基于非参数法的织物中甲醛暴露点浓度控制上限的估计

针对参数法计算织物中甲醛暴露点浓度控制上限受取样样本量限制这一影响计算值准确性的问题,随机抽取国产织物样品并对其甲醛含量进行测定,以实际取样测定值为依据,采用Bootstrap模拟取样方法对测定原始数据集进行重复取样,建立多次模拟取样的甲醛均值含量分布,并对甲醛暴露点浓度控制上限(95%UCL)进行计算,所得到的甲醛暴露点浓度控制上限为52.73mg/kg。这种方法克服了数据非正态分布及数据量小的缺陷,对数据分布形态未知的情况更具通用性。     

纺织品中镉离子暴露评估

采用Oeko-Tex标准100规定和GB/T 2912.1—1998标准规定的方法,对纺织品中含有的镉离子浓度进行测量,对所测浓度进行分布形态验证。结果表明,所测镉离子浓度采用Bootstrap自举模拟取样的方法进行取样后得出的结果很好地符合正态分布。结合欧盟化学物质暴露模型,建立国产纺织品有害物质暴露量计算模型。以置信水平为95%时的置信上限UCL值作为人体接触镉离子浓度值,计算得出镉离子的暴露量。     

半消解悬浮液进样测定粮食样品中镉、铅、总砷含量

对粮食样品半消解条件、悬浮液选择、石墨炉程序升温条件、基体干扰等进行研究,建立了半消解悬浮液进样–石墨炉原子吸收光谱法测定粮食样品中镉、铅与砷含量的方法。结果表明,采用标准加入法,将粮食样品进行低温半消解,加入悬浮溶液(0.2%硝酸+0.1%Triton X–100),石墨炉程序升温增加了450℃步骤在空气条件下去除样品基体,得到了良好分析结果,镉、铅以及砷的相对标准偏差(RSD)均小于5%,镉、铅以及砷样品检出限分别为0.20、10.4、11.0μg/L。采用该法测定国家大米标准物质的镉、铅以及砷含量与标准物质证书的结果吻合。因此该法适用于粮食样品中镉、铅与砷的快速测定。     

防疫物资中易挥发性物质的测定

利用质谱法测定防疫物资中易挥发性物质的含量，选取顶空作为样品的前处理方法，取样直接用气相色谱-质谱法进行检测。方法简便、实用，可以满足实验室大批量样品检测需求。在合适的线性范围内线性较好，易挥发性物质的检出限为0.15～1.23 mg/L。以阴性防疫物资样品为基质，易挥发性物质在3个添加水平下平均回收率为89.6%～104.9%，相对标准偏差值小于8.9%。测试了316个防疫物资，有2个口罩检测出甲苯。     

电感耦合等离子体质谱法测定食醋中镉、铬、铜、锰含量

目的:分析食醋中金属元素镉、铬、铜、锰含量。方法:用硝酸-过氧化氢体系微波消解处理样品,应用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)对样品进行测定,测定时以钇作为内标来校正由于基体效应和信号漂移对测量造成的影响。结果:测定的14种不同食醋中镉、铬、铜、锰含量的均值分别为22.31,241.55,222.69μg/L和9733.12μg/L。该方法的回收率为90.8%～108.6%,相对标准偏差为1.78%～2.49%,检出限为范围0.003～0.108μg/L。结论:方法具有准确、快速、检出限低、灵敏度高等优点。与GB/T 5749-2006生活饮用水卫生标准对金属元素的限值相比,某些食醋中Cd,Cr,Mn含量比较高,应该引起足够的重视。     

镉离子选择性电极法测定食品中的镉含量

采用镉离子选择性电极法,建立快速测定食品中镉含量的方法。以干法灰化处理不同的食品样品,并在pH 5.0条件下,加入TISAB溶液,用镉离子选择性电极与饱和甘汞电极组成的化学电池测量试样的电位值,并采用标准曲线法推算出原食品中的镉含量。结果表明,土豆、海带和稻谷中的镉含量分别为0.154, 0.553和0.114mg·kg~(-1)。该方法的加标回收率为97.55%～99.58%,相对标准偏差为0.68%～1.52%,准确度和精确度均较好,适用于食品中镉含量的快速检测。     

三疣梭子蟹经过蒸煮和模拟消化后镉的变化

目的 以三疣梭子蟹可食用部位为研究对象, 探究其经过蒸煮和模拟消化后各部位镉的变化规律。方法 对生鲜样本、蒸煮样本和模拟消化后样本中的总镉含量进行检测, 同时优化以高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法(high performance liquid chromatography-inductively coupled plasma mass spectrometer, HPLC-ICP-MS)检测离子态镉(Cd2+)的方法, 并对三疣梭子蟹可食部位Tris-HCl提取液及模拟消化液中Cd2+含量进行检测。结果 当流动相条件为70 mmol/L草酸和133 mmol/L LiOH, pH 5.2时, 分离效果最佳。该方法线性良好, 相关系数r=0.999, 回收率高于77.96%, 相对标准偏差(relative standard deviation, RSD)为2.55%~10.28%。三疣梭子蟹经蒸煮及模拟人体消化过程后, 各可食用部位的总镉含量降低; Cd2+含量较高的蟹膏、蟹黄部位在经过蒸煮及模拟消化后其含量下降, 而肌肉中有所上升。结论 三疣梭子蟹经过蒸煮后各部位中重金属镉可能发生流失或存在迁移转化, 且进入人体消化过程时, 不能完全溶出并被人体充分消化吸收。     

粮食中重金属无人化检测样品代表性的保障因素研究

样品代表性是确保检测结果真实性和准确性的前提，以无人化检测应用场景为研究对象，通过对已有无人化扦样装置样品处理中主要重金属含量检测的样品均匀性研究，明确混匀操作和控制取样量是确保样品具有代表性的必要环节。采用染色模拟和实际样品验证相结合的方式，对自动化扦取样品的混匀操作方式和参数，样品粉碎后取样量和测试用样品量等关键参数进行系统研究，获得一套保障无人化重金属检测样品代表性的最优混匀取样方案，结果表明：采用锚式山型桨以公转方式搅拌100圈或者反复混合分样3次，粉碎用最小样品取样量为150 g；样品最大粉碎粒径为1 mm，最小称样量为0.5 g。该方案适合混匀6 kg及以下稻谷、小麦样品中铅、镉元素的代表性检测，研究结果为确保粮食实现无人化重金属检测结果的代表性和准确性提供技术支撑。     

分光光度法测定植物油中β-胡萝卜素

用分光光度计测定植物油中胡萝卜素是一种简便、快速、灵敏的方法。该法使用日立330型分光光度计,将分析油样直接溶于异辛烷,于420～500nm波长光谱扫描。采用与标准β—胡萝卜素样品在同一波段光谱扫描比较最大吸收波长半峰高值计算含量。测定了菜籽油、大豆油、胡麻油、玉米油和葵花籽油的胡萝卜素含量以及标样β—胡萝卜素的回收率,其收率值均在85％以上。在研究分析方法精度时,用不同取样量的市售二级菜油按三种添加水平加入β—胡萝卜素标样,即2.0μg/ml、3.0μg/ml、4.0μg/ml,其标准偏差分别为0.056、0.030、0.027,β—胡萝卜素多次重复测定均值为59.55μg/g油,标准偏差2.10,变动系数3.52。     

高压消解—石墨炉原子吸收光谱法测定贝类中镉含量的条件优化

建立了高压消解—石墨炉原子吸收光谱法测定贝类中镉含量的方法,研究对比几种基体改进剂对海水贝肉中镉原子吸光值的影响,优化了程序升温中灰化及原子化温度。实验结果:采用2 g/L的硝酸钯溶液作为基体改进剂,选择灰化温度650℃,原子化温度1 400℃,方法检出限0.091μg/kg,样品加标回收率90.3%~104.0%,相对标准偏差小于3.5%。试验结果表明该方法线性关系好,检出限、准确度和精密度均满足贝类样品的测定要求。     

稻米中无机离子镉的HPLC-ICP-MS检测技术研究

研究建立了高效液相色谱-电感耦合等离子体-质谱联用技术（HPLC-ICP-MS）用于稻米样品中无机离子镉（Cd2+）的提取及测 定方法。 样品浸提液为50 mmol/L Tris-HCl缓冲溶液,在50 ℃条件下对稻米样品微波萃取10 min,重复一次,萃取液离心过滤后上机 测定。 使用CS5A阳离子交换柱(配备CG5A保护柱)对稻米样品浸提液中无机离子镉（Cd2+）进行分离,流动相组成为60 mmol/L草酸+100 mmol/L LiOH,方法线性回归方程相关系数R=0.998,精密度实验结果相对标准偏差（RSD）＜10%,加标回收率85.1%～91.6%, 方法检出限为0.005 mg/kg。 采用该方法测定抽检镉超标稻米中无机离子镉（Cd2+）含量,发现其占总镉的比例较低,进一步证实了稻 米中镉主要以有机镉形态存在。     

折光法检测食品添加剂乳酸的含量

目的 建立一种用折光法检测食品添加剂乳酸的含量的方法。方法 配置标准乳酸浓度梯度, 使用阿贝折射仪测得标准品的折光指数, 绘制出乳酸的标准曲线, 并测量样品的折光指数, 带入标准曲线计算样品中乳酸含量, 并将折光法计算得到的乳酸含量与国标法滴定值进行比较。结果 折光法线性方程为Y=9.2545X?12.3305, 相关系数r2为0.9999。折光法与滴定法的最大偏差为0.51, 折光法检测乳酸的相对标准偏差为0.1%(n=6)。结论 相比滴定法, 折光法取样量少, 操作简单、检测快速, 为乳酸含量的快速检测提供了一种新的检测方法。     

树脂吸附结合近红外光谱同时检测小龙虾中铅、镉模型的建立

目的 建立树脂吸附结合近红外光谱模型同时检测大批量小龙虾中铅、镉含量的方法。方法 小龙虾经微波消解后, 用D405大孔吸附树脂吸附小龙虾消解液中的铅、镉, 采集吸附树脂的近红外光谱, 并采用一阶导数、小波变换、标准正态变换和多元散射校正进行光谱预处理, 选取较佳预处理方法, 结合竞争自适应重加权采样法进行最优波段选择; 利用偏最小二乘法建立最优定量预测模型, 并对模型进行外部验证, 探究模型预测准确度; 收集6个地区的小龙虾对模型进行应用验证, 探究模型实际应用可靠性。结果 D405树脂对小龙虾消解液中铅、镉的吸附率均达98.5%以上。经小波变换光谱预处理, 结合波段选择, 建立的铅、镉定量模型预测准确度较高, 校正集交叉验证均方根误差和相关系数分别为0.08、0.12及0.98、0.95; 外部验证集的预测均方根误差和相关系数分别为0.07、0.10及0.98、0.98。模型实际应用可靠, 铅、镉含量参考值与预测值之间偏差的标准差和相关系数分别为0.01、0.01及0.99、0.98。结论 建立的小波变换-竞争自适应重加权采样-偏最小二乘定量模型对小龙虾样品中的铅、镉含量都具有更好的预测效果, 树脂吸附结合近红外光谱可以用于同时检测大批量小龙虾中的铅、镉。     

X-射线荧光光谱仪快速筛查大米中镉的含量

建立X-射线荧光法测定大米中镉含量的分析方法。方法 样品经粉碎后,压片,直接置于仪器上测定25 min。结果 仪器方法检出限和定量限分别为0.035和0.094 mg/kg;准确度标准偏差为0.015 5,t_d=0.30,重复性χ²=5.32,12 h内仪器稳定性χ²=11.07,随机两台仪器测定结果的标准偏差为0.021 3。结论 X-射线荧光光谱仪检出限和定量限能够满足大米中镉的检测的标准要求,仪器准确度、重复性和稳定性符合快速测定要求,X-射线荧光法为大米中镉的快速筛查提出了新方法,同时为基层粮库稻米收购,食品原料验收和监管提供了技术支撑。     

银川市2015~2020年市售淀粉镉含量检测及消解方法优化

分析银川市2015~2020年售淀粉中镉含量,选择全自动消解仪消解代替传统电热板加热法预处理实验样品,电感耦合等离子体原子发射光谱法测定淀粉中镉的含量。结果表明,该方法在标线范围中标准曲线线性较好,检出限为0.0063 mg/L,定量限为0.001 mg/L,RSD和回收率分别为2.198%,99.16%~107.3%,准确度及精密度较高,与《食品安全国家标准食品中镉的测定》(GB 5009.15—2014)方法检测结果一致,且本方法精密度更优,可以满足使用需求。采集的淀粉样品254份中,重金属镉检出份数为224份,总检出率为88.2%;重金属镉的总检出范围为0.0097~0.1644 mg/kg,均值为0.0631 mg/kg;相较于《食品安全国家标准食品中污染物限量》(GB 2762—2017)中对重金属镉元素的限值0.1 mg/kg,总超标份数为25份,其总超标率为9.4%。     

微孔板式微生物法测定婴幼儿配方乳粉中泛酸含量

目的：通过对国标微生物法的改进,采用微孔板的方法对婴幼儿配方乳粉中泛酸的含量进行测定研究。方法：采用国标微生物法的改进方法-微孔板法,将合适浓度的植物乳杆菌液接种至含有试样液与培养液的无菌微孔板中,培养一定时间后测定吸光度值,根据泛酸含量与吸光度值的标准曲线计算出试样中泛酸的含量。通过精密度实验、准确度实验、加标回收实验对此方法进行评价。 结果：实验室所采用微孔板式微生物法的标准曲线线性良好,相关系数r=0.9965,精密度实验的相对标准偏差RSD为1.90%-5.32,准确度实验结果表明质控样品的泛酸含量各平行检测值均在定量值范围内,且平均值为6.91mg/100g,测定值结果间RSD为1.08%,回收率为89.7%-108.2%,说明方法精密度较高,对样品检测结果准确性较高,方法的系统误差小。结论: 采用的国标物法改进的微孔板式微生物法操作简便、结果准确、能够降低工作量,提高工作效率,能够应用于实验室对婴幼儿配方乳粉中泛酸含量的测定。     

Cadmium Ions Determination in Sea Food Samples Using Dipyridyl-Functionalized Graphene Nano-sheet

In this work, graphene nano-sheets was modified by dipyridyl amine group and used as a novel sorbent for selective separation and preconcentration of cadmium ions. The sorbent was characterized by infrared spectroscopy, transmission electron microscopy, thermal analysis, and elemental analysis. The application of this sorbent was investigated in determination of cadmium ions in sea food samples by flame atomic absorption spectrometry. The effective parameters on adsorption and desorption of cadmium were optimized. The limit of detection, the relative standard deviation and the recovery of the established method were found to be 0.19 ng mL^?1, 1.6 %, and 99.1 %, respectively. The method was validated using various standard reference materials and was applied for cadmium determination in sea food sample.     

石墨湿法消解-电感耦合等离子体质谱法测定云南水产品鱼类中的铅、铬、镉含量

目的 建立石墨湿法消解-电感耦合等离子体质谱法测定云南水产品鱼类中的铅、铬、镉3种金属含量。方法 以云南省8个州市共132件水产品中鱼类样品作为实验对象, 采用石墨湿法消解进行样品前处理, 电感耦合等离子体质谱法定量测定样品中铅、铬、镉的含量。结果 铅、铬、镉三种金属元素在0~ 100 μg/L的浓度范围内线性关系良好, 相关系数均大于0.999。铅、铬、镉3种元素的加标回收率依次为94.9%~98.8%, 98.89%~100.4%, 80.9%~96.6%。测定30 μg/L铅、铬、镉标准溶液得到相对标准偏差依次为0.59%、2.51%、0.08%。132件样品中, 均检出铅、铬、镉3种金属, 其中铅的检出率为79.5%, 铬、镉的检出率为100%。结论 该方法适用于水产品鱼类中的铅、铬、镉含量的检测, 所检测的云南水产品鱼类样品中铅、铬、镉三种金属元素都有检出, 但含量均达到国家标准的要求。     

Rapid moisture and fat determination by pulsed NMR for monitoring drying and coating processes of extrudates

After extrusion cooking, extrudates must be dried and are often coated by spraying with fatty materials before cooling and packaging. As a means to control the drying and coating processes of pet foods, a rapid NMR method was developed to determine water and fat contents over a large temperature range without weighing, heating or measuring the temperature of the samples. Weighing was avoided by normalizing all NMR intensities by the solid echo maximum of each sample. Formulae using estimates of the transverse relaxation time and the concentration of liquid fat protons were used to determine total fat and moisture contents without measuring the temperature of the samples. Fat content estimation had a standard deviation better than 0.2% over a large solid fat index range above 20°C. Water content was determined with a standard deviation of about 0.2% at all temperatures studied.