不同产区花椒油的椒麻感官特性及物质组成

以17 种不同产地红花椒为原料,油炸法制取花椒油,采用感官评价和高效液相色谱法测定花椒油麻感强度的时间动态曲线和呈麻物质含量及组成,进一步采用偏最小二乘判别分析及系统聚类分析研究不同产区花椒油的麻感特征及差异。结果表明：不同产区花椒油的麻感特征及呈麻物质组成差异显著（P＜0.05）,甘肃伏椒、棉椒及四川茂县、汶川的花椒油样品聚为1 类,四川南椒的花椒油样品聚为1 类,陕西、山西、河北大红袍聚为1 类,山东莱芜大、小颗粒未知品种花椒制取的花椒油聚为1 类。相关研究旨在为花椒油麻感风味数据库提供基础理论支持,为市售花椒油依据麻感特征产地溯源提供基础数据参考。     

不同产地油茶籽脂肪酸及甘油三酯的主成分分析和聚类分析

开展了不同产地对油茶籽油脂肪酸和甘油三酯的影响研究。采用气相色谱法和高效液相色谱法,分别对我国47个产地的108份普通油茶籽样品的脂肪酸和甘油三酯组成及含量进行检测,并对其进行主成分分析和聚类分析。结果表明：从47个产地的108份油茶籽样品中共检测出10种脂肪酸,其中以油酸的含量最高,平均相对含量达79.86%,不同产地样品的脂肪酸中饱和脂肪酸含量差异显著（P＜0.05）,不饱和脂肪酸含量差异不显著（P＞0.05）,除海南省5个产地外,其余各个产地样品中油酸含量差异不显著;主成分分析结果显示,油酸、亚油酸、棕榈酸和硬脂酸是油茶籽油的特征脂肪酸;油茶籽中的甘油三酯包括12种组分,其中OOO含量最高,其次是POO和OOL,LLL和PPL含量最低;主成分分析结果显示,POO、SOO、SOP、PPO、POL+SLL、OOO是油茶籽油的特征甘油三酯成分;在主成分分析的基础上,以含量在1%以上的甘油三酯组分作为评价指标,对油茶籽油样品进行了聚类分析,将其划分为2类,第一类42个产地,第二类5个产地均属于海南省。该研究为我国普通油茶的鉴别分类和加工利用提供了理论依据和参考信息。     

利用电子鼻评价花椒调味料对椒麻鸡风味的影响

采用电子鼻检测4 个不同厂家花椒调味料调制的椒麻汁,获得的数据进行主成分分析(PCA)及判别因子分析(DFA)。结果表明：水溶性花椒汁和油溶性花椒油调制椒麻汁的风味差异大,水溶性花椒汁尚不能达到花椒油所提供的特征风味。即使是感官评价差别不大的不同厂家生产的花椒油,调制出的椒麻汁也存在差异,其中2 号椒麻汁样品的特征风味比较突出。     

不同产地红花椒籽油脂肪酸组成的比较研究

采用气相色谱-质谱联用(GC-MS)法、以十九烷酸为内标,对6个不同产地红花椒籽油的脂肪酸组成进行了分析。研究结果表明:不同产地的红花椒籽含油量差异较大,样品间脂肪酸组分相同,但相同组分间其含量有一定差异;6个不同产地样品的油含量范围为15.25~23.45g/100g;共鉴定出11种脂肪酸组分,主要成分均为棕榈酸、棕榈油酸、油酸、亚油酸、亚麻酸;不同产地的花椒籽油中油酸、亚油酸、亚麻酸、饱和脂肪酸、单不饱和脂肪酸和多不饱和脂肪酸含量间差异较大,可将红花椒籽的含油量和脂肪酸组分的差异作为鉴别其产地的指标。     

基于GC-MS建立花椒挥发油指纹图谱及在汉源红花椒鉴定中的应用

本研究建立了我国西部地区红花椒和青花椒挥发油气相色谱一质谱(GC-MS)指纹图谱,并将该方法应用到汉源红花椒产地鉴别中。采用水蒸气蒸馏法提取花椒挥发油,通过GC-MS技术建立花椒挥发油指纹图谱,通过挥发油成分差异分析、聚类分析法和主成分分析法对花椒样品进行分类分析。结果表明,青花椒挥发油含量是红花椒挥发油含量的1.45倍。挥发油主要成分为萜烯类、醇类和酯类物质。红花椒指纹图谱有8个共有峰,青花椒指纹图谱有11个共有峰。聚类分析和主成分分析结果相似,所有的青花椒被分为同一组,红花椒被分为2～3组,说明不同产地红花椒挥发油化学成分之间的差异性大于青花椒。汉源红花椒指纹图谱共有峰中有5种特有物质,即崖柏烯,乙酸松油酯,乙酸橙花酯,乙酸香叶酯和1-石竹烯,可作为汉源红花椒产地鉴别的依据。本实验为不同产地花椒产地鉴定提供了实验基础,为汉源花椒建立了特征指纹图谱。     

基于双指标分析法和聚类分析法的花椒红外指纹图谱研究

为探索建立一种有效鉴别花椒产地的方法,以17份不同产地花椒为原料,采用傅里叶变换红外光谱技术结合双指标分析法和聚类分析法研究不同产地花椒之间亲缘远近关系,并对花椒红外二阶导数光谱图进行分析比较,研究花椒所含特征物质与产地之间的关系。结果表明,不同产地花椒红外光谱图频率分布基本一致,但在3 500~2 800cm~(-1)和1 700~1 000cm~(-1)两个波段中吸收峰数目和强度存在差异;应用双指标分析法可精确地表示样品间的亲缘关系;红外图谱经二阶导数处理,将特征峰峰高值导入SPSS 22.0软件进行聚类分析,17个花椒样品被分为五类。试验探索出了一种简便、有效的花椒产地鉴别方法。     

基于GC-MS和PCA对怒江州4个主要产地及不同加工方式漆油成分分析

为研究怒江州不同产地漆油成分差异,比较传统工艺(手工)和现代工艺(机器压榨)制取漆油的优缺点,了解白漆油和黑漆油的区别,找到漆油中除脂肪酸外其他功能性成分,采用气相色谱-质谱(GC-MS)联用技术对怒江州漆油成分进行测定,并结合主成分分析(PCA)对怒江州4个不同产地漆油脂肪酸组成及含量进行分析。结果表明:怒江州4个不同产地漆油脂肪酸组成主要为饱和脂肪酸,其含量差异显著,泸水产地的漆油品质较优;传统工艺与现代工艺制取的漆油脂肪酸含量差异显著,但两种工艺各具优点;白漆油脂肪酸含量和黑漆油相差不大;从4个不同产地漆油样品中还检测到了壬二酸、十七烯、角鲨烯,其在工业生产、医疗保健等方面都具有重要作用。     

基于HPLC与主成分分析法区别西南地区不同产地花椒的地域差异:标记化合物的测定和鉴定

为研究西南地区不同产地花椒的地域差别,本文选取了5个产地花椒的15个样品作为实验材料,采用有机溶剂提取并用柱层析方法分离得到不同的组分。通过高效液相色谱法(HPLC)对分离后的组分进行分析。利用主成分分析(PCA)和偏最小二乘判别分析(PLS-DA),找出汉源花椒与其他产地花椒的主要差异物。结果表明,汉源花椒能够与其他产地花椒明显区分,且PLS-DA的分离效果优于PCA。以VIP（变量重要性）>1及p<0.05为指标筛选出汉源花椒和其他产地花椒的主要差异物为新绿原酸、绿原酸、槲皮苷、羟基-β-山椒素和羟基-γ-山椒素,其中汉源花椒的羟基-γ-山椒素含量显著高于其他产地花椒,其他差异物含量均低于其他产地花椒,差异有显著性（p<0.05）。本研究为不同产地花椒的筛选及品质评价提供了一定的理论基础和实验数据。     

花椒精油的苦味成分鉴定

通过提取3种青花椒(四川汉源、贵州安顺、重庆江津)和1种红花椒(陕西韩城)的花椒精油,同时减压蒸馏分离贵州安顺产青花椒精油样2的不同馏分,采用感官评定结合气相色谱-质谱鉴定的方法初步分析出花椒精油中的苦味成分。提取一批花椒精油(20种不同产地与品种的花椒),对其做苦味阈值与成分鉴定,通过相关性分析验证上述判断结果。向青花椒精油样2的馏分1中添加苦味嫌疑成分标准品,采用标准品回添实验并进一步确定花椒精油中的苦味成分。研究结果表明:不同品种的花椒精油的苦味阈值不同,青花椒精油的苦味阈值低于红花椒精油;青花椒精油样2经水蒸气分馏的四段馏分的苦味阈值不同;通过对20种不同花椒精油中醇类(芳樟醇)、酮类及醇酮混合物与苦味阈值的相关性分析,发现酮类与青花椒精油的苦味相关性极显著,醇类与青花椒精油的苦味相关性显著,且醇类与酮类成分之间有苦味协同作用;高浓度的醇类会给精油带来苦味,低浓度的酮类或醇酮混合成分就能大幅度降低精油苦味阈值。     

气-质联用分析甘肃不同品种花椒挥发油成分

采用GC-MS联用仪分析了甘肃3种花椒:"伏椒"、"油椒"、"大红袍"的挥发油成分,分别检测出了33、34、38种物质,主要成分为单萜和倍半萜化合物。各品种特有的成分:"伏椒"9种,"油椒"12种,"大红袍"10种。共有的成分有16种。     

9种花椒超临界CO_2萃取物中化学成分的GC/MS/AMDI分析

以川渝地区9种不同产地和等级的红花椒和青花椒为研究对象,采用超临界CO2萃取法同时提取花椒中主要的香味物质和麻味物质,用气相色谱-质谱联用法(GC/MS)和自动质谱退卷积定性系统(AMDIS)对其化学成分进行分析检测。从花椒提取物中共鉴定出66种化合物,且在不同产地和等级的花椒中香味物质和麻味物质的含量均有差异;哩哪醇、α-松油醇、月桂烯、1,8-桉叶素、柠檬烯等主要呈香物质在青花椒中的含量大大高于红花椒;产生麻味的多烯酰胺类物质的含量在红花椒中高于青花椒。     

不同产地红花椒挥发油化学成分的比较研究

采用气相色谱-质谱联用(GC-MS)仪、以正癸烷为内标,对8个不同产地红花椒挥发油的组成进行了分析,并比较了不同产地红花椒挥发油含量和组成的差异。研究结果表明:不同产地红花椒挥发油差异较大,样品间挥发油组分不同,相同组分间其含量差异也较大;8个不同产地样品的挥发油含量范围为1.64~5.89m L/100 g;共鉴定出64种化学组分,包括39种烃类、11种醇类、8种酯类、3种醛类和3种酮类,其共有组分数21个,共有组分含量间存在较大差异;非共有组分的含量都比较低,非共有组分中含量占总含量百分比大于1%的较少;样品间主要成分也有所差异,共有组分中的主要成分是柠檬烯、月桂烯和桉树醇。红花椒挥发油含量和组分间的差异决定了样品间香气和品质的差异,可将不同红花椒挥发油含量和组分的差异作为鉴别产地的指标。     

基于挥发性风味物质的花椒产地溯源技术研究

采用静态顶空(Headspace,HS)联合气相色谱-质谱联用技术（Gas Chromatography-Mass Spectrometry,GC-MS）对陕西、山东、四川、甘肃4个省份共45个产地花椒的挥发性风味物质进行检测。利用自动质谱退卷积定性系统（AMDIS）结合Kováts保留指数（RI）分析,共得到99种挥发性风味物质。产自陕西、甘肃、山东和四川省的花椒分别鉴定出79、69、68和63种挥发性组分。建立多种数学模型进行产地鉴别,其中正交偏最小二乘法（Orthogonal partial least squares,OPLS-DA）模型能准确区分4个省份的花椒样品,模型拟合参数Q2为0.84,6种关键性差异物质（VIP>2）分别是胡椒酮、蒎烯、萜品烯、3-蒈烯、罗勒烯和α-水芹烯。进一步应用GC-MS全谱数据结合随机森林（Random Forest,RF）模型进行产地鉴别,可以成功区分产自陕西、甘肃、山东和四川省的花椒,准确率为100%。     

花椒总多酚的提取及DPPH自由基清除效果研究

以花椒为原料,研究不同浓度的甲醇、乙醇和丙酮3种溶剂对花椒多酚提取得率的影响,以及多酚粗提取物清除DPPH自由基能力。结果表明,不同浓度的溶剂对多酚得率影响差异较大,在同等浓度条件下,甲醇的得率最低,丙酮得率最高。又对超声辅助提取时间进行比较,结果显示,40%的丙酮溶液超声提取60 min花椒多酚得率最高,可达5.72%。蒸发溶剂后的粗提物中总酚含量可达30.93%。DPPH自由基清除试验表明,花椒总酚具有较强的抗氧化性,自由基清除率和2,6-二叔丁基-4-甲基苯酚(BHT)相当。     

花椒叶中多酚成分提取及功能性研究

花椒叶中多酚含量丰富。多酚具有抗氧化、调节人体神经系统功能、软化和疏通心血管、抗癌、调节机体新陈代谢、抗病毒和抗疲劳等多种生物活性功能。我国花椒叶的应用技术目前还在起步阶段,花椒叶中多酚的提取技术落后于很多国家。该研究基于此,对花椒叶多酚的提取工艺进行优化。结果表明,花椒叶多酚的抗疲劳活性高于西洋参,花椒叶多酚提取的最佳工艺为乙醇浓度70%、超声波功率200 W、超声波时间30 min和料液比1∶20。     

不同处理方式对花椒提取液及卤鸭脖挥发性风味成分的影响

为探究不同处理方式对花椒挥发性风味成分及其赋予酱卤鸭脖挥发性风味物质能力的影响,分析了粉碎水提、未粉碎水提、粉碎醇提、未粉碎醇提、粉碎汤提和未粉碎汤提处理对花椒卤水及卤鸭脖肉中风味物质组份的影响。采用气相色谱-质谱联用(GC-MS)及气相色谱-离子迁移谱(GC-IMS)技术分别测定不同处理方式下的卤水及卤制鸭脖中主要挥发性风味成分差异。GC-MS结果表明,花椒卤水主要呈香化合物为醇、烃、酯和醚类,水提可提高花椒卤水中4-萜品油醇等醇类物质的溶出,醇提可提高毕澄茄烯等物质溶出,汤提对醚类物质的溶出效果较好,粉碎处理能有效促进烃、酯类物质的溶出,不利于醇、醚类挥发性成分在卤水中保留。不同处理方式下,经花椒提取液卤制后鸭脖肉中的主要物质均为4-萜品油醇、桉叶油醇;水提能显著促进桉叶油醇、柠檬烯对卤鸭脖的赋香,醇提使茴香脑的赋香效果较佳,花椒是否经过粉碎处理对于所制得的卤水赋予鸭脖肉挥发性风味物质没有显著影响。基于GC-IMS谱图分析,发现对于提取液而言,水提和汤提的粉碎处理无明显差异,醇提相较于水提、汤提具有明显差异;在卤鸭脖中,是否粉碎处理对花椒挥发性风味物质的呈香无明显差异;醇提相较于水...     

花椒麻度分级的改良斯科维尔指数法建立研究

针对辣椒辣度的斯科维尔指数（Scoville heat units,SHU）法存在对基质影响因素的忽略及检验结果缺乏统计学依据的问题,通过将单样品评价改为样品液与制备基质对照液的成对比较检验,以及增加评价小组人数或评价轮次改进实验设计等,建立了与辣味同为三叉神经感的花椒麻味感觉强度的间接测量方法--改良SHU法。应用新方法对花椒（Zanthoxylum bungeanum Maxim.）麻度进行测量与分级,并同时采用紫外分光光度计法对花椒中的酰胺含量进行了测定。结果表明：麻味感觉强度值与花椒酰胺的物理含量之间具有一定的一致性,但对某些品种而言,相近的或者较低的花椒酰胺含量表现出更强的麻感,较高的酰胺含量却能表现出较低的麻感。说明,花椒麻味感觉强度不仅与其所含的花椒酰胺总含量相关,也与花椒酰胺的构成及其结构相关。该方法的建立对花椒麻度相关研究以及应用麻度作为核心指标进行花椒及其制品质量评价与控制具有重要的理论和实践意义。     

大孔吸附树脂分离纯化花椒叶总黄酮及其产品抗氧化功能研究

研究大孔吸附树脂分离纯化花椒叶总黄酮及其抗氧化功能。结果表明：D4020 型树脂对花椒叶总黄酮有较好的吸附和解吸效果,D4020 型树脂纯化花椒叶总黄酮的条件为：NaCl 饱和的pH5 的花椒叶总黄酮质量浓度2.19mg/mL,以流速2BV/h 通过吸附柱;采用2BV 70% 乙醇溶液以解吸流速2BV/h 洗脱,经纯化后花椒叶黄酮纯度由3.18% 提高到16.92%。吸附平衡符合Freundlich 吸附等温式,NaCl 存在时不影响吸附等温式,且吸附量随NaCl 浓度的提高而增大。纯化后的花椒叶总黄酮对DPPH 自由基清除的IC50 为1.8μg/mL,远优于VC 的IC504μg/mL,纯化后的花椒叶总黄酮的还原能力显著强于VC。纯化后的花椒叶总黄酮具有较高的抗氧化能力,是一种值得开发的植物资源。