UPLC-MS/MS对猪肉中3种β-受体激动剂残留的检测

建立超高效液相色谱-串联质谱/质谱法测定瘦猪肉中克伦特罗、莱克多巴胺、沙丁胺醇的方法。试样用α-葡萄糖醛苷酶酶解过夜,调酸去除蛋白后,在碱性条件下以乙酸乙酯提取,经氮气吹干重新溶解后过MCX柱子进行净化,采用电喷雾正离子(ESI~+)模式,多反应监测(MRM)进行检测,内标法定量测定。结果表明,目标化合物克伦特罗、沙丁胺醇、莱克多巴胺在0.5~90μg/L浓度范围内线性关系良好,相关系数(r~2)均大于0.99,阴性样品加标回收率范围为73.3%~102.3%,相对标准偏差小于2.0%。目标化合物克伦特罗、莱克多巴胺、沙丁胺醇方法检出限(LOD)为0.5μg/kg。该方法操作简便、准确、灵敏、重现性好、基质干扰少,适用于瘦猪肉中克伦特罗、沙丁胺醇、莱克多巴胺的测定。     

高效液相色谱-串联质谱法测定猪肉中3种β-受体激动剂残留量

目的建立猪肉中3种β-受体激动剂(沙丁胺醇、莱克多巴胺、克伦特罗)残留量的高效液相色谱-串联质谱联用检测方法。方法样品经SPE柱净化处理后,以乙酸胺和乙腈为流动相梯度洗脱,电喷雾离子化为离子源,多反应检测方式,使用高效液相色谱-串联质谱仪测定。结果 3种β-受体激动剂在0.5～10.0μg/L范围内呈良好线性关系,相关系数均大于0.999,检出限为0.13～0.15μg/kg,加标回收率在79.25%～112.82%之间,相对标准偏差在7.14%～17.80%之间。结论建立的方法专属性好,灵敏度高,检出限低,操作可行,可实现动物源性食品中多种β-受体激动剂残留量的同时测定。     

农业农村部:每省检测“瘦肉精”至少监测8家屠宰场

<正>4月12日,农业农村部对外发布了2019年屠宰环节"瘦肉精"监督检测和风险监测方案,要求以省为单位选择屠宰企业,兼顾自营、代宰、混合经营等不同经营模式。每省要监测2个以上地(市),每省原则上不得少于8家屠宰场。根据方案,"瘦肉精"检测项目为每份样品检测克伦特罗、莱克多巴胺和沙丁胺醇等3种"瘦肉精"类物质。检测方法包括采用"瘦肉精"快速检测产品进行现场检测,以及参照《猪尿中β-受体激动剂多残留检测液相色谱-串联质谱法》(农业部公告第1025号-11-2008)执行,克伦特罗、莱克多巴胺、沙丁胺醇在动物尿液中的判定值均为0.5μg/L的确证检     

快速检测卡和酶联免疫试剂盒检测动物性食品中3种β-兴奋剂

目的评价快速检测卡和酶联免疫试剂盒检测动物性食品中3种β-兴奋剂的准确性。方法分别采用快速检测卡和酶联免疫吸附法检测动物性食品中盐酸克伦特罗(CLB)、莱克多巴胺(RAC)和沙丁胺醇(SAL)3种β-兴奋剂残留,并与液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS)进行比较评价。结果盐酸克伦特罗速测卡和克伦特罗-莱克多巴胺-沙丁胺醇三联速测卡的检测结果与LC-MS/MS的符合率分别为83.3%和87.5%(CLB)、12.5%(RAC)、100%(SAL),CLB、RAC、SAL和β-兴奋剂ELISA试剂盒的检测结果与液相色谱-串联质谱法的符合率分别为94%、94%、76.2%和75%。结论试剂盒的准确度相对较高,但部分试剂盒的假阳性和假阴性情况明显。速测卡检测限较高,准确度较差,不满足一般检测要求。     

冷鲜肉中β-受体激动剂测定方法的比对及优化研究

目的对盐酸克伦特罗、莱克多巴胺、沙丁胺醇的现有检测方法进行比对,并经优化得到一种基于超高效液相色谱-串联质谱(ultra high performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,UPLC-MS/MS)的检测方法。方法对2种现行检测标准和QuEChERS方法进行方法确认比对,并基于标准方法原理进行逐步优化。通过酶解、无机提取、调pH、有机提取、固相萃取、浓缩过程进行前处理,并通过UPLC-MS/MS对冷鲜肉中盐酸克伦特罗、莱克多巴胺和沙丁胺醇进行分析。结果该优化方法定量限在0.08～0.17μg/kg区间,3个浓度的加标回收率在81.4%～94.6%区间,相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)小于8.1%(n=5).结论该方法相比标准方法,前处理时间缩短一半以上,仪器分析效率也有所提高;相比于QuEChERS方法具有更低的定量限和更稳定的回收率。     

高效液相色谱-串联质谱法测定猪肉和猪肝中 22种β-激动剂

目的 建立一种用高效液相色谱-串联质谱法检测猪肉和猪肝中22种β-激动剂(特布他林、西马特罗、沙丁胺醇、非诺特罗、氯丙那林、莱克多巴胺、克仑特罗、妥布特罗、喷布特罗、福莫特罗、异丙喘宁、苯乙醇胺A、沙美特罗、马喷特罗、马布特罗、溴布特罗、苯氧丙酚胺、班布特罗、溴代克伦特罗、克仑潘特)、赛布特罗和卡布特罗)的方法。方法 样品粉碎后,在pH5.2的乙酸铵缓冲液中,用β-盐酸葡萄糖醛苷酶-芳基硫酸酯酶水解, 水解液经正己烷除脂后,用阳离子交换柱净化,再浓缩复溶后用高效液相色谱-串联质谱测定。采用内标法对克仑特罗、沙丁胺醇、莱克多巴胺、西马特罗、马布特罗、马喷特罗、赛布特罗和沙美特罗进行定量,其余化合物采用外标法进行定量。目标化合物的回收率在80%～125 %之间,线性范围为0.5μg/kg～100μg/kg,相关系数均大于0.992。方法的定量限均大于0.5μg/kg。结论 方法灵敏、快速、简便,适合于同时定量检测猪肉和猪肝中多种β-激动剂。     

高效液相色谱-串联质谱法测定猪肉和猪肝中22种β-激动剂

目的建立一种用高效液相色谱-串联质谱法检测猪肉和猪肝中22种β-激动剂(特布他林、西马特罗、沙丁胺醇、非诺特罗、氯丙那林、莱克多巴胺、克仑特罗、妥布特罗、喷布特罗、福莫特罗、异丙喘宁、苯乙醇胺A、沙美特罗、马喷特罗、马布特罗、溴布特罗、苯氧丙酚胺、班布特罗、溴代克伦特罗、克仑潘特、赛布特罗和卡布特罗)的方法。方法样品粉碎后,在pH 5.2的乙酸铵缓冲液中,用β-盐酸葡萄糖醛苷酶-芳基硫酸酯酶水解,水解液经正己烷除脂后,用阳离子交换柱净化,再浓缩复溶后用高效液相色谱-串联质谱测定。采用内标法对克仑特罗、沙丁胺醇、莱克多巴胺、西马特罗、马布特罗、马喷特罗、赛布特罗和沙美特罗进行定量,其余化合物采用外标法进行定量。结果目标化合物的回收率为80%~125%,线性范围为0.5~100μg/kg,相关系数均大于0.992。方法的定量限均不大于0.5μg/kg。结论本方法灵敏、快速、简便,适合于同时定量检测猪肉和猪肝中多种β-激动剂。     

UPLC-MS/MS测定猪肉中3种β-受体激动剂残留量

建立超高效液相色谱-三重四级杆串联质谱快速、高效检测肉制品中克伦特罗、沙丁胺醇、莱克多巴胺3种β-受体激动剂的方法。混合加标猪肉经正己烷去除油脂，异丙醇-乙酸乙酯（6∶4，V/V）提取浓缩，MCX柱富集净化，以乙腈-0.1%甲酸水溶液为流动相，用Agilent C18色谱柱进行梯度洗脱分离，多级反应监测（MRM）模式进行检测，外标法定量。3种β-受体激动剂残留量的检出限为0.3～0.4 μg/kg，在5～100 ng/mL的线性范围内，相关系数R2均＞0.998，平均加标回收率为81.8%～103.1%，相对标准偏差（RSDs）均＜10%。因此本方法基质干扰小、灵敏度高、重复性好、定性和定量准确可靠，满足于动物源性食品中β-受体激动剂残留量的测定要求。     

高效液相色谱-串联质谱法测定猪肉中8种β-受体激动剂残留

目的 建立高效液相色谱-串联质谱法(High performance liquid chromatography - tandem mass spectrometery, HPLC-MS/MS)同时测定猪肉中克伦特罗、莱克多巴胺、沙丁胺醇、特布他林、氯丙那林、非诺特罗、妥布特罗和喷布特罗残留量的方法。方法 2 g猪肉样品加入8 mL 0.2 mol/L乙酸钠水溶液和50 μL β-葡萄糖醛甙酶, 37 ℃水浴处理, 过滤后加入高氯酸除蛋白质, 用氢氧化钠调节pH至9.5~10, 25 mL乙酸乙酯分两次提取, 浓缩, 用正己烷除脂, 采用HPLC-MS/MS多反应监测模式检测, 外标法定量。结果 克伦特罗、莱克多巴胺、沙丁胺醇、特布他林的线性范围为0.5～5 μg/kg, 氯丙那林、非诺特罗、妥布特罗和喷布特罗的线性范围为0.25～5 μg/kg, 相关系数均大于0.995, 沙丁胺醇、特布他林、氯丙那林、非诺特罗和喷布特罗的检出限为0.25 μg/kg, 定量限为0.50 μg/kg, 克伦特罗、莱克多巴胺、妥布特罗的检出限为0.15 μg/kg, 定量限为0.25 μg/kg。加标回收率为82%～105%, 相对标准偏差为4.65%~16.18%(n=6)。结论 该方法经济、简便、快速、准确, 适用于猪肉中克伦特罗、莱克多巴胺、沙丁胺醇、特布他林、氯丙那林、非诺特罗、妥布特罗和喷布特罗残留量的检测。     

气相色谱-质谱法测定动物性食品中三种β-激动剂的残留量

建立了用气相色谱-质谱同时测定动物性食品中克伦特罗、沙丁胺醇和莱克多巴胺残留量的检测方法。样品用乙酸胺缓冲液匀浆,加入β-葡萄糖苷酸酶水解,用异丙醇-乙酸乙酯(40:60)萃取,有机相浓缩,经LC-SCX固相萃取柱进行分离,用4%氨化甲醇洗脱,洗脱液氮气吹干后,经N、O-双三甲基硅烷三氟乙酰胺(BSTFA)衍生后于气质联用仪上进行测定。检测采用选择性离子监控模式(SIM),以特征离子克伦特罗(86,262,243)、沙丁胺醇(86,369,440)和莱克多巴胺(250,267,502)定性,以试样峰(m/z86,m/z369,m/z250)的峰面积外标法定量。本方法检出限为克伦特罗和沙丁胺醇0.5ug/kg,莱克多巴胺2ug/kg;3种组分的线性相关系数均大于0.99。该方法的回收率为75%-98%,相对标准偏差为5%-14%。