CAC、欧盟、美国与中国粮食中真菌毒素限量标准的差异分析

真菌毒素是真菌产生的毒性次级代谢产物,危害较大的有黄曲霉毒素、赭曲霉毒素A、单端孢霉烯族毒素、玉米赤霉烯酮、伏马毒素和麦角类生物碱等。制定真菌毒素的限量标准是真菌毒素一级预防的主要措施。通过对CAC、欧盟、美国和中国粮食中真菌毒素限量标准的对比分析,找出我国现行食品安全国家标准中有关粮食真菌毒素污染控制指标存在的差异,对修订我国粮食中真菌毒素含量的限量标准提供参考和借鉴。     

粮食中三种主要真菌毒素常用定量检测技术概述

真菌毒素是粮食产品的重要污染物之一,黄曲霉毒素B(1AFB1)、玉米赤霉烯酮(ZEN)、呕吐毒素(DON)是污染最为普遍的三种毒素。本文对粮食产品中这三种真菌毒素检测技术研究进行系统阐述,对以后的检验工作提供了一些的可借鉴经验。     

大米中16种真菌毒素同时检测分析

目的建立大米中黄曲霉毒素、伏马毒素、雪腐镰刀菌烯醇、脱氧雪腐镰刀菌烯醇类毒素、玉米赤霉烯酮、赭曲霉毒素A、T-2毒素、HT-2毒素以及杂色曲霉毒素等16种真菌毒素便捷准确的液相色谱-串联质谱法。方法大米样品经粉碎均质后采用70%甲醇水溶液浸泡提取,通过PriboFastRM226多功能净化柱净化,利用液相色谱串联质谱的多反应监测模式进行测定分析,采用内标法定量。结果 16种真菌毒素均具有良好的线性关系(r0.99),3个加标水平回收率为85.2%～102.8%,相对标准偏差范围为2.05%～4.75%。在61件大米检测中,共有5件样品检出真菌毒素,检测到的真菌毒素有5种,其中雪腐镰刀菌烯醇、伏马毒素B_1、伏马毒素B_2、15-乙酰基脱氧雪腐镰刀菌烯醇各有1件样品检出,黄曲霉毒素B_1有3件检出,检出率为8.33%,检出的5种真菌毒素含量在0.69～71.47μg/kg,均未超过国家食品安全标准规定的真菌毒素限量标准。结论大米中真菌毒素的检出率低,含量符合国家标准要求,该检测方法准确、可靠、便捷,可适用于大米中多种真菌毒素的检测。     

粮食中隐蔽型真菌毒素污染的研究进展

真菌毒素污染是影响全球食品安全问题的重要因素之一。真菌毒素是真菌产生的次级代谢产物,对人体、动植物皆可产生危害。自然条件下,真菌毒素分子可与葡萄糖、丙二酸或谷胱甘肽等极性较强的基团结合,生成结合型真菌毒素。由于毒素结构发生改变,现有的常规检测手段不能有效地检测其存在,因此称其为隐蔽型真菌毒素(masked mycotoxins)。已有文献报道,隐蔽型真菌毒素往往与其原型同时存在于粮食中,而隐蔽型毒素在进入人和动物体内后,经水解、氧化还原等代谢过程,可释放出有毒的毒素原型分子,给食品安全、人和动物健康造成严重隐患。因此对隐蔽型真菌毒素的形成机制、污染状况和毒理研究应尽快展开。本文综述了国内外近几年以来几种常见隐蔽型真菌毒素的最新研究进展,为隐蔽型真菌毒素的研究提供有价值的参考。     

高效液相色谱-串联质谱法同时测定小麦粉中28种真菌毒素

建立了高效液相色谱-串联质谱（ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry）同时测定小麦粉基质中28种真菌毒素的方法。样品经乙腈/水/甲酸（80:18:2,v/v/v）提取,C18色谱柱分离,采用多反应监测（multiple reaction monitoring,MRM）模式进行检测,使用外标法定量。结果表明,在高、中、低三个加标浓度水平下进行方法学验证,28种真菌毒素回收率范围在60%~120%之间、相对标准偏差小于11%,满足国家标准GB/T 27404-2008中的实验室质量控制规范的要求。利用本方法对市售小麦粉样品进行检测,结果显示呕吐毒素及其衍生物、伏马毒素的检出率最高。部分样品中的呕吐毒素含量超出我国限量标准（＜1000 μg/kg）。本方法可实现小麦粉中28种真菌毒素的同时样品前处理及检测,并可应用于真菌毒素风险的高效筛查。     

利用液相色谱对原粮的真菌毒素检测——HPLC法测定玉米赤霉烯酮

<正>真菌毒素是一种真菌产生的有毒代谢产物。常见的污染粮食的真菌毒素包括:玉米赤霉烯酮(zearalenone,ZEN)、赭曲霉毒素A(ochratoxin A,OTA)、黄曲霉毒素B1(aflatoxins,AFB1)、黄曲霉毒素B2(AFB2)、黄曲霉毒素G1(AFG1)、黄曲霉毒素G2(AFG2)、呕吐毒素(deoxynivalenol,DON)以及T-2毒素等。根据大量研究文献及实验室的长期监测数据,出现很多粮食中同时遭到多种真菌毒素污染的情况。在基层实验室检测仪器配置情况的基础上,我国     

杂质吸附固相萃取–液相色谱串联质谱法同时测定粮食中15种真菌毒素

建立了同步检测粮食中15种真菌毒素的杂质吸附固相萃取–超高效液相色谱串联质谱方法。样品经0.1%酸化84%乙腈水溶液提取,杂质吸附柱Prime-HLB净化后,加入稳定同位素内标补偿基质效应干扰,选择Phenomenon Kinetex Bipheny l100A作为分离柱,采用梯度洗脱,超高效液相色谱–串联质谱（UPLC-MS/MS）检测,内标法定量。结果表明,15种真菌毒素的线性相关系数均大于0.996,检出限为0.2~15 μg/kg,定量限为0.8~30 μg/kg;三种基质3个添加水平的回收率为76.9%~116.1%,相对标准偏差（RSD）为1.4%~10%;对玉米基质标准物质进行检测验证,表明8种真菌毒素的检测值均在标示范围内;采用本方法检测了市售粮食135批次,共有97批样品检出真菌毒素,检出率为71%,多毒素同时污染现象较为普遍。方法可用于粮食及其制品中真菌毒素的快速检测。     

粮食及其制品中真菌毒素的检测方法

<正>真菌毒素是真菌产生的有毒次级代谢物,它广泛存在于粮油食品和饲料中,对人类和动物有害。一种真菌可能产生多种毒素,多种真菌可能产生同一种毒素。通常粮食或饲料中的真菌毒素并非单独存在,可能以一种或数种毒素为主,当不同毒素同时存在时,真菌毒素的毒性有累加效应(如黄曲霉毒素和赭曲霉毒素、呕吐毒素和玉米赤霉烯酮等),但并非是相加或相乘的关系。真菌毒素的毒性变化     

粮食中真菌毒素检测技术研究进展

主要介绍了国家标准对粮食中几种真菌毒素的限量规定,综述了真菌毒素常用的检测分析方法以及最新检测技术的研究应用进展,以期为同行提供参考。     

河南省粮食及其制品中真菌毒素污染情况调查

目的了解河南省市售粮食及其制品中真菌毒素污染的种类和程度。方法 2018—2019年采集河南省市售粮食及其制品,采用同位素稀释超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)法测定16种真菌毒素含量,检测结果按照GB 2761—2017《食品安全国家标准食品中真菌毒素限量》进行评价分析。结果 100份玉米面、玉米渣及玉米粒中伏马菌素、玉米赤霉烯酮、黄曲霉毒素、脱氧雪腐镰刀菌烯醇是主要污染真菌毒素,检出率范围为0.0%～95.7%;220份小麦粉、面条和馒头中脱氧雪腐镰刀菌烯醇检出率分别为78.0%(124/159)、64.3%(18/28)和87.9%(29/33);其他真菌毒素含量较低或未检出。结论河南省粮食及其制品中存在不同程度的真菌毒素污染问题,尤其是玉米及其制品中伏马菌素有较高的检出率,应及时开展溯源调查,尽快采取相应控制措施。     

真菌毒素同时检测方法研究进展

真菌毒素污染范围广,毒性强,多种真菌毒素常常同时存在于同一种原料作物或食品中,且具有多种共存效应,对人类健康构成严重威胁。目前单一种类真菌毒素的检测技术相对成熟,但不同种类真菌毒素的分别测定成本较高,试剂损耗且污染严重。多种毒素的同时检测技术可有效解决上述问题,但目前尚处于研究的起步阶段。今后将在提高多种毒素联合提取率、回收率、屏蔽基质效应及降低检出限等方向深入研究。     

解析《食品中真菌毒素限量》新标准

食品安全国家标准GB 2761—2011《食品中真菌毒素限量》,已于2011年4月20日发布,2011年10月20日实施。新标准不仅代替GB 2761—2005《食品中真菌毒素限量》,也代替了GB 2715—2005《粮食卫生标准》中的真菌毒素限量指标。笔者现就新旧标准的主要差异,特别是新标准采用的检验方法,做一些分析和比较。1.修改了标准名称新标准已修订为食品安全国家标准,是国家强制性标准必须执行,对保障食品安全具有重要性。2.明确了具体范围新标准规定了食品中黄曲霉毒素B1、黄曲霉毒素M1、脱     

色谱检测技术对粮食真菌毒素的检测方法研究

食品安全关乎着人们的身体健康,使人们越来越关注食品安全问题。而在诸多的食品安全问题中,粮食产品中真菌代谢产生的各种毒素,会给人类带来巨大威胁。粮食真菌毒素检测技术的发展就显得至关重要。以粮食真菌毒素的检测为文章研究切入点,全面分析色谱检测技术应用于检测粮食真菌毒素的流程,并对检测结果进行分析总结,以供相关人士借鉴。     

粮食及其制品中真菌毒素限量标准及检测方法概述

真菌毒素种类多、污染广、毒性强、危害重,是我国食品安全监管的重点。准确高效的检测方法是保障食品安全的重要工具。本文综述了我国现行国家标准关于粮食及其制品中主要的4种真菌毒素的限量以及检测方法,并就各方法的优缺点做了分析比较,希望为相关领域工作人员提供帮助。     

液相色谱-串联质谱同时测定食用植物油中的多种真菌毒素

基于分步液液提取以及脂质净化柱净化的样品前处理方式,建立同时测定食用植物油中28种真菌毒素的高效液相色谱-串联质谱的测定方法。28种真菌毒素的定量限范围0.07～1.25μg/kg,三水平加标回收率范围60%～120%,峰面积相对标准偏差小于12.5%,均满足国家标准GB/T 27404-2008《实验室质量控制规范食品理化检测》中实验室质量控制规范以及真菌毒素限量标准的要求。应用本方法对市售食用植物油样品进行真菌毒素的风险监测,结果显示:黄曲霉毒素、玉米赤霉烯酮及其衍生物、杂色曲霉素、T-2毒素有不同程度的检出。其中,花生油中主要的真菌毒素种类为黄曲霉毒素、杂色曲霉素以及玉米赤霉烯酮;菜籽油和玉米油中主要的真菌毒素种类为玉米赤霉烯酮及其衍生物。     

分子印迹技术在真菌毒素检测中的应用

旨在综述分子印迹技术在真菌毒素检测中的应用,介绍分子印迹技术的原理、聚合物制备的过程以及评价聚合物性能的指标,并介绍粮食中常见真菌毒素：玉米赤霉烯酮、赭曲霉毒素A、脱氧雪腐镰刀菌烯醇、黄曲霉毒素分子印迹聚合物的制备及其在固相萃取、生物传感器中检测真菌毒素的应用,分析分子印迹技术在真菌毒素检测领域的前景以及需要解决的问题。     

QuEChERS-高效液相色谱-质谱法检测食品中14 种真菌毒素

建立QuEChERS-高效液相色谱-质谱检测食品中14 种真菌毒素的方法。均质样品用1%乙酸-乙腈提取,经分散固相萃取净化后,采用ACQUITU UPLC BEH C18色谱柱（2.1 mm×50 mm,1.7 μm）分离。采用电喷雾电离、多反应监测方式,可同时对食品中脱氧雪腐镰刀菌烯醇、青霉酸、黄曲霉毒素M1、黄曲霉毒素G2、桔青霉毒素、黄曲霉毒素B1、黄曲霉毒素B2、黄曲霉毒素G1、玉米赤霉烯酮、赭曲霉毒素A、杂色曲霉毒素、HT-2毒素、T-2毒素、鬼臼毒素14 种真菌毒素进行定性和定量分析。最低检出限为0.5～1 μg/kg。该方法简便快速、选择性佳、灵敏度高,适用于食品安全事件分析中真菌毒素的分析。     

粮食真菌毒素快速检测产品性能评价与分析

真菌毒素污染是全球性粮食质量安全的首要问题,随着食品安全现场快速监管力度的不断加强,对快速检测方法的需求日益增长,许多真菌毒素快检产品应运而生。由于快速检测结果的准确性与快检产品质量和性能密切相关,因此选择市场占有率较高的5个真菌毒素快速检测品牌,采用科学的评价规程从检测结果可靠性、基质匹配性以及综合性能等方面对产品进行了多维评价。评价指标包括准确度、精密度、定量范围、检测结果判定范围、检测时间以及检测成本等,真菌毒素种类分别为脱氧雪腐镰刀菌烯醇、玉米赤霉烯酮和黄曲霉毒素B₁。评价结果显示,5个品牌的真菌毒素快速检测产品用于玉米、小麦和糙米基质中常见真菌毒素检测时的回收率在61%～178%之间,相对标准偏差在4%～38%之间,不同品牌间存在显著差异;各品牌产品的人员间检测结果相对标准偏差在0.4%～22.2%之间,部分品牌在检测某种粮食基质时易受到人员操作的影响;大部分品牌对不同粮食基质的匹配性良好。综合性能评价结果表明：5个品牌中品牌A的3种真菌毒素快检产品对粮食基质适用性最佳。     

进口玉米酒糟粕中15种真菌毒素的检测和风险分析

建立了液相串联质谱检测玉米酒糟粕中15种真菌毒素的检测方法,并对结果分布进行了讨论。检测的真菌毒素包括黄曲霉毒素B1等15种真菌毒素。这些毒素采用溶剂提取,多功能净化柱净化,液相串联质谱检测。方法均经过优化和验证,满足进口玉米酒糟粕的检测要求。对67个进口玉米酒糟粕样品的检测结果表明,玉米赤霉烯酮、脱氧雪腐镰刀菌烯醇、T-2毒素、HT-2毒素等真菌毒素均有检出。本试验对这些数据进行了统计分析,提出了对进口玉米酒糟粕的真菌毒素风险分析结果。     

小麦中呕吐毒素和玉米赤霉烯酮与赤霉病粒关系研究

采用受赤霉病污染小麦样品,检测赤霉病粒、呕吐毒素和玉米赤霉烯酮含量,研究分析三者之间的关系。结果显示,2种真菌毒素和赤霉病粒均存在显著线性关系,随赤霉病粒数量的增加,2种真菌毒素含量均呈现增加的趋势。对过赤霉病粒数量快速可以判断2种真菌毒素是否超过国家限定值,为基层粮食生产经营有现实意义。