反相高效液相色谱法测定东北地区6 种红树莓果实中鞣花酸含量

建立反相高效液相色谱法测定东北地区6 种红树莓果实中鞣花酸含量,同时与蓝莓进行比较分析。色谱条件：色谱柱SinoChrom DS-BP C18（150 mm×4.6 mm,5 μm）;流动相为CH3OH-0.3%磷酸（40∶60,V/V）;流速1 mL/min,柱温30 ℃,检测波长254 nm。结果表明：鞣花酸得到很好地分离,鞣花酸含量在0.1～1 μg范围内与峰面积呈良好的线性关系,R2为0.999 3。精密度实验相对标准偏差为0.06%,重复性实验相对标准偏差为0.09%,稳定性实验相对标准偏差为0.39%,平均加样回收率为93.00%～98.62%,相对标准偏差为0.21%～0.42%,该方法简单、准确、重复性好。测得不同品种红树莓果实中总鞣花酸含量为39.10～155.98 mg/100 g;游离鞣花酸含量为1.24～8.26 mg/100 g,红树莓中含有丰富的鞣花酸,具有潜在的开发利用价值。     

液相色谱-串联质谱法测定保健品中 L-羟脯氨酸含量

目的 通过优化保健品中L-羟脯氨酸的测定条件,建立保健品中L-羟脯氨酸的液相色谱-串联质谱（LC-MS/MS）定量检测的分析方法。方法 采用酸水解的方法处理L-羟脯氨酸,色谱柱（EC-C18, 4.6 mm×50 mm, 2.7 μm,安捷伦）,流动相为水相和乙腈按一定的梯度进行洗脱,流速0.5 mL/min,采用LC-MS/MS在正离子模式下检测,外标法定量。结果LC-MS/MS法在0.00284 mg/mL~0.0284 mg/mL范围内,L-羟脯氨酸的浓度和峰面积的线性良好,相关系数R2＞0.99,方法的检出限和定量限分别为1.42 μg/g和4.7 μg/g,放置24h内L-羟脯氨酸的稳定性良好,在不同添加水平下,方法的回收率范围为95.0%~98.8%,相对标准偏差为1.7%（n=9)。结论 高效液相色谱-串联质谱法灵敏度高、准确、重现性好,适用于保健品中L-羟脯氨酸的含量测定。     

高效液相色谱法测定鸡血浆中L-肉碱含量

试验旨在建立高效液相色谱（high-performance liquid chromatography,HPLC）法检测鸡血浆中L-肉碱含量的方法。样品采用乙腈甲醇混合液（9∶1,体积比）提取,涡旋振荡,离心,定容后,经0.22 μm 滤膜过滤,使用ACE Excel 5 Super C18 色谱柱进行分离。流动相为乙腈-5 mmol/L 庚烷磺酸钠（加入0.1%磷酸）水溶液（15∶85,体积比）,流速0.6 mL/min,柱温30 ℃,检测波长210 nm,进样量20 μL。结果显示,该条件下,L-肉碱质量浓度与其峰面积在0.01～0.60 mg/mL 内,具有良好的线性关系,相关系数为0.999 8,检测限为0.005 mg/mL,定量限为0.017 mg/mL,平均回收率为97.393%～98.703%,相对标准偏差（relative standard deviation,RSD）为0.8%（n=6）。使用该方法测得鸡血浆中L-肉碱峰型良好,无杂峰干扰。研究表明该方法成本低,操作简单,有较高的回收率,适用于鸡血浆中L-肉碱的含量测定。     

高效液相色谱法测定永川豆豉中的6 种有机酸

建立高效液相色谱法同时测定永川豆豉中酒石酸、苹果酸、乳酸、醋酸、柠檬酸和琥珀酸6 种有机酸含量的方法。通过色谱条件的优化,确定永川豆豉中6 种有机酸含量测定的最佳色谱条件：色谱柱为Agilent ZORBAXSB-Aq（4.6 mm×250 mm,5 μm）,流动相为0.01 mol/L磷酸氢二铵（pH 2.5）和甲醇溶液,流速0.6 mL/min、柱温30 ℃、检测波长220 nm。在此条件下,上述6 种有机酸可得到很好的分离和测定。该方法各种酸的线性范围为0.001～1.000 mg/mL,标准曲线相关系数均在0.999 9以上,精密度检测相对标准偏差为0.07%～0.36%（n=5）,重复性检测相对标准偏差为0.97%～3.04%（n=5）,回收率在94.89%～104.28%之间。该方法简单、快捷、准确、重复性好,可应用于永川豆豉中6 种有机酸的同时快速测定。     

高效液相色谱法检测白酒中非法添加头痛粉

采用高效液相色谱（HPLC）法建立白酒中非法添加物头痛粉的检测方法。采用Shim-paek CLC-ODS柱分离头痛粉,二极管阵列检测器（DAD）进行检测,外标法定量。该方法的线性相关系数R2＞0.999,相对标准偏差（RSD）＜5%,平均回收率为91.7%～100.6%,阿司匹林、对乙酰氨基酚方法检出限为1.0 μg/mL,定量限为3.0 μg/mL;咖啡因检出限为1.5 μg/mL,定量限为4.5 μg/mL。该方法准确、灵敏度高、分离度好,适用于白酒中非法添加物头痛粉的检测。     

RP-HPLC法测定东北地区6 种红树莓果实中有机酸组成

建立一种反相高效液相色谱法分离和测定6 种红树莓果实中草酸、酒石酸、柠檬酸、DL-苹果酸和乳酸5 种有机酸的方法。色谱条件为：采用SinoChrom DS-BP C18色谱柱（150 mm×4.6 mm,5 μm）,流动相为甲醇-0.01 mol/L KH2PO4溶液（pH 2.60,97∶3,V/V）,流速0.6 mL/min,柱温30 ℃,检测波长210 nm。结果表明：在此条件下5 种有机酸都被有效地分离,各种有机酸的质量浓度与峰面积在测定范围内呈良好的线性关系,标准曲线相关系数在0.999 3～0.999 9之间;精密度实验相对标准偏差在0.20%～1.53%（n=5）范围内;回收率为98.83%～105.42%,相对标准偏差为0.06%～1.00%。测得6 种红树莓果实中有机酸以柠檬酸为主,含量为1 058.41～1 825.45 mg/100 g,草酸、乳酸、DL-苹果酸含量较低,未检测到酒石酸。该方法简单、高效、准确、重复性好,可用于红树莓果实中有机酸的分离测定。     

高效液相色谱法测定食品中双乙酸钠和 丙酸盐含量

目的 建立食品中双乙酸钠、丙酸钠（钙）同时测定的高效液相色谱检测方法。方法 样品中的双乙酸钠、丙酸钠（钙）经（1 1）盐酸溶液酸化后转化为乙酸与丙酸,使用有机溶剂进行萃取后在40℃下水浴挥干,浓缩后使用流动相定容,经C18色谱柱分离,在215nm波长处测定,外标法定量。结果 在优化的实验条件下,双乙酸钠和丙酸钠（钙）在0.5～5.0mg/mL范围内线性关系良好,相关系数均大于0.9998,方法的检出限为2mg/kg,加标回收率在87.3%～100.6%范围之内,相对标准偏差在0.89%～4.53%之间。结论 该方法前处理简便快速,定量准确可靠,灵敏度高,适用于各类食品中双乙酸钠、丙酸钠（钙）含量的同时测定。     

奶粉中糖分的快速测定法

应用高效液相色谱对奶粉中的乳糖、蔗糖、葡萄糖进行快速测定。样品经简单预处理后,采用Spherisorb NH2色谱柱(0.46cm×25cm,7靘)分离,以乙腈/水(7/3,体积比)为流动相,流速1mL/min, 示差折光检测,定性定量分析。结果表明:线性相关系数达0.999以上,回收率为100.2%~ 101.4%,相对标准偏差小于0.6%,方法快速准确,简单易行。     

液相色谱-质谱联用法同时测定保健食品中维生素D3和维生素K1的含量

目的 建立液质串联法同时测定维生素D3和维生素K1的含量。方法 样品经过前处理, 5mmol/L甲酸铵甲醇为流动相, 等度洗脱, 经C18色谱柱（4.6 mm×150 mm,2.6 μm）分离, 并于相应条件下进行检测。结果 维生素D3在浓度0.05461~0.5461μg/mL之间呈现良好的线性关系, r=0.9990, 平均回收率为92.15%~98.99%, 相对标准偏差为2.4%;维生素K1在浓度0.1337~1.3370 μg/mL之间呈现良好的线性关系, r=0.9990, 平均回收率在94.15%~101.01%之间, 相对标准偏差为2.2%。结论 该方法能同时测定维生素D3和维生素K1含量, 耗时短、操作简便、准确、重现性好,可在实验室推广。     

高效液相色谱法同时测定枣果实中的有机酸和VC含量

目的：建立枣果实中有机酸含量的高效液相色谱测定方法。方法：采用高效液相色谱-二极管阵列检测器法,水浴超声、离心、膜过滤提取枣果实中的有机酸。色谱条件：色谱柱为Inertsil ODS-3（4.6 mm×250 mm,5 μm）,流动相为0.04 mol/mL KH2PO4溶液,流速0.5 mL/min,柱温30 ℃,检测波长210 nm。结果：在此色谱条件下,草酸、酒石酸、奎宁酸、苹果酸、柠檬酸、富马酸和VC在30 min之内得到基线分离。7 种有机酸和VC标准曲线的相关系数（R2）均在0.998 9以上;精密度检测,相对标准偏差为0.98%～4.77%（n=5）;重复性检测,相对标准偏差为0.88%～2.19%（n=5）;回收率在91.35%～105.74%之间。结论：本方法准确、高效、便捷,适于枣果实中有机酸的测定。     

顶空固相微萃取法萃取Maillard反应体系中吡嗪类化合物的条件优化

采用顶空固相微萃取对Maillard反应体系生成的吡嗪类化合物进行萃取,寻找最佳萃取条件。通过正交试验和单因素试验筛选合适的萃取头,探讨电解质（NaCl）添加量、萃取温度、萃取时间等因素对萃取效率的影响。以吡嗪类化合物的总峰面积为指标,确定顶空固相微萃取最佳条件为：采用75 μm CAR/PDMS萃取头,在7 mLMaillard反应液中加入1.4 g电解质NaCl,体系温度50 ℃条件下萃取30 min,Maillard反应体系中吡嗪类化合物萃取效果最好。该萃取方法相对标准偏差最大值为5.03%,最小值为0.31%,平均值为1.90%,对Maillard反应体系中吡嗪类化合物的测定有良好的重复性,可以用于Maillard反应体系中吡嗪类物质的萃取。     

国产玛咖中腺苷含量的高效液相色谱分析

目的：建立一种玛咖中腺苷的高效液相色谱（high performance liquid chromatography,HPLC）检测技术,并根据海拔、组织部位、干燥处理方法及表皮颜色差异对国产玛咖中腺苷含量进行分析。方法：用10%的甲醇溶液为提取溶剂提取玛咖中的腺苷,采用Waters SunfireTM C18（4.6 mm×250 mm,5 μm）色谱柱,以甲醇-水（10∶90,V/V）为流动相,流速1.00 mL/min,紫外检测波长260 nm,柱温26 ℃为条件进行腺苷的HPLC含量测定,并用该方法对多个玛咖样本进行了腺苷含量分析;结果：该方法显示腺苷含量在2.81～90 μg/mL范围内与峰面积呈良好的线性关系（R2为0.999 4）,精密度较高（相对标准偏差（relative standard deviation,RSD）为0.728 3%）、重复性较好（RSD为1.745%）,样品溶液24 h内的稳定性好（RSD为1.069%）,平均加样回收率为99.76%（RSD为0.48%）。根据不同玛咖样品检测结果发现,腺苷含量受玛咖颜色和海拔的影响较大,而且干燥处理方法和组织部位影响更大。结论：HPLC法适合玛咖中腺苷成分的含量测定,可用于玛咖原料的质量控制     

高效液相色谱法测定巴旦木青皮提取物中齐墩果酸和熊果酸

采用质谱仪对巴旦木青皮提取物中齐墩果酸（oleanolic acid,OA）和熊果酸（ursolic acid,UA）进行鉴定,进一步用高效液相色谱法测定OA和UA含量,优化提取条件。高效液相色谱条件：利用Platisil ODS C18色谱柱（250 mm×4.6 mm,5 μm）,以甲醇-0.2%磷酸（85∶15,V/V）溶液为流动相,流速0.8 mL/min;柱温20 ℃;检测波长210 nm。结果表明：OA在0.005～0.5 mg/mL范围内线性关系良好（R2=0.999 9）,回收率在89.67%～94.85%之间,相对标准偏差在1.28%～3.16%之间（n=3）;UA在0.005～0.5 mg/mL范围内线性关系良好（R2=0.999 9）,回收率在88.67%～94.77%之间,相对标准偏差在1.07%～1.92%（n=3）之间。在不同提取条件下,提取剂为体积分数95%乙醇、料液比1∶40（g/mL）、提取时间40 min及提取3 次为最佳条件。     

湘葛一号茎叶中5 种异黄酮成分的高效液相色谱法定量分析

建立高效液相色谱法同时测定湘葛一号地上部分中5 种异黄酮成分含量的方法。采用AT·LICHROM C18
色谱柱（4.6 mm×250 mm,5 μm）,以甲醇-水为流动相进行梯度洗脱,流速1.0 mL/min,检测波长250 nm,
柱温30 ℃。葛根素、大豆苷、染料木苷、大豆苷元和染料木素分别在5.00～50.00（r=0.999 4）、1.00～10.00
（r=0.999 2）、3.64～36.40（r=0.999 9）、0.50～5.00 μg/mL（r=0.999 8）和0.10～1.00 μg/mL（r=0.999 4）范围
内线性良好,检测限分别为0.94、0.24、0.43、0.08 ng/L和0.05 ng/L,定量限分别为2.85、0.73、1.29、0.25 ng/L
和0.15 ng/L。精密度、稳定性和重复性良好,平均回收率分别为100.11%（相对标准偏差（RSD）为1.39%）、
99.54%（RSD为1.47%）、98.06%（RSD为0.32%）、101.52%（RSD为1.89%）和101.05%（RSD为0.32%）。该方
法快速、准确,操作简单,可用于湘葛一号地上部分5 种异黄酮成分含量的同时测定。     

高效液相色谱法测定鸭血制品中甲醛含量

建立鸭血制品中甲醛的高效液相色谱测定法。以衍生液2,4-二硝基苯肼乙腈溶液-水（1∶1,v/v）的混合溶液为提取剂对样品进行提取,Waters SunFireC18（4.6 mm×250 mm,5 μm）色谱柱进行分离,流动相为甲醇-水（65∶35,v/v）,流速1.0 mL/min,在波长365 nm处以紫外检测器检测,外标法定量。结果表明,甲醛在线性范围0.4～6.0 μg/mL内,相关系数为0.999 7,最低检出限为0.2 mg/kg,精密度（相对标准偏差）小于5%,加标回收率为85.1%～92.7%。本方法操作简便、灵敏度高、分离度好,适用于鸭血中甲醛含量的测定。     

蒽酮法测定红枣可溶性糖含量条件的优化

以红枣为试材,通过单因素试验研究反应温度、蒽酮质量浓度、蒽酮用量、显色反应时间、冷却时间对红枣可溶性糖含量测定的影响,并采用正交试验优化测定红枣可溶性糖含量的最佳反应条件。结果表明,红枣可溶性糖含量测定的最佳条件为：蒽酮质量浓度25 mg/mL、蒽酮试剂用量3 mL、室温反应时间1 min、冷却时间25 min。该方法操作简便、快速、灵敏度高。验证实验结果表明,蔗糖标准液含量在20～240 μg/mL范围内有较好的线性关系（A=0.004 5C－0.013 4,相关系数为R2=0.999 2,式中,A为吸光度;C为糖含量）。实验重现性好,相对标准偏差（relative standard deviation,RSD）为0.20%（n=3）;平均回收率达102.87%,RSD为0.84%（n=3）。最佳优化条件下测得的红枣可溶性糖含量为68.43%（以干质量计）。     

白酒基酒典型风味物质含量的测定方法与差异性研究

建立一种新的、同时测定杜康不同级别白酒基酒中11 种典型风味物质含量的气相色谱外标法,采用AT.LZP-930型色谱柱（25 m×0.32 mm,0.1 μm）,氢火焰离子检测器检测,进样口温度220 ℃,检测器温度250 ℃,柱流速2.0 mL/min,载气为氮气（纯度99.999%）,载气流速30 mL/min,H2流速30 mL/min,空气流速300 mL/min,尾吹流速25 mL/min;采用分流进样方式,分流比10∶1,进样量1 μL。结果表明：该方法简便、准确性高;通过对不同级别白酒基酒中11 种典型风味物质含量的测定与分析,结合品酒师的品评结果可以得出：杜康不同级别中白酒基酒11 种典型风味物质中己酸乙酯、乳酸乙酯、乙酸乙酯、己酸4 种物质的含量差异显著（P＜0.05）,其中乙酸乙酯、己酸乙酯、己酸的含量随着级别的降低而显著递减,而乳酸乙酯的含量随着级别的降低而递增,其他7 种物质的含量差异不显著（P＞0.05）;己酸乙酯与乳酸乙酯、己酸乙酯与乙酸乙酯的最佳比例分别在1.2∶1以下和1.7∶1～1.4∶1,己酸含量在160 mg/100 mL时最佳。     

纳米二氧化铈化学发光抑制法测定抗坏血酸

基于抗坏血酸抑制纳米二氧化铈-过氧化氢-鲁米诺体系的发光强度,建立流动注射化学发光法检测抗坏血酸含量的新方法。考察过氧化氢浓度、鲁米诺浓度、纳米二氧化铈质量浓度及pH值对发光强度的影响。在优化条件下,该方法对抗坏血酸检测的线性范围为0.001～1.0 mg/mL（r = 0.983 1）,检出限（3 σ）为0.2 ng/mL,对质量浓度为1.0 mg/mL的抗坏血酸进行11 次平行测定,相对标准偏差为2.9%。该法已成功用于水果、果汁和蔬菜中抗坏血酸含量的测定,方法简单、灵敏、快速。     

高效液相色谱-紫外检测器法测定高脂饮食小鼠血清中槲皮素含量

目的：建立用高效液相色谱-紫外检测器检测法测定饮食诱导的肥胖小鼠血清中槲皮素含量的方法。方法：色谱柱：Eclipse XDB-C18柱（4.6 mm×250 mm,5 μm）;流动相：乙腈-0.2%甲酸溶液（40∶60,V/V）;检测波长：360 nm;柱温：30 ℃;流速：0.50 mL/min。结果：槲皮素在2.5～40 μg/mL质量浓度范围内呈良好的线性关系（r=0.999 1）,平均回收率为96.0%,相对标准偏差为10.98%（n=5）。结论：该方法具有良好的回收率和重复性。可以对血清中的槲皮素实现简便、快速、准确的检测。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定凉粉草不同部位中22 种无机元素的含量

为测定凉粉草根、枝和叶中无机元素的含量,采用HNO3-H2O2消解体系,通过微波消解彻底有效地消解样品中的有机物,应用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定Al、As、Ag、Ba、Bi、Ca等22 种无机元素含量。结果表明,在优化条件下,待测各元素间相互干扰较小,22 种元素在一定范围具有良好的线性关系,相关系数（r）均不小于0.999 6,检出限范围为0.000 1～0.019 0 μg/mL,平均回收率为98.9%～103.4%,相对标准偏差为0.7%～5.2%（n=6）。实验方法快速、简便、准确、灵敏度高,能够准确测定凉粉草不同部位中22 种无机元素含量。