190612-3气相色谱顶空内标法快速测定料酒中乙醇含量

建立了用气相色谱顶空内标法测定料酒中乙醇含量的方法。试验采用FID检测器,顶空法进样,内标法检测过程快速、简便、准确。本方法乙醇检出限为0.01%vol(S/N=3),标准曲线的线性范围2%～20%vol(r=0.99994)。该方法测定料酒中的乙醇含量,样品加标浓度为2%vol、5%vol、10%vol,加标回收率为99.6%～100.1%,相对标准偏差RSD(n=10)1.07%,方法检测限为0.05%vol。     

发酵液中乙醇含量的测定方法

在重铬酸钾比色法的基础上,建立了一种测定发酵液中乙醇含量的分析方法。结果表明,回收率为98.58%~102.14%,相对标准偏差(RSD)为1.52%(n=6);测定了5种样品中的乙醇含量,该方法与生物传感器法相比,没有显著差异(P0.05)。     

水果中乙醇含量的气相色谱法测定

以樱桃、草莓、梨、枣四种水果为试材,采用DB-WAX(60 m×0.25 mm×0.25μm)毛细管色谱柱和氢火焰离子化检测器建立了气相色谱法测定水果中乙醇含量的方法。结果表明,在进样口温度230℃,FID检测器温度300℃,程序升温40℃(保持11 min),以20℃/min升至220℃(保持13 min),以氮气为载气,柱流量2 m L/min的条件下,乙醇有良好的分离效果。乙醇含量在0.25~100μg/m L范围内,具有良好的线性关系(R2=0.99998),最低检出浓度为1.25 mg/kg。该方法稳定性、重复性和重现性良好,RSD均小于2%。在四种水果低中高三个添加水平下,平均回收率在90.88%~108.80%之间(RSD=0.18%~7.18%,n=6)。该方法操作简单,准确可靠,符合方法学要求,可用于水果中乙醇含量的检测。     

环境胁迫对东方伊萨酵母FJ-J-3产乙醇的影响

该研究以东方伊萨酵母（Issatchenkia orientalis）FJ-J-3为研究对象,利用分光光度计法和气相色谱（GC）法测定其在不同pH和不同Na2SO4含量胁迫下的生长状况和乙醇产量。结果表明,当pH为2.0、不含Na2SO4时,OD600 nm值（4.8）和乙醇产量（1.3%vol）最高;当pH为4.0、Na2SO4含量为2%时,OD600 nm值（26.5）和乙醇产量（3.0%vol）最高;当pH为6.0、Na2SO4含量为6%时,OD600 nm值（27.5）和乙醇产量（2.9%vol）最高;当pH为8.0、Na2SO4含量为2%时,OD600 nm值（20.9）和乙醇产量（2.3%vol）最高。菌株FJ-J-3在pH=4.0和pH=6.0培养条件下具有较好的盐耐受性;在pH=2.0和pH=8.0的条件下,菌株FJ-J-3对盐的耐受性减弱。     

苦丁茶冬青乙醇提取物体外抗氧化特性测定

以没食子酸为标准品,采用Folin-Ciocalteu比色法测定苦丁茶多酚含量,研究其乙醇提取物的总还原力、清除ABTS+自由基和清除DPPH自由基的能力,分别以绿茶、乌龙茶、芦丁以及Vc作对照。实验结果显示,苦丁茶的多酚含量为23.97%,显著低于绿茶(43.43%)和乌龙茶(31.98%)(P0.05);然而其乙醇提取物的总还原力显著高于芦丁(P0.05);乙醇提取物清除ABTS+自由基的能力为:苦丁茶乌龙茶绿茶;苦丁茶乙醇提取物清除DPPH自由基的能力(IC50=47.48μg/m L)高于Vc(IC50=62.71μg/m L)。苦丁茶乙醇提取物有较强的抗氧化能力,且在一定范围与浓度呈量效关系,可作为天然抗氧化剂的原料。     

静态顶空气相色谱-质谱内标法快速测定酒醅中乙醇含量

基于静态顶空(SHS)结合气相色谱质谱联用(GC-MS)分析技术建立内标法测定白酒酒醅中乙醇含量的方法。本方法采用顶空进样,内标法离子定量,结果表明,该方法在0.5%vol～3.0%vol之间具有良好的线性关系,回归系数R~2=0.996,检出限为0.0027 mL/100 mL,样品加标回收率93.17%～100.05%。此法简单快捷,定量准确,适用于白酒酒醅中乙醇含量的测定。     

连翘果、连翘叶乙醇提取物的抑菌活性及成分分析

为研究连翘果和连翘叶的抑菌活性及其活性成分的差异,采用滤纸片法测定连翘果、连翘叶乙醇提取物对三种细菌的抑菌圈直径,倍比稀释法测定了两种样品对金黄色葡萄球菌的最低抑菌浓度,并分析了两种样品对金黄色葡萄球菌的生长曲线及培养液中大分子物质和碱性磷酸酶的影响。采用气质联用分析了连翘果、连翘叶乙醇提取物中的挥发性成分。结果表明,连翘果与连翘叶乙醇提取物对大肠杆菌、金黄色葡萄球菌、枯草芽孢杆菌均有抑制效果,其中连翘叶乙醇提取物对三种细菌的抑菌圈直径分别为(12.7±1.2)、(15.0±0.8)、(14.7±0.7) mm,均大于连翘果乙醇提取物;连翘果、连翘叶乙醇提取物对金黄色葡萄球菌的最低抑菌浓度分别为6.25、3.125 mg/mL;连翘果、连翘叶乙醇提取物可以破坏细胞壁、细胞膜的完整性,使培养液中核酸等大分子物质以及碱性磷酸酶含量增加,并抑制金黄色葡萄球菌的生长繁殖,且连翘叶乙醇提取物的抑制作用大于连翘果乙醇提取物。气质联用分析发现连翘果乙醇提取物中主要包括醇类(38.55%)、酚类(14.00%)、酮类(11.07%)等物质;连翘叶乙醇提取物中主要包括醇类(34.97%)、烯烃类(12.71%)、酚类(12.26%)、烷烃类(11.05%)等;连翘果、连翘叶乙醇提取物中醇类、酚类、酮类、醛类、烷烃类物质对其抑菌活性有较大贡献,且其抑菌活性的差异主要与这些物质的种类和含量有关。     

薄层扫描法测定罗汉果糖苷(V)含量的研究

建立采用薄层扫描法测定罗汉果糖苷(V)含量的方法。点样于硅胶G板上,以正丁醇-乙醇-水(8∶2∶3)为展开剂,10 %硫酸乙醇显色,单波长反射法锯齿扫描,λ=5 0 0 nm。罗汉果糖苷(V)在2 .0～16 . 0 μg范围内具有良好的线性关系,r=0 .992 1,平均回收率为97.6 2 % ,RSD为2 .5 9% (n=4 )。该法简便快速、准确灵敏,可用于罗汉果糖苷生产质量监控。     

条斑紫菜多糖的含量测定及其部分理化性质研究

条斑紫菜经脱脂,浸提,除蛋白,醇沉,超滤和脱色得精制多糖,Molish反应和Fehling反应定性鉴定,依次稀释法测定特性粘度,Dodgson法测定硫酸基含量,苯酚–硫酸法测定多糖含量,并用精制多糖测得对半乳糖的换算因子。结果表明,此测定方法简便灵敏,供试液在3h内显色稳定,重现性好,平均回收率为98.26%,RSD=4.77%(n=5),换算因子f=1.35,在18.32～54.96μg范围内呈良好的线性关系,r=0.99945。特性粘度适中[η]=34.26×10-3ml/g,硫酸基含量较高为21.63±0.11%(n=2)。     

鲜甘薯理化品质与乙醇产量多元回归分析

选用11个具有代表性的甘薯品种(系),对甘薯干率、淀粉、蛋白质、可溶性糖和还原糖等理化,品质性状与乙醇产量进行相关和回归分析。试验结果表明,不同品种甘薯乙醇产量和发酵效率差异极显著,徐薯22乙醇产量最高,而苏渝303发酵效率最高;乙醇产量与干率呈极显著正相关(r=0.842,P0.01),与淀粉和蛋白质含量呈显著正相关(r=0.671,P0.05;r=0.714,P0.05),而与可溶性糖和还原糖含量之间没有达到显著性;乙醇产量与甘薯淀粉、蛋白质含量之间线性关系较好,并建立了多元回归方程(R=0.860,P0.01)。     

枳蓂子影响乙醇代谢机理研究

为了研究枳蓂子解酒保肝机理,实验建立了低剂量乙醇模型组(自由饮用2.5%乙醇、3.9g/kg体重·d)和高剂量乙醇模型组(自由饮用8%乙醇、12.6g/kg体重·d),枳蓂子浸提液+低醇组、枳蓂子浸提液+高醇组、枳蓂子浸提液组(小鼠自由饮用3mg/ml枳蓂子浸提液),实验持续30d,测定小鼠肝脏乙醇脱氢酶(ADH)、超氧化物歧化酶(SOD)、谷胱甘肽硫转移酶(GST)活性及丙二醛(MDA)、谷胱甘肽(GSH)含量。结果表明,长期摄入乙醇引起肝脏ADH、SOD、GST酶活性降低,导致MDA含量升高和GSH含量下降,枳蓂子提取液可拮抗乙醇引起的上述变化,具有解酒保肝作用。     

玉米肽对小鼠酒后肝脏乙醇脱氢酶活力的影响及醒酒机理

为了研究玉米肽(CP)对大量摄入乙醇后小鼠的醒酒作用,采用气相色谱(GC)法测定小鼠血液中乙醇含量,NAD+法测定肝脏中乙醇脱氢酶(ADH)的活力,结合氨基酸分析,探讨其醒酒机理。结果显示：CP对肝脏中ADH有激活作用,且两者间存在明显剂量-效应关系,灌胃600mg/kg CP可极显著激活小鼠肝中ADH活性(P＜0.01),激活率达30.1%;并极显著抑制血清中乙醇含量的提高(P＜0.01),小鼠血清中乙醇含量的降低与CP间亦存在明显的剂量-效应关系。在小鼠灌胃乙醇后20～200min内,给CP组血醇清除率和ADH活力均明显高于乙醇模型组;在小鼠灌胃乙醇20～120min内,给CP组与模型组血醇清除率差异显著(P＜0.05或P＜0.01);在小鼠灌胃乙醇50～120min内,ADH活力差异显著(P＜0.05)。氨基酸分析表明,玉米肽具有较高的疏水性。用85%乙醇洗脱的疏水性最强的组分对羟自由基的抑制率最高,达83.05%。结论：玉米肽能激活ADH,且有良好的持续激活作用,其作用可能与玉米中疏水性短肽有关。     

紫山药低醇发酵饮料中乙醇含量的气相色谱法测定

建立了紫山药低醇发酵饮料中乙醇含量的气相色谱检测方法。HP-INNOWAX(30m×0.25mm×25μm)毛细管柱为样品分析柱时,甲醇为样品的稀释剂;正丙醇可作为乙醇定量分析的内标物。甲醇、乙醇、正丙醇的出峰时间分别为2.909、3.110、3.846min,乙醇与正丙醇的分离度大于30。乙醇浓度在0.2~6.0mg/mL范围时,内标法测定的乙醇浓度与乙醇的峰面积的相关系数为0.9996,紫山药样品中乙醇的最低检出限为0.05mg/mL。该测定方法的乙醇回收率在94.4%~107.4%之间,重复性实验的相对标准偏差(RSD)为4.23%,可满足紫山药低醇发酵饮料中乙醇含量的测定要求。     

生物传感器法快速测定酒中的乙醇含量

利用酶固定化技术,制备乙醇生物传感器,并用其测定酒中乙醇含量。结果表明,生物传感器法测定酒中乙醇含量快速而准确,检测时间为20 s,回收率为99.3%～101.2%,相对标准偏差为0.97%～1.50%;检测灵敏度高,检出限为1 mg/100 mL;与气相色谱法、密度瓶法相比较,差异不显著（P〉0.05）;且具有操作简单、成本低廉、专一性强等优势,有望成为酒类乙醇含量测定的新方法、新手段。     

果醋发酵液残留乙醇含量的快速检测

在康维皿比色法的基础上,建立了一种快速测定果醋发酵液残留乙醇的新方法。结果表明:采用康维皿作为反应容器,乙醇反应体系在580nm处具有最大吸收峰。果醋中的乙醇浓度在0.5%～10%(v/v)之间呈良好线性,回归方程为Y=0.07389X-0.00886,相关系数R2=0.9995。该方法具有取样量少、快速、准确、无需复杂仪器等优点,不仅适于测定果酒或果醋终产品的乙醇含量,也便于跟踪果酒或果醋生产过程的乙醇含量动态变化,具有较好的应用推广价值。     

葡萄酒中乙醇和甘油含量分析方法研究

建立高锰酸钾褪色光度法测定葡萄酒中乙醇和甘油含量的方法。结果表明,当测定波长为525 nm、反应温度为100℃、反应时间为10 min、浓硫酸用量为10 mL时,乙醇含量在0.0~0.6 mg/mL范围内符合朗伯-比尔定律,乙醇含量测定时方法检出限为0.03 mg/mL,相对标准偏差(RSD)为3.8%,回收率为93.0%~106.0%;甘油含量在0.0~0.4 mg/mL范围内符合朗伯-比尔定律,甘油含量测定时方法检出限为0.02 mg/mL,相对标准偏差(RSD)为4.8%,回收率为87.5%~106.3%。经用于某市售葡萄酒样品的分析,其乙醇浓度(体积比)为12.4%,甘油浓度(体积比)为0.79%。     

棕榈酸单乙醇酰胺的合成与性能研究

以棕榈酸和单乙醇胺为原料,采用两步法合成棕榈酸单乙醇酰胺,考察了合成反应中第二步胺解工艺反应时间、投料比、催化剂用量等因素对反应纯度的影响,并通过正交实验优化工艺条件.得到最佳工艺条件为:反应时间4h,n(单乙醇胺):n(棕榈酸)=1.05∶1,催化剂KOH用量为0.3%.验证实验胺值(KOH)仅为3.98 mg/g.研究表明,随着表面活性剂棕榈酸单乙醇酰胺质量分数的增大,其泡沫性能显著增强,ω＞0.15%时,显示出较强的起泡性与稳泡性;30℃时,ω=0.10%的溶液起泡高度可达180 mm,50℃时两种质量分数(ω =0.10%,ω=0.25%)溶液稳泡性仍保持良好;本产品与同类表面活性剂FAS、AES相比具有较好的泡沫性能.     

高效液相色谱法同时测定香灰菌发酵液中L-苯丙氨酸和2-苯基乙醇

为了检测香灰菌发酵液中L-苯丙氨酸的利用情况和2-苯基乙醇的生成量,建立了一种利用HPLC外标法同时检测香灰菌发酵液中L-苯丙氨酸和2-苯基乙醇的方法。方法色谱条件为:色谱柱:C₁₈(5 μm,250 mm×4.6 mm);柱温30 ℃;进样量10 μL;流速0.7 mL/min;DAD检测器,检测波长258 nm;流动相A:0.6%乙酸水溶液;流动相B:甲醇。结果表明:两种物质的浓度分别在1~5和1.02~5.1 g/L范围内与峰面积有良好的线性关系,相关系数r均大于0.999,L-苯丙氨酸检出限和定量限分别为1.023和3.409 mg/L,2-苯基乙醇检出限和定量限分别为0.567和1.890 mg/L,L-苯丙氨酸加标回收率为99.16%~101.58%,RSD(n=6)为0.67%,2-苯基乙醇的加标回收率为98.53%~101.06%,RSD(n=6)为1.22%。该方法操作简便快速、准确度和灵敏度高,可满足对香灰菌发酵液中L-苯丙氨酸和2-苯基乙醇风味物质的同时检测。     

反相高效液相色谱法测定笃斯越桔叶片中槲皮素含量

采用ShimpackVP-ODS色谱柱(4.6mm×250mm,5μm),以甲醇-0.5%磷酸(50/50)为流动相,360nm为检测波长,用RP-HPLC法测定了笃斯越桔叶片中槲皮素的平均含量为0.78%;方法学验证结果为精密度实验RSD=1.13%(n=5),重现性实验RSD=1.73%(n=5),加样回收率平均值Y=101.6%,RSD=1.93%(n=5),说明本方法精密度、重现性、加样回收率均较好。     

非晶颗粒态玉米淀粉制备羧甲基淀粉

以非晶颗粒态玉米淀粉、氯乙酸为主要原料,用乙醇溶剂法制备羧甲基淀粉。研究了反应温度、时间、氯乙酸、淀粉乳浓度、水分含量对样品取代度(DS)的影响。结果表明:在淀粉乳浓度20%,n(氯乙酸):n(淀粉) =1:4,n(NaOH):n(淀粉)=1:2,乙醇溶剂含水30%条件下,55℃反应4h得到较高取代度的羧甲基淀粉。