响应面法优化顺丁烯二酸-β-环糊精单乙酯的制备工艺

β-环糊精是一种具有疏水性内腔的环状低聚糖,能将一定大小和形状的疏水性客体包合而形成包合物,对疏水性药物具有增溶作用和对天然药物具有保护和缓释作用等,而β-环糊精水溶性有限,与某些疏水性物质包合后形成的包合物水溶性得不到改善,容易从水溶液中析出。为增加β-环糊精的水溶性,拓展其在食品、药物领域中的应用,本文采用响应面试验对其衍生物顺丁烯二酸-β-环糊精单乙酯合成参数进行优化,得到最佳条件为顺丁烯二酸用量4.327 mmol,固液比0.408,反应温度109.462℃,乙醇浓度48.213%,在最佳工艺参数下,CDM实际酯化率达到40.977±2.032%,与预测值(40.71%)接近(相对误差0.656%),结果表明方法准确可靠;并且采用傅里叶红外光谱和质谱对顺丁烯二酸-β-环糊精单乙酯进行表征,验证了产物的合成。     

环糊精超分子自组装包合机制研究进展

环糊精因具有独特的“外亲水、内疏水”结构,可作为一种优良的包合载体对性质活泼、易挥发、易氧化分解的活性组分进行保护,从而达到提高其溶解度、稳定性和生物利用率的效果。本文从环糊精的结构与性质出发,首先对其包合机理进行探究,即分析主体环糊精与客体分子之间的相互作用和影响因素,包括环糊精单体与客体之间的包合反应、环糊精单体之间的自组装行为以及该行为下所形成的超分子体系与客体分子的包合机制;接着阐述有无表面活性剂存在的情况下环糊精界面稳定机制、表面活性剂与环糊精自组装形成复合乳化剂协同稳定客体机制等;然后,对环糊精包合物中客体分子的释放机制、缓释动力学模型及相应的影响因素进行解析;最后,从分子模拟及界面稳定机制方面对环糊精在超分子领域的研究进行展望,以期为后续研究提供参考。     

β-环糊精和染料木黄酮包合作用的研究

以β-环糊精与染料木黄酮的摩尔比、包合温度及包合时间为变量设计正交试验优化β-环糊精与染料木黄酮的包合反应工艺参数，利用紫外和红外吸收光谱、热重和导数热重分析、差示扫描量热分析等测试方法对β-环糊精与染料木黄酮的包合物和主、客体分子进行了表征；比较了包合物与游离主、客体的光谱性质的差异，实验结果表明：β-环糊精与染料木黄酮能形成摩尔比为1：1的水溶性好、热稳定性强的包合物，该包合物可广泛应用丁多个领域。     

槲皮素与环糊精衍生物包合物的理化性质和分子对接研究

槲皮素具有较强的抗氧化活性,对呼吸道炎症和心血管疾病具有一定疗效,在医药行业中受到广泛关注。 但是,槲皮素的水溶性和热稳定性较低,使其在医药行业的应用受到限制。环糊精（cyclodextrins,CDs）是一种 大环分子,能够与客体分子包合形成包合物,从而有效提高客体分子的溶解性、稳定性和生物利用率。本实验制备 槲皮素与β-CD、G-β-CD及G2-β-CD的包合物,利用相溶解度法研究环糊精与槲皮素的包合效果,利用紫外光谱、 傅里叶变换红外光谱、扫描电子显微镜、X射线衍射、热重及差示扫描量热技术表征槲皮素与G-β-CD包合物,借 助分子对接研究槲皮素与G-β-CD包合物的超分子结构。结果显示：槲皮素的溶解度与环糊精的浓度呈线性关系, G-β-CD与槲皮素的包合效果最好,且包合后槲皮素的热稳定性提高。分子对接结果表明槲皮素的C环嵌入G-β-CD 的空腔中形成包合物。     

槲皮素与环糊精衍生物包合物的理化性质和分子对接研究（英文）

槲皮素具有较强的抗氧化活性,对呼吸道炎症和心血管疾病具有一定疗效,在医药行业中受到广泛关注。但是,槲皮素的水溶性和热稳定性较低,使其在医药行业的应用受到限制。环糊精(cyclodextrins,CDs)是一种大环分子,能够与客体分子包合形成包合物,从而有效提高客体分子的溶解性、稳定性和生物利用率。本实验制备槲皮素与β-CD、G-β-CD及G_2-β-CD的包合物,利用相溶解度法研究环糊精与槲皮素的包合效果,利用紫外光谱、傅里叶变换红外光谱、扫描电子显微镜、X射线衍射、热重及差示扫描量热技术表征槲皮素与G-β-CD包合物,借助分子对接研究槲皮素与G-β-CD包合物的超分子结构。结果显示:槲皮素的溶解度与环糊精的浓度呈线性关系,G-β-CD与槲皮素的包合效果最好,且包合后槲皮素的热稳定性提高。分子对接结果表明槲皮素的C环嵌入G-β-CD的空腔中形成包合物。     

超分子结构环糊精及其在染整加工中的应用(一)

环糊精是一种环状低聚物,其空腔具有包合某些化学品分子的能力,目前已在医药、日用化工、食品,以及染整工业获得广泛应用.文中介绍了环糊精的由来、性能(安全性)、衍生物、包合机理和方法、应用性能以及形成包合物(超分子结构)的确认.在染整加工中,环糊精的应用可分为一次性和长效性两类.前者通常以生物制剂取代传统的化学助剂用于洗涤和染色.后者则是藉交联或接枝等化学方法将环糊精锚牢在纤维上,当其包合的客体分子释放完后,不仅可再次施加(包合),并可以更换新的客体分子而用于交联和功能整理中.     

栀子黄色素β环糊精包合物制备及其稳定性研究

通过Box-Benhnken响应面方法优化栀子黄色素与β环糊精包合物的制备工艺,确定最佳包合条件为:饱和β-环糊精溶液10 m L,栀子黄色素335 mg,温度50.0℃,搅拌时间1.0 h。在此条件下包合率为68.44%。采用红外光谱及扫描电镜对栀子黄色素和β-环糊精及其包合物的结构进行分析,结果表明:包合物的结构与主客体的结构明显不同,包合后形成新的固体相。在黑暗、室外曝光、室内光照及不同的p H值条件下,比较栀子黄色素-β-环糊精包合物及未被包合栀子黄色素的稳定性,结果包合物的光稳定性高于未被包合的栀子黄色素的稳定性。两者具有相近的酸碱稳定性,并且碱性条件下的稳定性远高于酸性条件下的稳定性。     

衍生基团对环糊精空腔疏水性的影响

环糊精空腔疏水性是促进主客体复合物形成的重要驱动力之一,然而相关的研究报道非常少。作者以芘作为荧光探针,对β-环糊精及其3种不同衍生物(羟丙基-β-环糊精、甲基-β-环糊精、磺丁基醚-β-环糊精)的空腔疏水性进行比较研究。结果表明,4种环糊精的空腔疏水性强弱顺序为M-β-CDHP-β-CD≈S-β-CDβ-CD,经测定包合常数大小顺序M-β-CDHP-β-CDS-β-CDβ-CD,这与极性测定实验结果相符,进一步验证了衍生基团引入降低了环糊精空腔的疏水性。     

栀子蓝色素包合物的制备及其光稳定性

目的:基于β-环糊精制备栀子蓝色素包合物,评价其光稳定性效果。方法:采用超声辅助饱和水溶液法制备栀子蓝色素β-环糊精包合物,通过红外光谱及扫描电镜对其进行定性表征,利用单因素逐级试验及正交优化确定包合物形成的最佳工艺条件,考察包合物在不同光照条件下的稳定性。结果:红外光谱及扫描电镜结果显示,包合后得到的物质不是栀子蓝色素和β-环糊精的简单混合,而是栀子蓝色素和β-环糊精形成的新固相包合体;包合的最佳工艺条件:色素添加量2 g,加热温度50℃,搅拌时间3.5 h,超声处理1 h;栀子蓝色素β-环糊精包合物在灯光照射、日光照射及紫外照射3种条件下的光稳定性明显高于未包合色素。结论:通过β-环糊精包合色素可显著提高栀子蓝色素的光稳定性。     

青藤碱- 环糊精包合工艺的优化及包合常数测定

目的：考察青藤碱与环糊精形成包合物的最佳条件,测定青藤碱与不同环糊精的包合常数并进行体外释放研究。方法：通过单因素及正交试验确定青藤碱与不同环糊精形成包合物的最佳条件,并在此条件下利用相溶解度法测定青藤碱与β-环糊精、羟丙基-β-环糊精、γ-环糊精的包合常数,对包合物进行体外释放试验研究。结果：青藤碱与不同环糊精形成包合物的最佳条件为物质的量的1:1、包合温度50℃、包合反应3h、包合反应时溶液pH7,青藤碱与β-环糊精、羟丙基-β-环糊精、γ-环糊精的包合常数分别为501.1、150.0、600.3L/mol。结论：青藤碱与环糊精可以形成1:1型稳定的包合物,以环糊精为载体制备的不同青藤碱-环糊精包合物相对于青藤碱具有明显的缓释作用。     

槲皮素与6-O-α-D-麦芽糖-β-环糊精包合物的理化表征

采用相溶解度法研究6-O-α-D-麦芽糖-β-环糊精(6-O-α-D-maltosyl-β-cyclodextrin,Mal-β-CD)和β-环糊精(β-cyclodextrin,β-CD)对槲皮素的包合效果,利用溶剂法制备Mal-β-CD与槲皮素的包合物,借助紫外光谱分析、红外光谱分析、扫描电子显微镜、X射线衍射、热重及差示扫描量热联用等分析手段研究该包合物的理化性质,并采用分子对接法建立了该包合物的超分子结构。结果表明:Mal-β-CD包合槲皮素的能力高于母体β-CD。分子对接结果表明,槲皮素是沿Mal-β-CD的大口端方向进入其疏水空腔形成包合物,二者间是通过氢键相连接的。较之母体β-CD,Mal-β-CD与槲皮素的包合效果更好,且包合后槲皮素的物相发生重大变化,热稳定性提高。     

苯乙醇香精与β-环糊精包合物的制备工艺研究

采用饱和水溶液法制备苯乙醇香精与β-环糊精包合物,通过正交实验确定出最佳工艺条件,即:苯乙醇香精与β-环糊精的配比为1∶6,包合温度为50℃,包合时间为2.5h;在此条件下苯乙醇香精与β-环糊精的包合率为84.75%。包合物紫外光谱的最大吸收波长和吸光度显示,苯乙醇香精与β-环糊精包合物和两者的混合物以及β-环糊精本身显著不同,验证了环糊精包合了苯乙醇香精分子。     

番茄红素β-环糊精包合物的超声制备及稳定性研究

为提高番茄红素的稳定性,采用超声法制备番茄红素β-环糊精包合物,并对其稳定性进行研究。采用L9(34)正交试验对超声法制备番茄红素β-环糊精包合物工艺进行优选,以包合率为指标,考察超声功率、超声时间、番茄红素与β-环糊精物质的量的比对番茄红素包合的影响。结果得到包合的最佳工艺条件为超声功率250W、超声时间25min、番茄红素与β-环糊精物质的量的比1:150,番茄红素的包合率可达73.6%,包合的番茄红素在60d内保留率达到92.2%。超声法制备番茄红素β-环糊精包合物是一种适宜的提高番茄红素的稳定性的方法。     

环糊精包合三丁酸甘油酯的分子机制研究

以环糊精(cyclodextrin, CD)为主体,三丁酸甘油酯(tributyrin, TB)为客体,采用共沉淀法制备CD/TB包合物,通过核磁共振、相溶解度、等温滴定微量热及分子模拟对其包合机制进行研究。结果表明,单一环糊精(α-CD、β-CD、γ-CD)均可与三丁酸甘油酯形成包合比为1∶1的包合物,其中β-CD最适于包合三丁酸甘油酯;环糊精包合三丁酸甘油酯是自发进行的微放热过程,焓熵协同驱动促进环糊精包合三丁酸甘油酯,其中熵驱动在包合过程中占主导地位,疏水作用力为主要作用;复配环糊精(α-CD∶β-CD∶γ-CD=2∶7∶1,物质的量之比)包合三丁酸甘油酯过程中的熵变(24.3 cal/mol K)比单一环糊精(β-CD为17.8 cal/mol K)提高了36.52%,同时包合稳定常数提高了79.21%,说明复配环糊精可提供更多与三丁酸甘油酯分子尺寸相匹配的疏水空腔,包合能力更强,从而达到更稳定的包合效果;最终,通过解析单一环糊精包合三丁酸甘油酯的分子对接模型,推测出复配环糊精协同包合三丁酸甘油酯的包合构象。该研究为环糊精包合体系的机制研究提供了参考依据。     

超分子结构环糊精及其染整加工中的应用(二)

2包合的机理和方法环糊精(主体)最重要性能之一,是可与客体分子形成包合物.这种超分子结构是由若干个不同物质分子通过非共价键相互形成新的聚集体.环糊精具有广泛的客体,如有机分子、无机离子、络合物,甚至稀有气体.在溶液中形成这类超分子时,主体分子会与溶剂分子竞争客体分子,这就要求主、客体分子之间有选择性地相互作用,如以范德华力、氢键、亲水/疏水性与某些基团结合,或以局部的电荷和空间等共同决定的选择性分子间力,亦称分子识别性能.     

法夫酵母虾青素-β-环糊精包合物的研制

通过正交实验对β-环糊精与法夫酵母虾青素包合进行研究,确定了最佳包合条件为:β-环糊精加入量7g/50mg虾青素,温度40℃,搅拌转速600 r/min,搅拌时间5h,在此条件下包合率为87.77%。于50℃,5000 lux光照条件下对包合物进行稳定性加速实验,结果表明其稳定性与未经包合的虾青素相比提高了约20倍。采用红外光谱及X-射线衍射对虾青素和β-环糊精的物理混合物及两者包合物的结构进行分析,发现包合物的结构与相应的主客体以及主客体混合物的结构有明显不同,说明包合物形成后已构成新的固体相。     

VD3-β-环糊精包合物的制备及质量评价

目的:研究VD3-β-环糊精包合物的制备工艺并考察包合物的有关性质。方法:以包合率为评价指标采用正交试验设计对VD3-β-环糊精包合物的制备方法进行工艺优化,利用IR、1H-NMR鉴定包合物的形成,并考察包合物的稳定性及相对生物利用度。结果:试验证明β-环糊精包合VD3的最佳工艺为β-环糊精与VD3的投料比为15∶1,在80℃条件下搅拌5h;IR、1H-NMR分析证明了包合物的形成;同时包合物提高了原VD3的稳定性及生物利用度。结论:VD3-β-环糊精包合物稳定性及生物利用度明显提高,该方法具有较高的实用价值。     

饱和水溶液法制备核桃油包合物工艺

以收率和包合率为指标,采用饱和水溶液法制备核桃油-β-环糊精包合物,通过单因素和正交试验确定优化工艺条件,并考察产品氧化稳定性和水溶性。结果表明：最佳制备工艺条件为核桃油与β-环糊精质量比1:4、包合时间4.5h、包合温度65℃,此条件下包合率达81.6%、收率达61.6%;经紫外分光光度法检测,核桃油-β-环糊精已形成包合物,核桃油-β-环糊精包合物可明显提高核桃油的氧化稳定性和水溶性。     

一氯均三嗪-β-环糊精包合驱蚊剂的制备

针对一氯均三嗪-β-环糊精(简称MCT--βCD)带有活性基团同时又具有疏水型空腔的特点,研究缓释驱蚊整理剂的制备方法,紫外可见分光光度法证明形成了MCT--βCD与驱蚊剂DEET包合物。MCT--βCD包合驱蚊剂DEET的制备工艺为:主、客体物质的量比为2∶1,温度50℃,时间2 h,搅拌速度300 r/min。包合物耐热耐碱稳定性良好,可以满足应用工艺的要求。     

植物甾醇及其环糊精包合物对高血脂小鼠降血脂实验研究

目的：评价植物甾醇经过β-环糊精及其衍生物包合作用对高血脂症小鼠血脂指标的影响。方法：将昆明小鼠分为6组,分别为正常组、高脂模型组、阳性对照组、植物甾醇组、β-环糊精/植物甾醇包合物组和羟丙基-β-环糊精/植物甾醇包合物组,建模给药测定其血脂水平。结果：给予不同药后,与模型组比较,阳性对照组和三个实验组均能显著降低TC、LDL-C和AI水平,提高HDL-C水平,且三个实验组之间各指标均没有显著性差异。结论：植物甾醇有显著的降血脂作用,而且经过β-环糊精和羟丙基-β-环糊精包合后不影响其降血脂功能。