酰胺型长链氨烃基改性硅油的合成及表征

以N-(3-二甲氨基丙基)甲基丙烯酰胺为单体,聚甲基氢硅氧烷为聚合物,在氯铂酸-异丙醇催化剂作用下进行硅氢加成反应,合成氨基改性有机硅柔软剂,并对合成物的结构进行IR表征分析。结果表明:N-(3-二甲氨基丙基)甲基丙烯酰胺单体的硅氢加成反应得到了预期设想的合成物,将具有独特性能的氨基基团通过硅氢加成反应接枝到聚甲基氢硅氧烷的侧链上,获得加成产物。     

氨烃基改性聚甲基氢硅氧烷的合成与表征

以甲基丙烯酸二甲基氨基乙酯、聚甲基氢硅氧烷为单体,在H2PtCl6催化作用下进行硅氢加成反应,合成氨基改性聚硅氧烷柔软剂,并对聚合物的结构进行IR表征分析。结果表明:两种单体聚合得到预期设想的聚合物,将柔软效果极好的氨基基团接枝到聚甲基氢硅氧烷的侧链上,反应路线简洁,且反应时间大为缩短。     

羧基硅油亚麻柔软剂的制备与表征

以甲基丙烯酸甲酯(MMA)、聚甲基氢硅氧烷(PMHS)为单体,在H2PtCl6催化作用下进行硅氢加成反应,合成羧基改性硅油(PMHS-g-MMA)并用作亚麻织物柔软剂.利用IR和1H-NMR对聚合物的结构进行表征分析,结果表明获得了预想产物(MMA与PMHS发生了接枝反应,接枝产物主要是β-1,2加成产物,α-1,2加成和1,4-加成接枝产物的量很少).     

丙烯酸二甲氨基乙酯改性含氢聚硅氧烷的合成与表征

以丙烯酸二甲氨基乙酯为单体,聚甲基氢硅氧烷为聚合物,在H2PtCl6催化作用下,进行硅氢加成反应,合成氨基硅油柔软剂,并对聚合物的结构进行IR表征分析,结果表明:用丙烯酸二甲氨基乙酯接枝改性聚甲基氢硅氧烷可以将氨基基团引入硅油侧链,获得具有柔软性的氨基改性硅油.该反应路线简单,缩短了反应时间.     

含氟硅氧烷改性有机硅聚合物对蚕丝织物的表面改性研究

采用阴离子开环聚合与硅氢加成反应,制得一系列含氟硅氧烷改性有机硅聚合物,并将乳化后的聚合物对蚕丝织物进行整理。结果表明,硅氢加成反应得到的聚合物反应完全,为试验设计的目标产物。经含氟硅氧烷改性有机硅聚合物处理过的蚕丝织物的拒水效果有明显改善,其水接触角较原样有明显增大;整理所得蚕丝织物的拒水效果与接枝共聚物的分子结构有显著关联,不含氟的聚醚改性有机硅聚合物对蚕丝织物的表面疏水性有所提高,但其水接触角小于侧链含氟硅链段的接枝共聚物整理的蚕丝织物,而且氟硅侧链聚合度越大,其表面水接触角越大。     

二甲氨基丙基丙烯酰胺改性含氢硅油的合成

以氯铂酸-异丙醇为催化剂,二甲氨基丙基丙烯酰胺与含氢硅油为原料,在甲苯为溶剂的条件下,通过硅氢加成反应,将二甲氨基丙基丙烯酰胺接枝到含氢硅油侧链,合成了氨基改性硅油,其中甲苯的质量为含氢硅油与二甲氨基丙基丙烯酰胺质量总和的1.5倍,阻聚剂0.5%(对单体质量),n(含氢硅油)∶n(二甲氨基丙基丙烯酰胺)=1∶1.1,催化剂用量为反应物质量的50×10-6,120℃进行硅氢加成反应.并对其进行了红外光谱测试,结果表明:氨基基团已成功地引入到含氢硅油侧链上,合成了氨基改性硅油.     

环氧基聚醚氟硅表面活性剂的制备及其性能北大核心

以α-ω含氢含氟硅油(FPHS)、烯丙基环氧基聚醚为原料,经硅氢加成反应制得环氧基聚醚氟硅表面活性剂(FPES),用红外光谱和核磁共振氢谱对其结构进行了表征。对FPES硅氢加成反应条件进行了优化,并对FPES的表面张力、发泡力、耐酸碱盐性进行了考察。结果显示,FPES硅氢加成反应的最佳条件为:n(Si—H)∶n(C C)=1∶1.075、反应温度80℃、反应时间3 h、催化剂用量0.005%(以铂计,对单体质量)。FPES水溶液的临界胶束浓度(cmc)为0.04 g/L,表面张力(γcmc)为21.73 m N/m,质量分数为0.1%的FPES发泡力为1.17,5 min稳泡性为0.40,FPES水溶液的耐酸碱盐化学性质稳定。     

环氧基聚醚氟硅表面活性剂的制备及其性能

以α-ω含氢含氟硅油(FPHS)、烯丙基环氧基聚醚为原料,经硅氢加成反应制得环氧基聚醚氟硅表面活性剂(FPES),用红外光谱和核磁共振氢谱对其结构进行了表征。对FPES硅氢加成反应条件进行了优化,并对FPES的表面张力、发泡力、耐酸碱盐性进行了考察。结果显示,FPES硅氢加成反应的最佳条件为:n(Si—H)∶n(C C)=1∶1.075、反应温度80℃、反应时间3 h、催化剂用量0.005%(以铂计,对单体质量)。FPES水溶液的临界胶束浓度(cmc)为0.04 g/L,表面张力(γcmc)为21.73 m N/m,质量分数为0.1%的FPES发泡力为1.17,5 min稳泡性为0.40,FPES水溶液的耐酸碱盐化学性质稳定。     

大豆油基柔软剂的合成及其应用性能研究

以环氧大豆油与丙烯酸为原料,通过酯化反应合成环氧大豆油丙烯酸酯,以此与聚甲基氢硅氧烷经硅氢加成反应合成大豆油基柔软剂。研究了硅氢加成反应温度、反应时间、物料比对硅氢键转化率的影响,确定了最佳硅氢加成反应条件:反应温度70℃、反应时间4 h、环氧大豆油丙烯酸酯与聚甲基氢硅氧烷的物质的量比为1.3∶1;研究了产物的柔软性能、拒水性以及抗皱效果,结果表明,大豆油基柔软剂具有一定的柔软效果,拒水性和抗皱性能良好。     

利用硅氢加成反应合成有机硅蜡

在金属催化剂的作用下,以烯烃和含氢硅油为原料,利用硅氢加成反应合成有机硅蜡。本实验研究了原料配比、催化剂用量、反应时间、反应温度对硅氢键转化率和产品性能的影响,确定最佳反应条件为：WH=1.36%,n（C=C）∶n（Si—H）=1.15∶1,催化剂用量为1.15μg/g,反应温度为135℃,反应时间为8.5 h。并对合成产物进行了红外表征,结果显示长链烷基已接枝到聚硅氧烷上。     

星型羧基改性聚醚硅氧烷的合成及应用

以四甲基环四硅氧烷为原料,通过硅氢化加成合成星型中间体聚醚四甲基环四硅氧烷(DPESO),再用马来酸酐进行羧基化,制得一种星型羧基改性聚醚硅氧烷低聚体(DCPES),并采用红外光谱和核磁共振氢谱对其结构进行表征.对DCPES及氨乙基氨丙基聚二甲基硅氧烷(ASO-1 )/DCPES复配体系在棉织物上的应用性能进行的研究表明:经DCPES处理后的织物,柔软性能有所提高,静态吸水时间缩短,白度与空白样基本相同;在ASO-1用量不变的情况下,ASO-1/DCPES复配体系中DCPES含量越多,处理织物柔软度越差,白度越高,静态吸水时间越短.当氨基硅乳与DCPES水溶液质量比为1∶0.5时,被处理棉布的综合性能较好.     

反应性氟硅防水剂

利用聚甲基(3,3,3三-氟丙基)甲/基含氢硅氧烷与1,1,2三-氢-乙烯基全氟癸烯、烯丙基缩水甘油醚、丙烯酸十八醇酯的硅氢加成反应,合成了一种侧链含长链全氟烷基、十八酯基和环氧基团等的氟硅防水织物整理剂(FAS-PFMS),并对其结构及在棉纤维表面的成膜性进行表征,考察了其在棉织物上的应用性能。结果表明,FAS-PFMS与预先设计的分子结构一致,在棉织物表面具有良好的成膜性。经其整理的棉纤维表面相对平整、光滑,且疏水性明显增强,与水的静态接触角最高可达132°。     

多功能基共改性聚甲基三氟丙基硅氧烷织物整理剂的合成及应用

利用丙烯酸十八醇酯、端烯丙基聚氧乙烯醚、烯丙基缩水甘油醚与聚甲基(3.3,3-三氟丙基)/甲基含氢硅氧烷的硅氢加成反应,制备了一种新型十八酯基/聚醚/环氧基共改性聚甲基三氟丙基硅氧烷(PFSEAS),并考察其在棉纤维织物上的应用效果.用红外光谱(IR)、核磁共振氢谱(1H NMR)及场发射扫描电镜(FESEM)表征其结构及研究其在棉纤维表面的成膜性.结果发现:PFSEAS能在纤维表面形成一层光滑且具有良好疏水性的膜,整理后的棉织物与水的静态接触角最高可达129.2°,易去污等级达5级.PFSEAS整理对棉织物的白度影响不大,并可使其柔软度增加.     

加成法合成氨基硅油

以H₂ PtCl₆ 为催化剂 ,以丙烯胺与含氢硅油加成 ,合成了氨值在 0.8～1.5的侧基型氨基硅油 ,并且在硅油分子中引入了烷氧基。最佳的反应条件是以甲苯为溶剂 ,催化剂用量 0.2mmol g,回流条件下在 2h内滴加丙烯胺 ,继续保温 2～3h ,然后在 30min内加入正丙醇 ,继续反应 90min。     

二苯甲酮类紫外吸收基聚硅氧烷的合成与应用性能研究

在铂催化剂的作用下,利用4-(β-羟基-γ-烯丙氧)丙氧基-2-羟基二苯甲酮MUV-O与含氢硅油PHMS在甲苯溶剂中的硅氢加成反应,合成了一种侧链携带有二苯甲酮类紫外吸收基团的聚硅氧烷PUVSi。对产物物化性能及其在织物整理中的应用性能进行了研究。结果表明,PUVSi的相对密度和折射率随着紫外吸收基团含量的增加而增大;相对分子质量分布变宽。用PUVSi整理所得织物柔软度提高,且随着PUVSi中紫外吸收基含量从0.045%增大至0.14%,弯曲刚度经纬总和从830mN增加至880mN;工作浴液的固含量从0.3%增至1.2%,织物的紫外光透过率从81%降至60%,而织物的弯曲刚度经纬总和则从266mN下降到234mN;将N-β-氨乙基-γ-氨丙基聚二甲基硅氧烷ASO-1和加入含氢量0·14%的PHMS所制成的PUVSi(PUVSi-1)复配,其整理织物柔软性强于单独使用PUVSi-1。乳化PUVSi时乳化剂T-55的用量(对PUVSi的质量分数)30%较为适宜。     

端羟乙基硅油的合成及其在硅丙乳液制备中应用

在氯铂酸催化下通过硅氢加成合成端羟乙基硅油（diHE-PDMS）,并将其与端羟丙基硅油和羟基硅油分别用于硅丙乳液合成,比较了不同活性硅油对硅丙乳液合成的转化率、凝胶率、粒径及其分布、胶膜吸水率和印花织物表面形貌的影响,并测定了织物印花性能。结果表明：以diHE-PDMS为原料合成的1＃硅丙乳液具有纳米级粒径（115.7 nm）,高单体转化率（98.60%）和极低凝胶率（＜0.01%）。印花织物表面形貌分析显示1＃硅丙聚合物和羟基硅油合成的3＃硅丙聚合物能较好地对颜料粒子进行包覆,但仍有少量颜料粒子未被端羟丙基硅油合成2＃硅丙聚合物所包覆。硅丙乳液印花的织物具有特别柔软的手感和更高的色牢度。     

干热条件下壳聚糖-木糖的美拉德反应

以木糖为模式还原糖,研究干热条件下壳聚糖与木糖发生美拉德反应的可能性,探讨反应温度、相对湿度、反应时间和壳聚糖/木糖配比4 个因素对美拉德反应的影响,并对在最适条件下获得的美拉德反应产物的热性能和流变学性质进行表征。结果表明,在干热条件下壳聚糖与木糖易于发生美拉德反应,且发生反应的最适条件为将两者按1∶1质量比例混合,在90 ℃及61.2%的相对湿度条件下反应4 h。在此条件下获得的壳聚糖-木糖美拉德反应产物的热分解温度与壳聚糖相比有所降低,流变学研究表明美拉德反应产物在溶液中的弹性明显增强。     

交联瓜尔胶制备工艺

以瓜尔胶为原料、环氧氯丙烷为交联剂、氢氧化钠为催化剂、乙醇为溶剂,对交联瓜尔胶的制备工艺进行研究。考察环氧氯丙烷用量、pH值、反应时间、反应温度和乙醇质量分数对交联瓜尔胶沉降积的影响。结果表明,环氧氯丙烷用量、pH值、反应时间、反应温度和乙醇质量分数对瓜尔胶交联反应均有影响。制备交联瓜尔胶的最佳工艺条件为交联剂环氧氯丙烷用量8%、pH值、反应时间3.5h、反应温度40℃、乙醇质量分数95%。瓜尔胶交联反应的影响主次顺序依次为环氧氯丙烷用量>反应温度>pH值>反应时间>乙醇质量分数。热分析表明,随着交联瓜尔胶交联度的增加,交联瓜尔胶的热稳定性、焓变、吸收峰起始温度、峰值温度和结束温度增加。     

脂肪酸超临界甲醇法制备生物柴油的研究

以棉籽油脂肪酸与甲醇为原料,采用超临界甲醇非催化法制备生物柴油.考察了反应温度、反应时间、脂肪酸与甲醇体积比对产物中亚油酸、油酸、亚油酸甲酯和油酸甲酯含量的影响.结果表明,产物中亚油酸甲酯和油酸甲酯在反应温度超过280 ℃后呈下降趋势;反应时间超过15 min后有降低趋势;脂肪酸与甲醇体积比超过1:3后呈降低趋势.说明在超临界甲醇法制备生物柴油过程中反应温度不宜太高,反应时间不宜过长.