硬度、胶黏性、咀嚼性及粘度均显著优于不添加杜仲叶超微粉的馒头。结论 最优条件下的杜仲叶超微粉馒头表面光滑,色泽均匀,馒头挺立饱满,弹韧性较好,具有杜仲叶独特的气味。     

杜仲疏松愈伤组织诱导条件的优化筛选

杜仲愈伤组织生长过于致密从而导致难以实现悬浮培养,因此获得疏松、生长快速愈伤组织是实现杜仲细胞悬浮培养的前提.本文研究了不同外植体、激素和培养基对杜仲愈伤组织诱导率、疏松程度以及褐化率的影响,结果表明：上胚轴和子叶更容易被诱导为疏松愈伤组织,MS培养基是最适诱导培养基;适当增加6-BA浓度有助于褐化的减轻且提高愈伤组织疏松程度,杜仲疏松愈伤组织诱导最适激素配比为1.0mg/L 2,4-D＋1.0mg/L NAA＋1.0mg/L 6-BA.     

不同提取方法对杜仲籽油质量的影响

本文旨在研究索氏提取法、亚临界萃取法、超临界CO₂萃取法对杜仲籽油得率、主要理化指标及脂肪酸组成的影响。结果表明:索氏提取法、亚临界萃取法和超临界CO₂萃取法提取杜仲籽油的油得率分别为34.47%、28.42%、18.68%。索氏提取法得到的杜仲籽油过氧化值((0.087±0.002) g/100 g)和酸价((1.64±0.02) mg/g)最高,相对密度(0.87±0.01)和碘值((190.4±0.8) g/100 g)最低,提取的杜仲籽油品质最差;与索氏提取法相比,超临界CO₂萃取法和亚临界萃取法提取的杜仲籽油表现出较好的产品特性。不同方法提取的杜仲籽油的颜色有显著性差异(P<0.05),超临界CO₂萃取法提取的杜仲籽油亮度最高,颜色最好。气相色谱分析三种方法提取的杜仲籽油的主要脂肪酸种类基本相同,以油酸、亚油酸、α-亚麻酸为主,但各种脂肪酸的含量有所差异,其中不饱和脂肪酸含量为:超临界CO₂萃取法 > 索氏提取法 > 亚临界萃取法。经综合评价得出,超临界CO₂法萃取法提取的杜仲籽油品质较高,如果综合考虑成本因素和工业化操作方便程度,亚临界萃取法也是杜仲籽油提取的一种新型绿色工艺。本研究为杜仲籽油的开发和利用奠定了理论基础。     

杜仲叶的营养评价及体外抗氧化活性分析

以杜仲叶为研究对象,采用常规理化方法对其干品的营养成分、主要功效成分进行系统分析,并利用营养评价手段及体外抗氧化实验评价其营养价值和抗氧化能力。结果表明,杜仲叶含有丰富的蛋白质(11.50 g/100 g),膳食纤维(38.40 g/100 g),α-亚麻酸(55.5%以脂肪计),以及钾(1.38×104 mg/kg)、钙(1.21×104 mg/kg)、镁(2.02×103 mg/kg)、铁(164 mg/kg)元素和多种微量元素。杜仲叶氨基酸含量丰富且种类齐全,已达优质蛋白标准。杜仲叶中的粗多糖、总多酚、总黄酮的含量分别为0.989、8.360、1.590 g/100 g,桃叶珊瑚苷、京尼平苷酸、绿原酸、松脂醇二葡萄糖苷、京尼平苷和芦丁这六种最具代表性的活性成分含量分别为0.765、3.020、2.670、0.013、0.024、0.067 g/100 g。体外抗氧化试验表明,杜仲叶提取物具有良好的抗氧化活性,在试验浓度范围,清除1,1-二苯基-2-三硝基苯肼自由基(DPPH·)、2,2-联氮-二-3-乙基-苯并噻唑-6-磺酸自由基(ABTS+·)、羟基自由基(·OH)效果与质量浓度呈正相关,其半抑制浓度(IC₅₀)分别为32.89、28.09、235.3 mg/L。杜仲叶具有多种营养成分,且其提取物具有良好的抗氧化活性,作为新型食品资源具有广阔的应用前景。     

杜仲籽精炼油的氧化稳定性及货架期预测

本文以杜仲籽毛油为原料,经过精炼后以过氧化值、酸价和脂肪酸含量为评判指标,采用Schaal烘箱法探究了5种抗氧化剂在不同浓度和温度下对杜仲籽精炼油氧化稳定性的影响,建立了杜仲籽精炼油货架期模型,预测其货架期。结果表明,添加丁基羟基茴香醚（butyl hydroxyanisole,BHA）、叔丁基对苯二酚（tert-butyl hydroquinone,TBHQ）、维生素E（vitamin E,V_E）、鼠尾草酸（carnosic acid,CA）和L-抗坏血酸棕榈酸酯（L-ascorbyl palmitate,L-AP）的抗氧化效果从大到小依次为TBHQ>CA>L-AP>BHA>V_E,CA、TBHQ、V_E、BHA、L-AP的最佳添加量分别为0.05%、0.02%、0.01%、0.02%、0.02%;随着储藏温度的升高和储藏时间的延长,过氧化值和酸价升高,氧化速度加快,饱和脂肪酸和单不饱和脂肪酸含量增加,不饱和脂肪酸含量减少;杜仲籽精炼油的氧化符合一级氧化动力学反应,通过构建的杜仲籽精炼油货架期模型,预测出在25、40、50和60 ℃的温度下,杜仲籽精炼油的货架期分别为10.70、8.76、7.74和6.89 d,添加抗氧化剂能延缓不饱和脂肪酸的氧化,其中TBHQ的抗氧化效果最好,添加0.02% TBHQ的杜仲籽精炼油的货架期可以延长至41.41、19.71、12.48和8.13 d,说明添加抗氧化剂可以有效延长杜仲籽精炼油的货架期。