HPLC-ELSD和GC-FID测定中长链甘油三酯含量比较研究

采用间接法定量,建立了HPLC-ELSD外标法和GC-FID内标法测定中长链甘油三酯含量的方法,并对两种方法进行比较。结果表明:两种方法在各自的质量浓度范围内均具有良好的线性关系,HPLC-ELSD外标法测定辛癸酸甘油酯和大豆油的平均加标回收率分别为101.0%和99.5%,RSD分别为1.58%和1.62%,得到酯交换产物中中长链甘油三酯含量为72.8%±0.80%;GC-FID内标法测定辛癸酸甘油酯和大豆油的平均加标回收率分别为99.4%和99.6%,RSD分别为1.24%和2.03%,得到酯交换产物中中长链甘油三酯含量为72.5%±0.84%。说明两种分析方法均具有良好的精密度和重复性。HPLC-ELSD外标法的分析时间为43 min,GC-FID内标法分析时间仅需12.7 min。     

GC-FID法和HPLC-ELSD法分析爆珠溶剂辛癸酸甘油酯的主要化学成分

为了分析爆珠溶剂的主要化学成分,分别建立了辛癸酸甘油酯主要化学成分的气相色谱-氢火焰离子化(GC-FID)和高效液相色谱-蒸发光散射(HPLC-ELSD)两种直接分析方法,测定了9种市售爆珠卷烟中爆珠溶剂辛癸酸甘油酯的组成,并比较了两种方法的性能。结果表明:①两种方法的检出限低、重复性高,在各自的测量浓度范围内均具有良好的线性相关性(R2>0.999),均适用于卷烟爆珠溶剂辛癸酸甘油酯中主要化学成分的直接定性定量分析。②GC-FID法对辛癸酸甘油酯的检测限更低(0.324~1.40 μg/mL)、线性范围更宽、加标回收率更适中(90.8±1.8)%~(98.3±3.7)%、样品消耗量更少;HPLC-ELSD法的重复性和稳定性更高(RSD＜1%)。③不同市售卷烟爆珠中辛癸酸甘油酯的总量以及不同成分的浓度均存在一定的差异。      

酶催化桑蚕蛹油酯交换制备中长链脂肪酸甘油酯

以桑蚕蛹油为底物,通过酶法催化其与三辛酸甘油酯进行酯交换反应,制备富含α-亚麻酸的中长链脂肪酸甘油三酯(MLCTs)。通过单因素实验考察了酶种类、底物质量比、反应温度、加酶量以及反应时间对酯交换反应的影响,对酯交换条件进行了优化。结果表明,最佳反应条件为：采用Lipozyme TL IM脂肪酶,三辛酸甘油三酯与桑蚕蛹油质量比1∶ 4,加酶量为底物质量的8%,反应温度45 ℃,反应时间10 h。在最佳反应条件下,酯交换反应的转化率为98.42%,酯交换产物中中长链脂肪酸甘油三酯含量为98.73%,辛酸含量为20.00%,α-亚麻酸含量为30.09%。     

响应面优化酶法酯交换催化合成中长链结构甘三酯

采用响应面法对脂肪酶Lipozyme 435在无溶剂体系中催化中链甘三酯(MCT)和大豆油酯交换反应合成中长链甘三酯的反应条件进行优化,并采用超高压液相色谱-飞行时间质谱在正离子模式下对反应产物的甘三酯构型进行分析。结果表明:反应温度和反应时间对中长链甘三酯含量具有极显著性影响(P0.01)。最佳反应条件为大豆油与MCT质量比60∶40,反应时间4.36 h,反应温度89℃,加酶量(以底物质量计)5.5%。在此条件下,中长链甘三酯含量达到84.15%。CyCyL、CyCyLn、LOCy、LPCy、OOCy和LOCa为反应产物的主要甘三酯构型。     

气相色谱法检测油脂中低热量短长链甘油三酯

利用气相色谱-质谱联用技术结合计算机质谱库检索和特征离子,对短长链甘油三酯进行组分鉴定。建立以DB-17 ht熔融石英毛细管柱作为分析柱,气相色谱-氢火焰离子化检测器分析油脂样品中短长链甘油三酯含量的方法。结果表明,在质量浓度0.5~20.0 mg/m L范围内,含量与峰面积呈现良好的线性关系;各组分的保留时间和峰面积的相对标准偏差分别小于0.05%和2.0%,方法的重复性好。转酯化和普通大豆油加标回收实验表明,平均回收率分别为98.62%和97.59%。该方法可对短长链甘油三酯各组分进行分离,精确度高、重复性好,可用于油脂中短长链甘油三酯的含量分析。     

气相色谱法测定米糠脂肪烷醇中二十八烷醇和三十烷醇的含量

建立气相色谱内标法测定米糠脂肪烷醇中二十八烷醇和三十烷醇的含量。以三苯基苯为内标物,采用HP-5毛细管色谱柱。二十八烷醇和三十烷醇的加标回收率分别为99.41%和99.48%,相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)分别为3.28%和3.17%。该方法适用于米糠脂肪烷醇中高级醇含量分析,为其产品质量的判定提供参考。     

气相色谱法检测油脂中低热量短长链甘油三酯操丽丽，操新民，庞 敏，潘丽军，姜绍通*

利用气相色谱-质谱联用技术结合计算机质谱库检索和特征离子,对短长链甘油三酯进行组分鉴定。建立以DB-17 ht熔融石英毛细管柱作为分析柱,气相色谱-氢火焰离子化检测器分析油脂样品中短长链甘油三酯含量的方法。结果表明,在质量浓度0.5～20.0 mg/mL范围内,含量与峰面积呈现良好的线性关系;各组分的保留
时间和峰面积的相对标准偏差分别小于0.05%和2.0%,方法的重复性好。转酯化和普通大豆油加标回收实验表明,平均回收率分别为98.62%和97.59%。该方法可对短长链甘油三酯各组分进行分离,精确度高、重复性好,可用于油脂中短长链甘油三酯的含量分析。     

分子蒸馏纯化富含中长碳链甘油三酯的人乳替代脂

酶法合成富含中长碳链甘油三酯的人乳替代脂,选用分子蒸馏技术对酯交换产物进行纯化。在进料温度65℃、冷凝器温度30℃、压力1 Pa、刮板转速120 r/min、进料速度2. 5 mL/min条件下,探究了分子蒸馏温度对重相组成的影响,确定最佳分子蒸馏温度为210℃。经过分子蒸馏后,大部分的甘油二酯及游离脂肪酸被去除,产品中甘油三酯含量可达97. 22%,甘油三酯中MLCT含量增加到74. 82%。     

气相色谱内标法测定鱼油保健品中的EPA和DHA含量

采用气相色谱内标法测定鱼油保健品中的EPA和DHA含量,用酯交换法对样品进行处理,对程序升温条件进行优化,通过考察线性关系、精密度、重复性和稳定性、加标回收等对已建立的方法进行验证,并对市售10个不同厂家生产的鱼油保健品进行EPA和DHA含量评价。结果表明:EPA和DHA分别在5. 57～278. 50μg/m L和6. 97～348. 50μg/m L质量浓度范围内与峰面积呈良好的线性关系(相关系数分别为0. 999 6和0. 999 1),精密度(相对标准偏差(RSD)分别为0. 43%和1. 05%)、重复性(RSD分别为1. 04%和1. 62%)、稳定性(RSD分别为1. 48%和1. 27%)、准确性(平均回收率分别为100. 47%和101. 43%)良好。10个鱼油保健品样品质量参差不齐,需要完善的质量规范。所建立的检测方法准确性好、精密度高,可用于鱼油保健品中EPA和DHA含量的检测与质量控制。     

酶法合成中长碳链甘油三酯

以椰子油和富含1,3-二油酸-2-棕榈酸甘油三酯(OPO)和1-油酸-2-棕榈酸-3-亚油酸甘油三酯(OPL)的油脂为原料,NS40086脂肪酶为催化剂,酶法合成中长碳链甘油三酯(MLCT)。确定反应体系并探究底物摩尔比、反应温度、加酶量和反应时间对产物中MLCT含量的影响,并采用分子蒸馏纯化产物。结果表明:在底物摩尔比0. 8∶1、反应温度65℃、加酶量8%、反应时间6 h、无溶剂体系条件下,产物中MLCT的含量为70. 44%;分子蒸馏后产物中甘油三酯含量达97. 22%;通过UPLC-Q-TOF-MS分析甘油三酯组成,结果表明酯交换反应生成了与人乳脂结构相似的MLCT,具有代表性的有OPLa、LPLa、OLaO、LLaO、OPCa、OMLa、LLLa、OLaLa、LLaLa等。     

基于核桃油的中长链甘油三酯的酶法制备及纯化北大核心CSCD

利用脂肪酶催化中链甘油三酯(MCT)与核桃油发生酯交换反应,利用分子蒸馏脱除产物中的游离脂肪酸(FAA),再用乙醇萃取MCT制备高含量中长链甘油三酯(MLCT)的结构脂产品。对酶催化酯交换反应条件进行优化,对乙醇萃取条件进行优化,并对结构脂产品的脂肪酸组成及分布进行测定。结果表明:最佳酯交换反应条件为以Novozym 435为催化用酶,加酶量10%、MCT与核桃油摩尔比2∶1、反应温度55℃、反应时间9 h,在此条件下反应并通过分子蒸馏脱除FAA后所得产品的MLCT含量为76.2%,MCT含量为14.3%,长链甘油三酯(LCT)含量为9.5%;最佳乙醇萃取条件为乙醇体积分数85%、底物(分子蒸馏脱除游离脂肪酸后产物)与乙醇溶液的比例1∶3,在最佳条件下所得产品的MLCT含量为85.4%,MCT含量为3.7%,LCT含量为10.8%,产品得率为80.8%。制备的产品中MLCT含量高,富含亚油酸与亚麻酸,其含量比值为5.8,可作为消化系统缺陷患者补充必需脂肪酸的油脂来源。     

GC-MS测定白酒中塑化剂内、外标方法的比较

研究基于GC-MS建立了白酒中两种塑化剂(DBP、DEHP)的定量方法,并同时对内标法、外标法进行分析比较。内标法在0.05mg/L~1.00mg/L范围内DBP、DEHP线性关系良好,线性相关系数分别为0.9999、0.9992;回收率为85%~97%;相对标准偏差RSD均小于2.5%。外标法在0.05mg/L~1.00mg/L范围内DBP、DEHP线性相关系数分别为0.9997、0.9989;回收率介于79%至101%之间;二者相对标准偏差RSD≤5%。建立的内标法、外标法在准确性、经济性、操作性等方面各有优劣,但均能满足白酒中塑化剂的日常检测需要。     

酶法酯交换催化合成中/长链结构甘三酯原料药工艺研究

该文以中碳链甘三酯和大豆油为原料,对酶法酯交换催化合成中/长链结构甘三酯的工艺进行研究。系统研究了脂肪酶的种类、脂肪酶添加量、反应温度和反应时间四个因素对酯交换反应程度的影响,结果表明,选用脂肪酶TL IM,脂肪酶添加量5%(以油重计),反应温度65℃,反应时间30 min时酯交换反应即达到平衡状态,中/长链结构甘三酯的含量为73.73%,符合结构甘油三酯进口药品注册标准的含量要求。正交极差分析结果显示,选定脂肪酶的添加量是影响酯交换反应程度最重要的因素,反应温度次之,反应时间最小。     

190612-3气相色谱顶空内标法快速测定料酒中乙醇含量

建立了用气相色谱顶空内标法测定料酒中乙醇含量的方法。试验采用FID检测器,顶空法进样,内标法检测过程快速、简便、准确。本方法乙醇检出限为0.01%vol(S/N=3),标准曲线的线性范围2%～20%vol(r=0.99994)。该方法测定料酒中的乙醇含量,样品加标浓度为2%vol、5%vol、10%vol,加标回收率为99.6%～100.1%,相对标准偏差RSD(n=10)1.07%,方法检测限为0.05%vol。     

GC-FID预测相对响应因子法测定卷烟爆珠中辛,癸酸甘油酯含量

为实现对混合物辛,癸酸甘油酯(ODO)的定量检测,建立了基于相对响应因子(RRF)的气相色谱-氢火焰离子化检测器(GC-FID)测定卷烟滤嘴爆珠中ODO含量(质量分数)的方法。1粒爆珠挤破后用正己烷提取,采用GC-FID检测,通过有效碳数(ECN)预测RRF,用内标法定量。结果表明:①采用该方法,ODO各组分分离效果良好,分析时间为20 min。②以三辛酸甘油酯或三癸酸甘油酯作为参考物质,在0～0.5 mg/mL范围内工作曲线的线性关系良好(R~20.997),基于ODO总含量的加标回收率为98.0%～108.0%,相对标准偏差(RSD)≤2.0%,ODO各组分的定量限(LOQ)为0.05 mg/mL。③8个不同加香类型的实际卷烟爆珠样品中ODO含量为23%～87%,其中甘油三酯含量在ODO中占比在93%以上,甘油二酯占比在6%左右;采用两种参考物质的计算结果的一致性良好。该方法简单、高效,适用于卷烟爆珠中辛,癸酸甘油酯含量的测定。     

大豆油与极度氢化棕榈油填充床酯交换法制备人造奶油基料油的中试研究

采用中试填充床反应器(PBR),使用Lipozyme TL IM脂肪酶催化大豆油与极度氢化棕榈油酯交换反应制备人造奶油基料油,通过调节反应器的流速控制反应时间,分别收集5种流速(34、63、87、103、120 m L/min)下制备的酯交换产物。通过脉冲核磁共振(p-NMR)、差示扫描量热仪(DSC)等表征原料油混合物及5种酯交换产品在不同温度下的固体脂肪含量(SFC)、熔融结晶特性等物理化学性质。结果表明:酯交换反应降低了产品中三不饱和甘油三酯(UUU)、三饱和甘油三酯(SSS)的含量,提高了两饱和甘油三酯(SSU)、两不饱和甘油三酯(UUS)的含量;25℃以上,酯交换产品的SFC低于原料油混合物,酯交换产品熔点、结晶起始点相比于原料油混合物熔点(53.81℃)和结晶起始点(37.19℃)均有降低;在103 m L/min流速下(产量约为130 kg/d),酯交换产品的酯交换率可以达到91.32%。研究结果对工业化人造奶油基料油的高效生产有重要借鉴作用。     

ICP-OES测定朝天椒中的微量金属元素含量研究

试验建立了湿法消解-电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP-OES)法测定朝天椒中的微量金属元素Mn、Mg、Zn含量,讨论了消解条件对消解结果的影响,考察了方法检出限、仪器检出限、准确度、精密度及干扰离子对测定的影响。结果表明,以10 mL浓硝酸为消解剂,在130℃下消解1 h,样品中Mn和Zn在0～112 mg/kg的加标浓度下平均加标回收率分别为96.85%和99.88%, Mg在加标浓度为0～8 400 mg/kg的浓度下平均加标回收率为98.31%,相对标准偏差RSD (n=10)分别为1.23%, 2.54%和0.74%,方法具有良好的准确度和精密度,方法检出限分别为0.12, 2.82和0.48 mg/kg, Ca、Fe、K、Na等元素干扰效果不明显。研究结果为湿法消解ICP-OES法测定朝天椒中Mn、Mg、Zn元素含量提供一定的研究基础。     

固定化脂肪酶催化制备甘油三酯型鱼油

以固定化脂肪酶作为催化剂,以甘油和鱼油乙酯为原料进行酯交换反应制备甘油三酯型鱼油。通过单因素试验考察了酶种类、真空度、反应温度、加酶量对酯交换反应的影响,并采用正交试验对酯交换反应条件进行了优化。结果表明：固定化脂肪酶催化制备甘油三酯型鱼油的最佳反应条件为Novozym 435脂肪酶作为催化剂、真空度500 Pa、反应温度50 ℃、加酶量2%、反应时间15 h,在该条件下产物中甘油三酯含量达到78%,经过分子蒸馏后甘油三酯含量达到82.08%;脂肪酶重复使用15次,酯交换反应后产物中甘油三酯含量仍能达到74%。     

SDS-PAGE电泳测定乳清蛋白方法的研究

实验建立扫描定量测定乳清蛋白中α-乳白蛋白和β-乳球蛋白含量的SDS-PAGE电泳分析方法.外标法定量,α-乳白蛋白和β-乳球蛋白两种组分线性范围分别为0.25～1.75μg和0.16～1.44μg,线性关系良好,相关系数分别为0.9940和0.9912.加标回收率分别为88.6%～86.3%,RSD分别为3.8%～4.2%.对乳清粉和奶粉的分析结果表明,SDS-PAGE电泳分析方法是一种简易、快速、准确测定α-乳白蛋白和β-乳球蛋白含量的方法.     

核磁共振31P谱内标法测定大豆磷脂中磷脂酰胆碱的含量研究

本文建立了核磁共振31P谱内标法测定大豆磷脂酰胆碱的含量。采用BRUKER AV500核磁共振波谱仪,在25℃、以氘代甲醇为溶剂,磷酸三苯酯为内标物,检测频率202.446 MHz,谱宽81521.742 Hz,脉冲宽度11.9 μs,采集时间0.4 s,延迟时间2 s,采集次数160次的条件进行31P-NMR的测定。以化学位移δ = -0.57 ppm和-17.45 ppm处的磷脂酰胆碱和磷酸三苯酯的单峰作为定量峰,得到其峰面积比与其浓度比线性回归方程为y = 2.672x－0.037,相关系数为R2 = 0.998,仪器精密度RSD为0.68%(n = 6),加标平均回收率为102.50%,RSD为4.26%。采用HPLC-ELSD方法和31P-NMR方法对照,引入校正系数对后者的结果进行校正。结果表明,31P-NMR快速、准确、重复性好,在无需对照标准品的情况下,能够准确快速进行大豆磷脂中磷脂酰胆碱含量的测定。