钛胶反相高效液相色谱法测定饮料中的柠檬酸

建立了钛胶反相高效液相色谱法测定饮料中酸味剂柠檬酸含量的快速检测方法.色谱条件:分离柱为Titania Sachtopore-RP柱(250mm×4.6mm,5μm),流动相为水∶甲醇=60∶40 (v/v)、流动相中含磷酸盐3mmol/L,流速0.SmL/min,柱温60℃,检测波长210nm.线性范围为0.02mg/mL～8.0mg/mL,检出限2.4μg/mL (3σ),回收率为92.79％～99.30％,RSD (n=8) ＜0.72％.准确度和精密度均可满足饮料中柠檬酸的测定要求.     

2,4-二硝基苯肼气相色谱法测定食品中甲醛的含量

建立一种2,4-二硝基苯肼气相色谱法测定食品中甲醛的方法,优化色谱条件,测定分析市售米粉、腐竹和毛肚三种食品中的甲醛含量。食品经水浸提,2,4-二硝基苯肼(DNPH)衍生15 min,正己烷萃取,经HP-5型色谱柱(15m×0.25 mm,0.25μm)分离,N2为载气,柱流量1.20 m L/min,分流比为10∶1,进样口温度为250℃,ECD电子捕获检测器温度设为280℃时,色谱条件最佳。     

气相色谱-质谱法测定食品模拟物中全氟正丙基乙烯基醚的迁移量

目的 建立一种顶空进样-气相色谱-质谱联用法测定各类食品模拟物(酸性、醇类、油性等)中全氟正丙基乙烯基醚的迁移量。方法 浸泡液中全氟正丙基乙烯基醚通过顶空进样的方式(顶空瓶中样品在80 ℃温度下平衡30 min)进入气相色谱柱, 经过键合苯乙烯-二乙烯基苯多孔高聚物的毛细管柱分离后由质谱检测分析(质荷比69作为定量离子)。结果 在优化的色谱柱、顶空平衡时间与温度等仪器条件下, 本方法最低检出限达到0.01 mg/kg, 回收率在86.5%~112.0%之间, 相对标准偏差小于10%(n=6)。结论 该方法操作简单, 灵敏度高, 适合测定各类食品模拟物中全氟正丙基乙烯基醚迁移量。     

高效液相色谱法测定食品中甲醛次硫酸氢钠含量

目的建立高效液相色谱法检测食品中的甲醛次硫酸氢钠含量。方法样品经磷酸溶液提取,残留在其中的甲醛次硫酸氢钠分解释放出甲醛,甲醛与衍生试剂2,4-二硝基苯肼发生反应,生成黄色的衍生物苯腙,经Eclipse XDB-C_(18)(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱分离,流动相为乙腈-水(60:40,V:V),柱温为35℃,流速为1.0 m L/min;检测波长为355 nm,经高效液相色谱仪检测。结果本方法优化的实验条件是:磷酸溶液浓度2.0%,衍生剂2,4-二硝基苯肼溶液的浓度为2.0%,60℃水浴中反应30 min;甲醛标准溶液在0~3μg/m L浓度范围内具有良好的线性关系(r=1.00);在5、10和30μg 3个加标水平上的回收率为95.36%~98.20%,相对标准偏差为0.403%~1.05%;检出限为0.17 mg/kg。结论本方法快速准确,适合于测定食品中甲醛次硫酸氢钠的残留量。     

分散固相萃取-气相色谱法同时检测食品塑料 包装材料中7种烷基胺

目的建立了分散固相萃取-气相色谱法(dispersive solid-phase extraction-gas chromatography,dSPE-GC)同时测定食品塑料包装材料中7种有机胺类物质的残留量。方法样品经二氯甲烷超声萃取15 min,采用25 mg C_(18)、25 mg PSA和10 mg MWCNT固相萃取剂对提取液进行净化,采用DB-1701色谱柱进行分离并进行气相色谱测定。同时对固相萃取剂的种类和用量、色谱柱等条件进行了优化。结果 7种烷基胺类物质在1.0~100 mg/L浓度范围内线性关系良好,相关系数为0.9937~0.9996;方法检出限为2.6~5.0 mg/kg;添加水平为5.0、10.0和50 mg/kg时,7种目标物的平均回收率为81.9%~107%,日内精密度(n=6)为1.9%~5.3%;日间精密度(n=5)为4.5%~9.1%。对市售10个塑料包装材料进行测定,其中1个样品检出青霉胺,含量为9.1 mg/kg。结论本方法快速准确,可适用于食品塑料包装材料中烷基胺类物质的测定。     

气相色谱-质谱联用法同时测定红枣中六种酚酸

采用气相色谱-质谱联用(GC-MS)分析方法同时测定红枣中6种酚酸(水杨酸、4-羟基苯甲酸、香草酸、2,5-二羟基苯甲酸、原儿茶酸和对香豆酸)。并对色谱柱、升温程序及衍生化条件进行了优化。最终使用的色谱柱为Rtx-5毛细管色谱柱(0.25 mm×30 m,0.25μm);升温程序为初始柱温100℃,以10℃/min升至200℃,然后再以5℃/min上升到250℃,保持5 min,总共运行时间为25 min;选择(双三甲基硅烷基)三氟乙酰胺(BSTFA,含1%的三甲基氯硅烷)为衍生化试剂,样品衍生化的温度为35℃,时间30 min。在此最优分析条件下,6种酚酸得到良好的分离,各酚酸含量与峰面积之间呈现良好的线性关系(r2≥92.6),方法的检出限为1~6μg/L,回收率为92.6%~104.3%,且相对标准偏差均小于5%。该方法可成功用于3种红枣样品中的此6种酚酸的测定,也为其他食品中这6种酚酸的测定提供新的检测方法。     

优化气相色谱法测定食品中的甜蜜素

目的优化气相色谱法测定食品中甜蜜素的方法。方法选用氢火焰离子化检测器和U型玻璃填充柱,对衍生化条件(亚硝酸钠用量、硫酸用量、衍生温度、衍生时间)进行优化,结果得到最适衍生化条件为:亚硝酸钠用量:2.5 mL;硫酸用量:2.5 mL;冰浴中衍生35 min。最佳条件下得到的检出限20 mg/kg。甜蜜素的加标回收率在96.8%~105.8%之间,甜蜜素相对标准偏差在2.5%~3.2%之间。结论该方法具有快速准确、回收率高、检出限低等优势,可以满足食品中甜蜜素的分析测定要求,为实践生产中食品甜蜜素的检测和食品质量安全的控制起到指导作用。     

L-异亮氨酸高效液相色谱检测方法的研究

L-异亮氨酸在紫外光区无吸收峰,需将其进行衍生后才能测定.通过对比两种柱前衍生方法,建立高效液相色谱法柱前衍生检测L-异亮氨酸质量分数的方法.OPA自动衍生法检测耗时15 min,R=1,加标回收率99%~100.1%,RSD<1.0%;PITC手动衍生法检测耗时30 min,加标回收率96%~98%,RSD<1%.O PA自动衍生法在检测的时效性和准确性方面均具有明显优势,可用来高效地检测L-异亮氨酸的质量分数,在生物发酵、饲料添加剂、食品添加剂和制药等领域具有较高的应用价值.     

二维高效液相色谱法测定葡萄酒中柠檬酸含量

目的建立二维高效液相色谱测定葡萄酒中柠檬酸的分析方法。方法样品经稀释后,13000 r/min高速离心10 min,以pH 1.6 20 mmol/L磷酸二氢钾缓冲溶液/甲醇为流动相,经一维C_8色谱柱预分离,将目标物通过流通阀切换至二维C_(18)分析柱。结果在优选条件下,方法线性范围为15~200 mg/L,线性相关系数r~2不低于0.9999,检出限(S/N=3)为4.7 mg/L,样品回收率为98.84%~102.40%,测定结果的相对标准偏差(RSD)为0.095%~0.94%。结论该方法操作简便,能准确快速测定葡萄酒中柠檬酸含量。     

超高效液相色谱法同时测定饮料中20种食品添加剂

目的建立超高效液相色谱法同时检测饮料中的20种食品添加剂的分析方法。方法使用waters XBridge C18(5μm, 4.6 mm×250 mm)色谱柱,用0.01 mol/L磷酸二氢钾(pH 4.8-5.0)和乙腈为流动相进行梯度洗脱,在35℃柱温, 1.0 mL/min流速下,采用光电二极管阵列(photo-diode array, PDA)检测器在210、230 nm波长处进行检测,外标法定量, 15 min内可实现20种食品添加剂的分离。结果 20种添加剂均具有良好线性,相关系数均大于0.999,检出限0.3～10mg/kg,平均回收率为81.50%～110.20%,相对标准偏差小于5%(n=8)。结论该方法灵敏、准确,适用于饮料中20种添加剂的同时检测。     

从濒临破产到飞速兴盛的震憾——记安徽丰原集团公司在深化改革搞活国企中发生的巨变

<正> 在党中央、国务院重点加强国有大中型企业深化改革、减负脱困、减员增效、扭亏为盈等一系列政策措施的正确指引下,安徽丰原生物化学集团有限公司抓住了这个天赐良机,大刀阔斧地推进改革,不惜工本进行技术投入和技术改造,加强企业管理,集中一切力量解决产品质量问题,千方百计扩大市场营销,迅速地打开了国内外两个市     

食品中柠檬酸的检测

柠檬酸是食品中的一种添加剂。柠檬酸目前为止只在葡萄酒中的含量有严格的规定,其他的食品中没有明显的规定,但是柠檬酸过量有可能引起疾病这种说法在一些报道中已经多次提到,因此,在不同的食品中还是要控制好柠檬酸的含量。柠檬酸也是乌梅中的有效成分之一,本文以乌梅为例对柠檬酸的检测进行了分析。食品中柠檬酸的检测方法有很多种,例如离子色谱法、高效液相色谱法、电泳法、气相色谱法、分光光度法等。本文主要采用高效液相色谱法来检测乌梅中的柠檬酸.     

中国柠檬酸行业发展趋势

本文介绍了近年来我国柠檬酸行业消费市场的分布状况及变化趋势,着重对柠檬酸行业的国家产业政策、上下游产业发展状况以及国际贸易形势进行了深入介绍,对我国柠檬酸行业未来发展趋势进行分析预测,提出了柠檬酸行业的未来发展思路及应对策略。     

蚕丝的柠檬酸脱胶

将柠檬酸用到蚕丝的脱胶处理中,研究了酸的质量浓度、反应温度和时间等对脱胶效果的影响,得出了最佳工艺:柠檬酸质量浓度15g/L,温度98℃,浴比1∶60,处理时间30min.研究了酸脱胶后蚕丝的机械性能和表面形态结构的变化,结果表明:对丝素的损伤较小,脱胶后丝的表面变得平滑.     

中国柠檬酸行业概况

对我国柠檬酸行业发展历程进行了综合介绍,着重对柠檬酸产品性质及应用领域、全球柠檬酸行业市场状况及柠檬酸行业技术水平现状进行了详细介绍。全文列举了详细的数据对全球柠檬酸产能状况、国外主要柠檬酸工厂发展历史、全球柠檬酸进出口状况、国内外柠檬酸市场分布情况以及柠檬酸工艺技术水平现状进行了分析,重点阐述了我国柠檬酸行业近年来的产量变化、环保达标情况、出口总量变化情况、国内主要柠檬酸生产厂家海外市场分布情况,并对我国柠檬酸行业工业化生产技术水准、发酵技术、后提取技术及三废治理技术进行了综合评价。     

柠檬酸在食品工业中的应用

<正> 柠檬酸也称枸椽酸,广泛应用于食品工业生产中。目前,全世界生产能力约60万吨,在产量和贸易量方面,我国都已进入世界第一位。以柠檬酸为主的食用有机酸工业也得到了很好的发展,增加了无水柠檬酸及其盐类等品种。在柠檬酸消费总量中,饮料和食品用量占70～80％、洗涤剂用量占10～20％,用其作增洁剂可以取代对环保较为不利的磷酸。本文主要介绍柠檬酸的性能和用途。     

普鲁兰酶的应用对柠檬酸发酵的影响研究

通过10L发酵罐试验,研究了普鲁兰酶的应用对柠檬酸发酵的影响.研究结果表明:在原料处理中按0.01%加普鲁兰酶,产酸率提高1.1%,转化率提高8.2%,发酵周期缩短12h.     

Microwave-assisted encapsulation of citric acid using hydrocolloids

This study elucidates the capability of a novel technique for producing microcapsules at an enormously short time and low cost. This technique is based on the difference between dielectric constants of core and coat materials. Edible citric acid was mixed with various biomacromolecules at ratios of 1:5, 1:10, and 1:100. Each mixture was treated up to 600 s at various powers (120–1200 W) in a microwave oven. Subsequently, the microcapsules were separated by distinct sieves, and their apparent structure and quality were evaluated using binoculars, and photographs were taken for visual comparisons. Our observations showed that only five hydrocolloids were able to produce high-quality and efficient encapsulation [casein > inulin > carboxymethylcellulose (CMC) > low methoxyl (LM) pectin (9/5%) > sorbitol]. Moreover, the highest coating efficiency was seen at highest intensity (1200 W) at a mixing ratio of 1:10. Furthermore, the optimum treating time periods for those five efficient coating materials were about 400, 75, 400, 100, and 100 s.     

柠檬酸发酵液脱色工艺的研究

介绍了粉末活性炭、颗粒活性炭、001 ×7阳离子交换树脂、颗粒活性炭001 ×7阳离子交换树脂对柠檬酸发酵液的脱色效果以及损耗程度,确定了适合柠檬酸发酵液的脱色剂及脱色工艺.该工艺的研究不仅降低了柠檬酸的生产成本而且对整个有机酸以及氨基酸行业的脱色工序都有重要的实际意义.     

Determination method of isocitric acid in food additive citric acid

A simple and rapid method using HPLC was developed for the determination of isocitric acid in food additive citric acid. One gram of sample was dissolved in 100 mL of water. HPLC separation was performed on an Inertsil ODS-3 column (4.6 mm i.d. x 250 mm) using 0.1% phosphoric acid as the mobile phase at a flow rate of 1 mL/min. Isocitric acid was detected at 210 nm. The calibration graph was rectilinear from 5 to 100 micrograms/mL. The recoveries of isocitric acid from sample at the levels of 0.1% and 0.4% were 98% and 99%, respectively, and the determination limit was 0.05%.