大孔树脂AB-8分离纯化伦晚脐橙总黄酮

考察了不同大孔树脂对伦晚脐橙残次果总黄酮的吸附与解吸性能,筛选出适宜纯化的大孔树脂AB-8。以芸香柚皮苷、橙皮苷、香蜂草苷、甜橙黄酮、川陈皮素、橘皮素6种标准品绘制标准曲线,采用高效液相色谱法(HPLC)进行定性、定量分析。通过静态与动态吸附、解吸,得出大孔树脂AB-8纯化伦晚脐橙残次果总黄酮的最佳工艺条件为:0.75 mg/m L的p H=3上样液,上样体积为3.5倍柱体积(BV),上样流速为2 BV/h;80%乙醇为洗脱剂,2 BV/h流速洗脱,洗脱体积为5 BV,解吸率达90.73%。经大孔树脂纯化后,提取物中总黄酮含量由纯化前36.04 mg/g增加到纯化后334.54 mg/g。HPLC分析结果表明,AB-8分离纯化伦晚脐橙总黄酮不会造成单体黄酮组成变化,其中主要黄酮类物质是芸香柚皮苷、橙皮苷,占总量的91.14%。该工艺能有效地富集伦晚脐橙黄酮类,去除糖、色素等物质,且对伦晚脐橙黄酮组分没有影响。     

AB-8大孔树脂纯化荷叶总黄酮的工艺研究

黄酮类化合物是荷叶的主体活性成分,大孔吸附树脂是一类有机高聚物吸附剂,尤其适用于黄酮类化学物的分离纯化.本实验采用大孔树脂对荷叶总黄酮进行分离纯化,确定其分离纯化条件.树脂的筛选试验结果和静态吸附动力学研究表明:在所选择的6种大孔树脂中, AB-8大孔树脂属于快速吸附树脂,吸附量和解吸率都较高,是理想的适用于荷叶黄酮吸附分离的树脂类型,故采用AB-8大孔树脂分离纯化荷叶总黄酮.AB-8大孔树脂动态吸附实验和动态洗脱实验结果表明:当树脂径高比1 ∶ 10;吸附流速3BV/h;上样液pH值5.0;上样液浓度在2.0mg/mL;使用3BV用量90%的乙醇作为洗脱剂;解析流速为1.5BV/h时,荷叶黄酮纯度为53.44%.颜色反应初步鉴定结果表明:荷叶中的黄酮物质大多属于黄酮、黄酮醇类化合物.     

AB-8大孔树脂纯化绿豆皮黄酮工艺优化及纯化前后抗氧化能力比较

采用AB-8大孔树脂初步分离纯化绿豆皮黄酮。分别对上样条件和洗脱条件进行优化,考察上样液质量浓度、上样液pH值、上样流速、以及洗脱剂体积分数、洗脱剂用量、洗脱流速对吸附解吸性能的影响,最终确定AB-8大孔树脂的分离纯化绿豆皮黄酮工艺为上样液质量浓度1.5?mg/mL、上样液pH5.0、上样流速1.0?mL/min;洗脱液乙醇体积分数70%、洗脱剂用量225?mL、洗脱流速2.0?mL/min,在此条件下分离纯化,绿豆皮黄酮纯度由27.95%提高到62.38%。经紫外-可见光谱扫描,出现黄酮类化合物特征峰带,经红外光谱扫描,光谱具备黄酮类物质特征官能团,验证了黄酮类物质的存在;利用扫描电镜对纯化前后黄酮类物质进行微观分析,得出被包裹的片状和粉粒状颗粒大部分被释放出来,这可能是导致纯化后黄酮类化合物纯度增高的原因。纯化后的绿豆皮黄酮与粗提物相比具有较高的抗氧化能力。     

AB-8树脂纯化柿叶总黄酮的工艺研究

目的:筛选出分离纯化柿叶总黄酮的最佳树脂,并对影响分离纯化的因素进行研究,得到优化的纯化条件。方法:选用AB-8、ADS-17和D3520三种型号大孔吸附树脂,采用动态吸附-解吸方法,利用分光光度法测定黄酮含量,研究了不同的大孔吸附树脂及其不同的工艺条件对柿叶黄酮分离纯化的影响。结果:实验表明AB-8树脂的分离效果最好,其最佳工艺为:上柱液pH6,上柱液流速2BV/h,样液浓度为3mg/mL,70%乙醇为洗脱液,洗脱液流速控制在2BV/h,洗脱液用量为3BV。在此条件纯化后,柿叶黄酮提取物中黄酮含量由9%提高到34%。结论:AB-8大孔树脂可以较好地分离纯化柿叶黄酮。     

楠竹叶中黄酮类化合物分离纯化工艺研究

采用6种大孔吸附树脂对楠竹叶中黄酮类化合物进行分离纯化,筛选出适宜的树脂,并进一步研究了粗提取液质量浓度、吸附时间、洗脱剂体积分数和上样液量等因素对该树脂分离纯化性能的影响.结果表明:AB-8树脂对总黄酮有良好的分离纯化性能,当上样液浓度为8 g/L,上样液量为2倍树脂柱体积,吸附时间为4 h,吸附流速为2 BV/h时吸附效果最好;洗脱液为3倍树脂柱体积的65%乙醇时,洗脱效果最好,经该工艺分离纯化后的黄酮产品纯度可达70.6%.     

大孔吸附树脂分离纯化杭白菊黄酮及其成分鉴定

目的:研究AB-8大孔吸附树脂分离纯化菊花总黄酮提取物工艺,并对其主要成分进行鉴定,为进一步研究其药理作用提供参考.方法:采用动态实验和静态实验考察AB-8大孔吸附树脂对菊花总黄酮的分离纯化效果和影响因素,运用LC-MS/MS鉴定菊花黄酮主要成分.结果:AB-8大孔吸附树脂可以有效地分离纯化粗提物中的菊花总黄酮成分.优化的纯化条件是上样量与柱体积之比约为1:10,30%乙醇洗脱,获得纯度为84.5%的产物.鉴定出黄酮中含有木犀草素-7-葡萄糖苷、木犀草素、芹菜素、芹菜素-7-葡萄糖苷.结论:AB-8大孔吸附树脂法可用于分离纯化菊花黄酮.其中含有菊花HPLC指纹图谱的主要成分.     

大孔吸附树脂分离纯化槲寄生中黄酮的研究

目的：筛选出分离纯化槲寄生总黄酮的最佳树脂,并对影响分离纯化的因素进行研究,得到优化的纯化条件。方法：选择了四种大孔吸附树脂（AB-8、NKA-9、NKA-Ⅱ和D101）用来分离纯化槲寄生中的总黄酮,采用动态吸附-解吸方法,利用分光光度法测定总黄酮的含量,研究不同的大孔吸附树脂及其不同的工艺条件对总黄酮分离纯化的影响。结果：AB-8分离效果最好,其最佳工艺为上柱原液pH值4左右,上柱速度2BV/h,以40%乙醇为洗脱液控制洗脱液流速1BV/h,洗脱液用量为4BV。经AB-8纯化后,槲寄生产品中黄酮的纯度由12.16%提高到43.56%。结论：AB-8大孔树脂可以较好地分离纯化槲寄生黄酮。     

大孔树脂分离纯化花生壳总黄酮的研究

为了分离纯化花生总壳黄酮,比较了8种大孔树脂的静态吸附过程,筛选出了适合吸附花生壳总黄酮的树脂。研究了花生壳总黄酮在大孔吸附树脂上的动态吸附特性,并确定分离花生壳总黄酮的适宜工艺条件。结果表明:AB-8大孔树脂对花生壳总黄酮有较好的吸附分离性能,其对花生壳总黄酮的静态吸附平衡时间为4 h;AB-8型大孔树脂对花生壳总黄酮有较好的吸附和解吸效果;较优的吸附分离工艺参数为:样液pH值6.0,上样液流速1 mL/m in,上样液质量浓度0.5 mg/mL,用70%乙醇洗脱时,解吸率达94.23%,3 BV洗脱液基本上能将花生壳总黄酮洗脱下来。     

高效半制备液相色谱法从橘皮中分离制备黄酮类化合物

采用高效半制备液相色谱法从橘皮中分离制备黄酮类化合物.橘皮提取液经过过滤、浓缩、D101大孔树脂吸附、甲醇洗脱后,在室温、283nm波长、1.0mL的进样量和以流速为15mL/min的MeOH:H2O(0.5%HAc)=19:31做洗脱液条件下,用YEG-C18色谱柱分离得到8种化合物.通过紫外分光光度法、标准品液相色谱对照法、质谱特征离子峰法初步确定其中5种化合物为新橙皮苷、橙皮苷、柚皮苷、异柚皮苷、新圣草苷,其它3种物质有待进一步鉴定.橙皮苷、柚皮苷、异柚皮苷、新橙皮苷的色谱分析纯度达到或超过99.0%.     

D-101大孔吸附树脂分离纯化橘皮中的黄酮类物质

目的:研究D-101大孔吸附树脂分离纯化橘皮黄酮类物质的工艺条件。方法:采用静态和动态吸附-解吸附两种方法,以黄酮类物质吸附率和解吸附率为评价指标,考察橘皮提取液pH值、吸附液料比、静置吸附时间、洗脱液种类和洗脱液料比等影响因素。结果:D-101大孔吸附树脂分离纯化橘皮黄酮类物质的最佳工艺条件为提取液pH4.43,吸附液料比15:1(黄酮类物质溶液:大孔吸附树脂,mL/g)、静置吸附时间90min、洗脱液为95%乙醇溶液、洗脱液料比25:1(95%乙醇溶液:大孔吸附树脂,mL/g)。结论:该方法简单、可行,能够用来分离纯化橘皮中黄酮类物质。     

火龙果皮原花青素提取纯化及定性分析

采用大孔树脂对原花青素粗品进行分离纯化。比较了AB-8、DM130、ADS-17三种大孔树脂对原花青素的吸附和解吸能力,选择AB-8型大孔树脂为吸附树脂。对AB-8大孔树脂吸附解吸条件进行优化,探讨上样流速、解吸流速和解吸剂体积分数3 个因素对分离纯化效果的影响。结果表明：AB-8大孔树脂提纯工艺的最佳条件为上样流速2 mL/min、解吸流速1 mL/min、解吸剂体积分数50%。通过花青素反应与高效液相色谱-质谱对提取物进行定性分析,证实该提取物中含有的原花青素为儿茶素、表儿茶素和二聚体,且原花青素纯度为96.65%。     

吸附树脂对蛹虫草黄酮纯化工艺条件优化

以蛹虫草黄酮粗提物为研究对象,分析黄酮纯化过程中树脂种类、上样体积、淋洗液pH值、洗脱液体积分数与体积及树脂重复使用次数多种影响因素,优化吸附树脂对黄酮的分离纯化工艺。通过对AB-8、D-101、NKA-9和NKA-Ⅱ 4 种吸附树脂对蛹虫草黄酮的静态吸附、静态解吸和静态吸附动力学等特性的研究,发现AB-8吸附树脂对蛹虫草黄酮有较高的吸附速率和单位吸附量,且易于解吸,是蛹虫草黄酮分离的理想树脂。通过优化实验,确定AB-8吸附树脂对蛹虫草黄酮分离纯化的最优工艺条件为树脂装柱体积100 mL时,上样体积40.0 mL、黄酮上样量47.536 mg、淋洗和洗脱速率2 BV/h、淋洗液pH 5、洗脱液乙醇体积分数和洗脱体积分别为85%和500 mL,树脂重复使用次数为2 次,在此条件下,蛹虫草黄酮的回收率在65%以上,纯度在17%以上,具有良好的分离纯化效果。     

正交试验优化黑果悬钩子茎、叶总黄酮的提取纯化及其抗氧化活性

利用单因素试验和正交试验优化了黑果悬钩子（Rubus caesius L.）茎和叶总黄酮的提取工艺,通过清除DPPH自由基、ABTS＋·的方法测定了黑果悬钩子茎和叶的抗氧化活性。优化的总黄酮提取工艺为：提取温度80 ℃、提取时间70 min、乙醇溶液体积分数60%、料液比1∶90（g/mL）。通过比较AB-8等14 种大孔树脂对黑果悬钩子茎、叶总黄酮的吸附分离效果,从中筛选出AB-8大孔树脂是理想的吸附剂。通过单因素试验,确定AB-8大孔树脂对黑果悬钩子总黄酮分离纯化的最优工艺为：上样流速1 mL/min、上样液总黄酮质量浓度0.32 mg/mL、上样体积80 mL,吸附饱和平衡后,以40 mL 60%乙醇溶液1.5 mL/min的流速动态洗脱。经AB-8大孔吸附树脂纯化后,提取液的总黄酮含量和抗氧化能力显著提高,叶和茎总黄酮含量为纯化前的1.4 倍和2.4 倍,叶和茎的的ABTS＋·清除能力分别为纯化前的1.7 倍和 2.5 倍,DPPH自由基清除能力分别为纯化前的1.7 倍和2.6 倍。这些结果表明：黑果悬钩子叶和茎均具有较高的总黄酮含量和明显的抗氧化活性,是潜在的天然抗氧化剂资源。     

大孔树脂纯化山茱萸黄酮工艺研究

采用大孔树脂对山茱萸黄酮进行分离纯化,确定其分离纯化条件,树脂的筛选实验结果和静态吸附动态学研究表明,所选的4种大孔树脂,AB-8树脂属于快速吸附树脂,吸附率和解吸率都很高,是理想用于山茱萸黄酮分离纯化的树脂,AB-8树脂动态吸附、解吸实验表明,当上样流速2.0mL/min,上样浓度为1.0mg/mL,上样量70mL,用1.5 mL/min的60%的乙醇做解吸剂进行解吸时,山茱萸黄酮纯度可达到67.38%,具有一定的应用价值。     

红莲外皮原花青素的纯化与分析

原花青素作为多酚的一大类广泛存在于天然植物中。红莲外皮原花青素粗提取物采用大孔树脂AB-8和聚酰胺柱进行两次纯化。纯化物通过红外光谱（infrared spectrum,IR）和电子喷雾离子化质谱（electrosprayionization-mass spectroscopy,ESI-MS）对成分进行分析,并通过反相液相色谱-质谱（reverse phase high-performanceliquid chromatography- mass spectroscopy,RP-HPLC-MS/MS）联用对组分进行分离鉴定。结果表明：纯化物中有9 种原花青素单体和低聚体,其中包括儿茶素和表儿茶素（m/z 289）、棓儿茶素（m/z 305）,4 种原花青定二聚体的同分异构体（m/z 577）和2 种原花青定四聚体的同分异构体（m/z 1 153）。     

大叶藻总黄酮的大孔树脂纯化工艺

为纯化大叶藻中提取的总黄酮,选择5 种大孔吸附树脂,通过静态吸附和解吸实验,选定两种最优树脂D101-1和AB-8;再将两种树脂进行混合实验,选出混合吸附树脂最优混合比例,最后确定最佳纯化工艺条件：D101-1和AB-8吸附树脂按2∶3比例混合、上样液pH 3、样液质量浓度1.25 mg/mL、洗脱液乙醇体积分数70%,上样量和上样流速分别为6 BV和3 BV/h,洗脱体积和洗脱流速分别为5 BV和3 BV/h条件下进行纯化实验,样液中的总黄酮含量由原来（12.66±0.42）%上升至（51.25±1.26）%。     

响应面试验优化广枣黄酮的微波提取工艺及黄酮的提纯

通过单因素试验和响应面分析法确定了微波辅助提取广枣黄酮的最佳条件：提取温度75 ℃、液料比62∶1、乙醇体积分数62%、微波功率500 W和提取时间7 min。在此条件下,黄酮得率远高于文献所报道的方法。通过动态法确定了AB-8型大孔树脂纯化广枣黄酮的最优工艺参数：样品液流速2 BV/h、样品液pH 2、洗脱液流速3 BV/h、洗脱液乙醇体积分数60%。同时利用制备色谱对广枣黄酮进行纯化,高效液相色谱法分析结果证明,制备色谱用于纯化广枣黄酮具有可行性。     

蓝莓果渣花色苷大孔树脂纯化工艺研究

以蓝莓果渣为原料,利用大孔树脂分离纯化蓝莓果渣花色苷。对比了D101和AB-8两种不同极性的大孔树脂静态吸附和解吸效果。结果表明,AB-8型大孔树脂吸附率和解吸率分别为88.5%、64.7%;D101型大孔树脂吸附率和解吸率分别为86.7%、61.2%,AB-8型大孔树脂吸附率和解吸率均优于D101型大孔树脂,故选用AB-8型大孔树脂对蓝莓果渣进行纯化试验。AB-8型大孔树脂最佳吸附和解吸条件为吸附平衡时间4 h,解吸平衡时间4 h,花色苷溶液pH 3.0,解吸液pH 3.0,解吸液乙醇体积分数60%,上样质量浓度1 mg/mL,上样流速1 mL/min,洗脱流速1 mL/min。纯化后蓝莓果渣花色苷色价约为纯化前的3倍,糖和蛋白质等杂质大幅降低,纯度有了较大提高。     

八角茴香叶中黄酮的微波提取及纯化

通过Plackett-Burman试验设计和响应面法确定八角茴香叶黄酮的最佳微波提取条件：乙醇体积分数67%、液料比26∶1、微波温度75 ℃、微波起始功率500 W、微波时间8 min。在此条件下,黄酮的得率为6.97%。采用D101大孔树脂和制备色谱两种方式纯化八角茴香叶黄酮,结果表明制备色谱不仅能够高效快速地纯化八角茴香叶黄酮,并且能够对黄酮成分进行初步分离。     

大孔吸附树脂法纯化杭白菊总黄酮

采用优选树脂纯化杭白菊总黄酮,以分光光度法测定杭白菊总黄酮含量.确定大孔吸附树脂纯化杭白菊总黄酮的最佳工艺条件;AB-8树脂纯化杭白菊总黄酮的工艺参数为:树脂最大静态吸附容量为23.06mg/g(黄酮/树脂),树脂吸附率为89.22%,提取液上样后吸附1 h,用4 BV的70%乙醇进行洗脱,洗脱率可达到96.64%;结果表明,AB-8树脂对杭白菊总黄酮具有良好的吸附和纯化性能.