气相色谱外标法测定食品添加剂1,2-丙二醇中6种杂质

建立了气相色谱外标法同时测定食品添加剂1,2-丙二醇中6种杂质的分析方法。样品直接进气相色谱仪分析,外标法定量。6种杂质在100 mg/L¹000 mg/L范围内线性关系良好(r为0.99951000 mg/L范围内线性关系良好(r为0.9995⁰.9999),仪器检测限为5.0 mg/L0.9999),仪器检测限为5.0 mg/L⁵0.0 mg/L(S/N=3),添加水平在100 mg/L50.0 mg/L(S/N=3),添加水平在100 mg/L¹000 mg/L时,平均回收率达91.2%1000 mg/L时,平均回收率达91.2%¹07.0%,相对标准偏差(n=6)在1.2%107.0%,相对标准偏差(n=6)在1.2%⁴.8%之间。本方法具有方便、快速、灵敏度高等特点,可满足食品添加剂1,2-丙二醇中6种杂质含量同时测定的需要。     

固相萃取净化-高效液相色谱测定水果中赤霉素、多效唑、烯效唑残留量

建立了一种简单、快速,同时检测水果中赤霉素、多效唑和烯效唑残留量的固相萃取-高效液相色谱(SPE-HPLC)方法。该方法经80%甲醇水提取样品,C18固相萃取小柱净化,采用DAD检测器220 nm紫外扫描检测。结果表明:3种植物生长调节剂在0.5¹0μg/mL内线性关系良好(r≥0.999);检出限分别为赤霉素0.002 mg/kg、多效唑0.04 mg/kg、烯效唑0.02 mg/kg;在0.210μg/mL内线性关系良好(r≥0.999);检出限分别为赤霉素0.002 mg/kg、多效唑0.04 mg/kg、烯效唑0.02 mg/kg;在0.2⁰.8 mg/kg加标水平下,3种植物生长调节剂平均回收率为78%0.8 mg/kg加标水平下,3种植物生长调节剂平均回收率为78%⁹1%;相对标准偏差为2.4%91%;相对标准偏差为2.4%⁵.4%。     

可变波长液相色谱法同时测定食品中18种常用食品添加剂研究

建立可变波长高效液相色谱法同时测定食品中2种甜味剂(安赛蜜、糖精钠),6种防腐剂(苯甲酸、山梨酸、脱氢乙酸、对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸乙酯、纳他霉素),9种着色剂(柠檬黄、新红、苋菜红、靛蓝、胭脂红、日落黄、诱惑红、亮蓝、偶氮玉红)及咖啡因共18种常见食品添加剂的联测方法。以Shimpack VP–ODS色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm)为分析柱,以甲醇∶0.02mol/L乙酸铵溶液为流动相进行梯度洗脱,紫外检测器可变波长程序进行检测,18种组分均很好分离,分别在0.10⁵0.0 mg/L浓度范围内均有良好的线性关系,相关系数r2为0.999 5150.0 mg/L浓度范围内均有良好的线性关系,相关系数r2为0.999 51⁰.999 99,平均加标回收率为85.0%0.999 99,平均加标回收率为85.0%¹09.7%,相对标准偏差为0.1%109.7%,相对标准偏差为0.1%².9%,方法的最低检出限为0.12.9%,方法的最低检出限为0.1¹.8mg/kg,满足实验室日常分析食品中常见食品添加剂的工作需求。     

固相萃取-高效液相色谱法同时测定海米中10 种合成色素

建立固相萃取-高效液相色谱法同时测定海米中新红、柠檬黄、日落黄、胭脂红、偶氮玉红、苋菜红、诱惑红、亮蓝、赤藓红、罗丹明B 10 种合成色素的方法。海米中的合成色素用氨化乙醇提取、固相萃取柱净化,ODS-3 C18柱为分离柱,甲醇和0.02 mol/L乙酸铵为流动相梯度洗脱,采用二极管阵列检测器,在360 nm波长处检测,外标法定量。10 种合成色素在0.2～50 mg/L质量浓度范围内与其峰面积成良好的线性关系;10 种合成色素的检出限为0.4～1.0 mg/kg。3 个不同加标水平的回收率为74.3%～90.0%,相对标准偏差小于4.3%。该方法能同时完成10 种合成色素的测定,可用于海米中合成色素的检测分析。     

高效液相色谱法同时检测液体食品中苯甲酸、山梨酸、安赛蜜、糖精钠含量的研究

采用高效液相色谱法同时测定液体食品中的山梨酸、苯甲酸、糖精钠、糖精钠。样品经盐酸酸化,乙醚提取,甲醇和水溶解后过HLB固相萃取小柱净化,以TC-C18(4.6×250mm,5μm)色谱柱分离。结果显示苯甲酸、山梨酸、糖精钠、安赛蜜在1.0μg/mL¹00.0μg/mL范围内呈线性关系,回收率在84.24%100.0μg/mL范围内呈线性关系,回收率在84.24%⁹6.34%之间,相对标准偏差在2.03%96.34%之间,相对标准偏差在2.03%⁴.78%之间,最低检限0.5 mg/kg,适用于同时检测液体食品中的苯甲酸、山梨酸、糖精钠、安赛蜜的含量。     

超高效液相色谱—紫外检测法同时测定绿咖啡豆提取物中的绿原酸和咖啡因含量

目的:利用超高效液相色谱—紫外法(UPLC-UV)建立一种能够同时测定绿咖啡豆提取物中绿原酸和咖啡因含量的方法。方法:采用BEH C18色谱柱,以0.6%乙酸水-乙腈(90/10,v/v)为流动相,流速0.5mL/min,在波长274nm处检测。结果:绿原酸在6.06¹01mg/L浓度范围内线性关系良好,相关系数r=0.9998,检出限0.30mg/L;咖啡因在8.58101mg/L浓度范围内线性关系良好,相关系数r=0.9998,检出限0.30mg/L;咖啡因在8.58¹43mg/L浓度范围内线性关系良好,r=0.9999,检出限0.04mg/L。绿原酸和咖啡因加标回收率都在99%143mg/L浓度范围内线性关系良好,r=0.9999,检出限0.04mg/L。绿原酸和咖啡因加标回收率都在99%¹01%之间。结论:本方法准确、稳定、高效、灵敏,可用于绿咖啡豆提取物中绿原酸和咖啡因含量的同时测定。     

固相萃取-高效液相色谱荧光法检测辣椒制品中的罗丹明B

建立一种固相萃取-高效液相色谱荧光法检测辣椒制品中罗丹明B的方法。试样经固相萃取小柱净化、浓缩,以乙腈-乙酸铵溶液为流动相,保留时间定性,外标法定量。罗丹明B在1.0¹00.0μg·L-1范围内线性关系良好,相关系数大于0.9999,相对标准偏差在1.6%100.0μg·L-1范围内线性关系良好,相关系数大于0.9999,相对标准偏差在1.6%⁴.3%之间,回收率在85.6%4.3%之间,回收率在85.6%¹02.8%之间。该方法灵敏度高,精密度和重现性好,可操作性强,具有较高的实际应用价值。     

同位素稀释气相色谱-质谱联用法测定白酒中16种邻苯二甲酸酯

白酒样品经正己烷提取,采用气相色谱-质谱(GC-MS)在选择离子检测模式(SIM)下测定,内标法定量。添加水平分别为0.05、0.15、0.25 mg/L时,白酒中16种邻苯二甲酸酯的回收率为80.6%¹17.7%,相对标准偏差RSD为0.8%117.7%,相对标准偏差RSD为0.8%¹4.4%。该方法在0.0514.4%。该方法在0.05².00 mg/L范围内线性关系良好,相关系数大于0.999,方法的定量限为0.05 mg/L。     

高效液相色谱法同时检测虾制品中合成色素

采用高效液相色谱与二极管阵列检测器联用,建立了虾制品中柠檬黄、日落黄、偶氮玉红、苋菜红、胭脂红、赤藓红、红色2G和诱惑红等8种合成色素的多组分同时检测方法。样品采用甲醇-尿素溶液提取,提取液经固相萃取聚酰胺柱净化后,在XDB-C 18色谱柱上,由甲醇-乙腈和乙酸钠溶液组成流动相梯度洗脱条件下8种合成色素在17 min内实现了成功分离。各色素在0.05 mg/L～50 mg/L范围内具有良好的线性关系,方法的检出限在0.02 mg/L～0.10 mg/L之间。在实际样品的检测中合成色素的加标回收率在85.2%～98.9%之间,相对标准偏差在1.49%～5.64%之间。方法简单、高效,可用于虾制品中合成色素的日常检测。     

MSPD-GC法检测竹笋中有机磷类农药残留

建立了同时检测竹笋中14种有机磷农药的基质固相分散-气相色谱(MSPD-GC)分析方法。竹笋样品经弗罗里硅土基质固相分散技术净化,用V(丙酮)∶V(乙腈)=1∶1淋洗,GC-FPD检测,基质标准曲线外标法定量。在0.05、0.50和1.00 mg/kg的添加水平下,14种有机磷农药的回收率为77.54%¹14.16%,相对标准偏差为1.23%114.16%,相对标准偏差为1.23%⁵.01%,本方法的检出限为0.0085.01%,本方法的检出限为0.008⁰.024mg/kg。