氧弹燃烧——离子色谱法测定饲料中氟离子含量

建立了氧弹燃烧-离子色谱法测定饲料中氟离子的分析方法。结果表明:用2.5 MPa的氧气压力氧弹燃烧分解样品,然后用离子色谱法测定饲料中氟离子的含量,建立了KOH梯度淋洗程序为10～40mmol/L,流速为1.0 mL/min。氟离子的线性范围为0.5～50 mg/L,饲料中氟的检出限为2.4μg/kg;平均回收率为91.0%～101.7%,相对标准偏差为0.76%～2.97%。本方法具有操作简便,检测干扰小,结果准确可靠的优点。     

核磁共振波谱法结合氧弹燃烧测定茶叶中的总氟

采用核磁共振氟谱(19 F quantitative nuclear magnetic resonance,19 F qNMR)结合氧弹燃烧的前处理方法对茶叶中总氟进行定量分析。19F qNMR法以氟离子δ=-119处信号特征为定性峰,以三氟乙酸δ=-75处信号特征为内标峰,采用氧弹燃烧的方式将茶叶样品中含氟物质转化为无机态氟,加入柠檬酸钠—乙二胺四乙酸二钠混合金属螯合剂以消除干扰,测定茶叶中氟离子的绝对含量。方法的最低检测浓度为2.0μg/mL。质控样品测定结果满意,实际样品加标回收率为96.3%~107.0%,方法重复性、精密度良好。利用氧弹燃烧19F qNMR法测定茶叶中总氟含量,30 min内能完成样品测试,有效减少样品分析时间,测定结果准确可靠。     

氧弹燃烧-离子色谱法测定婴儿配方奶粉中的氯

建立采用氧弹燃烧-离子色谱法测定婴儿配方奶粉中的氯含量的条件及方法。以氧弹对婴儿配方奶粉试样进行燃烧,10 mmol/L NaOH为吸收液进行吸收,以Dionex IonPac AS 11-HC柱,KOH梯度淋洗,流速为1.0 mL/min。经离子色谱分离测定婴儿配方奶粉中的氯的含量。氯离子的方法检出限为13.2μg/L。利用该方法对婴儿配方奶粉中的氯进行测定,线性相关系数为0.999 9,平均回收率为91.0%～95.5%,相对标准偏差为1.9%～3.5%。     

不同茶叶中氟含量及溶出特性的对比

测定不同茶叶中氟含量,对茶叶溶出特性及影响因素进行分析。采用氧弹——燃烧技术和离子选择性电极测定茶叶中的氟含量。不同茶叶中的氟含量有一定的差异,氟含量为砖茶>红茶>绿茶,溶出率也不相同。不同介质及时间对茶叶的溶出率有一定的影响,但氟含量未出现超出限定值的现象。     

离子色谱法测定茶叶中的氟含量

建立了离子色谱法测定茶叶中氟离子含量的测定方法。用氢氧化钾固氟、灰化除去茶叶中有机成分,用3mol/L硫酸中和,简便快速地检测茶叶中的氟离子含量。氟离子标准曲线线性关系良好,相关系数为99.99%,氟离子的最低检出限为5μg/L,平均回收率大于90.3%~101.7%,相对平均偏差(RSD n=6)为1.48%~2.63%。该方法前处理简单,分离效果好,灵敏度高,基体干扰小,方法高效准确。     

氧弹燃烧-离子选择性电极法测定瓜子中的钠

采用氧弹燃烧-离子选择性电极法测定了瓜子中的钠含量。先将不同瓜子样品粉碎压制成片,利用氧弹燃烧技术进行预处理,用盐酸吸收燃烧产物;再在样品液中加入三乙醇胺溶液,调节样品溶液的p H为10左右,然后用钠离子选择性电极测定瓜子中的钠含量。测定结果表明:西瓜子中钠含量最多,葵瓜子钠含量最少,回收率在97.3%~98.6%,相对标准偏差在0.80%~1.70%之间。该法测定瓜子中的钠离子含量简便、快速且准确度高。     

动物脏体中微量硒的测定

研究了猪、牛、羊、鸡四类动物的心脏、肝脏、肺脏中微量硒的测定方法。试样在氧弹中以富氧来进行燃烧灰化,使动物脏体中各种形式存在的硒化物被氧化或分解为硒的氧化物后,用浓碱NaOH吸收燃烧产物和用导管导出装有浓NaOH溶液中予以充分吸收,然后调节溶液的pH值至5～8,再用硒-碘化钾-结晶紫-聚乙烯醇显色体系进行测定硒的含量。硒在盐酸介质中可与I3-离子形成三元络合物,其络合物的最大吸收波长为580nm,硒的含量在0～0.25μg/ml范围内服从比耳定律,运用硫脲作为还原剂,EDTA作为掩敝剂,线性回归方程为C=0.4676A-0.0055,相关系数r为0.9995。通过对方法进行回收率测定,回收率在99.14%～100.79%,方法可用于动物脏体内微量硒的测定。     

纺织品中有机氯化合物的离子色谱检测

比较氧弹瓶燃烧和管式炉燃烧裂解两种方法对PCP的氧化裂解效果,得出氧弹瓶燃烧法回收率高于管式炉燃烧裂解法;随后采用氧弹瓶燃烧-离子色谱法对PCP进行检测,得出在样品加标浓度为50~1 000μg/L时,样品的回收率为71%~108%。不同加标浓度的重复性和重现性试验表明,方法的相对标准偏差RSD为3.92%~13.94%,证明该方法具有可靠性。对纺织品中的五氯苯和四氯邻二甲苯用同样方法进行检测,在加标浓度为100~1 000μg/L时,样品的回收率为82%~102%,说明氧化裂解-离子色谱检测方法适用于不同的有机氯化合物,具有普遍适用性。     

浓度直读法快速测定熟肉制品中的氟离子

建立一种简便、快速测定熟肉制品中氟离子含量的方法。以市售多种熟肉制品为样品,采用超声浸提法处理样品,以浓度直读法进行测定。浓度直读法的原理是能斯特方程,在对两个标准溶液标定后,通过离子分析仪快速测定出样品中元素的含量。结果表明:氟电极转换系数为90.73%,熟肉制品的氟离子含量在0.444～1.520μg/g之间;鸡肉制品中氟含量在0.710～0.949μg/g之间,整只鸡肉制品的氟离子含量在0.715～0.791μg/g之间,鸡腿制品的氟离子含量在0.820～0.949μg/g之间,鸡爪的氟离子含量为0.750μg/g,鸡胗的氟离子含量为0.710μg/g;猪肉制品中氟离子的含量在1.118～1.520μg/g之间,肠类猪肉制品的氟离子含量在1.399～1.520μg/g之间,猪头肉制品的氟离子含量在1.118～1.389μg/g之间,猪蹄的氟离子含量为1.268μg/g,猪耳朵的氟离子含量为1.181μg/g;鸭肉制品中的氟离子含量在0.444～0.466μg/g之间,卤鸭腿的氟离子含量为0.466μg/g,卤鸭的氟离子含量为0.444μg/g。各类熟肉制品之间氟离子含量没有显著差异。总体来讲,各类熟肉制品中的氟离子含量排序为:鸭肉鸡肉猪肉。人体每日的氟离子建议摄入量是在1.5～4.0mg之间,熟肉制品并不是人体氟离子的主要来源。浓度直读法方法简单,读数直观,不需要作图和进行复杂的计算,所用仪器便于携带,测定成本低,适用于现场快速测定。     

离子选择电极法测定高氟样品中氟的方法改进

将GB/T 5009.18-2003《食品中氟的测定》氟离子选择电极法进行改进,将线性范围扩展至0.04～50.0μg/mL,建立了氟离子选择电极法测定南极磷虾和茶叶等高氟样品中氟含量的方法,通过精密度及回收率实验,南极磷虾中氟的回收率为88.7％ ～98.2％,茶叶标物的回收率为91.2％～105.3％,紧压茶的回收率为89.7％ ～ 104.0％,RSD为1.1％～2.5％.结果表明该方法的稳定性好、精密度高、操作简便、检测结果准确可靠,该方法的建立将为高氟样品中氟含量的监测和食用安全性评价提供科学依据.