高效液相色谱和离子色谱测定水中短链脂肪酸的方法比较

从分离谱图、分析时间、线性范围、检出限、精密度和加标回收率角度,对离子色谱和高效液相色谱(HPLC)测定水中的短链脂肪酸的方法进行比较。HPLC使用SunFire~(TM)C18色谱柱,流动相为磷酸二氢钾溶液和甲醇,梯度洗脱,流速1.0 m L/min。离子色谱法使用Dionex~(TM)ATC-3色谱柱,流动相为不同浓度氢氧化钠溶液梯度洗脱,流速1.5 m L/min。结果表明:HPLC的分析时间、线性范围、检出限、保留时间精密度、峰面积精密度和加标回收率分别为14.5 min、0~1 200 mg/L、15.57~23.23 mg/L、0.079%~0.597%、1.12%~3.50%和96.1%~112.0%,离子色谱法的相应指标分别为13.0 min、0~20 mg/L、0.03~0.10 mg/L、0.000%~0.053%、1.18%~2.69%和98.2%~122.0%。HPLC线性检测范围宽,但检出限相对高。离子色谱法检出限低,但线性检测范围窄,过高的进样质量浓度使得分离效果不佳。应根据样品实际质量浓度,选择合适检测方法。     

HPLC-ICP-MS联用技术测定奶粉中不同形态的碘

采用溶剂提取法对奶粉样品进行前处理,样液通过色谱柱进行分离,由电感耦合等离子体质谱仪进行碘的定量分析。方法优化了样品前处理条件及仪器条件,可对样品中碘离子及碘酸根进行分离测定,仪器检出限均为0.000 1 mg/L,方法定性检出限为0.01 mg/kg,方法定量检出限为0.05 mg/kg,样品测定的精密度为2.67%~4.11%,加标回收率为98.0%~106%。     

离子色谱—电感耦合等离子体质谱联用测定婴幼儿配方乳粉和米粉中的碘

采用溶剂提取法对婴幼儿配方乳粉和米粉样品进行前处理,样液通过离子色谱进行分离,由电感耦合等离子体质谱进行碘的定量分析。方法优化了样品前处理条件及仪器条件,可对样品中碘酸根及碘离子进行分离测定,仪器检出限均可达到0.10μg/L,样品测定的精密度为1.16%～3.12%,加标回收率为94.0%～108.0%。采用所建立的方法对国家标准物质奶粉GBW 10017进行了测定,结果令人满意。     

极谱法测定加碘盐中的碘离子和碘酸根离子

讨论了利用阴极溶出伏安法和单扫描极谱法分别测定碘离子及碘酸根离子时的极谱条件。试验表明,碘离子及碘酸根离子共存时,该方法能分别测定不同存在形式碘的含量,结果准确可靠。测定I-工作曲线的线性范围为1.0×10-8mol/L~3.5×10-5mol/L,相关系数为0.9961;测定IO3-工作曲线的线性范围为1.0×10-7mol/L~2.5×10-3mol/L,相关系数为0.9980。     

酒样中亚硝酸根的离子色谱测定法研究

建立了一种快捷、准确的离子色谱测定酒中亚硝酸根的方法。其检测线性范围为0.05～25.0 mg/L,检出限(μg/L,S/N=3)为17.5μg/L,样品加标回收率为90%～102%。样品检测结果比对了离子色谱-紫外检测器的检测结果,达到了理想效果。     

离子色谱-电导检测法快速测定乳与乳制品中 硫氰酸根含量的研究

目的建立一种离子色谱-电导检测法快速测定乳与乳制品中硫氰酸根含量的方法。方法样品经水和甲醇震荡提取、离心后上清液用滤膜过滤后,AS16分离柱分离,由35 mmol/L氢氧化钾溶液等度洗脱,用电导检测器检测,外标法定量。结果方法的线性范围为0.02~20μg/m L,R=0.9990,检出限为0.1 mg/kg,相对标准偏差为0.89%~3.31%,回收率范围为96%~105%。结论该离子色谱法快速、准确、精密度高,适用于乳与乳制品中硫氰酸根的批量检测。     

色氨酸荧光猝灭法测定海带中碘离子

研究碘离子对色氨酸的荧光猝灭效应,旨在建立色氨酸荧光猝灭法测定海带中碘离子。在p H=6.0的磷酸缓冲液中,加入不同浓度的碘离子,测定色氨酸溶液的荧光光谱及强度的变化。试验表明,色氨酸具有释放荧光的特性,最佳激发和发射波长分别为223 nm和352 nm。碘离子对色氨酸的荧光具有猝灭作用。色氨酸浓度为10μmol/L时,碘离子对色氨酸的荧光猝灭呈线性关系,根据猝灭程度可计算出碘离子的浓度,该方法的检测限为1.64μmol/L。根据该方法检测了两种海带样品中的碘离子,其浓度为637μg/g干重(Laminaria japonica Aresch)和621μg/g干重(Saccharina japonica)。     

微分脉冲伏安法测定加碘盐中碘酸根离子

报道了运用微分脉冲伏安法测定食盐中碘酸根含量的方法。在1.0mol/LNaCl,pH=12的介质中,当脉冲振幅为70mV,脉冲周期为0.2s时,碘酸根离子在微分脉冲伏安图上出现一个灵敏的微分脉冲伏安峰,峰电位为-1.30V(vs.Ag/AgCl),峰电流与碘酸根离子浓度在2.0×10-7～1.0×10-5mol/L范围内成良好的线性关系,相关系数为0.9995,方法检出限为1.0×10-7mol/L。方法已用于加碘食盐中碘酸根含量的测定,平均回收率为100.7%。循环伏安(CV)测试表明,碘酸根在汞膜电极上电化学反应是不可逆过程。     

结晶紫-亚砷酸钠体系光度法测定食盐中的碘

在盐酸介质中,过量的亚砷酸钠还原碘酸根离子释放出I3-,其与结晶紫发生氧化还原反应,且反应前后吸光度的差值与碘酸根的浓度成正比,建立了紫外分光光度法测定微量碘的新方法.碘酸钾含量在6 mg/L～20 mg/L范围内服从朗伯-比耳定律,线性方程为Y=0.045 7 0.484 7X,相关系数r=0.995 8,检出限为0.068 6 mg/L(以K103计).用该方法测定了食盐的碘含量,回收率在96.0%～101.0%之间.     

反相离子对液相色谱法测定小麦粉中的溴酸钾

建立了反相离子对液相色谱法分离和测定小麦粉中的溴酸钾的方法。使用SymmetryshieldTMRP18色谱柱,以甲醇:4mmol/L柠檬酸+2mmol/L十六烷基三甲基溴化铵水溶液=48:52(V/V)为流动相,在220nm波长下检测。线性范围为:3.0～96.0mg/L,方法检出限为1.0mg/kg,方法回收率在89.7%～103.6%。     

Determination of iodine species in milk using ion chromatographic separation and ICP-MS detection

A combination of ion chromatography (IC) and inductively coupled plasma-mass spectrometry (ICP-MS) was used to determine iodine species in Thuringian milk samples. The developed method allows the fast and sensitive determination of iodine species with limits of determination for iodide and iodate <2 µg/L. Iodide was identified as the main iodine species in milk, but in a few samples also traces of iodate and several unidentified, presumably organoiodine compounds were observed as well. In addition, the total iodine concentration in the samples was determined by ICP-MS and gives an idea about the actual iodine state in Thuringian milk.     

离子色谱法测定糖蜜样品中氯离子、硫酸根和硝酸根含量

目的 建立离子色谱法测定糖蜜样品中氯离子、硫酸根离子和硝酸根离子含量的方法。方法 使用去离子水对样品进行准确定容的稀释,之后对稀释后样品溶液过IC Na柱净化后上机测定样品的氯离子、硫酸根和硝酸根含量。使用Ion Pac _^TMAS19(4 mm × 50 mm)为分析柱,KOH淋洗液的浓度为35.0 mmol/L,流速1.0 mL/min,进样体积50 μL,外标法定量。结果 氯离子、硫酸根、和硝酸根标准溶液在0.05 ~ 2.0 mg/L浓度范围内呈现良好线性关系,R_²大于0.99,检出限0.02 ~0.1mg/L。在1.0 ~ 4.0 mg/L添加浓度上,回收率范围为85.4%~102.6%,相对标准偏差3.63%~10.64%。结论 该方法操作简便且快速准确,能够有效测定糖蜜中的氯离子、硫酸根和硝酸根含量,满足糖蜜中氯离子、硫酸根和硝酸根的检测需求以及样品的分析测定。     

一种快速检测Hg2＋的比率荧光传感器构建

以汞离子（Hg2＋）为检测对象，构建一种基于（silicon-doped carbon quantum dots，Si-CDs）-溶菌酶（lysozyme，Lys）功能化的金纳米簇的比率型荧光传感器。以发蓝色荧光的Si-CDs为参比荧光信号，发红色荧光的Lys功能化金纳米簇（Lys-AuNCs）为响应荧光信号构建比率荧光探针。基于Au＋-Hg2＋间的亲金效应，Hg2＋可高效猝灭Lys-AuNCs在670 nm波长处的荧光发射，而Si-CDs在470 nm波长处的荧光强度保持不变，其荧光强度比值（I670/I470）与Hg2＋（0～0.016 mg/L）呈良好的线性关系，线性方程为I670/I470=1.35－64.18C（Hg2＋）。对湖水、矿泉水、自来水3 个水样进行添加回收实验，其回收率均在94.3%～115.0%之间，检出限为0.001 mg/L（3σ），变异系数不大于10.3%，且并无其他金属离子干扰。     

A novel approach for the simultaneous determination of iodide, iodate and organo-iodide for 127I and 129I in environmental samples using gas chromatography-mass spectrometry

In aquatic environments, iodine mainly exists as iodide, iodate, and organic iodine. The high mobility of iodine in aquatic systems has led to (129)I contamination problems at sites where nuclear fuel has been reprocessed, such as the F-area of Savannah River Site. In order to assess the distribution of (129)I and stable (127)I in environmental systems, a sensitive and rapid method was developed which enables determination of isotopic ratios of speciated iodine. Iodide concentrations were quantified using gas chromatography-mass spectrometry (GC-MS) after derivatization to 4-iodo-N,N-dimethylaniline. Iodate concentrations were quantified by measuring the difference of iodide concentrations in the solution before and after reduction by Na(2)S(2)O(5). Total iodine, including inorganic and organic iodine, was determined after conversion to iodate by combustion at 900 °C. Organo-iodine was calculated as the difference between the total iodine and total inorganic iodine (iodide and iodate). The detection limits of iodide-127 and iodate-127 were 0.34 nM and 1.11 nM, respectively, whereas the detection limits for both iodide-129 and iodate-129 was 0.08 nM (i.e., 2pCi (129)I/L). This method was successfully applied to water samples from the contaminated Savannah River Site, South Carolina, and more pristine Galveston Bay, Texas.     

多波长紫外吸收光谱法快速测定饮料及糕点中的山梨酸

建立快速、准确测定饮料及糕点中山梨酸的多波长紫外吸收光谱法。在p H 3.25 Tris-盐酸溶液中,碱性紫与山梨酸反应,在紫外区生成具有3个正吸收峰的二元离子缔合物。最大吸收峰位于254 nm,另两个吸收峰分别位于305 nm和223 nm,线性范围为0.03~1.4 mg/L,表观摩尔吸光系数(κ)分别为4.50×10^4L/(mol·cm)(254 nm)、2.09×10^4L/(mol·cm)(305 nm)和2.53×10^4L/(mol·cm)(223 nm),检出限为0.028 mg/L(254nm)、0.030 mg/L(305 nm)和0.025 mg/L(223 nm),当以单波长法(以254 nm为例)测定时,饮料的定量限为4.66 mg/L,糕点的定量限为1.68 mg/kg。当用双波长(254 nm+305 nm)或三波长法(254 nm+305 nm+223nm)测定时,表观摩尔吸光系数(κ)分别为6.59×10^4L/(mol·cm)和9.12×10^4L/(mol·cm),检出限分别为0.014 mg/L和0.0098 mg/L,饮料的定量限分别为2.33 mg/L和1.63 mg/L,糕点的定量限分别为0.843 mg/kg和0.590 mg/kg。以双波长法为例,样品的加标回收率和相对标准偏差RSD(n=5)分别为97.3%~102%和2.0%~2.7%。该法适于糕点及饮料中山梨酸的快速测定。     

线性扫描伏安法测定食盐中碘含量

以多壁碳纳米管(MWCNT)修饰玻碳电极为工作电极,研究了碘离子在该修饰电极上的伏安分析特性,建立了测定食盐中碘含量的线性扫描伏安法。在优化实验条件下,氧化峰电流与碘离子浓度在1.0×10-6～1.0×10-3 mol/L范围内呈良好的线性关系,检出限为4.0×10-7 mol/L。对1.0×10-4 mol/L碘化钾溶液平行测定10次的RSD为3.2%。将该方法用于测定加碘食盐中的碘含量,结果满意。     

离子色谱法检测食品添加剂焦碳酸二甲酯中的氯离子

目的:建立离子色谱法检测食品添加剂焦碳酸二甲酯(DMDC)中的杂质氯离子。方法:样品用水溶解超声定容后,采用SH-AC-1阴离子交换柱(25 cm×4.6 mm,7μm)分离,抑制电导法检测。分别选用碳酸钠,四硼酸钠为淋洗液。考察了淋洗液种类,浓度对氯离子与干扰离子的分离度的影响。最佳色谱条件为:采用0.005 mol/L的四硼酸钠水溶液作为淋洗液,流速1.0 mL/min。结果:在此条件下,样品中的氯离子可以和其他的干扰离子分离,而且分离度达3.0以上,峰形对称。在(0.1～ 5.0 mg/L)范围内,可获得良好的线性关系,线性相关系数大于0.999;氯离子检出限(S/N=3)达(0.007 mg/L),加标回收率达97.5%以上,重现性好。结论:该方法简便快速灵敏准确,可以用于食品添加剂DMDC中氯离子测定。     

金纳米粒子修饰电极循环伏安法测定食品中的碘

为寻求一种快速、简便、灵敏的食品中碘的测定方法,利用循环伏安法（CV）构建金纳米粒子修饰电极检测碘离子（I-）体系。利用甲烷氧化菌素（Mb）原位还原纳米金（Mb@AuNPs）,电沉积法制备自组装修饰电极。通过透射电子显微镜对Mb@AuNPs表征,CV考察碘离子的电化学行为。确定碘离子检测的优化条件为:电沉积扫描速率0.11 V/s、扫描圈数30圈、缓冲溶液浓度0.05 mol/L、缓冲溶液pH6.5。氧化峰电流与I-浓度在0.01~10.00 μmol/L范围内有良好的线性关系,R2为0.9992,检出限为2.88 nmol/L（S/N）,定量限为9.60 nmol/L,该方法检测不同食品中碘含量的加标回收率为96.22%~103.57%。结果表明该修饰电极对I-的测定具有良好的精密度、稳定性和重现性,以及较好的抗干扰能力,符合测定方法要求,可用于实际样品中碘的测定。     

Determination of iodide and iodate in edible salt by ion chromatography with integrated amperometric detection

Iodised salt compositions formulated with potassium iodate typically have iodate content of 20–40 ppm (μg/g) which translates to iodine content of 15–30 ppm. The technique of iodide estimation in brine by ion chromatography with amperometric detection was applied to iodate estimation in salt. The method involved reduction of iodate to iodide with excess sodium bisulphite followed by estimation of iodide. No other pre-treatment was necessary for iodate estimation in the concentration range of interest for iodised salt. Quantitative analysis was feasible for iodate concentrations ?5 ppm in salt. Iodised salt formulations containing iodide and iodate together were also analysed and the two constituents were quantified separately. Interferences from impurities normally present in salt were insignificant. An important advantage of the present method is that it eliminates the possibility of misleading results from potential adulterants which can impart positive iodometric test while, at the same time, keeping the analytical procedure simple.