Au@Ag NPs表面增强拉曼快速测定奶粉中的三聚氰胺

建立表面增强拉曼光谱快速检测奶粉中三聚氰胺的方法。基于溶剂萃取法,利用乙腈对奶粉中的三聚氰胺进行提取,制备银包金溶胶(Au@Ag NPs)作为增强基底,并优化增强基底的条件来获得最佳拉曼信号。用乙腈提取三聚氰胺,将5mol/L NaCl和1mol/L NaOH的混合溶液作为凝聚剂,使Au@Ag NPs与三聚氰胺分子紧密结合后检测,可获得响应最强的表面增强拉曼(surface-enhanced raman spectroscopy,SERS)信号。三聚氰胺在奶粉中的的检出限为0.008 5 mg/kg,回收率在71.07%～91.15%,相对标准偏差(n=6)在1.52%～4.22%。该方法可用于奶粉中三聚氰胺的快速检测。     

表面增强拉曼光谱活性基底的制备及其应用研究

目的制备银溶胶表面增强拉曼散射(surface-enhanced Raman scattering,SERS)活性基底,并基于自行制备的基底检测米线中的乌洛托品。方法利用扫描电子显微镜(SEM)和紫外-可见吸收光谱对制备的银纳米颗粒进行表征。采用氯化钠作为促凝剂,对所制备的活性基底进行性能优化。基于自行制备的SERS活性基底,研究了乌洛托品的表面增强拉曼光谱,并将这种检测方法应用于米线中乌洛托品的检测。结果当乌洛托品的浓度达到1 mg/kg时,仍然可以得到明显的拉曼信号,乌洛托品在1~5 mg/kg的范围内呈现良好的线性关系,R2=0.928。结论 SERS技术操作简便、快速、准确,可用于米线中痕量乌洛托品的现场快速检测。     

表面增强拉曼光谱技术快速检测鸭肉中的土霉素

目的采用纳米金胶和OTR103作为表面增强拉曼光谱(surface-enhanced Raman spectroscopy,SERS)的活性基底,实现鸭肉中土霉素残留量的快速检测。方法首先使用自适应迭代惩罚最小二乘法(adaptive iterative re-weighted penalized least squares,air-PLS)扣除SERS测定过程中的荧光等背景信号,确定鸭肉中土霉素检测的特征峰。然后应用单变量分析法对纳米金胶、待测样品、OTR103的加入量和吸附时间进行优化,确定最佳实验条件。结果拉曼位移为1271 cm~(-1)处的特征峰可以作为鸭肉中土霉素残留检测的拉曼特征峰,纳米金胶、待测样品和OTR103的最适加入量分别为0.7 m L、70μL和100μL,最佳吸附时间为5 min。鸭肉中的土霉素浓度范围为0.2~22.0 mg/L时,土霉素浓度(X)与其在1271 cm~(-1)处的SERS特征峰强度(Y)之间有良好的线性关系,线性回归方程为Y=245.24X+647.29,决定系数(RC2)为0.9891,检测限为0.2 mg/L。预测集样本中土霉素含量的真实值与预测值之间的决定系数(RP2)为0.9941,均方根误差(RMSEP)为1.1341 mg/L,回收率为74%~102%。结论该方法可用于鸭肉中土霉素残留的快速检测。     

银纳米粒子基底制备及表面增强拉曼光谱法检测荧光素钠

目的制备具有增强效应的银纳米粒子作为表面增强拉曼光谱的基底,应用于荧光素钠色素的检测,提供一种快速、方便、超灵敏的检测手段。方法用水热法制备银纳米粒子作为表面增强拉曼光谱的基底,通过紫外可见吸收光谱研究以及对比不同激发波长作用下的银纳米粒子增强效应,优化实验条件,对不同浓度的荧光素钠色素进行检测。结果银纳米粒子基底展现出了超灵敏的检测限度和超高的增强效应,在激发波长514 nm、激光强度1 mw、收集时间5 s的实验条件下,荧光素钠色素分子的检测限度达3.01×10~(-4) mg/kg。结论本方法制备的银纳米材料可作为表面增强拉曼光谱的基底,有效应用于荧光素钠色素的检测中,在进口食品安全监测中具有重要的应用价值。     

一种柔性表面增强拉曼基底的制备及在孔雀石绿检测上的应用

目的 制备一种柔性表面增强拉曼(surface enhanced Raman scattering, SERS)基底。方法 采用原位合成法,通过在聚酯纤维表面沉积金纳米粒子,成功制备一种柔性SERS基底,且仍反应时间和氯金酸溶液浓度2个方面迚一步优化制备条件。结果 应用该基底实现了孔雀石绿(malachite green, MG)的高灵敏检测,其对MG线性检测范围为10~(-9)～10~(-4) mol/L,线性相关系数为0.995。将本方法用于超市养殖水样中MG含量检测,样品未检出MG;用MG标准溶液配制模拟样品,实际可检测的最低浓度为10~(-9) mol/L。结论 本方法有望用于水产品中孔雀石绿的快速高灵敏检测。     

基于MXenes的SERS基底增强拉曼光谱检测柑橘中的福美双

目的:研究基于MXenes(Ti3C2Tx)二维材料的表面增强拉曼散射(SERS)基底的农残快速检测方法。方法:采用氟盐刻蚀法制备单层的带负电的MXenes二维材料,再合成正电荷表面活性剂CTAC修饰的30 nm金纳米粒子(AuNPs),通过静电吸附作用,制备MXenes负载金纳米的二维复合基底(AuNPs/MXenes)。以罗丹明6G(R6G)作为拉曼探针分子,优化AuNPs与MXenes胶体溶液混合体系的浓度比例,用于福美双的检测。结果:AuNPs/MXenes的拉曼增强因子为1.7×105,表现出良好的SERS活性,以1 379 cm-1处福美双拉曼特征峰的强度与福美双农残浓度的对数构建线性关系,得到标准曲线:y=888x+1 151,决定系数R2为0.986,检测限为0.051 ng/mL,低于国家标准5 ng/mL。使用标准的前处理QuEChERS法对柑橘样品进行预处理,实现了真实柑橘样品中的福美双残留的SERS检测,其回收率范围101.1%～122.0%。结论:基于MXenes结构制备的SERS基底,可用于柑橘样品中的福美双检测。     

鲜茶叶中噻菌灵农药的SERS快速检测方法研究

采用表面增强拉曼光谱技术(Surface-Enhanced Raman Spectroscopy,SERS)与密度泛函理论(DFT)相结合,建立鲜茶叶中噻菌灵农药残留的快速检测方法。使用四氧化三铁纳米粒子和石墨化碳去除茶叶中叶绿素等荧光物质的干扰。对比银纳米溶胶和金纳米溶胶对噻菌灵标准溶液的增强效果,结果表明银纳米溶胶增强效果更好。通过对噻菌灵分子的谱峰归属,结合密度泛函理论计算结果,得出782、1007和1576 cm-1处的拉曼峰可作为噻菌灵农药残留判别的特征峰。采用表面增强拉曼光谱方法对茶叶中噻菌灵农药残留的最低检测浓度为0.5 mg/L,在浓度范围0.5~20 mg/L内,782 cm-1处的峰强度与噻菌灵的浓度具有良好的线性关系,方法的回收率为87.33~93.04%,相对标准偏差RSD在3.28~5.64%之间,说明该方法具有较高的准确度和精密度。     

牛奶中阿莫西林含量表面增强拉曼光谱检测方法的建立

以香水百合花瓣绿色合成的银溶胶为表面增强拉曼散射（SERS）活性基底，建立了牛奶中阿莫西林含量的SERS检测方法。对SERS检测条件进行了优化，考察了银溶胶浓度、银溶胶与阿莫西林溶液的体积比和氯化钠溶液的添加与否对SERS检测的影响。试验结果表明：当银溶胶浓度为106.04 μg/mL、银溶胶与阿莫西林溶液的体积比为41且不添加氯化钠的条件下，获得的SERS信号最强。在该条件下，阿莫西林标准溶液的浓度与1 055 cm^-1 处拉曼特征峰的SERS信号强度在1～1 000 μg/mL 范围内有良好的线性关系，方法的最低检出浓度可达到1 μg/mL。3份加标牛奶中阿莫西林的加标回收率为84.51%～93.62%，相对标准偏差（RSD）为5.16%。该方法简单方便，可实现牛奶中一定浓度阿莫西林的检测。     

表面增强拉曼光谱法快速测定保健酒中西地那非

目的 建立金核银壳结构纳米颗粒(Au@Ag NPs)的表面增强拉曼光谱法(surface-enhanced Raman scattering, SERS)快速检测保健酒中非法添加物西地那非的分析方法。方法 制备3种纳米粒子Ag、Au、Au@Ag NPs为SERS基底, 比较3种基底的增强效果。样品前处理基于溶剂萃取法, 利用二氯甲烷对保健酒中的西地那非进行简单提取, 通过调节体系pH值, 得到最佳提取率和SERS增强效果。结果 Au@Ag NPs的SERS增强效应优于Au NPs和Ag NPs; 用0.1 mol/L氢氧化钾调节溶液pH值可有效提高二氯甲烷的提取效果, 再用0.1 mol/L稀盐酸溶解挥发后残留物, 使得西地那非在pH调节后更有利于吸附在Au@Ag NPs表面, 获得更强的SERS信号。西地那非的检出限为0.5 mg/L, 在0.5~10 mg/L浓度范围内线性关系较好, 相关系数(r2)为0.9472, 回收率为86.0%~95.8%之间, 相对标准偏差(relative standard deviation, RSD)为3.6%~5.9%。 结论 SERS技术灵敏度高、特异性强, 可用于快速检测保健酒中的西地那非, 为快速筛查大量样品提供新方法。     

基于Fe3O4@MIL-100(Fe)@Ag NPs的三唑磷SERS检测方法

针对在农产品中简便、快速地检测农药三唑磷残留问题，建立基于磁纳米、金属有机框架和Ag纳米颗粒(Ag NPs)的核-壳-卫星纳米结构表面增强拉曼光谱(surface-enhanced Raman scattering,SERS)基底，并应用在有机磷农药三唑磷的灵敏检测。通过低温循环自组装法和银镜循环制备了由MIL-100(Fe)包覆的Fe₃O₄，并在表面原位负载Ag NPs组成的核-壳-卫星纳米结构的Fe₃O₄@MIL-100(Fe)@Ag NPs基底。对苹果中的三唑磷残留进行SERS传感，三唑磷特征峰强度对数值与质量浓度对数值的线性检测范围为0.05～10 mg/L，线性方程为Y=0.573 8X+2.804(R²=0.980)，检出限低至11.9μg/L。在加标量为2、5、10 mg/L时，该方法的回收率为90.07%～103.27%。表明制备的SERS基底在食品农残中的检测领域具有巨大潜力。