基于纳米银颗粒团聚反应的表面增强拉曼光谱法测定牛奶中三聚氰胺的含量

建立表面增强拉曼(surface-enhanced raman scattering,SERS)技术检测牛奶中三聚氰胺含量的方法。以金属钛板作为SERS衬底材料,采用50 nm银纳米颗粒作为基底,控制银溶胶与样品的体积比为1∶2,Na Cl和Na OH溶液的浓度为4 mol/L,通过便携式拉曼光谱仪采集样品的SERS信号。在质量浓度0. 2～10 mg/L的范围内,SERS强度随着牛奶中三聚氰胺浓度的增大而增强,线性相关系数R~2=0. 998,检测限为0. 08 mg/L。使用银纳米基底对1 mg/L加标样品平行测定20次,三聚氰胺特征峰强度的相对标准偏差为4. 34%。此法简单易行,重现性好、稳定性高,可实现对牛奶中三聚氰胺含量的快速检测,为食品中污染物的SERS检测提供了参考价值。     

单扫描示波极谱法测定婴幼儿配方奶粉中的泛酸

提出了用单扫描示波极谱法测定婴幼儿配方奶粉中泛酸含量的新方法。基于在pH值为1.14,浓度为1.25×10-1mol/LHCl+1.20×10-2mol/LNaNO2+6.00×10-3mol/LNaAc底液中,泛酸的亚硝基衍生物于峰电位-1062mV左右出现一灵敏的极谱还原峰。泛酸的质量浓度在10～40mg/L范围内与峰电流有良好的线性关系,检出极限为1mg/L。将该法应用于测定婴幼儿配方奶粉中泛酸含量,结果令人满意,并用正交实验法确定了超声提取奶粉样品中泛酸的最佳条件。     

固相萃取-流动注射化学发光法测定奶粉中的三聚氰胺

建立一种快速测定奶粉中三聚氰胺的新方法,利用鲁米诺-高锰酸钾化学发光体系,结合流动注射技术,对样品中的微量三聚氰胺进行测定。结果表明：三聚氰胺对鲁米诺-高锰酸钾化学发光体系具有显著的抑制作用,在最佳实验条件下,方法的线性范围为1×10-11～1×10-6mol/L,检出限(3RSN)为4.0×10-8mg/L,RSD为1.1%(n=11),样品加标回收率为96.1%～102.2%,用于奶粉中三聚氰胺含量的测定,结果令人满意。     

线性扫描极谱法测定辣椒粉中的苏丹红Ⅳ

在BR缓冲溶液(pH 7.50)中,用线性扫描极谱法研究苏丹红Ⅳ的电化学行为,其在-0.935 V(vs.SCE)处有一个灵敏的极谱还原波,二阶导数峰电流与苏丹红Ⅳ浓度在4.00×10-7～8.50×10-6 mol/L范围内呈线性关系,相关系数为0.998 4,检出限为2.44×10-7 mol/L.此法用于辣椒粉中微量苏丹红Ⅳ的测定,其回收率在93.26%～104.53%.     

鲁米诺化学发光法测定甘蓝中甲基对硫磷残留方法研究

研究鲁米诺化学发光体系对甘蓝中甲基对硫磷残留的测定方法.该反应是基于碱性介质中甲基对硫磷可极大地增强鲁米诺-过氧化氢体系的化学发光.其最佳反应条件是:pH 12.71、鲁米诺浓度1×10-3mol/L、过氧化氢浓度0.03 mol/L.甲基对硫磷质量浓度在0.056～2.8 mg/L范围,化学发光呈良好的线性关系,相对标准偏差RSD为3.59%(0.168mg/L甲基对硫磷,n=11),栓出限为(S/N=3)0.035mg/L.用该方法测定甘蓝中甲基对硫磷的残留量,结果令人满意.     

类分子印迹纳米多孔膜修饰电极制备三聚氰胺电化学传感器

采用电化学法在充蜡石墨电极上,原位修饰了一种基于三聚氰胺/纳米银/聚槲皮素的类分子印迹-纳米多孔膜。场发射扫描电镜、X-射线光电子能谱、红外光谱和电化学验证了该类分子印迹-纳米多孔膜为三维网状结构。该纳米多孔膜修饰电极对三聚氰胺显示良好的选择性富集作用,氧化峰(0.17V)电流和三聚氰胺的浓度在1×10-7～1×10-5mol/L范围内,呈良好线性关系,检出限为1×10-8mol/L(3σ)。该修饰电极有较好的抗干扰能力,可用于牛奶样品中三聚氰胺的测定。     

酱油中氨基酸的快速极谱测定

用线性扫描极谱法研究了在B-R缓冲溶液中茚三酮的极谱行为.实验表明,以pH=4.58的B-R缓冲溶液和0.1 mol/L的KCl溶液作为底液,茚三酮产生还原波,其二阶导数峰电位为-0.874V(vs.SCE),峰电流与其浓度在1.12×10-6～3.36×10-4 mol/L浓度范围内呈线性关系,线性方程为i"p(nA/s2)=114.5 7.393×106 c mol/L,相关系数为0.9927.研究了茚三酮与氨基酸相互作用后的极谱行为.结果表明,加入氨基酸后峰电位没有变化,峰电流随氨基酸的浓度增大而减小.对L-组氨酸在6.10×10-5～6.10×10-4 mol/L和1.22×10-6～1.22×10-5 mol/L的浓度范围内线性方程分别为i"p(nA/s2)= 147.6～2.150×104c mol/L,相关系数为0.9977;和i"p(nA/s2)=174.8～1.604×106 c mol/L,相关系数为0.9961.用标准加入法测定了市售酱油中氨基酸的含量.     

离子交换色谱-紫外检测法测定乳制品中三聚氰胺

建立离子交换色谱-紫外检测法测定乳制品中三聚氰胺。样品直接用水和乙腈提取,分析时用LC-SCX离子交换色谱柱分离,浓度为0.05 mol/L磷酸二氢钾溶液（pH值为3.0）-乙腈（70∶30）为流动相,流速1.0 mL/min,在紫外波长240 nm下检测。三聚氰胺在0.5～100.0 mg/L的范围内,质量浓度与色谱峰面积呈良好的线性关系（r=0.9999）,最低检出限为1.0 mg/kg,加标回收率在93.8%～102.5%范围内,相对标准偏差（RSD）小于3.5%。该方法简便、快速、准确,能够满足检测要求。     

化学发光法测定风干肠中的亚硝酸盐

利用亚硝酸根对鲁米诺-溴酸钾化学发光体系具有显著增强作用的特点测定风干肠中的亚硝酸盐。讨论酸度、反应物浓度、干扰离子因素等对测定结果的影响,确定化学发光测定的最佳反应条件为硫酸浓度0.05mol/L、溴酸钾浓度0.06mol/L、鲁米诺浓度1.50×10-4mol/L、NaOH浓度0.25mol/L,此时方法的线性范围为0.001～10mg/L,检出限为8×10-5mg/L(3σ)。样品平行测定(n=11)结果显示：其相对标准偏差为3.55%,加标回收率为99.70%,可见,方法具有较高的灵敏度和选择性,与传统方法相比快速、简便,易于操作。     

液相色谱法快速测定乳制品中三聚氰胺含量

建立高效液相色谱法快速测定乳制品中三聚氰胺的分析方法.采用三氯乙酸溶液-乙腈提取乳制品中的三聚氰胺,用强阳离子交换色谱柱(SCX,250 min×4.6 mm,5μm),在流动相配比为0.05 mol/L磷酸二氢钾缓冲液(pH=310)-乙腈(65+35,体积比)条件下分离,紫外检测器210mm波长检测.结果表明:采用外标法定量,该方法在0.10mg/L～10.0 mg/L浓度范围内有良好的线性关系,加标回收率均在91%以上,相关系数R2为0.9999,相对标准偏差不大于1.2%,方法最低检出限为0.01 mg/L.通过实验室间能力验证证明,该方法具有快速、准确、灵敏度高,样品前处理简便易行等优点,可满足实验室日常快速检测乳制品中三聚氰胺的工作需求.