ICP-MS法测定刺五加茶中27种元素

本实验采用微波消解法对刺五加茶样品进行消解,采用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)同时测定了刺五加茶中27种元素的含量。该方法前处理过程简单,线性关系良好,能够满足刺五加茶中多种元素同时检测的需要。     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法同时测定山楂汁饮料中20种无机元素

摘 要: 目的 建立微波消解-电感耦合等离子体质谱法同时测定山楂汁饮料中20种无机元素的分析方法。方法 用微波消解法对山楂汁饮料样品进行处理, 采用电感耦合等离子体质谱法, 通过在线添加内标进行校正的方式对样品进行测定, 优化前处理方法和仪器参数条件, 对方法学进行考察, 最后采用该方法测定4批市售山楂汁饮料中20种无机元素的含量。结果 该方法在一定线性范围内, 线性关系良好, 相关系数均大于0.9980, 检出限为0.00001~0.07 mg/L, 精密度为0.9%~3.1%(n=6), 平均回收率在84.6%~107.1%之间。结论 该方法灵敏、可靠、便捷, 适合山楂汁饮料中多种无机元素的检测。     

ORS-ICP-MS法测定膨化食品中10种金属元素

目的:建立膨化食品中金属元素的电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)检测方法,并测定样品中铝、铬、镍、铜、锌、砷、硒、镉、锑、铅元素含量。方法:采用微波消解技术对样品进行前处理,八极杆反应系统(ORS)消除分子离子干扰,ICP-MS法进行检测。结果:10种元素线性关系良好,相关系数r>0.999,食品样品中10种元素精密度为2.8%～4.5%,加标回收率为100.8%～114.4%。结论:试验方法操作简单,可有效降低样品损耗且准确度高,可同时测定膨化食品检测中的多种元素,且对预包装食品和散装食品中金属含量的测定无显著性差异。     

口服液类保健食品中18种重金属元素检测

本文旨在建立一种基于微波消解-电感耦合等离子质谱(Inductively coupled plasma mass spectrometry,ICP-MS)测定源于中草药的口服液类保健食品中18种重金属元素(Pb、Cd、As、Hg、Cu、Pt、Pd、Ir、Rh、Ru、Os、Mo、Ni、Cr、V、Mn、Fe、Zn)的方法。采用微波消解法处理口服液样品,以Ge、In、Bi元素作为校正基体效应与信号漂移的内标元素,使用ICP-MS对十批样品中18种重金属进行含量测定。结果显示18种重金属标准曲线线性关系良好,R2≥0.999,各元素的检出限在0.0001～2.743 ng/mL之间,精密度RSD在0.49%～4.29%之间,重复性RSD值在1.2%～15%之间,加样回收率在82.74%～122.7%之间;检测两种口服液中18种重金属元素均未超标。表明该方法操作简便、分析速度快、灵敏度高、准确性好,适用于口服液类保健食品中重金属检测,可为保健食品安全性评价提供依据。     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法同时测定 橄榄油中的18种金属元素

目的建立微波消解-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法同时快速测定进口橄榄油中18种微量金属元素(锂、铍、钛、钴、镍、铜、锌、钼、银、镉、锡、锑、钡、汞、铅、铁、锰、砷)的分析方法。方法橄榄油经微波消解进行样品前处理,采用ICP-MS测定,外标法定量。结果本方法测定18种金属元素的线性范围宽,线性关系良好(r0.999),检出限低,各元素的加标回收率在82.3%~110.5%之间,相对标准偏差均小于5%。结论本方法具有简单、快速、灵敏度高、准确度高、回收率高等特点,能够同时对橄榄油中18种元素进行分析。     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法 测定畜禽粪便中8种金属元素

目的建立微波消解-电感耦合等离子体质谱法(microwave digestion-inductively coupled plasma mass spectrometry, ICP-MS)测定畜禽粪便中8种金属元素的含量。方法干燥后的畜禽粪便样品经高速球磨仪球磨匀,采用微波消解仪对样品进行消解,消解后的样品用ICP-MS混合模式测定畜禽粪便中的砷、汞、铅、镉、铬、锌、铜和镍等8种金属元素,内标法定量。结果 8种元素检出限分别在0.017～0.64μg/L之间,线性关系良好,相关线性系数r0.999;不同元素的添加回收率为92.0%～101.9%,相对标准偏差为0.9%～5.0%。结论该方法样品前处理简单高效、分析用时短、准确度和精密度高,适用于批量畜禽粪便中多元素的测定。     

ICP-MS法快速测定餐用纸中金属污染物

建立等离子电感耦合质谱(ICP-MS)配合微波消解法检测餐用纸中铅、镉、砷、铬、镍、钡和锑的含量。样品经硝酸消解,微波程序升温法进行处理,ICP-MS同时测定其中7种金属污染物。结果表明:各元素的线性范围为0~100.0μg/L,标准曲线线性相关性良好,r≥0.999,7种元素方法检出限为0.003~0.243 mg/kg,加标回收率在90%~115%之间。样品前处理安全性高,消化过程方便易于控制,检测方法精密度高(RSD5%),实现了多元素同时快速测定,可用于食品接触用纸金属元素监测。     

电感耦合等离子体质谱法测定玉米和小麦淀粉中无机元素的研究

比较微波消解和石墨消解对电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)测定玉米粉和小麦粉中6种元素的影响,确定最佳的样品前处理方法。通过微波消解和石墨消解分别对玉米粉和小麦粉的成分分析标准物质进行消解,用ICP-MS测定其中的6种元素(Pb、Cd、Cr、Al、As、B)的含量,与标准参考值作对比,并测定各元素的回收率。结果表明:微波消解法对样品处理更彻底,测定值更接近参考值,受环境影响小,回收率在90%~105%区间内的达83%。     

微波消解-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定黄豆中硒

建立了用ICP-MS法测定食品中硒的检测方法。使用微波消解的方法对样品进行前处理,减少了处理过程硒的损失。运用ICP-MS对消化液进行分析,选取Ge作为内标元素进行外部校正的方法。并对照分析了标准物质。校正曲线的相关系数为0.999 9。回收率在89.5%~98.0%之间。相对标准偏差1.87%~3.62%(n=6)。     

ICP-MS半定量分析法测定食品中39种重金属元素

采用微波消解-电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS),建立一种同时测定食品中钙、铁、钾、镁、铝和砷等39种金属元素的半定量检测方法。食品样品经微波消解后,以钪、锗、铟、铼、铋作为标准物质,采用ICP-MS半定量分析法同时测定食品中重金属元素的含量。采用国家标准物质GBW10014(圆白菜)和GBW10024(扇贝)对方法的准确性进行验证,测定值与参考值基本一致,偏差为-29.O%~24.1%,该方法简便、快速、准确度高,能快速测定样品中存在的重金属元素及浓度范围,可应用于食品中重金属元素含量扫描分析,快速测定食品中重金属元素信息,为食品安全评估提供更详细、综合性的科学依据。     

电感耦合等离子体质谱同时测定螺旋藻保健品中16种元素含量

目的建立微波消解-电感耦合等离子体质谱法同时测定螺旋藻保健品中Na、Mg、Al、K、Ca、Cr、Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Zn、As、Se、Cd、Pb等16种矿物元素含量的方法。方法螺旋藻保健品经处理后加入硝酸,通过微波消解,采用电感耦合等离子体质谱法对其中的16种矿物元素含量进行测定,通过在线添加内标溶液对结果进行实时校正。结果建立的方法 16种元素线性关系良好(r2≥0.99),检出限低,精密度在8.61%以内,加标回收率在86%～112%之间。结论该方法操作简单、灵敏度高、准确可靠,适用于螺旋藻保健品中多种矿物元素含量的同时测定。     

ICP-MS法同时测定辣木籽中22种无机元素及主成分分析和聚类分析

目的:建立电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）同时测定辣木籽中Na、Mg、Al、K、Ca、Cr、Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Zn、As、Se、Mo、Ag、Cd、Sb、Ba、Hg、Tl、Pb 22种无机元素,确定辣木籽中无机元素的含量及其分布特征。方法:采集红河州元阳、红河州红河、红河州开远、楚雄州元谋、德宏州芒市、楚雄州双柏、昭通市巧家、昆明市东川、玉溪市元江、丽江市华坪10个产地样品,经微波消解,采用ICP-MS测定上述元素,从元素组学的角度建立无机元素指纹图谱,并用SPSS聚类分析和主成分分析评价其特征元素。结果:各元素线性关系良好（r>0.999）,检测限0.04~78.44 μg/L,精密度符合规定（RSD<5%）,各元素加样回收率80.13%~113.66%（RSD<10%）;不同产地的辣木籽中均含有较丰富的对人体有益的无机元素,较低的有害元素;主成分分析选出4个主因子,得出特征无机元素为Zn、Ca、Cu、Fe、Cr、Ba、Al;聚类分析聚为二大类,说明无机元素的含量与环境、地域等因素具有相关性。结论:ICP-MS法可用于辣木籽22种无机元素的测定,主成分分析法和聚类分析法可对辣木籽的品质进行评价,为辣木籽的开发利用提供研究基础。     

高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法测定 大米中无机砷

目的建立高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法测定大米中无机砷的分析方法。方法采用两种前处理方法对大米中的无机砷进行提取,经高效液相色谱分离后,利用电感耦合等离子体质谱进行测定。同时对大米样品进行微波消解后测定其中的总砷,通过无机砷及有机砷的总和计算两种前处理方法的回收率,从而对前处理方法进行比较。对磷酸二氢铵、碳酸铵以及磷酸氢二铵等缓冲盐进行选择,并对p H值进行优化,确定最优的流动相条件。结果以12.5 mmol/L磷酸氢二铵作为流动相,调节流动相p H为8.5,流速为1 m L/min,可以将5种无机砷形态完全分离。对两种前处理方法进行比较,发现两种前处理方法的提取效率均大于87.5%,其中酸-热辅助提取法的提取效率相对更高。结论该方法准确、简单,适合大米中无机砷的测定。     

MD-ICP-MS法同时测定烟叶中15种稀土元素的方法研究

采用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)同时测定了烟叶中钇(Y)、镧(La)、铈(Ce)、镨(Pr)、钕(Nd)、钐(Sm)、铕(Eu)、钆(Gd)、铽(Tb)、镝(Dy)、钬(Ho)、铒(Er)、铥(TM)、镱(Yb)和镥(Lu)共15种稀土元素。利用硝酸和过氧化氢混合溶液微波消解(MD)进行样品前处理。通过在线加入铑(Rh)和铼(Re)内标的方法来校正基体效应和信号漂移。方法的回收率为91.00%～103.00%,检出限为0.001～0.004 mg/kg,精密度试验相对标准偏差为1.20%～4.78%。结果表明,该方法精密度高、准确性好,适用于烟叶中15种稀土元素含量的测定。     

电感耦合等离子体质谱检测牡蛎中17种无机元素的含量

摘 要：目的 本文建立了电感耦合等离子体质谱法（inductively coupled plasma mass spectrometry,ICP-MS）同时测定 Na、K、Mg、Ca、Al、Fe、Cr、Mn、Co、Cu、Zn、As、Se、Mo、Cd、Pb、Hg等 17 种无机元素的分析方法。方法 样品微波消解后,选用Rh为内标元素校正基体效应,用电感耦合等离子体质谱法进行分析。结果 结果表明：所测17种元素的相关系数均不小于 0.9990,加标回收率在 82.8%～111.0%之间,相对标准偏差RSD在1.0%～7.1%之间。结论 该方法快捷准确,可用于牡蛎多种无机元素同时检测。     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定 保健食品中的9种元素

目的建立微波消解-电感耦合等离子体质谱法检测液体水基、固体粉基、软胶囊基3种基质的保健食品中钠、镁、钾、钙、锰、铁、铜、锌、硒9种元素的分析方法。方法前处理方法采用硝酸-双氧水体系的微波消解法,仪器检测方法采用电感耦合等离子体质谱法。对3种基质的保健食品中9种元素进行同时测定。通过在线加入标准溶液实现对样品的实时校正,内标为~(103)Rh和~(185)Re。结果方法的线性范围宽,跨越两个数量级;9种元素相关系数r均在0.999以上;检出限低;9种元素回收率在82%~120%之间;精密度在7.8%以内。结论本方法准确、灵敏、简便,适合进行液体水基、固体粉基、软胶囊基3种基质的保健食品中钠、镁、钾、钙、锰、铁、铜、锌、硒9种元素的同时测定。     

利用ICP-MS/MS测定白酒中无机元素的主成分分析及聚类分析

建立电感耦合等离子体串联质谱(inductively coupled plasma tandem mass spectrometry,ICP-MS/MS)法测定18种白酒中14种无机元素的含量,研究白酒中无机元素含量的分布规律及其与白酒品种之间的关系。白酒样品经简单稀释后直接进样,采用ICP-MS/MS测定其中Mg、Al、Cr、Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Zn、As、Se、Sr、Ba、Pb的含量,在MS/MS模式下,分别选择O2和NH3/He为反应气,消除质谱干扰,将分析结果进行标准化处理后利用SPSS主成分分析和聚类分析对无机元素分布进行评价。各元素的检出限为1.34~25.8 ng/L,加标回收率为93.0%~105%,相对标准偏差(RSD)≤3.84%,方法的检出限低、准确度好、稳定性和精密度高。主成分分析结果显示,积累方差的80.003%来自前5个主成分,18种白酒的特征元素为Al、Fe、Ba;聚类分析将18种白酒划分为4类,可实现白酒品种的初步判别,不同产地白酒中无机元素的含量具有明显差异性。     

六类蒸馏酒中16种无机元素的测定及主成分分析

利用微波消解法对六类蒸馏酒样品进行前处理，结合电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）对六类蒸馏酒中16种无机元素含量进行测定，研究不同类型蒸馏酒无机元素的分布规律并探讨酒样之间元素差异化原因。结果表明，16种无机元素的检出限为0.009～0.585μg/L，加标回收率为87.70%～109.60%，精密度实验结果的相对标准偏差（RSD）≤5.76%，符合样品检测分析要求。不同类型的蒸馏酒样品中，Mn、Ni、Pb、Cu、Fe、Cr元素含量均低于现有相应限量标准，Na或K平均含量在不同酒样中的占比最大，Al、K、Ca、Fe、Li、B、Ti、Cr、Mn、Cu、Sr、Ba、Pb、Ni元素含量在不同类型酒样中具有显著性差异（P<0.05）。KOM检验和Bartlett球体检验表明，该研究数据适合因子分析法，Li、Ni、B和Mn为六类蒸馏酒中的特征元素。