基于核酸适配子的CdTe发光量子点标记赭曲霉毒素A检测新方法研究

将赭曲霉毒素A(OTA)适配子与Fe3O4磁性纳米粒子结合,CdTe发光量子点标记于OTA适配子互补短链上,结合荧光分析技术、适配子识别技术与磁分离富集技术,建立一种OTA的高特异性和灵敏性的新型检测技术。     

肉类食品中磺胺类磁性纳米微粒的制备及其性能研究

Fe3O4磁性纳米粒子作为一种新型多功能材料,因其独特的磁学特性被广泛应用于材料及生物医学等领域。通过共沉淀法制备Fe3O4磁性纳米粒子,聚乙二醇(PEG)进行改性,通过计算机模拟Fe3O4晶体结构,红外光谱对样品进行分析,并进一步进行流变学、磁光性等性能研究。期望可以将磁纳米粒子与分子印迹技术相结合,制备出用于快速检测肉类食品中磺胺残留的新型磁性分子印迹材料。     

基于金核铂壳纳米酶比色检测白菜中有机磷农药新方法研究

目的 基于纳米模拟酶活性抑制策略开发具有特异性的有机磷农药分析方法。方法 基于金核铂壳纳米粒子(gold core-platinum shell nanoparticle, Au@Pt NPs)可以与甲拌磷、氧乐果和乐果3种有机磷农药发生作用从而使其类过氧化物酶活性被特异性抑制, 建立3种有机磷农药比色检测方法。结果 透射电镜(transmission electron microscope, TEM)、X射线能谱仪(energy dispersive spectrometer, EDS)结果表明, 3种有机磷农药可通过Pt-S键吸附到Au@Pt NPs表面, 不仅遮蔽了Au@Pt NPs表面的活性位点, 还促使了Au@Pt NPs的团聚, 最终导致Au@Pt NPs的催化活性降低。通过3,3’,5,5’-四甲基联苯胺(3,3’,5,5’-tetramethylbenzidine, TMB)和过氧化氢(H2O2)的显色体系将农药的抑制作用信号放大, 甲拌磷、氧乐果和乐果的比色检测半抑制浓度(50% inhibiting concentration, IC50)值分别为0.38、0.41和5.21 μg/mL, 检出限为19.7、24.2和13.4 ng/mL, 且表现出一定的特异性。结论 该方法操作简单、具有一定的特异性, 可用于白菜中甲拌磷、氧乐果和乐果的检测。     

Fe_3O_4纳米粒子从枣皮中分离纯化花青素

针对枣皮花青素对铁离子较为敏感的现象,利用Fe3O4纳米粒子具有比表面积大,易于磁分离,对小分子可产生吸附效应等特点从枣皮中分离纯化花青素,并对其吸附条件和洗脱效果进行研究。结果表明;Fe2+:Fe3+摩尔比1.2∶2,定性温度30℃,熟化温度75℃,搅拌速度1000r·min-1,p H 9时,用油酸作改性剂,制备的Fe3O4纳米粒子效果较好;温度70℃,p H 11,时间15min下,最适吸附比为0.6g·g-1,UV检测Fe3O4纳米粒子吸附效果良好;温度20℃,p H 3,时间2h,电动搅拌下,丙酮洗脱可使Fe3O4纳米粒子与枣皮花青素完全分离,解吸附效果良好。结论;采用化学共沉淀法制备的Fe3O4纳米粒子对枣皮花青素具有良好的吸附作用,丙酮洗脱既解决了解吸附技术难题,又有效地回收了吸附剂,且工艺简单,易于操作。     

基于Fe3O4@Au微粒电化学检测邻苯二酚的研究

基于复合纳米粒子具有过氧化物模拟酶活性的特点,采用自组装的方法将Fe3O4磁性微粒与金纳米粒子(AuNPs)结合,制备出金磁微粒(Fe3O4@Au)复合纳米粒子.探索其模拟过氧化物酶的活性,并构建出具有高灵敏度和选择性的检测邻苯二酚的无酶增强型电化学传感器.结果表明,影响Fe3O4@Au模拟酶催化效率的因素主次顺序为扫...     

激光诱导荧光结合磁分离检测CP4-EPSPS基因

建立一种激光诱导荧光结合磁分离的检测技术，用于在线检测CP4-5-烯醇丙酮酸酯-3-磷酸合酶基因（CP4-5-enol acetate-3-phosphate synthase gene，CP4-EPSPS）。以氨基磁纳米粒子（magnetic nanoparticles，MNPs）为载体修饰cDNA，构建捕获基因探针，并设计FAM荧光标记的信号基因探针（sDNA）。在目的基因CP4-EPSPS（tDNA）存在的情况下，cDNA和sDNA通过碱基互补配对原则与tDNA结合形成双链结构。该结构通过毛细管时被磁场富集分离，然后在激光诱导荧光检测器的作用下在线检测其荧光信号。通过对MNPs质量浓度、捕获探针浓度、牛血清白蛋白质量浓度进行考察，在优化的实验条件下，在1.0×10－11～2.0×10－7?mol/L范围内，CP4-EPSPS基因浓度与荧光峰面积呈良好线性关系，检出限为4.0×10－12?mol/L（RSN=3），该方法成功应用于转基因大豆的聚合酶链式反应扩增产物的检测。     

准分子紫外光源制备磁性功能涤纶织物

采用水解沉淀法制备磁性Fe3O4纳米粒子,再用油酸包覆修饰;经透射电镜和红外光谱测试表明,油酸修饰前Fe3O4纳米颗粒平均粒径约10 nm,修饰后约12 nm.将涤纶织物浸渍经油酸修饰的磁性Fe3O4纳米粒子,再用222nm准分子紫外光源辐照;经扫描电子显微镜和磁性能测试表明,油酸修饰的Fe3O4纳米颗粒,牢固地附着在涤纶纤维表面,所得耐洗磁性涤纶织物具有超顺磁性.     

金磁微粒模拟酶检测食品中的葡萄糖

采用水热法制备Fe3O4纳米粒子,并通过对其表面氨基化与金纳米粒子自组装方法构建金磁微粒（Fe3O4@Au）,并表征其性能。在其具有模拟过氧化物酶活性的基础上结合葡萄糖在葡萄糖氧化酶作用下产生H2O2,并与过氧化物酶底物二胺盐产生显色反应的原理,建立可视化检测葡萄糖含量的简便方法,并优化葡萄糖检测体系,并对其选择性和回收率进行分析。结果表明,氨基化的Fe3O4纳米粒子可以有效固载金纳米粒子,Fe3O4@Au饱和磁化强度为43 emu/g。检测体系最优工艺组合为：Fe3O4@Au混悬液质量浓度0.15 g/mL、温度70 ℃、时间50 min。在优化条件下,葡萄糖在1～20 mmol/L范围内具有良好的线性关系,线性相关系数R2为0.992 5,检出限为2.45 μmol/L,加标回收率在96%～104%之间,并具有良好的选择性和稳定性。本研究将拓宽纳米材料模拟酶在食品检测的应用并为葡萄糖检测方法的改进提供一种新的思路。     

磁性织物的制备

采用纳米Fe3O4颗粒、甲基三甲氧基硅烷(MTMOS)和表面活性剂十二烷基苯磺酸钠,在乙酸催化作用下,制备出分散稳定的纳米Fe3O4磁流体.采用浸渍方法将纳米Fe3O4磁流体施加到涤棉织物上,于50℃浸渍80 min,织物的质量增加率最高,磁饱和强度达41.31×10-3A·m2/kg.     

基于上转换荧光标记和磁分离技术的沙门氏菌DNA检测新方法

利用水热法制备NaYF4:Yb3+Er3+荧光纳米颗粒,表面氨基化修饰后与探针核酸单链共价偶联,形成荧光标记显示探针。再将氨基化的Fe3O4磁性纳米颗粒与捕获核酸单链进行共价偶联,制备磁分离捕获探针。基于DNA杂交互补反应,加入体系中的目标DNA链分别与两端互补的荧光显示探针和磁分离捕获探针形成三明治夹心结构,通过外加磁场收集分离。加入的目标DNA链浓度越大,体系荧光强度越大。结果表明,复合结构的荧光强度与目标DNA链浓度成正比,在0.01~10 pmol/L范围内呈现良好的线性关系,最低检测限达3 fmol/L。     

磁性纳米粒子修饰碳纳米管复合材料对菠菜中9种有机磷农药吸附性能研究

本实验采用了Fe_3O_4纳米粒子修饰碳纳米管得到吸附性能较好的磁性纳米复合材料,利用气相色谱法测定菠菜中9种有机磷农药的含量,并比较了改性介孔碳、石墨烯、活性炭、碳纳米管、Fe_3O_4纳米粒子修饰碳纳米管复合材料和Fe_3O_4纳米粒子等不同吸附材料对菠菜中9种有机磷农药吸附能力。Fe_3O_4纳米粒子修饰碳纳米管磁性纳米复合材料通过透射电镜扫描进行表征,并探讨了Fe_3O_4纳米粒子修饰碳纳米管磁性纳米复合材料对菠菜中9种有机磷农药吸附稳定性和回收率。结果表明,改性碳纳米管对菠菜中9种有机磷农药的吸附能力最强,且稳定性良好和回收率较高,其回收率最大可以达到93.5%。     

磁性Fe3O4纳米带鱼肽微粒的制备及对CW-2细胞膜流动性的影响

目的：制备磁性Fe3O4纳米带鱼肽微粒,并研究其对CW-2细胞膜流动性的影响。方法：以磁性Fe3O4纳米微粒为内核,负载具有抑制肿瘤增殖作用的带鱼酶解小肽,通过共沉淀法合成磁性Fe3O4纳米带鱼肽微粒,采用X射线衍射、透射式电子显微镜、原子力显微镜等方法对该纳米粒子结构进行表征;利用荧光偏振法研究该微粒在非磁场与交变磁场中对CW-2人结肠癌细胞膜流动性的影响。结果：共沉淀法合成的磁性Fe3O4纳米带鱼肽微粒呈球形,粒径约10 nm,分布较均匀,颗粒之间有黏连现象,形成缠绕弯曲的线状。与单体磁性Fe3O4纳米微粒相比,带鱼酶解小肽的包覆增强了纳米铁微粒的分散稳定性;该粒子最佳使用pH值范围是6.5～9.0,比较适合于在生物体系中应用。细胞膜流动性检测显示24 h时实验组CW-2细胞膜荧光偏振度P值显著减小、平均微黏度η值减小,表明磁性Fe3O4纳米带鱼肽微粒可使CW-2细胞膜流动性增大,作用呈量效关系。结论：磁性Fe3O4纳米带鱼肽微粒在交变磁场中增强了带鱼酶解小肽的抗肿瘤活性。     

复合磁性纳米粒子用于食源性致病菌特异性检测及灭活

该实验合成具有光热转换性能的万古霉素修饰的磁性氧化铁纳米粒子（Fe3O4@Van），建立一种基于化学发光的革兰氏阳性菌快速检测与光热灭活一体化平台。万古霉素的羰基和氨基可以与革兰氏阳性菌细胞壁的肽聚糖形成氢键，使Fe3O4@Van 与细菌发生特异性结合生成复合物，通过磁分离从复杂基质中捕获和提取细菌。细菌分泌的过氧化氢酶对鲁米诺-过氧化氢化学发光体系具有抑制作用，随着溶液中细菌数量的增加，化学发光强度逐渐降低，该方法对金黄色葡萄球菌（S.aureus）的检测范围为10～105 CFU/mL。同时，因Fe3O4@Van 具有出色的光热转换能力，用808 nm 激光照射检测后的Fe3O4@Van 与细菌复合物可实现细菌的高温灭活，对S.aureus 的抗菌效率高达98.6%。该文基于Fe3O4@Van 构建的新平台为准确、高效地检测和灭活致病菌提供新的思路。     

利用纳米Fe_3O_4快速回收单细胞微藻

分别通过提高反应液中Fe2+的比例、增加氨水浓度和降低反应温度三个方面对制备Fe_3O_4纳米粒子的共沉淀法进行改进,并通过改进的方法成功制备了Fe_3O_4纳米粒子。经扫描电镜、粉末X射线衍射和红外光谱表征,该Fe_3O_4纳米粒子近球形,直径约10~50 nm,为反类晶石的纯相。利用Fe_3O_4纳米粒子对单细胞塔胞藻进行磁回收,当塔胞藻细胞量为5×10~6个/m L×5 m L时,4 mg Fe_3O_4纳米粒子在40 s内便能捕获98.8%的藻细胞,酸性条件有利于藻细胞的回收。     

基于磁分离-上转换荧光标记的副溶血性弧菌免疫检测新方法研究

将上转换荧光标记与磁分离富集技术相结合,通过免疫识别成功构建了一种检测副溶血性弧菌(Vibrio parahaemolyticus)的新方法。首先通过水/溶剂热法合成NaY0.78F4:Yb0.20,Er0.02上转换荧光纳米颗粒,并对其表面进行氨基功能化修饰,同时一步法合成了氨基化Fe3O4磁性纳米颗粒。分别将副溶血性弧菌全菌抗体与磁性纳米颗粒连接作为捕获探针,将副溶血性弧菌的鞭毛蛋白A抗体与上转换荧光纳米颗粒连接作为信号探针。通过免疫识别形成捕获探针-目标菌-显示探针的"三明治"结构复合物,利用980 nm激光诱导荧光进行检测。在实验优化条件下,上转换荧光强度与副溶血性弧菌浓度在5×103~5×105cfu/mL范围内呈良好线性关系,检测限为1×103cfu/mL。用鲫鱼进行加标回收实验,结果表明,本方法准确性良好。     

有氧条件下四氧化三铁纳米颗粒的制备与表征

针对化学共沉淀法制备四氧化三铁(Fe3O4)纳米粒子存在氮气用量多、过程较复杂等不足,在该方法基础上,研究在有氧条件下通过简便方法制备性能相当的磁性Fe3O4纳米粒子。系统地研究了Fe2+和Fe3+的物质的量比、反应温度、沉淀剂浓度及反应体系p H值对Fe3O4纳米粒子形成过程的影响,并利用X射线衍射、透射电子显微镜和振动样品磁强计对所得粒子进行了表征。结果表明:反应体系p H值为12时,在有氧条件下可使Fe2+和Fe3+充分反应形成Fe3O4沉淀;当Fe2+和Fe3+的量比为1∶1、反应温度为50℃、Na OH浓度为0.15 mol/L,可制备出结晶完整、球形、粒径小于20 nm的Fe3O4纳米颗粒,其饱和磁化强度为3.34×105A/m,磁性较强。     

核-壳型没食子蓝磁性分子印迹固相萃取材料的合成、表征及应用研究

采用化学共沉淀法制备Fe3O4磁性纳米粒子,以3-氨丙基三乙氧基硅烷(APTES)对其表面进行氨基硅烷化改性,形成Fe3O4@SiO2-NH2纳米粒子。以其作为磁性核,采用表面印迹技术,以没食子蓝为模板,丙烯酰胺(AM)为功能单体,乙二醇二甲基丙烯酸酯(EGDMA)为交联剂,在Fe3O4@SiO2-NH2表面形成没食子蓝分子印迹聚合膜,制备了核-壳型没食子蓝磁性分子印迹聚合物(Fe3O4@MIPs)。分别采用红外光谱(FT-IR)、场发射扫描电镜(FESEM)、振动样品磁强分析(VSM)和热重分析(TGA)等仪器分析手段,对Fe3O4@MIPs的结构进行表征。研究了它对没食子蓝的吸附性能,探讨了吸附动力学、吸附等温线及分子识别性。并将其应用于食品中分离富集没食子蓝。结果表明,所制备的核-壳型磁性分子印迹聚合物具有高吸附容量(表观最大吸附量达149.32 mg/g),快速的结合动力学(60 min达吸附平衡)及显著的吸附选择性(印迹因子达9.10)。以其作为新型固相萃取材料,结合高效液相色谱(HPLC)检测,对加标食品样品中的没食子蓝进行分离、纯化、检测,加标回收率在97.69%~104.4%之间,RSD在0.85%~1.2%之间,检测限为0.0051μg/m L。在外加磁场作用下Fe3O4@MIPs可快速与样品基质分离,大大提高了实验效率。该方法简单快速,可应用于食品中非法添加的没食子蓝的分离检测。     

壳聚糖-纳米氧化锌复合涂膜保鲜砂糖橘的研究

以壳聚糖为主要成膜材料,辅以纳米氧化锌,制备了一种新型、安全的涂膜剂壳聚糖——纳米氧化锌复合涂膜剂,研究和比较了用壳聚糖单膜处理及壳聚糖-纳米氧化锌复合膜处理对砂糖橘采后保鲜效果的影响。实验结果表明:壳聚糖-纳米氧化锌复合膜处理砂糖橘的总糖、总酸、VC含量及SOD酶活性均明显高于壳聚糖单膜及对照组,呼吸强度显著降低,在贮藏14d,砂糖橘的失重率为7.6%,好果率为97%。所以壳聚糖-纳米氧化锌复合涂膜可以显著降低砂糖橘的采后呼吸作用,较好地保持了砂糖橘的营养成分。     

采用乙酸-微波处理优化韭菜中有机磷农药残留检测方法的研究

摘要：目的 韭菜中硫化物成分对有机磷农药残留的检测造成干扰,研究利用乙酸-微波消除韭菜基质对有机磷农药残留检测干扰。方法 通过对韭菜基质与有机磷农药的检测,分析韭菜基质对有机磷农药残留检测干扰;采用10%乙酸和中高火微波,分别处理10 s、20 s、30 s、40 s、50 s、60 s,分析各处理的韭菜本底变化;韭菜样品中添加0.08 mg/kg水平的有机磷农药, 采用10%乙酸和中高火微波,分别处理50 s、60 s,测定各处理的有机磷农药回收率及其相对标准偏差,分析乙酸-微波处理对检测结果准确性的影响。结果 确定了韭菜本底峰12.145对甲拌磷、峰16.119对毒死蜱、峰17.169对甲拌磷砜造成干扰;韭菜的本底干扰峰随处理时间的延长其峰面积及峰高呈下降趋势,当处理时间达到50 s以上时,韭菜本底峰从11个降为4个,且三种干扰峰都未检测到;处理时间50 s时,各有机磷农药的加标回收率为78.4%～104.8%,相对标准偏差为7.4%～13.1%。 结论 发现乙酸-微波处理50s,消除韭菜基质对有机磷农药残留检测干扰效果明显,从而有效提高了有机磷农药残留检测结果的准确性,获得有机磷农药的加标回收率和精密度符合国家标准规定,且达到最佳效果。     

多壁碳纳米管固相萃取-气相色谱法检测蔬菜中毒死蜱、丙溴磷和三唑磷农药残留

本文以多壁碳纳米管为固相萃取材料,建立了蔬菜中毒死蜱、丙溴磷和三唑磷农药残留的GC-FPD分析方法。样品经乙酸乙酯匀浆提取后,用多壁碳纳米管SPE柱净化,以丙酮∶正己烷(1∶1,v/v)为洗脱剂,浓缩后用丙酮定容,再用GC-FPD进行检测。三种有机磷农药在0.0025~2.0mg/L范围内呈良好的线性关系,相关系数在0.9998~0.9999之间,回收率在83.3%~96.7%之间,方法的检出限在8.21×10-4~1.37×10-3mg/kg之间。将该方法推广到莴苣、番茄、豇豆、梨、香菇等9种蔬菜、水果和食用菌中毒死蜱、丙溴磷、三唑磷农药残留的测定,效果较好。