基于食醋中乙醇的δ13C值对其真伪鉴别的应用初探

文章新建了液相色谱联用稳定同位素比率质谱(LC-IRMS)对食醋中乙醇δ13C值进行测定的方法。简述了仪器的运行过程,通过对色谱柱的选择,从出峰时间的角度考察了其他组分(糖、酸)对乙醇δ13C值测定的影响,使用蔗糖标准物质标定了高纯CO2参考气的δ13C值并考察了线性范围下的测定重复性。对16批次代表性样品进行测定,分析食醋、食醋沉淀物、食醋中乙醇三者间δ13C值的关系,乙醇的δ13C值基本在-28‰~-31‰,与其余二者的δ13C值范围有所差别,低于食醋的δ13C值,说明了在转化过程中发生了一部分的同位素损失;对市场上常见的多种酒精的δ13C值使用该分析方法进行测定,发现工业酒精、玉米食用酒精、淀粉酒精δ13C值在-10‰~-17‰,大米食用酒精在-29.1‰±1.2‰,高粱食用酒精在-17.6‰±1.3‰,其中仅有大米食用酒精的δ13C值与食醋中乙醇的δ13C值区间重合,其他均能轻易分辨出,通过测定食醋中乙醇的δ13C值或可起到真伪鉴别的作用。     

梨白兰地中乙醇碳同位素分布特征研究

利用元素分析-稳定同位素比值质谱仪测定梨白兰地原料的糖中δ13C,发酵后用气相色谱-燃烧-同位素比值质谱法分析乙醇中碳稳定同位素比值(δ13C)。结果显示梨的糖中δ13C值分布在-27‰~-25‰,而发酵后的乙醇δ13C集中在-30‰~-27‰,且糖与乙醇的δ13C具有良好的线性正相关关系(R2=0.98);白兰地精馏过程中乙醇出现反蒸汽压分馏效应,但酒体部分(50%vol~80%vol)δ13C值波动较小,重现性较好,且与发酵醪中的δ13C值较一致。模拟实验表明,乙醇δ13C值与玉米酒精含量和蔗糖含量成正相关关系,发酵前添加蔗糖和玉米酒精均会改变产品中乙醇δ13C值,因此碳稳定同位素技术可作为检测白兰地中C4来源的酒精或发酵前C4植物糖掺假的鉴别手段。     

固态法五粮浓香型白酒掺杂己酸乙酯的鉴别研究

采用气相色谱-高温氧化-同位素比值质谱联用技术(GC-C-IRMS),以国内市场上广泛存在的针对己酸乙酯掺假的白酒为研究对象,对5种不同等级(优级、一级)、不同年份(2009年、2018年和2019年)的固态法浓香型原酒和市面上最主要的3种关于己酸乙酯掺假的白酒进行了己酸乙酯碳同位素组成测试,结果显示固态法浓香型原酒中己酸乙酯 δ13C值的范围为-15.19‰～-22.14‰,3种掺假白酒中己酸乙酯 δ13C值的范围为-28.34‰～-33.97‰,固态法浓香型原酒中己酸乙酯碳同位素组成相对掺假白酒明显偏重,t检验结果显示sig.(双侧)=0.001<0.05,表明通过GC-C-IRMS技术测试白酒中己酸乙酯碳同位素组成在掺假白酒鉴别方面具有一定的应用价值.     

青梅酒中乙醇稳定碳同位素的测定

建立了气相色谱-稳定同位素比值质谱法测定青梅酒中乙醇的稳定碳同位素比值(δ~(13)C)。青梅酒与丙酮混合后,用GC-IRMS法测定乙醇的δ~(13)C值。结果表明,该方法能快速准确的测定青梅酒中乙醇的碳稳定同位素比值,准确率和精确度均满足测定需求。通过测定4个品牌青梅酒中乙醇的δ~(13)C值,品牌A、B、C和D青梅酒中乙醇δ~(13)C值分别为-13.87‰~-13.56‰、-14.30‰~-13.60‰、-14.29‰~-13.86‰和-14.09‰~-13.52‰。表明本方法前处理简单、测定结果准确,可用于青梅酒的产地溯源。     

碳稳定同位素在白酒真实性中的应用

本研究优化了有机溶剂稀释法结合气相色谱-燃烧-同位素质谱仪(GC-C-IRMS)测定白酒中乙醇中碳同位素比值(δ13C)的方法。分析了5种年份原酒、24种市场流通固态法白酒以及14种固液法白酒的δ13C值。结果表明:同系列的年份原浆酒中乙醇δ13C值基本无差异;酒中乙醇δ13C值与酿酒粮食和产地有一定关系;利用δ13C鉴别固液法和固态法白酒具有一定可行性。     

五粮浓香型白酒工艺技术的传承和创新——四川宇丰凯达酒业股份有限公司

正五粮浓香型白酒传承于宋代宜宾的姚子雪曲,采用红梁、糯米、大米、乔麦、玉米为原料。姚子雪曲历经干年传承,获得了长足发展,产生了五粮液、剑南春等全国知名品牌。为了宏扬中国白酒文化,在传承姚子雪曲的基础上,四川宇丰凯达酒业股份有限公司研发了黄庭坚酒,该酒的酿造技术在传统工艺基础上进行了创新,是一种新型五粮浓香型白酒。     

四川宜宾圆明园实业有限公司(集团)

正四川宜宾圆明园实业有限公司(集团)及旗下的宜宾新宇酒业公司、宜宾宝峰潭酒业公司坐落在中国白酒金三角核心区,酒都宜宾之长江畔。这里气候温和,土质滋润,具有得天独厚酿造优质五粮浓香型白酒的自然条件。公司主营生产以高粱、大米、小麦、糯米、玉米为原料的基础原浆酒、调味酒,并热忱为合作     

白酒大生产过程中乙醇稳定碳同位素变化特征研究

为了研究白酒大生产过程中乙醇稳定碳同位素的变化特征及其在掺假检测领域的应用可行性,该文利用稳定同位素比值质谱仪(isotope ratio mass spectrometry, IRMS)对蒸酒过程、酒醅与基础酒和发酵过程中的乙醇δ¹³C的变化规律进行了研究,并分析了基础酒和成品白酒的稳定性特征,结果表明,蒸酒过程中出现了反蒸气压分馏效应,会影响不同摘酒段的乙醇δ¹³C,而酒醅与基础酒之间不存在显著差异,基础酒和成品白酒存在一定波动范围,但无显著性差异。该研究对下一步应用碳同位素技术进行白酒真实性保障和掺假检测提供数据支持。     

酒石酸作为碳同位素内源标志物在食品掺假检测中的应用

研究了葡萄汁和葡萄酒中总糖、乙醇和酒石酸的碳同位素特征,结果显示产地影响上述3类物质的碳同位素组成(δ~(13)C_(VPDB)值),4地区样品的总糖分布范围为-28.13‰~-23.25‰,乙醇的分布范围为-29.93‰~-24.23‰,酒石酸的分布范围为-24.49‰~-20.01‰;酒石酸与总糖的δ~(13)C_(VPDB)值之间呈线性正相关关系(R~2=0.94),与乙醇的δ~(13)C_(VPDB)值的相关系数为(R~2=0.96);模拟实验表明,葡萄汁中掺入甘蔗糖、葡萄酒中加入玉米酒精后,总糖和乙醇的δ~(13)C_(VPDB)值均随掺入量的增加而逐渐偏正,但酒石酸的δ~(13)C_(VPDB)值不变,而且也不受发酵的影响。选择酒石酸作为总糖和乙醇的碳同位素内源标志物可用于葡萄汁掺糖检测和"完全无添加"葡萄酒掺乙醇检测,文中也对比了不同检测模型的优劣。     

稳定碳同位素判别浓香型白酒的品牌

为了辨别浓香型白酒(strong-flavor Baijiu,SFB)的品牌,利用稳定同位素质谱仪(stable isotope ratio mass spectrometry,IRMS)测定了来自13个品牌共计301个浓香型白酒样品的乙醇、风味物质(异戊醇、己酸乙酯、乳酸乙酯、己酸)稳定碳同位素比值(stable carbon isotope ratios,δ¹³C)。结果发现,不同品牌浓香型白酒拥有不同稳定碳同位素特征,单独利用乙醇δ¹³C对浓香型白酒品牌进行判别时,总正确判别率较低,只有44.5%,结合4种风味物质δ¹³C后,总正确判别率提升到82.7%,说明浓香型白酒中多种物质δ¹³C相联合的方法能有效的辨别浓香型白酒的品牌。     

四川宜宾圆明园实业有限公司(集团)

<正>四川宜宾圆明园实业有限公司(集团)及旗下的宜宾新宇酒业公司、宜宾宝峰潭酒业公司坐落在中国白酒金三角核心区,酒都宜宾之长江河畔。这里气候温和,土质滋润,具有得天独厚酿造优质五粮浓香型白酒的自然条件。公司主营生产以高粱、大米、小麦、糯米、玉米为原料的基础原浆酒、调味酒,并热忱为合作伙伴进行酒体设计,贴牌加工,合作开发新品并提供技术支持。     

浓香型白酒中几种重要风味物质碳稳定同位素的测定

建立了一种检测浓香型白酒中几种重要风味物质碳稳定同位素(δ~(13)C)的方法。将丙酮与浓香型白酒混合后,用气相色谱法(GC)分离白酒中各种可检测的风味物质,再用燃烧转化装置GC Isolink将之分别转化为CO_2,最后用稳定同位素比质谱(IRMS)测定各风味物质的δ~(13)C。结果表明,该方法能准确地测定浓香型白酒中几种重要风味物质(异戊醇、己酸乙酯、乳酸乙酯、乙酸和己酸)的碳稳定同位素比值,稳定性好、风味物质分离度佳,重复测定标准偏差均小于稳定同位素精度测试允许值0.2‰,完全满足测定需求,为浓香型白酒鉴别提供了有效的技术手段。     

活性炭在食用酒精除杂中的应用研究

如何对食用酒精进行处理,使其满足新型白酒的质量要求,是促进新型白酒发展的主要措施。本论文对活性碳在食用酒精除杂中的应用进行了研究,通过正交试验确定了活性碳处理酒精的最佳工艺组合为：JT203添加量3‰,JZF添加量为3‰,处理时间36h,酒精度60％vol。研究表明,采用活性炭处理可明显的改善普通食用酒精的品质,达到是用与新型白酒生产应用的效果。     

四川宜宾圆明园实业有限公司(集团)

四川宜宾圆明园实业有限公司(集团)及旗下的宜宾新宇酒业公司、宜宾宝峰潭酒业公司坐落在中国白酒金三角核心区,酒都宜宾之长江畔。这里气候温和,土质滋润,具有得天独厚酿造优质五粮浓香型白酒的自然条件。公司主营生产以高粱、大米、小麦、糯米、玉米为原料的基础原浆酒、调味酒,并热忱为合作伙伴进行酒体设计,贴牌加工,合作开发新品并提供技术支持。公司秉承历史文化,博采众家之长,在传承创新的基础上,推出了"戎德坊""宝峰潭"     

酿酒粮食发酵蒸馏乙醇碳稳定同位素的变化

对混合原料总δ13C→总糖δ13C→发酵乙醇δ13C→蒸馏乙醇δ13C的变化规律进行了研究,结果表明,发酵粮食的种类、比例决定了发酵原材料的总δ13C,进而影响发酵粮食的总糖δ13C,最终影响发酵乙醇δ13C,这种影响具有显著的线性相关性,使酿酒原料δ13C决定发酵乙醇δ13C;当酿酒原料为混合粮食时,发酵乙醇δ13C反映但不可准确辨别酿酒原料;蒸馏过程微弱影响着白酒不同摘酒段的乙醇δ13C,使酒头>一级酒>二级酒乙醇δ13C,但在大生产上对不同品级成品酒乙醇δ13C无显著影响。本研究为白酒及其原料真实性的鉴别工作添砖加瓦。     

浅析新型白酒中食用酒精的处理

新型白酒已成为白酒业的重要组成部分,食用酒精是生产新型白酒最重要的基础物质,食用酒精的处理方法有：（1）高锰酸钾法,高锰酸钾的最适添加量：在玉米酒精中为千分之0．5,木薯酒精为千分之0．9,糖蜜酒精中为0．7‰。（2）活性法,玉米酒精中加0．8‰的203型活性炭,适中,木薯酒精加1．2‰的203型活性炭,蜜酒精中加1．0‰的205型活性炭最好。（3）综合法,即在不同原料生产的食用酒精中添加最佳高锰酸钾和活性炭用量,混合处理,效果更好。     

利用稳定碳同位素的EA-IRMS分析法研究植物糖浆对蜂蜜的影响

通过稳定碳同位素质谱仪检测混合蜜中掺入蔗糖,混合蜂蜜、紫云英蜂蜜和洋槐蜂蜜等中掺入玉米高转化糖浆后的δ13C值的变化情况.结果表明,C4植物糖蔗糖和玉米糖浆的δ13C值偏离蜂蜜δ13C值较大;C3植物糖甜菜糖和大米麦芽糖的δ13C值与蜂蜜δ13C值较为接近.混合蜜中掺入蔗糖,混合蛮、紫云英蜂蜜和洋槐蜂蜜中掺入玉米高转化糖浆后,其δ13C值随掺入量的增加而增大.蜂蜜中蛋白质的δ13C值基本没有变化.存放2年,蜂蜜的δ13C值基本没有变化.     

电感耦合等离子体质谱技术在五粮浓香型白酒分类鉴别中的应用

目的建立固态法五粮浓香型原酒、成品酒与掺假白酒的分类模型。方法采用电感耦合等离子体质谱(inductively coupled plasma mass spectrometry, ICP-MS)技术进行鉴别分析,分别对样品中Mg24、Mg25、Si28、Fe56、Fe57、Ni58、Ni60、Zn64、Zn66、Cu63、Cu65、As75、Pb206、Pb207、Pb208等元素的响应强度进行检测,并结合聚类分析、主成分分析、因子分析和线性判别分析等方法进行数据分析。结果采用聚类分析时,当样本的产酒年份差距为2年内时,能够对原酒和掺假白酒进行有效分类,当样本的产酒年份差距为10年时,则聚类分析方法并不适用;采用因子分析时,当因子数限定为3时,掺假白酒在第1个因子和第3个因子中的得分均是最低的,在第2个因子得分中,掺假白酒总体上高于原酒组,低于成品酒组;采用线性判别分析时,总共17个样本中, 88.2%个交叉验证已分组观察值可以正确分类。结论建立了固态法五粮浓香型原酒、成品酒与掺假白酒的分类模型,具有一定的应用价值。     

佳酿风采

黄帝内经浓香经典黄帝内经浓香型白酒酿造基地位于闻名遐迩的"万里长江第一城"、中国历史文化名城、中国酒都、五粮美酒圣地——宜宾。以川南盛产的糯高粱、大米、糯米、小麦、玉米为酿酒原料,以优质纯小麦培制的中高温包包大曲为糖化发酵剂,依托宜宾得天独厚不可复制的微生物生态环境,纯粮泥窖自然固态发酵,续糟配料,混蒸混烧,量质摘酒,长期贮存陈酿而成。具有香气优雅舒适、口味醇厚、绵甜、余味净爽等特点与风格。     

酿造食醋中碳、氧同位素比值的测定及应用研究

以酿造食醋为研究对象,建立元素分析/连续流-稳定同位素比质谱法（EA/GasBench Ⅱ-IRMS）测定食醋总碳、水中氧同位素比值（δ13C和δ18O）的方法。通过优化稀释倍数与进样体积,得到δ13C值测定最佳条件为食醋稀释2倍,进样体积1.0 μL;通过优化平衡时间和样品体积,得到δ18O值测定时平衡时间为24 h,样品体积为500 μL。结果表明,在最佳条件下,食品样品碳同位素比测定值标准偏差（SD）值均＜0.30‰,氧的同位素比测定值的SD值均＜0.10‰,表明该测定方法的稳定性较好。山西食醋总碳δ13C值分布在-23.26‰～-20.80‰,水中氧的δ18O值在-5.66‰～-4.49‰;镇江食醋总碳δ13C值在-25.93‰～-20.70‰,水中氧的δ18O值在-8.35‰～-5.61‰;结合碳氧同位素比值分析,可以将山西老陈醋、镇江香醋和镇江陈醋区分开（P＜0.01）。