高效液相色谱法同时测定水产品中13种磺胺类药物残留的研究

建立了一种同时测定水产品(鳗鱼、鮰鱼、龙虾)中13种磺胺类药物残留的高效液相色谱法。样品经乙腈提取,正己烷液-液分配,阳离子固相萃取小柱净化后,采用高效液相色谱分离,紫外检测器检测,外标法定量。13种磺胺类药物在0.1～5.0μg/ml范围内线性关系良好,相关系数R2为0.9997～0.9999,加标回收率为62%～97%,相对标准偏差为2.01%～10.46%。定量测定低限磺胺二甲嘧啶、磺胺甲氧嘧啶、磺胺-6-甲氧嘧啶、磺胺氯哒嗪、磺胺甲基异恶唑、磺胺二甲异恶唑、磺胺间二甲氧嘧啶、磺胺喹恶啉为0.02mg/kg,磺胺嘧啶、磺胺吡啶、磺胺噻唑、磺胺甲基嘧啶、磺胺甲噻二唑为0.05mg/kg。     

固相萃取-超高效液相色谱串联质谱法测定水产品中磺胺类药物残留

目的建立同时测定水产品中磺胺嘧啶(sulfadiazine, SDZ)、磺胺甲恶唑(sulfamethoxazole, SMZ)、磺胺二甲嘧啶(sulfadimidine, SDM)、磺胺间甲氧嘧啶(sulfamonomethoxine, SMM)4种磺胺类药物残留的固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱的检测方法。方法样品采用乙腈-0.2%甲酸溶液均质振荡提取,用CaptivaEMR-Lipid固相萃取柱净化,外标法定量。结果 4种磺胺类药物的检出限为0.08～0.12μg/kg,定量限为0.25～0.50μg/kg,回收率均为70.2%～103.4%之间。结论该方法具有基质干扰小、准确,易操作等优点,适用于水产品中4种磺胺类残留药物的检测。     

液相色谱-电喷雾质谱测定肉类中的磺胺类药物

通过溶剂提取分离、液相色谱-电喷雾质谱联用技术定量测定肉制品中常见的9类磺胺类药物(磺胺嘧啶、磺胺吡啶、磺胺甲嘧啶、磺胺二甲嘧啶、磺胺间甲氧嘧啶、磺胺异噁唑、磺胺二甲氧嘧啶、磺胺喹沙啉、磺胺苯吡唑)。[M H] 是阳离子模式下的主要监测离子,采用选择离子模式用于定量测定。以[苯基-13C6]磺胺甲嘧啶用作内标,每一种化合物的线性范围为0.1~10μg/mL,空白样品的加标范围为50~500μg/kg,检测限低于10μg/kg。本方法适用于各种牛肉、猪肉及鸡肉样品的分析检测。     

基质固相分散-高压液相色谱-高分辨质谱法测定猪肉中22种磺胺类药物的残留

目的 建立基质固相分散-高压液相色谱-高分辨质谱测定猪肉中22种磺胺类药物残留量的测定方法, 包括磺胺苯酰、磺胺醋酰、磺胺氯哒嗪、磺胺嘧啶、磺胺间二甲氧嘧啶、磺胺二甲嘧啶、磺胺甲基嘧啶、磺胺多辛、磺胺间甲氧嘧啶、磺胺甲氧哒嗪、磺胺对甲氧嘧啶、磺胺甲噁唑、磺胺甲噻二唑、磺胺二甲噁唑、磺胺苯吡唑、磺胺吡啶、磺胺喹噁啉、磺胺噻唑、磺胺异噁唑、磺胺胍、甲氧苄啶、磺胺索嘧啶。方法 猪肉样品与弗罗里硅土混合, 研磨均匀, 装入空的固相萃取管中, 用15 mL 1%乙酸二氯甲烷: 乙酸乙酯(1∶3, v/v)洗脱, 洗脱液用氮气吹干, 残渣用1 mL乙腈: 10 mmol/L乙酸铵溶液(15∶85, v/v)溶解。加入1 mL正己烷混合离心, 取下层溶液, 经0.22 μm滤膜过滤后用Agilent Poroshell 120 EC-C18(2.1 mm×150 mm, 2.7 μm)色谱柱分离, 高分辨质谱测定。结果 22种磺胺类药物在 10~100 μg/kg范围内线性关系良好, 相关系数r>0.99, 除磺胺甲噻二唑、甲氧苄啶和磺胺脒/磺胺胍加标回收率小于40%外, 其余均大于60%, 定量限为 5~10 μg/kg。结论 本方法具有前处理快速、高效、有机试剂用量少、成本小等优点, 适用于猪肉中磺胺类药物残留量的测定。     

高效液相色谱-在线柱后衍生荧光检测法同时测定水产品中14种磺胺类药物残留

建立水产品中14种磺胺类药物的高效液相色谱-柱后衍生荧光检测法。均质后的水产品试样用乙酸乙酯提取、盐酸溶液反萃取、正己烷脱脂、反相色谱柱分离、在线柱后衍生、荧光检测器检测、内标法定量。14种磺胺类药物(磺胺、磺胺嘧啶、磺胺噻唑、磺胺甲基嘧啶、磺胺5-甲氧嘧啶、磺胺二甲基嘧啶、磺胺甲氧哒嗪、磺胺氯哒嗪、磺胺6-甲氧嘧啶、磺胺甲基异噁唑、磺胺多辛、磺胺异噁唑、磺胺二甲氧哒嗪、磺胺喹噁啉)的线性范围为2.5～800μg/L,线性相关系数均大于0.9934;在2.5～200μg/kg三个添加水平范围内的平均回收率为88.9%～98.6%,相对标准偏差均小于6.96%。14种磺胺类药物的定量检出限为2.5～20μg/kg。方法重现性好、灵敏度高,杂质干扰少,广泛适用于水产品中磺胺类药物残留的检测。     

我国猪肉中磺胺类药物的残留特征分析

利用高效液相色谱-串联质谱方法,分析2016年我国15个地区、604份猪肉样品中16种磺胺类药物的残留特征。结果表明:猪肉样品中磺胺类药物的检出率为4.80%,超标率为1.66%;磺胺类药物残留以磺胺二甲嘧啶为主,磺胺氯哒嗪次之;样品中磺胺二甲嘧啶的检出量高达321.0μg/kg。我国猪肉中磺胺类药物的残留特征与畜禽养殖粪便中的情况基本一致,磺胺类药物中磺胺二甲嘧啶的检出率和残留量均较高,同时也存在其他磺胺类药物残留。     

高效液相色谱-串联质谱法同时测定鸡脂肪中磺胺嘧啶、甲氧苄啶的残留量

目的建立高效液相色谱-串联质谱法(highperformanceliquidchromatography-tandemmass spectrometry, HPLC-MS/MS)同时测定鸡脂肪中磺胺嘧啶、甲氧苄啶的残留量的方法。方法样品经乙腈2次提取,以乙腈和0.1%甲酸水溶液为流动相进行溶解后,用正己烷2次脱脂,过滤膜后用于液相色谱串联质谱仪测定,基质添加标准溶液外标法定量。结果 0.5～100 ng/mL的浓度范围内磺胺嘧啶、甲氧苄啶色谱峰面积与浓度呈良好线性相关,相关系数均大于0.99;方法定量限为1.0μg/kg;鸡脂肪样品中磺胺嘧啶、甲氧苄啶在1.0～200.0μg/kg添加水平内的平均回收率在66.3%～97.5%之间,批内批间相对标准偏差均小于20%。结论该方法回收率满足残留检测要求,且方法的重现性良好,满足国内外兽药残留相关法规规定。     

QuEChERS-高效液相色谱-串联质谱法联用测定鸡肉中磺胺类药物残留

目的建立QuEChERS-高效液相色谱-串联质谱法测定鸡肉中磺胺类药物残留量的分析方法。方法以乙腈为提取溶剂,氯化钠盐析分层,离心后上清液经C18填料萃取净化,用乙腈和0.1%(V:V)甲酸水溶液作为流动相进行梯度洗脱,EndeavorsilC18柱色谱柱进行色谱分离,在高效液相色谱-串联质谱仪上采用电喷雾正离子扫描模式(electrospray ionization, ESI+)检测,外标法定量。结果该方法在5～200μg/L范围内有良好的线性关系, 8种磺胺类药物残留的相关系数均大于0.99,方法检出限在3～6μg/kg范围,定量限在10～20μg/kg范围。分别在3个浓度水平20、100、300μg/kg加标,平均回收率在75.6%～115.2%范围,相对标准偏差在1.9%～12.4%范围。结论本方法操作简便,准确度和精密度好,可快速检测鸡肉中磺胺类药物的残留量。     

动物性食品中六种磺胺类药物残留的快速测定

本研究提出一种快速、准确、同时测定动物性食品中多种磺胺类药物残留的检测方法。样品经乙腈提取、正已烷萃取后,用反相液相色谱法同时测定磺胺、磺胺嘧啶、磺胺二甲嘧啶、磺胺对甲氧嘧啶、磺胺氯哒嗪、磺胺喹恶啉等六种磺胺类药物残留。色谱柱采用KromasilC18柱,流动相为乙腈-0.02%H3PO4(体积比28:72),流速1.0ml/min,检测波长为268nm。回收率在80.9%～93.9%之间,线性范围为2.08～38.0μg/ml(r在0.9921～0.9999之间)。实验结果表明该法快速、简便、准确可靠。     

UPLC-MS/MS对鸡肉中6种磺胺类药物的分析

鸡肉样品经过固体基质分散,固液萃取,快速溶剂萃取仪浓缩,复溶;采用超高压高效液相色谱串联三重四级杆质谱检测器(UPLC-MS/MS)同时分析鸡肉中的6种磺胺类药物(磺胺甲嘧啶、磺胺二甲嘧啶、磺胺间甲氧嘧啶、磺胺甲噁唑、磺胺喹恶磷、磺胺间二甲氧嘧啶)。质谱采用电喷雾离子源,正离子电离模式(ESI+)和多反应扫描监测模式(MRM)进行测定,以各成分的保留时间、定性定量离子对及定性定量离子对相对离子比来定量分析。结果表明,6种磺胺化合物的浓度线性范围为1~200 ng/m L,空白样品加标回收范围为5~100μg/kg,检出限为0.05~0.10μg/kg。该方法前处理简单快捷、仪器分析快速且灵敏度高、结果准确、重复性好;不仅适用于鸡肉且适用于各种禽畜肉样品的品质监测,而且适合大批量样品的快速检测分析。     

高效液相色谱法测定鸡肉中5种磺胺类药物及乙氧酰胺苯甲酯增效剂残留量

目的建立高效液相色谱法同时检测鸡肉中磺胺二甲嘧啶(sulfamethylamine, SM_2)、磺胺间甲氧嘧啶(sulfamonomethoxine, SMM)、磺胺甲噁唑(sulfamethoxazole, SMZ)、磺胺二甲氧嘧啶(sulfadimethoxine, SDM)、磺胺喹噁啉(sulfaquinoxaline, SQ)、乙氧酰胺苯甲酯(ethopabate)的分析方法。方法样品加入10 mL乙腈提取,10000 r/min离心10 min,氮气吹干后,加入5 mL pH值为7.0的磷酸盐缓冲液溶解,过HLB固相萃取柱净化。色谱柱为Phenomenex Luna C_(18) (250 mm×4.6 mm, 5μm),流动相为2.2%乙酸水溶液-甲醇乙腈,等度洗脱,流速为1.0 mL/min,进样量为20μL,检测波长267 nm。结果 5种磺胺类药物在0.10～1.5μg/mL呈良好的线性关系,r~2均大于0.999,乙氧酰胺苯甲酯在0.5～10.0μg/mL呈良好的线性关系,r~2均大于0.999。方法中5种磺胺类药物的最低定量限为50μg/kg,乙氧酰胺苯甲酯的最低定量限为250μg/kg。5种磺胺类药物在50～200μg/kg的浓度添加水平上,其回收率在60%～100%,批内、批间的相对标准偏差小于20%,乙氧酰胺苯甲酯在250～1000μg/kg的浓度添加水平上,其回收率在60%～100%,批内、批间的相对标准偏差小于20%。结论该方法具有简便快捷、灵敏度高等特点,适用于鸡肉中5种磺胺类药物和乙氧酰胺苯甲酯的残留检测。     

液相色谱–串联质谱法检测猪肉中5种磺胺类药物残留

目的建立液相色谱-串联质谱法(liquid chromatography-tandem mass spectrometry,LC-MS/MS)测定猪肉组织中5种磺胺类药物残留的方法。方法猪肉样品中的残留药物经乙腈提取后用正己烷去除脂肪,经氮吹浓缩后用初始流动相浴解定容。用Shim-pack GIST C_(18)色谱柱(150 mm×2.1 mm,5μm)分离,以0.1%甲酸-水溶液和0.1%甲酸-0.1%乙腈溶液为流动相进行梯度洗脱,质谱采用多反应监测模式对5种磺胺类药物的定量离子和定性离子进行监测,以外标法定量。结果本方法在6.5 min内完成5种目标化合物的分离分析。5种磺胺类药物在0.5～50μg/kg范围内线性关系良好,相关系数r2为0.9980～0.9999,在5、10、20μg/L添加水平的回收率为(59.96±1.71)%～(96.09±0.54)%,日内相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)为1.32%～2.99%,日间RSD为0.41%～0.94%(n=5),方法定量限均小于5μg/kg。结论该方法操作快速、灵敏、准确,可用于猪肉组织中5种磺胺类药物的残留检测。     

免疫亲和净化-超高效液相色谱串联质谱法同时测定猪肉和鸡蛋中的12种磺胺类药物

建立了猪肉和鸡蛋中12种磺胺类药物的免疫亲和净化-超高效液相色谱串联质谱的确证方法。样品用超声提取后,直接过磺胺类药物免疫亲和净化柱净化;氮气吹干后用1∶9（v/v）的甲醇/水溶液定容,超高效液相色谱-串联质谱（UPLC-MS/MS）测定,电喷雾正离子（ESI＋）、多反应模式下监测;实验结果表明,样品中磺胺类药物浓度在10～200μg/kg范围内时与其峰面积成良好线性关系,仪器检出限为0.4～2.0μg/L,方法的检出限为1.0～5.0μg/kg,3个加标水平下平均回收率为67%～100%,相对标准偏差为0.9%～10.0%,符合痕量分析的要求。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定猪肉中磺胺类药物残留量

目的建立检测猪肉中磺胺氯哒嗪、磺胺间甲氧嘧啶、磺胺噻唑、磺胺嘧啶及磺胺吡啶等药物残留的超高效液相色谱-串联质谱法(ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,UPLC-MS/MS)。方法样品采用乙腈提取后,浓缩提取物用正己烷脱脂净化,正离子多反应监测(multiple reaction monitoring,MRM)测定,外标法定量。结果磺胺类药物在5~200μg/L质量浓度范围内线性关系良好,相关系数R2均大于0.996。5种磺胺的检出限均为5μg/kg,在添加量为10.0~150.0μg/kg时回收率为90%~105%,相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)≤7%。结论建立的方法精密度、准确度较高,选择性好,操作快速、简便,能对猪肉中的磺胺类残留进行定性和定量分析。     

液相色谱—质谱/质谱法测定猪肉中4种磺胺类药物残留量的不确定度评定

目的：对采用液相色谱—质谱/质谱法测定猪肉中磺胺间甲氧嘧啶、磺胺二甲氧嘧啶、磺胺甲噁唑和磺胺二甲嘧啶残留量的不确定度进行评定。方法：分析猪肉中磺胺类药物残留量测定过程中的各种影响因素,包括称量、标准溶液的配制、样品提取净化、仪器测量、回收率等进行分析评定。结果：该方法测定磺胺间甲氧嘧啶、磺胺二甲氧嘧啶、磺胺甲噁唑和磺胺二甲嘧啶残留量的扩展不确定度分别为9.4,18.1,12.0,15.6 μg/kg。结论：试验的不确定度主要由测量重复性、标准溶液的配制和标准曲线拟合引入。     

液相色谱-荧光检测法同时测定肠衣中八种磺胺类兽药残留

建立了一种专属性强的高效液相色谱-同时测定肠衣中八种磺胺类药物残留(磺胺嘧啶、磺胺间甲氧嘧啶、磺胺甲基嘧啶、磺胺对甲氧嘧啶、磺胺喹恶啉、磺胺甲基异恶唑、磺胺甲氧嗪和磺胺二甲嘧啶)的检测方法。采用1%乙酸/乙腈对肠衣中的磺胺类药物残留进行提取,用正己烷净化,净化后的样品,经荧光胺衍生,供液相色谱仪测定。实验结果表明,八种磺胺药物在2.00～5.00×102ng/ml浓度范围内,具有良好的线性关系,线性相关系数在0.9982～0.9997,添加浓度为5～50ng/ml时,回收率在63.7%～87.8%之间,该方法的最低检测限为5ng/ml,完全可以达到日常检测要求。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定动物性食品中8 种抗病毒类药物残留量

建立同时测定鸡肉、猪肉、鸡肝和猪肝中阿比朵尔、金刚烷胺、金刚乙胺、泛昔洛韦、帕拉米韦、咪喹莫特、奥司他韦、拉米夫定8?种抗病毒药物残留的超高效液相色谱-串联质谱的检测方法。样品采用乙腈-0.1%甲酸溶液（9∶1,V/V）经一次性振荡提取,用MCX固相萃取柱净化,内标法定量。结果表明：8?种抗病毒药物的检出限均低于1.0?μg/kg,定量限均低于3.0?μg/kg,空白鸡肉、鸡肝、猪肉、猪肝中分别添加5.0、10.0?μg/kg和20.0?μg/kg,8?种抗病毒药物的回收率均在70%～120%之间。该方法基质干扰小、灵敏度高、回收率好,可用于日常动物性样品中抗病毒类药物的残留检测。     

高效液相色谱-串联质谱法测定猪肉中氯霉素和五种磺胺类药物的残留量

目的:建立超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)同时快速测定猪肉中氯霉素、磺胺甲嘧啶、磺胺二甲嘧啶、磺胺噻唑、甲氧苄啶和磺胺嘧啶残留量的分析方法。方法:猪肉加入乙酸乙酯后匀浆,转移有机层N_2吹干,残渣用10%乙腈水溶液溶解,正己烷除脂,采用BEH C_18(2.1 mm×50 mm,1.7μm)色谱柱分离,以乙腈和水为流动相进行梯度洗脱,采用电喷雾离子源(ESI),以多反应监测(MRM)方式检测。结果:在该实验条件下,氯霉素和5种磺胺类药物分别在9.6~384 ng/kg和0.51~20.8μg/kg浓度范围呈良好的线性关系,R~2均大于0.99;氯霉素检出限为3.2 ng/kg,定量限为9.6 ng/kg,5种磺胺类药物检出限为0.158~0.173μg/kg,定量限为0.475~0.52μg/kg;方法的平均回收率范围为70.84%~103.99%,相对标准偏差为1.98%~8.01%。结论:此方法具有简便快捷、灵敏度高、定量准确等特点。     

QuEChERS-UPLC-MS/MS同时测定鸡肉中80种兽药残留

目的:建立一种同时测定鸡肉中包括喹诺酮类、磺胺类、β-受体激动剂类、糖皮质激素类、大环内酯类、抗病毒类药物、四环素类等在内的80种兽药的QuEChERS-超高效液相色谱—串联质谱法(UPLC-MS/MS)分析方法。方法:样品经1%甲酸乙腈水溶液提取,QuEChERS多兽药残留净化柱净化,超高效液相色谱—串联质谱(UPLC-MS/MS)多反应监测模式检测,基质标准曲线外标法定量。结果:80种兽药在特定质谱条件下响应性高,样品在质谱检测条件下检测灵敏,无杂峰干扰。80种药物质量浓度在5.0～100μg/L的范围内,线性关系良好,相关系数均大于0.99。80种兽药的方法检出限均为1.0μg/kg。样品中2.0,5.0,10.0μg/kg加标浓度的平均回收率为62.2%～106.8%,相对标准偏差为2.07%～10.85%。结论:80种药物在样品中加标回收率均符合GB/T 27404—2008《实验室质量控制规范食品理化检测》标准要求,适用于鸡肉中80种兽药残留的筛查测定。     

乐山地区特种黑鸡鸡肉中十四种磺胺类药物残留量的测定研究

建立了乐山地区特种黑鸡鸡肉中磺胺类药物残留的HPLC的检测方法。以GB 29694-2013《食品安全国家标准动物性食品中13种磺胺类药物多残留的测定高效液相色谱法》~[1]为基础进行实验,鸡肉中的药物残留用乙酸乙酯溶液提取,后采用混合型阳离子交换固相萃取柱Cleanert PCX进行净化。分析样品以甲酸(体积分数为0.1%)和乙腈溶液为流动相,流速1mL/min,检测波长270nm,柱温40℃,进样量10μL,经ODS-3 C18色谱柱分离,在HPLC方法下进行测定分析。结果显示:方法简单易行,前处理效果理想,磺胺类的测定在10-500?g/L范围内具有良好的线性关系,相关系数基本满足r0.999。在20μg/kg的加标水平下,14种磺胺类药物的平均回收率为80-110%,相对标准偏差为0.9-10%,检测限为5-10μg/kg。