GC-MS测定4类食品接触材料中多环芳烃类化合物的溶出暴露水平

建立了食品接触材料中16种多环芳烃类化合物溶出暴露的气相色谱质谱联用(GC-MS)分析方法。样品以异辛烷为模拟物,按实际使用情况进行模拟浸泡实验,所得浸泡液用GC-MS进行分析。结果表明,食品接触材料中4种多环芳烃类化合物(萘、菲、荧蒽和芘)存在一定程度的溶出暴露水平,检出率分别为萘24.3%、菲77.1%、荧蒽48.6%、芘44.3%。其中部分食品用容器多环芳烃的溶出水平最高达33545 ng/kg(萘)、46296 ng/kg(菲)、17739 ng/kg(荧蒽)、15594 ng/kg(芘),并发现常规项目蒸发残渣(正己烷)的溶出与多环芳烃的溶出存在一定的正相关关系。萘、菲、荧蒽、芘等四项多环芳烃的方法平均回收率为76.5%~100.7%,相对标准偏差为1.0%~3.5%,本研究方法具有较好的准确度和精密度。     

多环芳烃预处理及高效液相色谱分析技术研究

随着社会的不断发展,土壤样品等中的多环芳烃预处理问题逐渐引起了人们的关注,因而在此基础上为了达到良好的研究状态,要求相关专家学者在实验研究活动开展过程中应着重提高对此问题的重视程度,并从加速溶剂萃取方法等的应用来实现多环芳烃的规范化预处理状态,从而提升整体处理水平。文章从多环芳烃预处理方法分析入手,并详细阐述了多环芳烃高效液相色谱分析技术,旨在其能推动土壤样品等物质分析工作的逐步完善。     

LC-MS/MS测定尿液中的11种多环芳烃生物标志物

为评估烟气环境中人体对多环芳烃的暴露状态,考察了固相萃取柱、色谱柱和质谱条件对分析结果的影响,建立了测定尿液中1-羟基萘(1-OHNap)、2-羟基萘(2-OHNap)、1-羟基芘(1-OHPyr)、6-羟基(6-OHChr)、3-羟基芴(3-OHFlu)、1-羟基菲(1-OHPhe)、2-羟基菲(2-OHPhe)、3-羟基菲(3-OHPhe)、4-羟基菲(4-OHPhe)、9-羟基菲(9-OHPhe)、2-羟基芴(2-OHFlu)等11种多环芳烃生物标志物的固相萃取-液相色谱-串联质谱方法(LC-MS/MS)。以1-羟基芘-d9(1-OHPyr-d9)、3-羟基菲-d9(3-OHPhe-d9)和1-羟基萘-d8(1-OHNap-d8)为内标,通过β-葡糖苷酸/芳基硫酸酯酶酶解、Bond Elut C18小柱固相萃取、Agilent ZORBAX Eclipse PAH色谱柱分离和多反应监测模式(MRM)质谱检测了尿液中多环芳烃的羟基代谢物(OHPAHs)。结果表明,OHPAHs的定量限为6~130 pg/mL,r为0.9991~1.0000,加标回收率为72.45%~124.50%,日内精密度为1.49%~7.35%,日间精密度为2.90%~12.00%。该方法适用于尿液中多环芳烃生物标志物的分析。     

湖北省水产品中持久性有机污染物残留状况分析

目的了解湖北省居民日常消费的水产品中持久性有机污染物的残留情况。方法采集水产品品种39种共285批次,采用气相色谱-质谱法测定水产品中的16种多环芳烃、15种有机氯农药及相关降解产物和31种多氯联苯单体残留,并进行统计分析。结果3环化合物检出率为46%,4环化合物检出率为36%,水产样品中检出的多环芳烃类目标物以3环、4环为主,为中、低环化合物,6环化合物在所有样品中均未检出。各品种鱼体内多环芳烃总量排序为:鲫鱼>鳊鱼、刁子鱼>草鱼、财鱼、桂鱼、鲶鱼、鲢鱼>龙虾、泥鳅、黄鳝、黄颡鱼,多环芳烃总量最高的为鲫鱼,检出含量为85.34μg/kg。结论在湖北省养殖环节和流通环节的水产品中,多环芳烃类化合物残留主要为蒽、芴、萘、菲,均为3环、4环化合物;未检出多氯联苯类化合物;水产样品中有机氯农药残留主要为滴滴涕、氧氯丹、六氯苯。     

水产品中多环芳烃菲的检测及生物降解的研究

多环芳烃是以非极性、中性分子形式存在的一类持久性有机污染物。菲是一种含有3个苯环的多环芳烃,广泛存在于煤焦油中,能够通过生物链行为在水体和水产品中积聚。选择菲作为主要研究对象,建立了一种从水产品中高效提取菲的方法,利用高效液相色谱(HPLC)法对市售花蛤、田螺中提取的菲进行分析检测,并且利用不同浓度的菲处理后进行富集度比较。结果表明:在田螺中发现了菲的富集,其含量为56.9 ng/g;低浓度处理反而比高浓度处理富集度高。选用8种能够降解芳香环类化合物的天然菌株开展对菲降解的研究,并且对其降解条件进行初步优化。结果显示:这8种菌株均能降解菲,其中P14菌株在27 ℃条件下,震荡培养2 d,pH值为9,添加浓度为10 mg/L的钙离子,对0.1 mmol/L菲的降解效率最高。     

典型农业区域土壤有机污染状况监测研究

采用GC,HPLC和GC-MS等方法对河南省6种典型农业区域土壤有机污染状况进行监测研究,结果表明:以六六六和滴滴涕为主的有机氯农药浓度总体远低于GB15618-1995二级限值.污染水平总体上处于安全状态;多环芳烃普遍检出,检出率为100%.含量均值在50.6×10-7%～96.4×10-7%之间,远低于欧洲土壤质量标准,但苯并(a)芘的检出率为46%～100%,含量均值在1.24×10-7%～4.97×10-7%之间,已超出俄罗斯土壤质量标准,有潜在危害性.污水灌溉区土壤中的多环芳烃总量和苯并(a)芘平均含量在6种区域中为最高,显示污水灌溉是土壤中多环芳烃污染的主要原因.     

烘烤对肉制品中多环芳烃和杂环胺含量的影响

烘烤是肉制品加工中重要的工艺之一,但经烘烤的肉制品中含有多环芳烃、杂环胺等有害物质,对消费者的健康造成很大的威胁.介绍了多环芳烃、杂环胺及其对人体的危害,重点阐述了烘烤对肉制品中多环芳烃和杂环胺含量的影响及其控制方法.     

食品中多环芳烃及卤代多环芳烃的研究进展

综述了多环芳烃及卤代多环芳烃的性质、毒性及国内外食品中的污染情况和研究现状,并对目前的分析测定方法进行了介绍,希望为我国开展食品领域内多环芳烃和卤代多环芳烃的研究提供参考。     

食品加工过程中多环芳烃生成机理的研究进展

多环芳烃是一类对环境和食品极具危害的污染物。早期对环境中多环芳烃的检测、安全评价、食品加工过程中的污染及产生的机理和控制方法开展了大量的工作,本文重点对多环芳烃形成的化学机制及食品加工过程中多环芳烃的产生机制进行综述,并对研究现状进行简要总结,以期为食品中多环芳烃控制提供新思路。     

三种光敏剂介导的光动力对水体中8种多环芳烃的降解作用

为了探究不同光敏剂(姜黄素、核黄素、金丝桃素)介导的光动力对水体中多环芳烃的降解作用,以含有8种多环芳烃的水体为研究对象,在光敏剂浓度为10μM,光照时间为15 min的条件下,采用光动力方法处理并通过同步荧光法测定水体中的各种多环芳烃。结果表明,姜黄素介导的光动力对多环芳烃的降解效果明显优于核黄素和金丝桃素介导的光动力组。经姜黄素光动力处理后,水体中的8种多环芳烃均发生一定程度的降解,其中,荧蒽和菲的降解率分别为77.07%和78.31%,苯并[k]荧蒽和?的降解率分别为80.10%和85.95%,苯并[a]芘、萘、苯并[a]蒽和蒽的降解率达到95%以上。以上研究表明,与其他两种光敏剂相比,姜黄素介导的光动力对水溶液中的8种多环芳烃均具有显著的降解效果,为该技术在生活用水以及养殖水体污染治理方面的推广应用提供理论依据。     

卷烟主流烟气中多环芳烃的全二维气相色谱/飞行时间质谱分析

为了解卷烟主流烟气粒相物中的多环芳烃及其衍生物的组成,采用全二维气相色谱/飞行时间质谱技术,对一种市售卷烟主流烟气中的多环芳烃类化合物进行定性分析,同时通过选择相应的质量数对不同类型的多环芳烃化合物在二维气相色谱上的分布模式进行讨论。结果表明,全二维气相色谱/飞行时间质谱经自动数据处理、辅以二维"结构谱图"及手动纠错等手段,初步鉴定出616种多环芳烃类化合物,其中多环芳烃及烷基取代多环芳烃448种,非烷基取代和杂环多环芳烃衍生物168种。     

以离子液作为介质萃取水中的多环芳烃

多环芳烃(PAHs)是一类具有难降解性、致癌性、环境累积性及非挥发性的有害化学物质。以16种EPA PAHs中的菲、荧蒽、芘这3种物质为研究对象,从检测器、提取试剂、提取方法等方面入手,对分析过程进行优化。在保证分析结果有较高精度的前提下,尽量地使分析过程简洁、高效。在样品的前处理阶段,选用超声提取法进行样品的前处理比较快捷。通过对3种多环芳烃(PAHs)标准样品的高效液相色谱法的定性、定量分析,结果表明,该方法可有效分离PAHs,回收率较高。最后,通过对实际水样中多环芳烃(PAHs)的测定验证该方法是令人满意的。     

铜绿假单胞菌对萘和菲降解特性研究

研究不同pH和温度条件下,铜绿假单胞菌（Pseudomonas aeruginosa）对多环芳烃中萘和菲的降解效果。结果表明,以活性炭为吸附载体,多环芳烃为唯一碳源,将此菌株培养48 h后,pH值为7.0时,萘的降解率可达25.68%,脱氢酶活性达到33.42 （μg/mL）·h;菲的降解率可达41.9%,脱氢酶活性达到37.44 （μg/mL）·h。当温度为37 ℃时,萘的降解率可达27.7%,脱氢酶活性达到33.60 （μg/mL）·h;菲的降解率可达34.5%,脱氢酶活性达到39.96 （μg/mL）·h。     

纸质食品接触材料中18种禁用多环芳烃的快速测定

以正己烷／丙酮（1：1,V／V）为萃取溶剂,40℃下超声萃取纸质食品接触材料中的多环芳烃（PAHs）,提取产物经硅胶固相萃取柱净化后进行超高效液相色谱分析,外标法定量,从而建立了一个同时测定纸质食品接触材料中18种禁用多环芳烃的高效液相色谱方法。在信噪比（S／N）=3的条件下．各目标化合物的检出限为0．02～0．10mg／kg,其线性相关系数,均不低于0．9999。各组分的平均加标回收率为58．13％～95．86％,相对标准偏差（RSD）为1．58％～4．68％。应用该方法对市售纸质食品接触材料中的多环芳烃含量进行测定,结果在一个样品中检出高浓度的菲。该方法简便快速、灵敏度高、定性定量准确,可满足多环芳烃检测的技术要求,适用于纸质食品接触材料中多环芳烃的测定。     

传统肉制品中多环芳烃来源和检测方法研究进展

详细阐述了目前传统肉制品中多环芳烃的产生途径主要是肉制品烟熏工艺、脂肪的焦化和裂解、蛋白质高温分解和糖的不完全燃烧造成的,指出多环芳烃检测中前处理过程的重要性和困难性,讨论了各种前处理过程和检测方式的优缺点,并将我国食品中多环芳烃限量标准与欧盟限量标准相比较,指出我国在多环芳烃限量保准方面与欧盟的差距,并对多环芳烃的检测和控制技术进行展望.     

微波辅助-固相微萃取联用技术萃取腊肉中多环芳烃的研究

通过比较不同提取方法对多环芳烃(PHAs)的提取效率,建立了腊肉中多环芳烃的微波辅助-固相微萃取联用技术(MAE-SPME)和气相色谱(GC)分析测定方法,优化了16种多环芳烃(PHAs)化合物的分离测定条件,16种PAHs回收率范围为78.80%～101.2%,相对标准偏差为2.5%～6.1%.该方法具有灵敏度高、准确度好、能同时分离测定16种多环芳烃化合物的优点,适合于腊肉中多环芳烃化合物的分析测定.     

加工肉制品中多环芳烃的研究现状

多环芳烃在环境中广泛存在。对于非职业性接触多环芳烃的工人和非吸烟者来说,通过饮食接触是多环芳烃的主要暴露方式。自2015年国际癌症研究机构(IARC)将红肉及其加工肉制品划分为致癌物后,降低加工肉制品中有毒有害物质(如多环芳烃)生成显得尤为重要。本文根据加工肉制品中多环芳烃研究现状,对其“三致”机理、生成机制、加工肉制品中暴露情况及其控制措施进行概述。     

纸质食品接触材料的多环芳烃气相色谱/质谱-选择离子监测法测定

建立了一个气相色谱/质谱-选择离子监测方法,对纸质食品接触材料中18种禁用多环芳烃进行了同时测定,该方法以正己烷/丙酮(1∶1)为提取溶剂,40℃下超声提取纸质食品接触材料中的多环芳烃,提取产物经硅胶固相萃取柱净化后进行气相色谱/质谱-选择离子监测法测定,外标法定量。在S/N=3的条件下,各目标化合物的检出限为0.1~1.0μg/kg。方法的加标平均回收率为55.98~95.62%,相对标准偏差为2.87~6.98%,线性相关系数均大于0.997。该方法快速简便,定性准确,检出限低,可完全满足多环芳烃检测的技术要求,可用于食品接触材料中18种禁用多环芳烃的同时测定。采用该方法对市售食品接触材料进行测试,结果在米黄色再生包装纸袋中检出高含量的菲。     

高脂食品中多环芳烃研究

多环芳烃具有非极性强特点,易在脂质含量丰富食品中造成污染。该文对富脂肉类等高脂肪食品中多环芳烃来源、形成及污染现状、检测方法等进行概述,并对控制其中多环芳烃污染方法进行总结和讨论。     

加速溶剂萃取-气相色谱质谱法测定土壤中多环芳烃的含量

目的 建立土壤中7种多环芳烃(PAHs)的气相色谱质谱测定方法。方法 采用加速溶剂萃取法(ASE), 以二氯甲烷和丙酮(1∶1, v/v)为溶剂, 萃取液通过弗罗里硅土固相萃取柱净化后, 用GC/MS检测, 检测模式为选择离子监测(SIM)模式, 利用保留时间和特征离子进行定性, 外标法定量。结果 7种多环芳烃线性关系良好, 相关系数均大于0.995, 加标回收率均在87.2%~129%范围内, 最低检出限在0.096~1.48 μg/kg之间。结论 该方法操作方便、灵敏度高、重现性好, 可用于土壤中痕量多环芳烃的测定。