不同种黑米储藏期中花色苷的测定及微观结构分析

以黑米为原料,研究常规储藏条件下不同花色苷含量的黑米,对其花色苷的鉴定及相对含量的变化测定,并对黑米储藏期间微观结构、蛋白质二级结构进行观察和分析。通过HPLC-MS/MS 技术分析四种黑米花色苷单体成分组成,结果表明四种黑米花色苷均由芍药素-3-O-葡萄糖苷、矢车菊素-3-O-葡萄糖苷和锦葵色素-3-O-葡萄糖苷单体构成,在储藏过程中,芍药素-3-O-葡萄糖苷含量变少,而其余两者总体变化不明显,说明储藏黑米总花色苷的变化主要来自芍药素-3-O-葡萄糖苷含量变化。扫描电镜（SEM）分析：黑米的横截面从出现细纹到裂缝扩大,最终形成大的间隙和空洞,黑米淀粉由紧密的复粒变成松散的单粒结构,蛋白质和淀粉颗粒出现聚集现象,且黑米淀粉分子由有规则的排列结构变成无规则凌乱结构。光谱分析结果表明,其蛋白质二级结构中α－螺旋和β－折叠含量均呈现下降的趋势,无规卷曲和β－转角含量均呈现上升的趋势,蛋白质二级结构由有序状向无序态转变。     

有色大米中花青素UPLC测定方法的建立

从样品处理和色谱分析两个方面进行优化,建立了有色大米中花青素超高效液相色谱(UPLC)分析方法。样品经处理后,在5 min内即可完成色谱分析,添加回收率高于95%;日内和日间相对标准偏差分别为2.97%和5.87%; 6种花青素的最低检出限介于0.08～0.15 mg/kg。运用该方法进行检测表明:黑米中花青素总量最高,为3 251.90 mg/kg;其次为紫米,而红米中花青素含量较低;黑米和紫米中花青素种类主要为矢车菊素和芍药素;不同产地的紫米中花青素总量差异明显,且紫米中花青素主要分布在外层。     

黑米种皮中花色苷组成及含量的HPLC分析

花色苷是黑米种皮中重要的活性成分,具有多种生物活性,准确分析其组成及含量对黑米的加工利用研究有重要意义。采用酸性甲醇溶液浸提黑米种皮得到粗提液,用高效液相色谱法(HPLC)通过与标准品对照,分析黑米皮中主要花色苷的组成种类及含量,旨在建立一种简便、准确的黑米种皮花色苷分析方法。研究结果表明,黑米种皮中主要含有3种花色苷组份,分别是矢车菊-3-葡萄糖苷(23.30 mg/g),矢车菊-3-芸香糖苷(0.97 mg/g),芍药定-3-葡萄糖苷(2.24 mg/g)。该方法样品前处理简单,是一种简便、准确的花色苷组成及含量的测定方法。     

高效液相色谱-电喷雾质谱法分析牡丹花中花色苷类化合物

利用高效液相色谱与二极管阵列检测器/电喷雾质谱联用技术研究了牡丹花中的花色苷类化合物,分离检测了五种花色苷,结合紫外吸收光谱和质谱信息分别鉴定为矢车菊-3,5-O-二葡萄糖苷,矢车菊-3-O-葡萄糖苷、芍药-3,5-O-二葡萄糖苷、芍药-3-O-葡萄糖苷和天竺葵-3,5-O-二葡萄糖苷;比较了六个牡丹品种的花色苷组成。     

黑豆皮花色苷的中压液相色谱制备及结构鉴定

以黑豆皮为实验材料,用乙醇浸提法对黑豆皮中的花色苷进行提取,用大孔吸附树脂对花色苷进行纯化,经冷冻干燥得到黑豆皮花色苷粗品。利用中压制备色谱对花色苷组分进行分离,通过质谱分析鉴定经中压制备色谱分离后的花色苷组分。结果表明:黑豆皮花色苷粗品中的总花色苷含量为26.9%,经中压制备色谱对花色苷粗品进行分离后的2峰中矢车菊素-3-葡萄糖苷纯度达到91.46%。黑豆皮中的主要花色苷为天竺葵素-3-O-芸香糖苷、芍药色素-3-O-葡萄糖苷、矢车菊素-3-O-葡萄糖苷和锦葵素-3-葡萄糖苷-4-乙醛。     

紫米蛋白-多酚复合物的结构组成及分子形貌

为研究紫米中蛋白-多酚复合物的分离纯化及其结构组成与分子形貌,采取Osborne分级提取从紫米中得到紫米蛋白-多酚复合物,采用十二烷基硫酸钠-聚丙烯酰胺凝胶电泳分析其分子质量,邻苯二甲醛柱后衍生法分析比较紫米蛋白-多酚复合物以及大米蛋白的氨基酸组成,高效液相色谱-二极管阵列检测器-质谱联用技术分析鉴定紫米蛋白-多酚复合物中花色苷聚合物的基本单体组成,并利用原子力显微镜观察紫米蛋白-多酚复合物的表面形貌特征。结果表明,紫米蛋白-多酚复合物的蛋白质质量分数为（94.3±2.7）%,多酚含量为（10.1±4.0） mg/g;紫米蛋白-多酚复合物与大米蛋白在37 ku以上分子质量处亚基组成存在明显差异;复合物的氨基酸组成更加丰富,有更优的必需氨基酸组成;复合物中花色苷单体组成为矢车菊素-3-O-葡萄糖苷和芍药素-3-O-葡萄糖苷;紫米蛋白-多酚复合物以不规则球形结构为主,其结合单元的粒径大约为4.7 nm左右。本实验对后续探索有色谷物多酚复合物的功能特性、多酚-蛋白质相互作用与生物活性等提供了科学依据。     

紫玉米苞叶花色苷的纯化鉴定及热稳定性分析

为明确紫玉米苞叶花色苷的组成及比较单体花色苷的热稳定性,实验采用大孔树脂、凝胶树脂分离纯化紫玉米苞叶花色苷提取物,得到三个不同花色苷组分,并采用液质联机的方法鉴定其结构;将制备的花色苷提取物及三个单体组分进行热重仪器分析,比较不同组分的热稳定性结果表明紫玉米苞叶中共含有6种花色苷,通过分离纯化后能够得到三个组分,第一个组分为芍药-3-O-葡萄糖苷和天竺葵-3-O-葡萄糖苷的混合物,第二个组分为矢车菊-3-O-葡萄糖苷,第三个组分为矢车菊-3-(6' 丙二酰-葡萄糖苷).其中总花色苷提取物的热稳定性最强,矢车菊-3-(6'丙二酰-葡萄糖苷)次之,芍药-3-O-葡萄糖苷和天竺葵-3-O-葡萄糖苷的混合物与矢车菊-3-O-葡萄糖苷热稳定性相当,均较以上组分弱.     

结球红菊苣(Cichoricum intybus var.foliosum Hegi.)花色苷初步研究

采用pH示差法测定结球红菊苣中花色苷的含量,并采用高效液相色谱-光电二极管阵列检测器-离子阱/飞行时间质谱(HPLC-DAD-IT/TOFMS)技术对结球红菊苣花色苷溶液进行了检测和鉴定。结球红菊苣花色苷溶液是从结球红菊苣中用0.1%盐酸-甲醇溶液提取,并经C18固相萃取小柱纯化制备而成。结果表明,结球红菊苣中花色苷含量为37.3±12.25mg/100gFW,主要由四种矢车菊花色素的糖苷衍生物组成,分别是矢车菊-3-O-葡萄糖苷、矢车菊-3-丙二酰半乳糖苷、矢车菊-3-丙二酰葡萄糖苷、矢车菊-3-琥珀酰葡萄糖苷,其中矢车菊-3-丙二酰葡萄糖苷含量最高,占结球红菊苣叶子中花色苷总量的82.01%。     

HPLC-ESI-MS/MS鉴定几种提取物的主要花色苷成分

随着人们对食品中合成添加物中潜在的健康意识的提高,水果和蔬菜中天然提取物在食品工业中的应用受到了广泛关注。本文通过高效液相色谱-电喷雾离子化串联质谱联用技术(HPLC-ESI-MS/MS)对几种提取物中的主要花色苷成分进行了成分鉴定。通过对比相关文献结果,推测出葡萄皮花色苷的主要成分为:飞燕草-3-半乳糖苷、矢车菊-3-葡萄糖苷、矮牵牛-3-葡萄糖苷、芍药素-3-葡萄糖苷、锦葵素-3-葡萄糖苷、飞燕草素-3-葡萄糖苷;黑米花色苷的主要成分为:矢车菊素-3-葡萄糖苷、矮牵牛素-3-葡萄糖苷、飞燕草素-3-葡萄糖苷;紫甘薯花色苷中主要检测出了:芍药素-3-咖啡酰-对羟基苯甲酰槐糖苷-5-葡萄糖苷、芍药素-3-咖啡酰-阿魏酰槐糖苷-5-葡萄糖苷。通过研究不同提取物中的花色苷成分,为其在食品中的应用提供理论数据。     

蔗糖含量对牡丹花色苷热稳定性和降解动力学的影响

研究了蔗糖含量对牡丹花色苷热稳定性和降解动力学的影响。结果表明：牡丹花色苷的热降解符合一级反应动力学模型,花色苷半衰期随加热温度升高而缩短;花色苷样品液所含的4 种花色苷中,降解速率依次为矢车菊-3-O- 二葡萄糖＞芍药-3-O- 葡萄糖苷＞矢车菊-3, 5-O- 二葡萄糖苷＞芍药-3, 5-O- 二葡萄糖苷;花色苷样品液的褐变指数随加热温度的升高和加热时间的延长而增大。蔗糖抑制了花色苷的降解,表现为提高了花色苷样品液的吸光度,降低了褐变指数;抑制程度与蔗糖浓度、加热处理的时间和温度有关;但含糖体系花色苷的热降解不符合一级反应动力学。     

UPLC-Q-Tof/MS同时测定桑葚保健酒中五种花色苷含量

目的:建立超高效液相色谱-四级杆-飞行时间质谱(UPLC-Q-Tof/MS)法测定桑葚保健酒中五种花色苷(天竺葵-3-O葡萄糖苷、氯化芍药素-3-O-葡萄糖苷、矢车菊-3-O芸香葡萄糖苷、锦葵色素-3-5-二葡萄糖苷、矢车菊-3-O葡萄糖)含量。方法:色谱柱:ACQUITY UPLC Ben C18 Column (2.1mm×100mm,1.7μm),流动相为乙腈-0.1%甲酸,进样量为2μL,流速为0.5mL/min,梯度洗脱,柱温为40℃,ESI+电离模式。结果:五种花色苷在100～800ng/mL范围内线性关系、回收率良好。桑葚保健酒中矢车菊-3-O-芸香葡萄糖苷、矢车菊-3-O-葡萄糖苷含量丰富,达到398.0ng/mL以及532.8ng/mL。     

蓝靛果酒发酵工艺优化及发酵过程对花色苷的影响

以蓝靛果为原料,进行蓝靛果酒发酵工艺的优化,并分析发酵过程对花色苷含量及花色苷组成的影响。通过比较不同酵母及不同糖类对果酒总酸、残糖、花色苷含量、乙醇体积分数及感官评分的影响,选择安琪葡萄酒果酒专用酵母SY作为发酵菌,蔗糖作为菌株的碳源,研究酵母接种量、起始pH值和发酵温度对蓝靛果酒理化性质及感官的影响,并在单因素试验的基础上进行3因素3水平的正交试验优化。结果表明,蓝靛果酒发酵的最佳工艺为：接种量0.15%、起始pH?3.2、发酵温度26?℃。在此条件下发酵12?d,乙醇体积分数为9.33%,感官评分为75.15,花色苷质量浓度为80.49?mg/L,为初始花色苷质量浓度（211.0?mg/L）的38.13%。利用高效液相色谱-串联质谱联用测定发酵对花色苷组成及各组成所占比例的影响,结果显示发酵前后的样品中均含有所测的8?种花色苷,发酵后矢车菊素-3-二己糖苷、芍药素-3,5-二己糖苷、矢车菊素-3,5-二己糖苷、芍药素-3-芸香苷、矢车菊素-3-乙酰基乙糖苷及芍药素-3-葡萄糖苷所占峰面积均有所增加,而矢车菊素-3-葡萄糖苷和天竺葵素-3-葡萄糖苷所占峰面积降低。     

红树莓花色苷含量测定及成分分析

运用HPLC-DAD-ESI-MS技术建立了测定红树莓花色苷含量的方法,并确定了花色苷的成分组成。采用Zorbax SB-C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),甲醇-5%甲酸水溶液为流动相,流速为1.0 mL/min,检测波长为520 nm,以矢车菊素-3-葡萄糖苷为对照,用外标法定量,并通过紫外扫描光谱信息和ESI+碎片离子信息对花色苷组成成分定性分析。结果表明:红树莓总花色苷含量为105.69 mg/100 g,其主要含有的4种花色苷成分为矢车菊素-3-槐糖苷、矢车菊素-3-槐糖-5-鼠李糖苷、矢车菊素-3-葡萄糖苷、矢车菊素-3-芸香糖苷,相对含量分别为22.05%、13.83%、33.74%和30.38%。     

采用HPLC-DAD-ESIMS技术鉴定紫山药中的花色苷成分

采用大孔树酯对浙江台州黄岩紫山药中的花色苷进行分离,并用高压液相色谱-二极管阵列检测-质谱检测技术对其中的主要花色苷进行结构鉴定。通过差异pH法分析紫山药中花色苷的含量为28.8mg/kg。紫山药中4种主要的花色苷可能是:矢车菊素-3-葡萄糖苷或半乳糖苷的双咖啡酸酰化物,矢车菊素-3-二糖苷的芥子酸酰化物,矢车菊素-3-二糖苷阿魏酸的酰化物,芍药色素-3-二糖苷的芥子酸酰化物。     

蔓越莓花色苷的组成鉴定及抗氧化能力

对蔓越莓花色苷的组成进行鉴定,并对其抗氧化能力进行测定。采用pH示差法测定花色苷提取量,超高压辅助提取蔓越莓花色苷含量为（75.49±0.43）mg/100?g,常规溶剂提取蔓越莓花色苷含量为（67.31±1.08）mg/100?g,蔓越莓中总花色苷含量为（79.52±0.50）mg/100?g;选择AB-8大孔树脂对蔓越莓花色苷粗提物进行纯化,冻干粉中花色苷含量从（46.10±0.92）mg/g提高到（309.26±2.37）mg/g。通过测定1,1-二苯基-2-三硝基苯肼自由基清除率、2,2’-联氮基-双-（3-乙基苯并噻唑啉-6-磺酸）二铵盐自由基清除能力和总抗氧化能力,比较蔓越莓花色苷与VC的抗氧化能力。结果表明：同质量浓度条件下,蔓越莓花色苷的抗氧化能力强于VC。通过高效液相色谱-质谱联用技术在蔓越莓中鉴定出7?种花色苷：芍药素-3,5-二己糖苷、矢车菊素-3-半乳糖苷、矢车菊素-3-葡萄糖苷、矢车菊素-3-阿拉伯糖苷、芍药素-3-半乳糖苷、芍药素-3-葡萄糖苷、芍药素-3-阿拉伯糖苷,其中芍药素-3,5-二己糖苷首次在蔓越莓中被鉴定出。     

黑米色素的组成与结构分析

采用液质联用技术(LC-MS)与毛细管电泳电化学检测(CE-ED)对黑米色素进行定性分析.结果表明,黑米色素主要含有两种花青苷色素,分别是矢车菊素-3-葡萄糖苷和芍药素-3-葡萄糖苷.     

不同花色苷代表性成分的分离鉴定及体外抗氧化活性

本实验以紫甘薯、黑枸杞、黑加仑和桑葚花色苷提取物为原料,制备其单体花色苷组分并研究其体外抗氧化性质。选取每种花色苷中含量较高,分子量居中,具有代表性的单体化合物作为目标组分,采用高速逆流色谱制备分离四种来源的花色苷。选用甲基叔丁基醚-正丁醇-乙腈-水-三氟乙酸作为溶剂体系,流速设定为5 mL/min,转速为850 r/min,分离得到高纯度花色苷单体化合物。采用分光光度法、HPLC-MS法分析测定花色苷含量及主要组成,用DPPH自由基、羟自由基清除能力和总还原力的测定分析其体外抗氧化活性。结果表明,四种来源的花色苷中代表性的成分依次为芍药素-3-咖啡酰-阿魏酰槐糖苷-5-葡萄糖苷、矮牵牛素-3-O-对香豆酰芸香糖苷-5-O-葡萄糖苷、矢车菊-3-芸香糖苷和矢车菊-3-O-葡萄糖苷,它们均具有良好的体外抗氧化活性。     

超声辅助果胶酶法提取红树莓花色苷及其成分测定

本研究利用超声辅助果胶酶法来提取制备红树莓花色苷,通过单因素实验,研究花色苷提取工艺中果胶酶浓度、料液比、酶解pH、酶解温度、超声时间和超声功率对提取液中花色苷含量的影响,结合响应面实验对提取工艺进行了优化,对比超声辅助果胶酶法和单一提取法所得的花色苷含量,并利用超高效液相色谱仪串联四级杆/飞行时间质谱(UPLC-Q/TOF)对树莓花色苷进行结构鉴定。结果表明:红树莓花色苷最佳提取条件为:果胶酶浓度5 mg/g、料液比1:15(g/mL)、酶解pH3、酶解温度50℃、酶解时间60 min、超声时间20 min和超声功率450 W,此时所得花色苷含量为127.51 mg/100 g。超声辅助酶法所得到花色苷含量较酶法提高了24.58 mg/100 g,较超声法提高40.40 mg/100 g,较单一提取法,超声辅助酶法具有更好的提取效果。经过超高效液相色谱三重四级杆飞行质谱分离中主要花色苷为:芍药素-3-葡萄糖苷、矢车菊素-3-葡萄糖苷、矢车菊素-3-阿拉伯糖苷和矢车菊素-3-芸香糖苷。     

HPLC法测定三华李花色苷的成分及含量

三华李果实富含红色素,对其红色素的主要成分进行了定性和定量测定,明确其结构和含量,为三华李的加工利用提供参考。采用Wonda Sil C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相A:乙腈,B:4%甲酸水溶液,梯度洗脱程序:0 min~25min,6%A~16%A。检测波长520nm,柱温箱40℃,流速1m L/min。试验结果表明三华李果实中红色素主要为矢车菊素-3-葡萄糖苷和矢车菊素-3-芸香糖苷,矢车菊素-3-半乳糖苷未检出。外标法定量,前二者的含量分别为87.26mg/kg和32.41 mg/kg。两种花色苷在0.000 5 mg/m L~0.100 0 mg/m L范围内线性关系良好,标准曲线的决定回归系数R2分别为0.999 9和0.999 8。两种花色苷的加标回收率均大于95%,相对标准偏差(RSD)分别为1.93%和2.40%。样品重复性好,进样峰面积相对标准偏差小于等于1.23%。本方法简便可行,结果可靠,适用于三华李花色苷成分和含量的测定。     

采用高效液相色谱串联质谱法分析黑粒小麦麸皮中的花色苷组成

以黒粒小麦麸皮为原料,应用高效液相色谱配以串联质谱和二极管阵列检测技术对黒粒小麦中麸皮中的花色苷的组成进行了分析。结果显示:从黒粒小麦麸皮中分离鉴定出9种不同的花色苷类化合物———矢车菊素-己糖苷、矢车菊素-芦丁苷、芍药素-己糖苷、矢车菊素-丙二酰葡萄糖苷、飞燕草素-己糖苷、飞燕草色素-芦丁苷、锦葵色素-芦丁苷、芍药素-芦丁苷及牵牛花素-芦丁苷,其中飞燕草类花色苷和矢车菊素类花色苷是主要花色苷,分别占全部花色苷含量的50.27%和30.04%。