微波消解-电感耦合等离子体质谱法同时测定粮食中6种元素含量

目的建立微波消解-电感耦合等离子体质谱法(inductively coupled plasma mass spectrometry,ICP-MS)同时测定粮食中铅、砷、铬、镉、汞、铝6种元素的含量,了解粮食中重金属污染状况。方法针对汞元素易挥发和易在仪器管路残留的问题,优化赶酸温度、金溶液浓度、内标元素等主要影响因素。采用硝酸-过氧化氢作为消解体系,加入金溶液,微波消解后70℃赶酸,采用ICP-MS法检测粮食加工品中6种元素的含量。结果 200个样品中6种元素含量的测定结果为:铅0.083~0.10 mg/kg;砷0.017~0.10 mg/kg;铬0.059~0.19 mg/kg;镉0.0025~0.038 mg/kg;汞0.0054~0.015 mg/kg;铝4.9~29 mg/kg。除铝元素目前缺失限量标准外,铅、砷、铬、镉、汞含量的合格率为100%。方法检出限为0.0004~0.5 ng/mL,加标回收率为88.0%~106.0%,相对标准偏差为0.6%~2.5%,相关系数r为0.9992~0.9999。结论该方法简便快捷、汞残留少、准确度和精密度高,满足粮食及相关产品中铅、砷、铬、镉、汞、铝等多元素的同时测定,能够有效监测粮食中重金属污染状况。     

干巴菌中部分重金属元素及无机砷、 甲基汞含量分析

目的检测干巴菌中5种重金属总砷、总汞、铅、镉、铬及无机砷和甲基汞的含量,探讨干巴菌对重金属的生物富集作用。方法采用电感耦合等离子体质谱法检测总砷、总汞、铅、镉含量,采用液相原子荧光光度计联用检测无机砷、甲基汞的含量。结果 31份干巴菌样品中总砷、总汞、铅、镉的检出率均为100%,无机砷的检出率为50%,甲基汞在全部样品中均未检出。昆明的干巴菌样品中砷含量较高,达0.46 mg/kg;曲靖的干巴菌中铅含量有0.9997 mg/kg;镉含量较高,为0.46 mg/kg。结论总体来看不同地区的干巴菌中总砷、总汞、镉、铬、无机砷和甲基汞的含量处于较低水平,但铅含量偏高。干巴菌对重金属没有特异性吸收富集能力。     

福建省地产茶叶中14种元素的分析与研究

目的了解福建省不同地区不同茶叶中铅、砷、铜、铁、锰、锌、镉、铝、硒、镍、铬、钴、锡、铋等14种元素的含量分布,为茶叶资源的开发利用提供科学依据。方法从福建省主要产茶地区的产地和市场随机抽取9个茶叶品种共112份样品,用微波消解-电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定样品中14种元素含量。结果 9种茶叶中14种元素的含量水平分别为:锰135～1 797 mg/kg,铝69～1 126 mg/kg,铁37～371 mg/kg,锌3.93～90.05 mg/kg,铜2.25～43.66 mg/kg,镍0.95～7.40 mg/kg,铅0.29～5.45 mg/kg,铬0.10～2.39 mg/kg,钴0.018～0.67 mg/kg,硒0.020～0.68 mg/kg,镉0.014～0.24 mg/kg,砷0.023～0.30 mg/kg,锡0.010～0.49 mg/kg,铋0.006～0.073 mg/kg,铅合格率为99.1%,铬、镉、砷合格率为100%。结论福建省地产茶叶中都富含锰、铝、铁、锌、铜。铬、镉、砷、铅等有害元素污染水平较轻,且不同地区不同茶叶中元素含量存在差异。     

2018年天然植物饲料原料及产品中重金属污染情况调查分析

目的 植物提取物作为天然植物饲料原料的代表因其具有抗氧化、抗病毒等作用得到广泛的开发与利用,随着药物饲料添加剂的退出,植物提取物越来越广泛的应用于畜禽、水产等养殖业中,所以有必要了解天然植物原料及产品中重金属的污染状况。方法 对北京、天津、黑龙江、江苏、安徽、江西、山东、河南、湖南、广东等10个省市采集的天然植物原料及产品样本,参照国标方法中的干法消解和压力罐消解方法对样品进行消解,然后使用火焰原子吸收光谱仪(FAAS)和原子荧光光谱仪(AFS)检测样品中砷、铅、铬、汞、镉的含量。结果 分析了100份植物饲料原料及产品,其中砷的最高值为8.54 mg/kg,大于2 mg/kg的样品所占比为4%;铅的最高值为20.33 mg/kg,大于10 mg/kg的样品只有2批次;铬的最高值为927.63 mg/kg,大于5 mg/kg的样品所占比为24%;汞的检出率为4%;全部样品中镉未检出。结论 本次调查分析发现部分样品有砷、铅、铬、汞检出,少数样品中的重金属含量相对较高,因而需加强对天然植物饲料原料及产品安全风险的监测,以保证动物和动物性产品安全。     

便携式能量色散X射线荧光光谱法快速检测玩具中5种元素

本文研究并建立了便携式能量色散X射线荧光光谱仪直接快速测定玩具样品中铅、镉、铬、汞、砷含量的分析方法。方法精密度实验表明,各元素相对标准偏差(RSD,n=11)在1.59%~6.21%之间,铅、汞、砷的检测限均小于2 mg/kg,镉、铬的检测限小于3 mg/kg。方法用于塑料类和皮革类玩具样品分析,测定结果与湿法分析结果一致,能够满足实际样品铅、镉、铬、汞、砷元素同时快速分析的要求。     

微波消解ICP-MS测定海产品中的砷铅镉汞

砷、铅、镉、汞在食品中为有害元素,食用被这些有害元素污染的海产品严重威胁人们的健康甚至是生命。国家卫生标准和其他涉及到海产品的行业标准中砷、铅、镉和汞都是规定必须监控的元素。国家卫生标准规定海产品中铅≤0.2mg/Kg,砷≤0.1mg/Kg,镉≤0.1mg/Kg,汞≤0.5mg/Kg。采用微波消解前处理样品,电感耦合等离子质谱同时测定海产品中的砷、铅、镉、汞,测定方法的检出限为0.003-0.046 ng/mL,精密度在0.98%到4.26%之间,回收率在89%到116%之间,对实际样品的测定中,按照国家的限量标准,砷有3个样品超标,镉有2个样品超标,铅、汞的含量没有超标。     

电感耦合等离子体质谱法快速测定烟用接装纸中砷、铅、镉、铬、镍、汞的研究

建立了电感耦合等离子体质潜法测定烟用接装纸中砷、铅、镉、铬、镍、汞含量的方法,并采用该方法测定了25个接装纸样品中的砷、铅、镉、铬、镍、汞含量.结果表明:①砷、铅、镉、铬、镍、汞的平均回收率在97.9%～101.6%之间;日内重复性变异系数<2%,日间重复性变异系数<5%;检出限分别为0.001 mg/kg,0.002 mg/kg,0.008 mg/kg,0.004 mg/kg,0.007 mg/kg,0.016 mg/kg.②所测25个接装纸样品中,7个样品超过砷的限量标准1 mg/kg,2个样品超过铅的限量标准5 mg/kg,镉、铬、镍、汞的含量全部低于其限量标准.     

梵净山绿茶中10种有害元素含量测定分析

了解梵净山绿茶中铅、砷、镉、铬、汞、铜、锌、钴、镍、锡10种有害元素含量,为茶叶的加工生产和安全质量控制提供科学依据。采用微波消解法消解样品,利用电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)测定样品中重金属元素含量。结果表明:从整体水平上看,梵净山绿茶中重金属含量远低于国家卫生标准,重金属含量处在安全的水平,茶叶中10种重金属平均含量为锌铜镍铬钴铅锡砷镉汞,其中锌的含量最高达36.476 3 mg/kg,Hg未检出。本方法在0~1 000 ng/m L内呈良好的线性关系(r≥0.999 9),元素检出限为0.000 056 46 ng/m L~0.098 85 ng/m L,加标回收率为96.00%~102.20%,相对标准偏差为0.90%~4.33%。     

食品接触材料纸制品中重金属的ICP-MS检测

该试验采用电感耦合等离子体-质谱(iCP-MS)法同时测定一次性食品接触材料纸制品(纸盘、纸碗及纸杯)中的铅、镉、砷、汞、锑、铬的含量。样品经粉碎机充分粉碎混匀,通过微波消解的方法进行消解,消解液为硝酸溶液。消解后的样品经控温电热板加热挥发脱气。处理好的样品,经过iCP-MS的碰撞反应池orS技术和在线引入内标溶液的方法进行检测,通过比较样品质谱信号强度和标准校正曲线的信号强度,对试样溶液中的元素进行定量分析。结果表明,标准校正曲线线性关系良好,相关系数均大于0.998。其中铅、镉、砷、锑、铬的加标量为0.050, 0.250和1.000 mg/kg,汞的加标量为0.005, 0.025和0.100 mg/kg。6种金属的回收率为78.8%～109.0%,相对标准偏差小于8.27%。铅、镉、砷、锑、铬的线性范围为0～20.0μg/L,汞的线性范围为0～2.00μg/L。砷的检出限为0.016 0mg/kg,镉的检出限为0.001 5 mg/kg,铬的检出限为0.007 0 mg/kg,汞的检出限为0.001 5 mg/kg,铅的检出限为0.011 0mg/kg,锑的检出限为0.008 0 mg/kg。该方法可同时检测多种金属,前处理方法简单易操作,利用电感耦合等离子质谱方法检测灵敏度高,简便快捷准确,更适用于基质复杂的食品接触材料纸制品的检测。     

波长色散型X射线荧光光谱法测定进出口皮革制品中重金属含量

本文研究并建立了波长色散X射线荧光光谱法(WDXRF)直接快速测定皮革制品中铅、镉、铬、汞、砷含量的分析方法,并考察了方法的检测精密度和准确度。实验结果表明,各元素相对标准偏差(RSD,n=11)在1.86%～6.21%之间,铅、汞、砷的检测限均小于0.2 mg/kg,镉、铬的检测限小于0.5 mg/kg。并同湿法消解-电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)的检测结果进行比较,两种测试方法的结果不存在显著性差异,基本上能够满足皮革制品铅、镉、铬、汞、砷元素同时快速分析的要求。     

铜藻中有害元素的脱除工艺优化及脱除前后砷形态的变化

为降低铜藻中有害元素铬、砷、镉、铅含量,对最佳脱除剂进行选择,通过单因素实验、正交试验优化脱除工艺,以及采用高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱(HPLC-ICP-MS)联用技术分析脱除前后铜藻中砷形态的变化,并将优化后的工艺应用于羊栖菜、马尾藻。结果表明,以1.5% EDTA-2Na作为脱除剂,在料液比为1:30 g/mL,时间为4 h,温度为30 ℃的工艺条件下,对铬的脱除率为71.34%;对总砷的脱除率为66.32%,其中对毒性较大的As3+、As5+脱除率分别为100%、91.43%;对镉的脱除率为87.40%;对铅的脱除率为87.64%,脱除后铅的含量低于GB 2762-2017《食品中污染物限量》的限量规定,脱除后铜藻中岩藻黄质损失率在可接受范围内。该工艺对羊栖菜中的有害元素铬、砷、镉、铅的脱除率分别为57.27%、66.00%、87.14%、88.88%;对马尾藻中有害元素铬、砷、镉、铅的脱除率分别为55.56%、56.89%、87.14%、96.44%。此工艺简单易操作,能脱除大部分毒性较大的无机砷,且具有一定的适用性,为工业上降低海藻中有害元素的含量提供思路。     

Contents of eight harmful elements in baby toys and their migration tests

Levels of eight harmful elements, i.e., antimony, arsenic, barium, cadmium, chromium, lead, mercury and selenium, were investigated in 45 baby toys and 10 paints, which were mainly made of polyvinyl chloride. All samples contained barium at levels of 0.3-3,700 mg/kg, several samples contained cadmium (0.2-26 mg/kg), chromium (0.5-280 mg/kg) and lead (1.5-1,300 mg/kg), and one sample contained antimony (5.3 mg/kg). They might have been used as colorants of the toy materials and paints. They were then evaluated using the migration test of ISO 8124-3, in which samples were ground up, and then soaked in 0.07 mol/L HCl at 37 degrees C for two hours. Barium, cadmium, chromium and lead migrated from some of the samples, but at levels lower than the migration limits required by ISO 8124-3. Compared with the Japanese official method, the ISO method resulted in higher migration, but there are significant differences in the migration limits, test method, and so on between them. Further investigation is needed in this area.     

茶叶中铝、铅、砷、汞、铬、镉含量的分析及危害评价

目的研究福建省市售茶叶中金属元素含量情况,通过分析茶叶中重金属含量情况,评估其对人体的健康风险情况。方法在福建省市场随机抽取不同品种茶叶98份,用微波消解法处理茶叶,电感耦合等离子体质谱法(inductively coupled plasma mass spectrometry,ICP-MS)检测茶叶中铝、铅、砷、汞、铬、镉的含量。结果98批市售茶叶中的铅、砷、汞、铬、镉5种重金属元素含量都在国家标准范围之内,目前暂无茶叶中铝含量相关限量标准,但其危害作用有限。98份市售茶叶中铅、砷、铬、铝检出率均为100%,铬、汞的检出率分别为95.9%、37.8%。各元素靶标危害系数(target hazard quotient,THQ)排名依次为铝>铬>砷>铅>镉>汞,危害指数(hazard Index,HI)为0.2589,铝对危害指数的贡献率为45.2%。按照不同茶叶种类进行分类,其危害指数排名依次为黑茶>乌龙茶>绿茶>红茶。按照茶叶产地进行分类,其危害指数排名依次为云南>福建>浙江。结论福建省市售茶叶中这6种金属元素存在一定程度的污染,但危害指数为0.2589,小于1,对人们的健康风险较低,但仍应持续监测茶叶中金属元素的含量情况。     

电感耦合等离子体质谱法测定莲藕中的铅、镉、铬、砷和汞

目的 建立电感耦合等离子体质谱法同时测定莲藕中的铅、镉、铬、砷和汞含量的分析方法。方法样品经微波消解后,以209铋、115铟、72锗内标溶液消除非质谱干扰,以氦气为碰撞反应气消除质谱干扰。采用基准物质大米粉GBW(E)100348、菠菜GBW10015和加标回收率验证方法的准确度。对方法的线性范围、检出限、精密度和回收率等进行了考察。结果 铅、镉、铬、砷和汞5种元素的线性范围分别为0～50、0～50、0～50、0～50和0～2μg/L;相兲系数r分别为0.9996、0.9996、0.9991、0.9997和0.9990;平均加标回收率分别为97.3%、97.5%、95.7%、96.0%和97.4%;相对标准偏差分别为0.37%、0.89%、1.04%、1.03%、1.58%;检出限分别为0.001、0.002、0.002、0.001和0.0003mg/kg。结论 该方法操作简便,干扰较小,灵敏度高,同时检出限低、精密度高、准确度好,适用于同时检测莲藕中的铅、镉、铬、砷和汞。     

电感耦合等离子体质谱法检测进口清酒中 20种矿物元素

目的建立进口清酒中钠、镁、铝、钾、钙、铬、锰、铁、钴、镍、铜、锌、砷、硒、锶、银、镉、钡、汞、铅20种元素的电感耦合等离子体质谱快速测定法。方法以硝酸处理进口清酒样品,通过超声排除产生的氮氧化物黄色气体,再以超纯水稀释,使用电感耦合等离子体质谱测定清酒中20种元素的含量。结果实验回收率在92.4%~109%之间,RSD为2.10%~5.92%,检出限分别为:钠、钙为1.0 mg/L,,钾为0.5 mg/L,铝、镁、铁、锌为0.1mg/L,钡为0.05 mg/L,铬、锰、钴、镍、铜、砷、硒、锶、银、镉、汞、铅为0.01 mg/L,线性范围分别为:钠、钙为3.0~200 mg/L,钾为1.5~200mg/L,铝、镁、铁和锌为0.3~10.0 mg/L,钡为0.15~10.0mg/L,铬、锰、钴、镍、铜、砷、硒、锶、银、镉和铅为0.03~10.0 mg/L,汞为0.03~0.20 mg/L。结论该检测方法操作简便、快速、灵敏度高、重新性好,适用于进口清酒样品的多元素同时检测。     

云南省水生蔬菜中5种典型重金属含量特征及健康风险评估

目的 分析云南16个不同地区157份水生蔬菜中分布广、毒性强的重金属元素(镉、铅、铬、汞、砷)含量特征, 并对其进行健康风险评估。方法 样品经微波消解处理后, 采用电感耦合等离子体质谱法(inductively coupled plasma mass spectrometry, ICP-MS)检测水生蔬菜中镉、铅、铬、汞、砷5种重金属元素的含量。采用重金属目标风险系数(target hazard coefficient, THQ)法对水生蔬菜中典型重金属可能产生的健康风险进行定量评估。结果 云南各地区水生蔬菜中5种重金属均有不同程度检出, 镉、铅、铬、汞、砷平均值分别为(0.006±0.019)、(0.029±0.043)、(0.036±0.075)、(0.002±0.002)、(0.108±0.164) mg/kg, 本研究采集157份样品中共6份超标样品, 整体合格率为96.2%。结论 云南省不同种类水生蔬菜中重金属含量总体水平较低, 大部分种类水生蔬菜重金属健康安全风险较低。但是, 芦蒿和慈姑两类蔬菜有着较高的健康风险。不同人群方面, 儿童受到的健康风险相比成年人更高。     

块菌中多种重金属及不同形态砷、汞含量分析

目的测定块菌中4种重金属(砷、铅、汞、镉)及无机砷、有机汞含量并进行分析评价。方法采用电感耦合等离子体质谱法(inductively coupled plasma mass spectrometry, ICP-MS)检测块菌种总砷、总汞、铅、镉含量,采用液相-原子荧光光谱联用法(liquid chromatography-atomic fluorescence spectrometry, LC-AFS)检测块菌中无机砷、有机汞含量。结果块菌中无机砷和有机汞含量极低,但铅、镉含量较高。铅的含量为0.8282 mg/kg,镉的含量为0.4040 mg/kg。结论块菌作为一种完全生长在地下的大型真菌,具有较高的重金属吸附富集能力,应加强对此类野生菌的重金属污染物监测。     

广西八角中铅、镉、铬含量分析及膳食风险评估

目的 检测广西八角(Illicium verum)中铅(Pb)、镉(Cd)、铬(Cr)3种重金属元素含量,并进行膳食风险评估.方法 利用微波消解仪对样品进行消化处理,以钪(Sc)、铟(In)、铋(Bi)作为内标元素,应用电感耦合等离子体质谱法(inductively coupled plasma mass spectr...