食用植物油中重金属分析方法的研究进展

对近十年来食用植物油重金属分析中样品预处理技术及仪器分析方法进行了综述。目前,植物油中所含重金属分析的预处理方法主要包括干法灰化、湿法消解、微波消解、液液微萃取等。其中湿法消解和微波消解是常用的预处理方法,液液微萃取法是近年来重金属萃取方面的一种预处理新方法。重金属仪器分析方法主要有原子吸收光谱法、原子荧光光谱法、电感耦合等离子体质谱法、共振光散射法、电化学分析法等,其中电感耦合等离子体质谱法具有多元素同时分析特点,是未来发展的趋势。     

ICP-MS测定白酒中36种金属元素的预处理方法研究

研究了采用微波消解和水浴两种预处理方法处理白酒样品,通过电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)对白酒中36种金属元素进行分析。结果表明,微波消解-ICP-MS可以测定白酒中36种金属元素。水浴-ICP-MS可以测定白酒中35种金属元素,检测结果略低于微波消解-ICP-MS法。水浴预处理法不能用于白酒中Hg的测定。     

密闭微波消解法测定大豆中磷脂的含量

在食品油脂所含磷脂检测的预处理中,常规的标准分析方法耗费的试剂较多、时间较长、操作复杂。微波消解技术可以较好克服以上缺点,具有分解速度快、分解完全、试剂用量少、污染少、操作简单、便于批量测定等优点。本文介绍了测定磷脂的微波消解方法。将研碎的样品置于密闭容器内,加入一定量的硝酸和双氧水,微波消解大豆样品,采用正交试验设计确定微波消解大豆的最佳工作参数。并分析各因素对微波消解效果的影响。通过与GB5537-85中干灰化法比较．该法具有较好的重复性、精密度和准确度,结果令人满意。     

密闭微波消解法测定大豆中磷脂的含量

在食品油脂所含磷脂检测的预处理中,常规的标准分析方法耗费的试剂较多、时间较长、操作复杂。微波消解技术可以较好克服以上缺点,具有分解速度快、分解完全、试剂用量少、污染少、操作简单、便于批量测定等优点。本文介绍了测定磷脂的微波消解方法。将研碎的样品置于密闭容器内,加入一定量的硝酸和双氧水,微波消解大豆样品,采用正交试验设计确定微波消解大豆的最佳工作参数。并分析各因素对微波消解效果的影响。通过与GB5537-85中干灰化法比较．该法具有较好的重复性、精密度和准确度,结果令人满意。     

食品理化检验中样品的预处理方法

<正>为了确保食品理化检验结果的真实、准确、可靠,必须严格按照检验方法选用正确的样品预处理方法。食品理化检验前必须对样品进行预处理,根据检验项目和取样量的不同,预处理方法有很多种。其中湿消化法、干灰化法、微波消解法在食品理化检验中应用比较多,并且被广大检验工作者所熟悉。各种方法都有优点和缺点。下面采用微波消解法检验食品中总砷含量,以及列举食品理化检验所常用的三种样品预处理方法。材料及方法仪器和试剂仪器:WX-400微波快速消解仪、     

预处理方法对测定荠菜中金属元素含量的影响

以荠菜为原材料,比较干法、湿法、微波消解3种不同消解方法对测定荠菜中Ca、Mg、Fe、Zn、Cu、Mn元素含量的影响。通过不同消解方法处理后,利用原子吸收分光光度计测定样品中的6种金属元素的含量。结果表明,测定荠菜中的Ca、Mg、Fe、Zn、Cu、Mn 6种元素含量时,微波消解法相对于其他两种预处理方法具有较高的回收率,在99.41%~100.25%之间;相对标准偏差(RSD)在6%以下。这说明对植物样品中的金属元素测定而言,微波消解法处理样品可以有效提高测定结果的准确性和重复性。     

纺织品中重金属含量检测方法的改进

研究纺织品中重金属含量的检测方法,分别使用干法灰化法和微波消解法这两种预处理方法对样品进行了重金属含量的测定,通过分析比较两种方法测得的重金属含量,改进了干法灰化法,以硝酸镁作灰化剂加速样品的氧化,减少待测元素的挥发损失。测试结果表明,该法测试结果与微波消解法接近,且具有成本低、操作简便的特点,有较高的实用性,可用于日常纺织品重金属含量的检测。     

预处理方法对可食牲植物样品中微量元素测定结果的影响

采用干法、湿法和微波消解法处理紫苏样品,以原子吸收分光光度法检测钙、镁、铜、铁、锌和锰6种微量元素的精密度和加标回收率,证实三种预处理方法会显著影响紫苏中微量元素含量的测定结果.与其它两种方法相比,用混酸HNO3-H2O2(6:2)处理紫苏并采用微波消解样品后,各微量元素测定结果的加标回收率较高,加标回收率在99.00%～102.00%之间.相时标准偏差(RSD)低于5%.采用微波消解法对水白菜和山莴苣2种野菜样品以及油麦菜、油菜、韭菜和生菜4种绿叶蔬菜样品进行预处理表明,各微量元素的加标回收率在96.51%～99.87%之间,相对标准偏差(RSD)低于5%,这意味着对可食性植物中的微量元素检测而言,微波消解法预处理样品能够提高测定结果的准确性和重复性.     

微波消解-可见分光光度法测定禽蛋中卵磷脂含量

建立一种快速测定禽蛋中卵磷脂含量的方法-微波消解分光光度法。禽蛋匀浆液经过无水乙醇处理,去除其中磷蛋白对卵磷脂含量的干扰后,再采用微波消解法对禽蛋样品进行预处理后,用分光光度法于400nm波长处测定卵磷脂含量。方法回收率均在90%以上,变异系数均低于2%,具有良好的准确度与精密度。与传统方法相比,该方法具有试剂用量少,操作简单,减少沾污,改善工作环境等优点,是一种有效、实用的方法。     

微波消解在处理生物样品中的应用

总结了常用的各种生物样品处理方法,并重点对微波消解生物样品时样品的取样量、样品预处理的方法、所用溶剂的种类和数量以及加热时间和压力的选择作了阐述,从而为微波消解生物样品提供了操作依据.     

微波消解-原子吸收法快速测定莼菜中铜、锌的含量

应用微波消解制备系统,对莼菜湿样中铜、锌元素进行了微波消解研究,并采用原子吸收法测定其元素的含量。通过L9(34)正交设计,讨论了HNO3/H2O2比、固液比、消解时间、微波功率对微波消解结果的影响。最佳的消解条件为:HNO3/H2O2(V/V)=1:1,固液比(g/ml)=1:12,消解时间为6min,微波功率为700W。在最佳微波消解条件下,进行了精密度实验、回收率实验和金属离子干扰实验。结果表明,所得铜的回收率在97.60%～102.80%之间,RSD为4.61%;锌的回收率在98.40%～101.80%之间,RSD为6.19%。微波消解法处理莼菜湿样,具有快速、简便、节约试剂、消解完全等特点,测定结果的精密度、准确度令人满意。     

微波消解-分光光度法测定小桐子毛油中的磷含量

采用微波消解技术对小桐子毛油进行预处理,通过分光光度法测定其中磷的舍量。选取了适宜的微波消解条件。分析了方法的精密度,与干法消解测定结果进行了对比,并开展了样品加标回收率试验。结果表明:该法操作简单、试剂用量少、重现性好,用微波消解技术大大缩短了样品前处理的时间,适于小桐子毛油中磷含量的快速分析。     

微波消解-等离子体发射光谱法测定腐竹中硼砂

采用正交试验设计优化介质辅助微波消解样品的条件,以电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES)测定腐竹中硼砂。考察了微波消解功率、混合酸的比例、混合酸用量、试样消解时间4个因素在不同水平条件下对仪器响应值的影响。在优化了微波消解条件下测定实际样品,方法检出限为0.4mg/kg,加标回收率为91.2%～103.9%,相对标准偏差<2%。     

微波消解-火焰原子吸收光谱法测定牛奶中钙含量

利用微波消解处理牛奶,通过火焰原子吸收光谱法测定钙的质量浓度,探讨微波消解制样技术在乳及乳制品中的应用。对微波消解过程中的硝酸体积、过氧化氢体积及消解时间分别进行单因素试验,在此基础上进行正交试验确定微波消解制样的最佳工艺参数,并对方法的准确度和回收率进行验证。结果表明:最佳消解条件为过氧化氢0.9mL、硝酸4.0mL,微波消解28min,在此条件下,经火焰原子吸收光谱法所测得钙的回收率在96.0%～98.1%之间,相对标准偏差为0.50%。微波消解处理牛奶样品耗时短,消解完全彻底,适合大规模样品的快速处理,并且提高了分析结果的精密度。     

Optimisation of digestion method for determination of arsenic in shrimp paste sample using atomic absorption spectrometry

The microwave digestion method was developed and verified for the determination of arsenic in shrimp paste samples. Experimental design for five factors (HNO₃ and H₂O₂ volumes, sample weight, microwave power and digestion time) were used for the optimisation of sample digestion. For this purpose, two level half factorial design, which involves 16 experiments, was adopted. The concentration of arsenic was analysed by graphite furnace atomic absorption spectrometry. Design Expert® 7.0 software was used to interpret all data obtained. The combination of 2 mL HNO₃ and 1 mL H₂O₂ volumes, 0.1 g sample weight, 1400 W power and 5 min digestion time was found to be the optimum parameters required to digest the shrimp paste samples. Tests with spiked samples presented good recoveries with relative standard deviations between 0.32% and 5.35%.     

微波消解-氢化物发生双道原子荧光光谱法同时测定糖蜜中的砷和汞

建立了微波消解-氢化物发生双道原子荧光光谱法同时测定糖蜜样品中砷和汞的分析方法。实验探索了酸的种类比例、固液比、微波强度、消解时间等各种微波消解条件,并对工作条件进行了优化。仪表检出限为砷0.0704μg/L,汞0.0089μg/L;精密度为砷1.13%,汞0.49%;样品加标回收率为砷96.1%～107.6%,汞102.3%～105.1%。应用该方法对广西某制糖集团下属公司的糖蜜中砷和汞的含量进行了分析,结果令人满意。     

微波/湿法/干法消解——分光光度法测定馒头中的铝含量

采用微波消解、湿法消解和干法消解对馒头进行样品前处理,用分光光度法测定自制馒头中的铝含量,建立了微波/湿法/干法消解-分光光度法测定铝的方法.实验结果表明,湿法消解测定的结果不稳定,相对误差较大,超出了要求范围;微波消解和干法消解,相对误差较小,且均在要求范围内,但是,微波消解法所用仪器设备昂贵,一般实验室无法实现,而干法消解所需设备简单、操作简便、试剂用量少、检测结果准确度高、精密度好.因此,干法消解法为最优的前处理方法.     

比较微波消解和湿法消解测定粉条粉丝中铝含量的优缺点

目的 比较微波消解法和湿法消解法2种前处理方法测定粉条粉丝中铝含量的优缺点。方法 以粉条粉丝中铝成分分析标准物质为样品, 通过微波消解和湿法消解分别处理样品, 后用电感耦合等离子体质谱法(inductively coupled plasma mass spectrometry, ICP-MS)测定标准样品中铝的含量, 对精密度和回收率, 以及2种前处理消耗时间和试剂消耗量等方面进行对比。结果 用微波消解法处理的2种标准物质回收率的相对标准偏差(relative standard deviation, RSD)分别为3.1%、2.7%, 回收率分别为97.8%、97.3%, 消耗试剂为5 mL, 消解完全用时4~5 h; 湿法消解法处理2种标准物质的RSD为4.7%、3.7%, 回收率分别为92.6%、92.9%; 消耗试剂为15 mL, 消解完全用时5~7 h(不包括浸泡过夜时间)。结论 2种消解方法都适合日常检验要求, 并有很好的效果, 但微波消解更准更快。     

微波对高链玉米淀粉颗粒抗消化性能的影响

高链玉米淀粉颗粒通过微波改性,调节不同的水分质量分数、微波温度、微波时间和微波功率可以改变淀粉颗粒的抗消化性能。采用扫描电镜和生物体外(invitro)降解方法,对不同微波作用条件下的高链玉米淀粉的颗粒形貌和抗消化性能进行了研究。结果表明,高链玉米淀粉经微波改性后,颗粒形貌发生改变,表面出现凹凸、小孔,当抗消化淀粉质量分数达到22.0%时,大部分淀粉颗粒已经发生破损、崩裂。在微波场中,水分质量分数和微波温度对高链玉米淀粉抗消化性能的影响较大,而微波功率和时间对其影响较小。     

正交试验设计在茶叶铁、锌、铜含量测定中的应用

探究茶叶铁、锌、铜含量测定的最佳前处理条件。利用微波消解法,应用正交试验设计中的L9(34)正交表,拟通过改变消解硝酸含量、温度、消解压力、保持时间4个研究因素,对茶叶前处理过程中的前处理条件进行优化,以加标回收率作为评价指标,用火焰原子吸收光谱法测定茶叶中铁、锌、铜含量,拟寻求该元素的最佳前处理条件。结果表明,影响微量元素Fe的微波消解效果的因素依次为硝酸含量、消解压力、保持时间和温度,微波消解的最佳组合条件为:硝酸含量6 mL,温度190℃,消解压力50 bar,保持时间20 min。影响微量元素Zn的微波消解的因素依次为保持时间、温度、硝酸含量和消解压力,其最优消解条件为:硝酸含量8 mL,温度190℃,消解压力50 bar,保持时间25 min。影响微量元素Cu的微波消解的因素依次为温度、保持时间、硝酸含量以及消解压力,其最优消解条件为:硝酸含量为8 mL,温度为170℃,消解压力为60 bar,保持时间为15 min。