苯甲酸的酯化及其抑菌活性研究

对苯甲酸甲酯化的合成工艺条件及抑菌效果进行了研究。合成实验结果表明苯甲酸甲醇酯化混合液（ｌｍｏｌ：５ ｍｏｌ）在８５℃时酯化反应速度最快；不同类型酯化催化剂间适当组合对苯甲酸甲酯的合成可产生显著的增效作用。抑菌实验结果表明苯甲酸经酯化修饰后，可显著抑制微生物的生长，缩短对数生长期和减少微生物的生长量。     

富马酸单苯甲酯的合成及抗菌特性研究

以马来酸酐和苯甲醇为原料,无水氯化铝为异构化催化剂,合成富马酸单苯甲酯。利用熔点测定、红外光谱和核磁共振氢谱分析对产品进行结构表征;采用单因素实验分别研究反应物摩尔比、酯化反应温度与时间、异构化催化剂、异构化催化剂用量对产物收率的影响。结果表明:以无水氯化铝为异构化催化剂、原料马来酸酐:苯甲醇:无水氯化铝配比为0.1 mol:0.1 mol:2 g、酯化反应温度60℃、反应时间3 h,此条件下富马酸单苯甲酯的收率可达74.5%。抑菌活性实验结果表明,富马酸单苯甲酯具有良好的抑菌活性。     

新型防腐剂富马酸半乳糖甲酯的合成及抗菌特性研究

基于食品防腐防霉剂的结构-活性关系研究结果,以马来酸酐和甲醇为原料,经酯化及异构化得到富马酸单甲酯,再经酰氯化得到富马酸单甲酯单酰氯。富马酸单甲酯单酰氯与半乳糖反应,在相转移催化剂四丁基溴化铵的作用下,得到具有α、β-不饱和羰基结构的富马酸半乳糖甲酯。抑菌活性试验结果表明:富马酸半乳糖甲酯对混合菌具有良好的抑菌能力,抑菌效果优于富马酸单甲酯,接近苯甲酸。     

响应曲面法优化鸦胆子油中油酸甲酯化率的研究

目的优化鸦胆子油中油酸甲酯化率。方法根据单因素实验结果,选择对鸦胆子油中油酸甲酯化有影响的5个因素:皂化剂浓度、皂化时间、皂化温度、酯化时间、酯化温度;以最佳水平为中心点,设计响应面分析试验,模拟得到优化鸦胆子油中油酸甲酯化率预测模型。结果响应曲面法优化所得条件为:皂化剂浓度0.5 mol/L,皂化温度60℃,皂化时间25 min,酯化温度60℃,酯化时间2 min。结论优化条件下可获得更好的甲酯化率,为气相色谱法(GC)测定鸦胆子油中脂肪酸含量提供了依据。     

维生素C催化合成尼泊金甲酯

以维生素C为催化剂,以对羟基苯甲酸和甲醇为原料合成尼泊金甲酯。考察了醇酸摩尔比、催化剂的用量、反应时间等对酯产率的影响,并优化了合成工艺条件。实验结果表明:最优合成条件为醇酸的摩尔配比4∶1,反应时间4h,催化剂的用量为对羟基苯甲酸质量的15%。在最优合成条件下酯的产率可达到92.3%。同时,比较了维生素C与浓硫酸和液体离子[H mim]+BF4-的催化酯化效果,表明维生素C具有催化活性高、绿色、环保、不产生废酸、对设备要求不高等优点,是酯化反应较好的催化剂之一。     

反丁烯二酸蔗糖甲酯的功能特性研究

基于防腐防霉剂的构效关系和乳化剂的分子结构特点，合成了反丁烯二酸蔗糖甲酯。抑菌实验表明：对几种常见微生物，酯化度为5．5的反丁烯二酸蔗糖甲酯的最低抑菌浓度比山梨酸的低而接近于富马酸二甲酯，说明其具有较高的抗菌活性；反丁烯二酸蔗糖甲酯的抗菌半衰期要长于山梨酸和富马酸二甲酯，说明其抗代谢性能好，具有一定的开发应用价值。乳化实验表明：酯化度为5．5的反丁烯二酸蔗糖甲酯的HLB值为6．8、临界胶束浓度为0．7g，L、浓度为0.3％溶液的表面张力为28．5mN/m，都接近于span-80，说明反丁烯二酸蔗糖甲酯具有一定的表面活性。有关反丁烯二酸蔗糖甲酯的抗菌特性及乳化特性在食品、日化及涂料等工业领域的应用有待于进一步研究。     

新型防腐剂富马酸纤维二糖甲酯的合成及抗菌特性研究

茂名学院化学与生命科学学院(茂名525000)摘要基于食品防腐防霉剂的结构-活性关系研究结果,合成了具有α,β-不饱和羰基功能基团的新型食品防腐剂——富马酸纤维二糖甲酯。抑菌活性试验结果表明:富马酸纤维二糖甲酯对牛奶酸败混合菌的生长具有良好的抑菌能力,抑菌效果优于富马酸单甲酯,接近苯甲酸。     

微生物油脂中花生四烯酸的甲酯化工艺

以微生物油脂为原料,对其中花生四烯酸的甲酯化方法进行筛选和优化。在确定合适的花生四烯酸甲酯化方法基础上,考察酯化温度、酯化时间、催化剂体积分数及搅拌转速对花生四烯酸酯化效果的影响。结果表明:酯化温度80℃、酯化时间8h、浓硫酸体积分数2.0%、转速400r/min时,花生四烯酸甲酯质量分数达到37.75%,产率达到91.54%。甲酯化后的花生四烯酸沸点较低,适用于分子蒸馏。     

含羟基苯甲酸甲酯的顺、反丁烯二酸酯类化合物的合成及抑菌活性

以顺、反丁烯二酸单酯和o,m,p-羟基苯甲酸甲酯为起始原料合成了6 种新型的含羟基苯甲酸甲酯单元的顺、反丁烯二酸酯类化合物,目的在于发现新的具有抑制食品相关细菌和真菌生长能力的生物活性分子。产物结构经液相色谱-质谱联用（liquid chromatography mass spectrometer,LC-MS）、核磁共振（nuclear magneticresonance,NMR）表征和元素分析。体外抑菌活性实验结果表明,所有合成的化合物对8 种供试菌有着较好的抑菌效果,化合物4a的抑菌活性最强（最低抑菌浓度（minimum inhibitory concentration,MIC）≤75 μg/mL）,化合物4a对酿酒酵母、黄曲霉和产黄青霉的MIC分别为25、37.5、37.5 μg/mL。     

维生素C催化合成尼泊金甲酯的响应曲面法优化

以维生素C为催化剂,以对羟基苯甲酸和甲醇为原料合成尼泊金甲酯。通过响应曲面法优化了反应的条件,得到尼泊金甲酯的最佳合成工艺:(以对羟基苯甲酸0.1mol为准)醇酸摩尔比为4.29∶1,维生素C的用量为对羟基苯甲酸质量的13.5%,反应时间为4.5h,反应温度为45℃,在最优合成条件下酯的产率可达到90.2%。     

尼泊金十四、十六酯的制备及其抑菌性能研究

以对羟基苯甲酸和正十四醇、正十六醇为原料,对甲苯磺酸作为催化剂,催化合成尼泊金十四、十六酯(分子通式p-HOC6H4CO2R),并测定系列尼泊金酯的抑菌性。通过测定熔点、红外以及质谱,确定合成产物为尼泊金十四、十六酯。优化得到最佳合成条件:催化剂对甲苯磺酸质量为对羟基苯甲酸质量的8.00%;醇酸摩尔比3∶1;反应时间4 h;反应温度120~130℃,十四、十六酯的酯化率为96.57%和96.88%。抑菌实验结果表明,十四酯、十六酯对金黄色葡萄球菌、粪肠球菌、沙门氏菌、志贺氏菌均有抑菌性,且效果强于苯甲酸钠及山梨酸钾。     

单癸酸甘油酯的合成及抑菌性研究

以癸酸、甘油为原料,经硼酸保护双羟基后,酯化反应合成单癸酸甘油酯.研究了催化剂及反应时间对合成的影响,确定了最佳合成条件.抑菌圈法测最小抑菌浓度,结果表明在实验浓度下,单癸酸甘油酯具有很好的抑菌活性.单癸酸甘油酯热稳定性很好,经121℃、30min处理,仍具有良好的抗菌效果,对空气、牛奶中混合微生物也具有良好的抑制性能.     

离子型反丁烯二酸单甲酯的合成及抑菌活性研究

以顺丁烯二酸酐和甲醇为原料合成了反丁烯二酸单甲酯,通过正交试验考察了催化剂的用量、异构化时间及异构化温度对产率的影响。结果表明,反应原料顺丁烯二酸酐与甲醇物质的量比为1.1:1(摩尔比),在60℃下反应1h 实现单酯化后,加入10.9% 的三氯化铝在80℃下进行转型2h,产率为71.9%。并通过交叉融合法合成了离子型反丁烯二酸单甲酯,用熔点测定法、红外光谱法和NMR 对产品进行了鉴定。同时采用比浊法、平板法测定离子型反丁烯二酸单甲酯对细菌、霉菌、酵母的抑菌效果。结果表明离子型反丁烯二酸单甲酯对它们均有较强的抑菌活性,有望开发成为新型抑菌剂。     

对羟基苯甲酸丙酯的强酸性阳离子交换树脂催化合成研究

以对羟基苯甲酸和正丙醇为原料,强酸性阳离子交换树脂为催化剂,经过回流脱水酯化法直接合成对羟基苯甲酸丙酯。探讨了反应温度、反应时间、原料配比、催化剂用量等条件对合成反应的影响。得到的最佳合成工艺条件为：对羟基苯甲酸用量为0.1mol的前提下,反应温度85-90℃、反应时间2.5h、丙醇与对羟基苯甲酸的摩尔比为3.0∶1、催化剂用量为反应物料总质量的2.0%,此时反应的酯化率为97.5%。催化剂不经处理可循环使用多次,而且具有价格低廉、催化活性好、不腐蚀设备、无环境污染等优点。     

水解胶原蛋白溶液的防腐研究

研究了食品常用的几种防腐剂以及由它们复配的防腐剂对水解胶原蛋白溶液的抑菌效果,并对防腐剂进行了功效测试,并测定了其最低抑菌浓度(MIC)和最低杀菌浓度(MBC).试验表明对于水解胶原蛋白溶液,山梨酸的抑菌防腐效果最佳,苯甲酸次之,山梨酸+苯甲酸钠(1+2)和苯甲酸+苯甲酸钠(1+2)的抑菌效果也较好,苯甲酸钠的抑菌效果较差,尼泊金丙酯,尼泊金丙酯+尼泊金甲酯(1+2)的和山梨酸+尼泊金丙酯(1+2)的抑菌效果最差.0.08%的山梨酸或苯甲酸均可有效地抑制胶原蛋白溶液中的微生物生长;当山梨酸+苯甲酸钠(1+2)或苯甲酸+苯甲酸钠(1+2)浓度大于0.1%时,也可有效地抑菌防腐.     

反丁烯二酸桂醇甘醇酯的合成及抗菌作用研究

由于烯二酸酐经醇解转型酯化途径合成了对皮肤无过敏反应的反丁烯二酸桂醇甘醇酯（SGF）。质子酸型酯化催化剂和提供空轨道分子型酯化催化剂对SGF合成具有显著的增效催化作用。依酯化反应的进行，流加硫酸降低反应体系中的水分活度，可有效提高SGF的合成率。所合成的SGF可显著抑制微生物的生长、延长适应期、缩短对数生长期和稳定期、促进微生物细胞的自溶作用。     

新型酸性离子液体[Hmim]HSO_4催化合成油酸甲酯

以N-甲基咪唑和浓硫酸为原料,制备了一种新型Brφnsted酸性离子液体[Hmim]HSO4,并将其应用到油酸甲酯的合成中。采用红外光谱法分析[Hmim]HSO4的化学结构,然后采用气质联用法对所得油酸甲酯进行定性分析。结果表明,酸性离子液体[Hmim]HSO4催化合成油酸甲酯的优化条件为:酸醇摩尔比1∶4(0.04 mol油酸)、离子液体用量3.5 m L、反应时间6 h,在此条件下,油酸酯化率为92.5%。酸性离子液体[Hmim]HSO4具有较好的催化活性,重复使用9次后,油酸酯化率仍在85%以上,且易与产品分离,克服了传统无机酸催化的缺陷。     

响应曲面法优化防腐剂对羟基苯甲酸甲酯合成新工艺

以对羟基苯甲酸和甲醇在氨基磺酸催化下反应得到对羟基苯甲酸甲酯。通过响应曲面法优化了反应的条件,得到对羟基苯甲酸甲酯合成的最佳工艺为(以对羟基苯甲酸为0.1mol为准):醇与酸的摩尔比为5.3,氨基磺酸投加量为2.3g,反应时间为6h 20min,反应温度为65℃。在此最佳条件下,产率可达90.5%。     

复合防腐剂对袋装萝卜干防腐效果的比较研究

通过对萧山萝卜干中微生物的初步分析、鉴定,确定其微生物主要为蜡样芽孢杆菌。通过防腐剂抑菌实验,得出苯甲酸双乙酸钠复合防腐剂为一种可用于萝卜干防腐的高效防腐剂。     

毛霉型豆豉脂肪酸甲酯化条件研究

为更好地研究毛霉型豆豉中脂肪酸的组成,采用酸酯化、碱酯化、酸碱酯化三种方法对豆豉油脂进行甲酯化,结合气相色谱-质谱法分析其脂肪酸组成,再在此基础上探讨了萃取时间、甲酯化温度、甲酯化时间对脂肪酸组成检测的差异,得到优化的条件。结果表明:三种甲酯化方法中以酸碱酯化法最佳,可以测定12种脂肪酸组成,以亚油酸为考核指标得到其最优前处理条件为:油脂萃取时间20 min、甲酯化温度60℃、甲酯化时间30 min,亚油酸含量达到54.22%。结论:在一定条件下,酸碱酯化法能更全面地分析毛霉型豆豉中脂肪酸组成和含量。