亲水亲脂平衡柱萃取高效液相色谱法快速测定干酪中的黄曲霉毒素M1

研究了利用RP-HPLC对干酪中黄曲霉毒素M1进行测定,分别采用乙腈、甲醇、丙酮作为提取溶剂对干酪样品中的黄曲霉毒素M1进行提取,利用一种亲水亲脂平衡柱萃取黄曲霉毒素M1,然后上机检测,采用质量分数为25％的乙腈水溶液为流动相,流速1 mL/min,利用荧光检测器进行检测.结果表明,采用乙腈作为干酪中黄曲霉毒素M1的提取试剂比其他2种溶剂更为适宜;OASIS HLB固相萃取净化柱对于黄曲霉毒素M1的分离纯化效果很好;干酪中的黄曲霉毒素在8mm内被快速检出,平均同收率较高,相对标准偏差(RSD)为1.4％～5.7％,最低检出限为0.037μg/kg.该方法是一种针对干酪中黄曲霉毒素M1的快速高效的检测方法.     

RP-HPLC柱后衍生法检测干酪中6种生物胺

目的:建立干酪中6种生物胺的高效液相色谱-柱后衍生检测方法。方法:采用高氯酸提取干酪中生物胺,以邻苯二甲醛(OPA)为柱后衍生试剂,高效液相色谱-柱后衍生-荧光法检测。采用Agilent Eclipse XDBC18色谱柱;流动相A为乙酸钠-辛烷磺酸钠溶液,流动相B为乙酸钠-辛烷磺酸钠和乙腈混合溶液,流速1.0m L/min,梯度与等度相结合洗脱方式;柱温40℃;荧光探测器激发波长330 nm,发射波长465 nm;衍生剂流量0.3 m L/min,衍生池温度45℃。结果 :采用本洗脱程序,40 min内6种生物胺完全分离;衍生剂OPA质量浓度0.4 mg/m L,流速0.3 m L/min时衍生效果最佳;6种生物胺标准曲线具有良好的线性关系(R20.9982),平行样品相对标准偏差(RSD)3.8%,方法稳定性良好,6种生物胺样品平均回收率89.25%~103.09%。结论:本法样品预处理简便,灵敏度高,重复性好,准确性高,适合检测干酪中的生物胺。     

高效液相色谱快速测定干酪中5种生物胺的改进方法

利用RP-HPLC、采用荧光／二极管陈列检测器对干酪中生物胺进行测定,并建立了改进的快速分析方法。以三氯乙酸、无水乙醇或甲醇为溶剂提取样品中的生物胺,邻苯二甲醛衍生后乙酸乙酯萃取衍生产物,HPLC分析时甲醇-KH2PO4为流动相等梯度洗脱,流速0．8mL／min,可用紫外检测器检或荧光检测器检测。分析结果确认,三氯乙酸提取是快速、高效的提取方法,二种检测器均能满足生物胺的分析;采用乙酸乙酯对衍生产物的萃取,可有效的解决滤膜对衍生产物的截留问题,同时除去干扰物质。     

固相萃取-高效液相色谱法测定七种痕量生物胺

研究了固相萃取-高效液相色谱法测定痕量7种生物胺(色胺、酪胺、组胺、腐胺、尸胺、精脒、精胺)的方法。7种不同生物胺的标样混合溶液与荧光衍生剂丹酰氯在特定条件下衍生,衍生后通过C18固相萃取柱净化、富集,InertsilODS-3色谱柱分离,荧光检测器检测,流动相为乙腈和水梯度洗脱20min,流速为1mL/min。变异系数(CV%)为0.51～2.23,检测低限为1.29×10-6～2.57×10-4μg/mL。     

高效液相色谱法分析发酵肉制品中生物胺

建立了高效液相色谱法(high performance liquid chromatography,HPLC)检测发酵肉制品中常见8种生物胺(色胺、β-苯乙胺、腐胺、尸胺、盐酸吡哆胺、组胺、酪胺和精精胺)的柱前衍生-HPLC分析方法,并对其在实际检测中的适用性进行验证。采用5%三氯乙酸作为提取溶剂,提取发酵肉制品中的生物胺,以丹磺酰氯作为衍生试剂,采用Waters Symmetry C_(18)色谱柱(250 mm×4. 6 mm,5μm),乙腈和水(含0. 1%甲酸的0. 01 mol/L乙酸铵溶液)作为流动相进行梯度进样洗脱,流速为0. 8 mL/min,紫外检测器波长为254 nm。结果表明,发酵肉制品中的8种生物胺在37 min内能够进行分离,在0. 05～50μg/mL,8种生物胺均呈现良好的线性相关性(R20. 998)。各生物胺3个水平(1. 0、5. 0、10μg/g)加标回收率为83. 34%～111. 4%,相对标准偏差(RSD)均小于4. 85%,8种生物胺检出限为0. 03～0. 21μg/g,定量限为0. 10～0. 69μg/g。     

柱前衍生-固相萃取-高效液相色谱法测定黄油中七种生物胺

研究柱前衍生-固相萃取-反相高效液相色谱法测定黄油中7种生物胺(色胺、酪胺、组胺、腐胺、尸胺、精脒、精胺)残留的方法。黄油样品经甲醇提取去除蛋白和脂肪,提取液经柱前衍生,衍生后通过ODS-C18固相萃取柱净化、富集,InertsilODS-3色谱柱分离,荧光检测器检测,外标法定量,流动相为乙腈和水梯度洗脱20min,流速为1mL/min。对添加3个不同含量水平的7种生物胺,5次平行实验的变异系数(CV)为3.52%￣6.75%,检测低限为2.71×10-5￣1.36×10-3μg/mL,平均回收率为80.4%￣89.1%。     

固相萃取-高效液相色谱法测定羊肉风干肠中生物胺

采用固相萃取(SPE)-高效液相色谱法(HPLC)检测羊肉风干肠中色胺、尸胺、组胺、酪胺、亚精胺和精胺6种生物胺(BAs)。对比了液液萃取和采用不同萃取柱(ODS-C18萃取柱、阳离子SCX萃取柱、阴离子萃取SAX柱)进行固相萃取对样品中生物胺的净化效果。通过研究发现,固相萃取法对生物胺具有较好的净化、富集作用,其中强阳离子SCX萃取柱效果最佳,生物胺线性回归范围在0.5~25 mg/L,方法的检出限在0.01~0.1 mg/L之间,定量限在0.1~1.0 mg/L之间。羊肉风干肠中加标回收率为74.25%~98.37%,相对标准偏差(RSD,n=6)为9.36%~17.27%,方法的准确性和回收率较高,可以有效检测羊肉风干肠中生物胺含量。     

白酒中5种生物胺的HPLC定量分析

应用紫外检测-反相高效液相色谱(RP-HPLC)检测技术,建立了白酒中多种生物胺的定量方法.定量方法包括液液萃取(LLE)、丹磺酰氯柱前衍生、氮吹浓缩、RP-HPLC检测.采用Agilent C18色谱柱(4.6 mm×250mm,5μm),流动相采用乙腈和水,进行梯度洗脱,流速为0.4mL/min,柱温为20℃,检测波长为254nm.该方法在线性范围内线性关系良好(R2＞0.99),5种生物胺的最低检测限为0.001 ～ 0.032 mg/L,相对标准偏差(RSD)低于6％,回收率为80.19％ ～104.05％.研究结果表明,白酒中生物胺与发酵酒中不同,其吡咯烷浓度最高.初步检测了三种基本香型的白酒,与浓香型、清香型白酒相比,酱香型白酒具有更低的生物胺.     

固相微萃取-气相色谱-质谱法测定食品塑料包装袋中6 种酞酸酯类化合物

建立固相微萃取-气相色谱-质谱同时测定食品塑料包装袋中6 种酞酸酯类化合物的分析方法,并对固相微萃取方式、萃取溶剂、萃取头涂层、萃取温度等参数进行优化。采用85 μm PA固相微萃取纤维头、正己烷为萃取溶剂,90 ℃平衡5 min后萃取吸附30 min,在250 ℃进样口解吸5 min后供气相色谱-质谱分析。结果表明：该方法的线性范围为0.25～50 mg/L,方法检出限为0.049～0.920 mg/L,回收率为82.2%～109.0%,相对标准偏差（n=6）为4.0%～12.0%,该方法能很好地富集基体中的目标化合物,满足食品塑料包装袋中多种酞酸酯类化合物的分析要求。     

在线前衍生化-高效液相色谱法检测沧州金丝小枣中的氨基酸

本文建立了在线前衍生化-高效液相色谱法检测沧州金丝小枣中的氨基酸.对氨基酸的萃取条件进行了优化,确定最终萃取条件:提取的溶剂为0.1 moL/L的HCl;提取的时间为50 min;提取的温度为80℃;采用200 mm×2.1 mm的AA色谱柱和保护柱,以20 mmoL醋酸钠溶液+0.018％TEA为流动相A,20％的2...