硼硅丙烯酸酯合成及真丝织物接枝改性

1-甲基丙烯酰氧乙氧甲基碳硼烷通过还原、取代反应得到目标化合物1-甲基丙烯酰氧乙氧甲基-2-(1,1,1,3,3-五甲基二硅氧烷基)碳硼烷(PMASC)。以FT-IR和1H NMR鉴定了目标化合物PMASC的结构,并用其对真丝织物进行接枝改性。通过FT-IR和SEM测试表明PMASC已成功接枝到真丝织物上,采用TGA、DSC和MCC对接枝前后真丝织物的热性能进行了分析。当接枝率为34.4%时,800℃下接枝真丝织物的质量残余率为34.2%,并且热分解的吸热峰向较高温度(343℃)移动。结果表明,使用含硼硅单体接枝可以改善真丝织物的耐热性。     

甲基丙烯酸八氟戊酯的合成及其对真丝的接枝改性工艺研究

为了开发真丝织物的接枝改性剂,以甲苯为溶剂、对甲苯磺酸为催化剂,由八氟戊醇和甲基丙烯酸直接酯化制备甲基丙烯酸八氟戊酯.探讨了甲基丙烯酸八氟戊酯接枝真丝的影响因素,结果表明,接枝的最佳工艺为:单体用量100%(omf),引发剂用量1.5%(对单体质量),pH=3,反应时间120 min,反应温度80℃.     

铁催化的AGET ATRP反应改性真丝的研究

采用新型铁盐催化电子转移生成催化剂的原子转移自由基聚合(AGET ATRP)反应,将甲基丙烯酸羟乙酯(HEMA)接枝到真丝织物上。通过单因素试验得到了较佳的接枝工艺条件,并对真丝进行了结构表征和性能测试。结果表明,HEMA单体成功接枝到真丝织物上,改性后的真丝抗皱性能明显提高。     

蚕丝的HEMA接枝增重和染色

选用甲基丙烯酸羟乙酯(HEMA)作为真丝接枝增重单体，探讨了影响增重率的各种因素，得出了接枝增重的最佳工艺；并研究了接枝对真丝染色性能的影响，采用活性染料和酸性染料对真丝纱线进行了先增重后染色、先染色后增重以及增重染色一浴法3种工艺的探索。     

影响甲基丙烯酸羟乙酯对真丝织物接枝的因素探讨

探讨了单体浓度、引发剂用量、接枝时间和温度等因素对甲基丙烯酸羟乙酯在真丝织物接枝改性的影响。为真丝织物的改性处理提供了依据。     

化学接枝改性制备聚丙烯非织造布吸油材料

以熔喷聚丙烯无纺布(MBPP)为基材,甲基丙烯酸十二酯(LMA)为单体,过氧化苯甲酰(BPO)为引发剂,通过化学接枝改性制备了LMA-g-MBPP吸油材料。利用正交试验与单因素分析,得到优化的制备工艺条件:单体(LMA)质量分数4%,引发剂(BPO)质量分数3%,反应温度70℃,反应时间120 min。制备的LMA-g-MBPP吸油材料,最大接枝率为11.6%,最大饱和吸附率为12.0 g/g,最大保油率为9.3 g/g。     

接枝改性尼龙66织物的吸湿性和燃烧成炭性

采用化学接枝法将2-丙烯酰氨基-2-甲基-1-丙磺酸(AMPS)和甲基丙烯酸羟乙酯(HEMA)共同接枝到尼龙66织物表面,研究单体质量分数、反应时间和反应温度对接枝率的影响。结果显示,优化的接枝反应条件为:单体质量分数15%,反应温度80℃,反应时间2 h;采用衰减全反射-红外光谱(ATR-FTIR)以及扫描电镜(SEM)对接枝织物进行结构表征,表明AMPS与HEMA成功地接枝到织物表面;热重分析(TGA)表明接枝后织物的热分解温度降低,残炭率提高。织物接枝后吸湿性提高,接枝率为8.8%时,润湿时间从417.3 s降低到25.2 s;熔滴数明显减少,机械性能有所提高。     

电子束辐照接枝HEMA涤纶织物的亲水性能

以甲基丙烯酸羟乙酯(HEMA)为接枝单体,采用1.5 Me V的电子加速器对经HEMA处理的涤纶织物进行共辐照接枝整理,以提高织物的亲水性能。采用傅里叶红外光谱(FTIR)和接触角测试仪对接枝样品进行表征,研究了单体质量分数、交联剂质量分数、辐照剂量、浸渍时间对接枝率的影响。红外光谱分析证明,HEMA接枝到涤纶织物上,接枝率随单体质量分数以及浸渍时间的增加而增大;随着交联剂质量分数以及辐照剂量的增大而先增后减,在交联剂5%、辐照剂量180 k Gy时达到最大;接枝改性后,涤纶织物亲水性能得到明显提高,接触角几乎为0°,且亲水性能随接枝率的增大而增大。经过20次水洗后,涤纶织物仍具有良好的亲水性。     

真丝绸的紫外光接枝阻燃改性

采用紫外光辐射引发接枝的技术,将自制的含磷阻燃单体甲基丙烯酰氧乙基-二乙基磷酸酯(DEMEP)对真丝进行阻燃改性。通过研究不同工艺参数(溶剂种类、单体浓度、引发剂种类、引发剂浓度、光照距离、光照时间、照射方式以及有无石英玻璃)对接枝率的影响,测试接枝织物的白度和极限氧指数,结果表明,随着接枝率的增大,真丝白度下降,极限氧指数明显提高,阻燃效果显著。15%~20%的DMMEP添加量可使极限氧指数达26.6%~29.2%;阻燃整理后,真丝燃烧后炭渣致密平整,主要是由于磷阻燃剂促进真丝脱水成炭所致。     

双活性反应型β-环糊精的制备及对真丝织物接枝

采用三聚氯氰和对位酯对β-环糊精进行改性,制得双活性反应型β-环糊精,然后与真丝反应制得β-环糊精接枝真丝织物,采用红外光谱、紫外可见光谱对接枝真丝及反应性环糊精进行表征,探讨环糊精接枝率的影响因素,并且优化了接枝工艺。结果表明,反应型β-环糊精可成功接枝真丝,而且保持了良好的包络性能。当反应型β-环糊精质量分数0.6%、NaHCO3质量浓度2 g/L、浴比1︰50、85℃处理45 min时,溶液中环糊精接枝真丝的接枝率为0.49%。     

非水溶性乙烯基磷酸酯在蚕丝上的应用

 针对蚕丝用环保耐久性阻燃剂品种较少的问题,研究了自制非水溶性阻燃剂甲基丙烯酰氧乙基二乙基磷酸酯(DEMEP)的乳化方法、乳液稳定性及乳液粒径,添加非离子乳化剂Tween 80与Span 80按质量比2：1复配的混合乳化剂10% ～15%（对DEMEP质量百分数）时可得到静置稳定性及热稳定性均良好的半透明乳液。将制得的乳液与蚕丝在水介质中进行接枝共聚反应,考察了不同溶剂对蚕丝表面阻燃剂均聚物的洗除效果,得出丙酮与甲醇萃取4～6h后,均聚物可基本去除。经DEMEP处理的丝织物白度及透气性均随接枝率的提高而有所下降,并采用微型燃烧量热仪测量阻燃整理前后毫克级丝织物的燃烧情况,得知阻燃整理后,丝织物的热释放速率、总热释放量均大大下降,阻燃效果良好。     

Inverse Emulsion of Starch‐graft‐Polyacrylamide

An inverse emulsion of cationic starch‐graft‐polyacrylamide was prepared by inverse emulsion polymerization and a subsequent Mannich reaction. The copolymerization was carried out using potassium persulfate as initiator. The reaction conditions and factors affecting emulsion stability were studied. Experiments showed that a high solids content, a high cationic degree and a stable latex can be obtained under the following condition: A molar ratio starch/acrylamide/formaldehyde/dimethylamine of 0.11:1:1:1.2; a stable inverse emulsion system; graft copolymerization of starch and acrylamide for 2‐3 h at 50 °C; pre‐formation of an aldehyde‐amine adduct, which is subsequently dropped into an inverse emulsion of starch‐graft‐polyacrylamide. The reaction temperature was 45 °C, the reaction time was 3‐4 h, and the pH was 5.5.     

丝素蛋白/壳聚糖微球制备及其抗菌性能

为开发一种对人体有益且天然无害的抗菌整理剂,采用乳液聚合法制备丝素蛋白/壳聚糖抗菌微球,分析了不同比例下丝素蛋白和壳聚糖制备微球的微观形貌、粒径、二级结构、晶体结构、热稳定性和抗菌性能。结果表明:丝素蛋白质量分数为6%,壳聚糖溶液的质量分数为3%,壳聚糖溶液与丝素蛋白溶液的体积配比为1∶2,所制备的微球形态规整圆滑,粒径均匀分布在0.4~1.4 μm之间;其抗菌效果优异,对大肠杆菌和金黄色葡萄球菌的抑菌率分别为(82±4.2)%和(80±2.6)%;在该比例条件下制备的微球的二级结构由silk I型转变为silk II型,热分解起始温度大于250 ℃,具有良好的热稳定性。     

环保型高性能增稠剂CTF的合成

采用丙烯酸为主要原料，引入高分散乳化稳定剂，非水溶剂代替火油的反相乳液乳聚合工艺，能获得含固量大于65%、易增稠、不加氨水、稳定性好，适用于真丝及各种纤维织物的涂料印花增稠剂。     

纳米SiO2/苯丙无皂复合乳液表面施胶剂的原位聚合法制备及应用研究

采用原位聚合法制备了具有核壳结构的纳米二氧化硅/苯丙无皂复合乳液表面施胶剂。对乳液聚合的工艺参数进行了实验研究,得到最佳反应条件为乳化剂用量6%,硅溶胶用量1%,反应温度75℃,反应时间3 h。通过红外光谱(IR)及粒径分析测试对复合乳液进行表征,结果表明纳米SiO2和苯丙单体之间存在化学键联。在此条件下可制得稳定、转化率达98%的硅溶胶/苯丙无皂复合乳液,用作表面施胶剂,涂布后的纸页Cobb60值为11.08,光泽度为26.3。     

核壳型酮肼自交联苯丙微皂乳液表面施胶剂的合成

采用半连续种子乳液聚合工艺合成了具有核壳结构的酮肼自交联苯乙烯—丙烯酸酯微皂乳液新型表面施胶剂。加入功能性单体双丙酮丙烯酰胺(DAAM)、己二酰肼(ADH)和丙烯酰胺(AM),选用乳化能力较强的非离子乳化剂OP-10和反应型的阴离子乳化剂A-2405的复合乳化剂体系,并对乳液聚合的工艺参数进行了实验研究,得到最佳反应条件为硬软单体比例3∶7,反应温度70℃,反应时间共7h,乳化剂用量6%,功能性单体用量3%,交联pH值为9。在此条件下可制得稳定、转化率高达99%的苯丙乳液。用作表面施胶剂,涂布后的纸页不仅具有优良的抗水性能,而且具有较高的光泽度。     

聚硅氧烷接枝聚丙烯酸酯微乳液皮革涂饰剂的研究

本文以种子乳液聚合的方法合成了聚硅氧烷接枝聚丙烯酸酯微乳液，用红外光谱(IR)进行结构表征，用电子显微镜(TEM)测定乳液的粒径。结果表明乳液粒径小、分布均匀、涂层薄，涂模性能得到提高。     

蚕丝织物辐射接枝丙烯酰胺的改性

在60Coγ射线辐照条件下以丙烯酰胺为单体对蚕丝织物进行接枝改性。探索辐照剂量、单体质量分数、溶液pH值对接枝率的影响规律;分别对接枝后织物的各项性能指标进行测试。结果表明:接枝改性后,织物的抗皱性能获得很大的改善,吸湿性变化不大,断裂强力和白度稍有下降。以织物缓弹性回复角为考核指标用正交分析方法得出最佳的抗皱整理工艺:辐照剂量为40 kGy,单体质量分数为30%,溶液pH值为4。最后用红外光谱方法对接枝产物进行了表征。     

樟树落叶天然染料的提取及用于真丝绸染色

从樟树落叶中提取天然染料并将提取液用于真丝绸的染色,讨论了氢氧化钠浓度、提取温度、提取时间、料液比对樟树落叶天然染料提取效果的影响,以及染色pH值、染色温度、染色时间、硫酸钠质量浓度等对真丝绸染色效果的影响。研究表明,樟树落叶提取的优化工艺为:氢氧化钠0.2 mol/L,提取温度100℃,提取时间50 min,料液比1∶40;樟树落叶提取液对真丝绸直接染色的优化工艺为:染色pH3.50左右,染色温度90℃,浴比50∶1,染色时间60 min。此外,碱性提取物染色真丝绸具有一定的牢度性能,媒染可提高染色真丝绸的染色牢度和耐晒色牢度。     

丝素肽酶法生产工艺条件研究

筛选出 2种水解效率较高的Alcalase酶和Flavourzyme 5 0 0MG酶水解丝蛋白 ,确定其最适酶解工艺条件为 :脱脂蚕茧用 10 0℃ ,0 5 %Na2 CO3溶液脱胶 3 0min(固液比 1∶15 )得丝素 ,经用 5 5℃、40 %CaCl2 水溶液溶解 (固液比 1∶10 )及MWCO5 0 0超滤膜 5 5℃超滤去离子后 ,用Alcalase酶于 pH7 5、5 5℃水解 12 0min(加酶量 0 3 5g/L) ,然后用Flavourzyme 5 0 0MG酶于pH6 5、5 0℃水解 2 40min(加酶量 0 2 0g/L)。在此工艺条件下 ,丝素蛋白经酶解降解成各种分子质量的多肽、短肽或氨基酸 ,其中分子质量 10 0 0 0u以内的多肽、短肽、氨基酸含量达到总量的 92 4% ,游离氨基酸含量为 14 6g/L ,占总量的 2 1%。