溶剂萃取—火焰原子吸收测定盐产品中微量铅

文章介绍了溶剂萃取－火焰原子吸收法快速测定盐产品中微量铅离子的方法，在pH≈4下用吡咯烷二硫代氨基甲酸铵（APDC）－甲基异丁基甲酮（MIBK）萃取样品溶液中的铅离子。方法可检出样品中铅0．001μg/g，10次测定相对标准偏差为2．4％，回收率为92．4％－102．3％；对于铁强化营养盐和锌强化营养盐中铅难以测定的问题，本试验中着重加以解决。     

氢化物－火馅原子吸收法测定食品中的铅

氢化物－火馅原子吸收法测定食品中的铅尹哲俊，杨晓瑛，王颖（吉林工学院）０前言火焰原子吸收法测定铅，灵敏度较低，不能满足食品中微量铅的测定要求。无火焰原子吸收光谱法测定灵敏度高，但需要较昂贵的仪器。采用铁氰化钾为氧化剂，以电加热石英管作为原子化器的氢化...     

二溴对甲基偶氮甲磺光度法测定食品中微量铅

研究了新显色剂二溴对甲基偶氮甲磺（ＤＢＭ－ＭＳＡ）与铅的显色反应。在０．２４ｍｏｌ／Ｌ的磷酸介质中，铅与ＤＢＭ－ＭＳＡ形成稳定的蓝色配合物，其组成比为铅ＤＢＭ－ＭＡＳ＝１２，λｍａｘ＝６４２ｎｍ，ε＝９．５×１０４Ｌ／（ｍｏｌｃｍ）．铅在０～０．６μｇ／ｍＬ范围内符合比耳定律，测定０．４μｇ／ｍＬ时大多数金属离子的允许量在毫克量级。用于食品中微量铅的测定，结果令人满意。     

螯合树脂富集原子吸收测定酒中铅

在pH6的弱酸条件下，以D－412氨基磷酸铵型螯合树脂富集，用C（HCl）＝4mol／L的盐酸洗脱富集的铅，采用空气一乙炔火焰原子吸收法测定铅，检测范围是1－25μg／ml，检测限是0．14μg／ml（n＝11，k＝3）。通过7种酒样错的测定，同一样品7次测定的相对标准偏差为5．3％，回收率是94％－103％。方法简便、灵敏、准确，适于饮料酒中微量铅的测定。     

平台石墨炉原子吸收光谱法直接测定乳粉中的铜与铅

以ｐｄ＋Ｍｇ（ＮＯ３）２为基体改进剂，并使用乳化剂ＯＰ将乳粉均匀分散为稳定的乳浊液，将乳粉溶液直接注入平台石墨炉中，测定了乳粉中微量的铜与铅，结果令人满意。     

新试剂BTHQSA光度法测定食品中微量铅

新试剂（７－苯并噻唑－２－偶氮）－８－羟基喹啉－５－磺酸在弱酸性ＨＡＣ－ＮａＡＣ介质中与铅显色较灵敏，在入ｍａｘ６００ｎｍ测定，表观摩尔吸光系数为７．８×１０＾４Ｌ·ｍｏｌ＾－１·ｃｍ＾－１，利用该试剂测定食品样中的微量铅，结果可靠。     

直接进样-石墨炉原子吸收光谱法测定白酒中铬、铜、铅含量

目的 建立直接进样-石墨炉原子吸收光谱法测定白酒中铬、铜、铅等微量重金属的方法。方法 研究不同基体改进剂、灰化温度、原子化温度对吸光度的影响。通过单因素试验, 分别确定测定铬、铜、铅时各自最佳条件。结果 在最佳条件下, 测定白酒中铬、铜、铅的质量浓度分别为0.765、1.22、0.981 ng/mL, 加标回收率分别为106.6%、98.2%、97.4%。结论 该方法快速、准确、无污染, 在测定白酒中微量重金属方面具有较高的实用价值。     

硝酸铋共沉淀原子吸收法测定白酒中的微量铅

硝酸铋共沉淀原子吸收法测定白酒中的微量铅陆桂平，谈桂权（江苏省泰州畜牧兽医学校食品学科，泰州，２２５３００）（江苏省泰州市卫生防疫站，泰州，２２５３００）白酒中铅的测定方法，一般采用样品消化──双硫腙比色法或样品稀释──火焰原子吸收法［１］。前者操作...     

电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）和石墨炉原子吸收光谱（GFAAS）法测定大米粉中铅含量的探讨和比较

采用微波消解前处理方法，建立电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）和石墨炉原子吸收光谱法（GFAAS）测定大米粉中铅含量的方法，并进行比较分析。结果表明ICP-MS法和GFAAS法均能对大米粉中的铅元素进行很好的分析测定，校正曲线的相关系数均在0.999以上，线性关系良好；各方法铅元素检出限均小于国标方法要求的检出限，灵敏度较高；加标回收率范围在93.9%～103.2%之间，回收率良好；相对标准偏差RSD值均小于5.0%，精密度良好；大米粉标准物质测定值均在标示值范围内，准确度良好。     

电感耦合等离子体发射光谱法测定鲜榨西瓜汁中铁钙镁钾钠磷

用硝酸和过氧化氢的混合消解液对鲜榨西瓜汁进行封闭微波消解,采用电感耦合等离子体发射光谱仪（ICP-AES）法直接测定西瓜汁中微量铁、钙、镁、钾、钠、磷的含量。该方法检出限符合规范要求,方法回收率98.5%～101.8%,相对标准偏差（RSD）〈5.0%。该方法具有良好的准确度和精密度,且溶样过程无污染,方法简便、快速。     

预富集-石墨炉原子吸收法连续测定饮料中痕量铅和镉

建立一种连续测定饮料中痕量铅和镉的新方法。以吡咯烷二硫代氨基甲酸铵(APDC)为配位剂,用活性炭在pH4.0～7.0 的条件下捕集、抽滤分离Pb-APDC、Cd-APDC 配合物,然后用1mL 洗脱液(HNO3 质量分数为0.2%、NH4H2PO4 质量浓度为10g/L)洗脱,超声振荡5min 后得可直接上机测定的悬浊液。结果表明：在100mL 饮料样品中Pb、Cd 的特征质量分别为2.50 × 10-12g 和6.94 × 10-13g。当n=6 时,样品测定的铅和镉的标准偏差为0.0018～0.0055,相对标准偏差为3.04%～6.12%,加标回收率为97.9%～107.0%。该方法具有较高的准确率和富集效率、快速简单、灵敏可靠,结果较为理想。可用于测定饮料中痕量的铅和镉。     

催化动力学光度法测定腐竹中的痕量甲醛

基于在硫酸介质中,甲醛对高碘酸钾氧化甲基红有较强的催化作用,建立测定腐竹中痕量甲醛的新方法。研究影响催化褪色反应速度的条件。在最优化条件下,甲醛浓度在2.25 × 10-4～1.35 × 10-2μg/ml 范围内与吸光度呈良好的线性关系,方法的检出限为4 × 10-5μg/ml。对浓度为0.0041μg/ml 的甲醛标准溶液进行11 次平行测定,得相对标准偏差(RSD)为0.1%。该法具有灵敏度高、选择性好等特点。用于腐竹中痕量甲醛的测定,回收率为93%～106%,结果令人满意。     

预富集-冷原子吸收光谱法测定水中的痕量汞

建立了一种预富集-冷原子吸收光谱法测定水中的痕量汞的方法,研究了预富集条件、测定条件等对灵敏度的影响.在最佳的条件下,用这个方法测定水样中的痕量汞,150ml样品中,特征质量为0.01ng/1%,标准偏差为0.0008～0.001,回收率为95.0%～100.0%,结果较为满意.     

川北地区黑木耳中锌铁铜微量元素的测定

为了解不同产地黑木耳中金属元素含量是否与产地有关,采用火焰原子吸收分光光度法测定了绵阳、通江、青川、北川等地黑木耳中铜、铁、锌3种微量元素的含量。样品采用干法灰化和湿法消解进行处理。测定结果表明干法效果较好。同时对方法进行了准确度和精密度测定,其加标平均回收率为97%,RSD<3%。结果表明:4种黑木耳都含有丰富的人体必需的微量元素,不同产地黑木耳中同一种元素的含量不同。     

石墨炉原子吸收光谱法直接进样测定红葡萄酒中铅

建立石墨炉原子吸收光谱法直接进样测定红葡萄酒中痕量铅的快速分析方法。通过对基体改进剂、灰化温度、原子化温度、背景扣除的研究,优化了测定红葡萄酒中重金属元素铅的条件。用浓度为0.15mol/L 的硝酸调节红葡萄酒,磷酸二氢铵作基体改进剂,灰化温度700℃,原子化温度1800℃,NH4H2PO4 扣除背景,氩气作保护气是进行红葡萄酒中铅测定的适宜条件。在优化条件下测定Pb 的加标回收率为98.00%,相对标准偏差为3.004%。石墨炉原子吸收直接进样法测定红葡萄酒中铅的含量,不需要进行样品的复杂处理,方法快速、准确。     

有机共沉淀一原子吸收法测定黄酒中铅

黄酒样品的硝酸一高氯酸消化液,在０．２ｍｏｌ／Ｌ硝酸介质中,加入吡咯啶二硫代甲酸铵,与铅作用形成难溶配合物和共沉淀一原子吸收法测定黄酒中铅离心除增清液,沉淀液用甲基异丁基甲酮溶解,将有机相引入空气一乙炔火焰中。     

顶空固相微萃取与气相色谱-电子捕获技术联用检测软木塞中2,4,6-三氯苯甲醚

建立利用顶空固相微萃取与气相色谱电子捕获技术联用分析检测葡萄酒软木塞中2,4,6-三氯苯甲醚含量的方法。该方法测定软木塞中2,4,6-三氯苯甲醚的相关系数（R²）为0.999 9,精密度好（相对标准偏差不大于5.6%）,回收率为101%～108%,检出限为0.20 pg/L、定量限为0.66 pg/L。利用该方法测定了11 种不同类型的软木塞中2,4,6-三氯苯甲醚的含量,证实了所建方法适用于葡萄酒软木塞中痕量2,4,6-三氯苯甲醚含量的测定。     

微波消解-电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)测定茶叶中多种微量元素

采用微波消解和ICP-OES对茶叶中10种微量元素进行了分析测定.拟定了测定方法,加标回收率在95.4％～102.4％之间,相对标准偏差(n=6)在0.75％～3.89％之间,满足分析要求.为茶叶中微量元素的检测分析提供了快速准确的测定方法.     

食用油中醋酸视黄酯含量的检测方法

建立了一种测定食用油中醋酸视黄酯的检测方法。此方法采用丙酮把样品溶解后直接用HPLC法测定，精密度试验的相对标准偏差为0．426％，加标回收率试验平均加标回收率为98．07％，加标回收率的相对标准偏差为1．17％。     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法同时测定一次性纸杯中7种重金属元素的残留量

建立了同时测定一次性纸杯中Pb、Cr、Ni、As、Sb、Cd和Ba7种重金属元素的微波消解仪-电感耦合等离子体质谱仪法。样品以硝酸和双氧水为消解液,通过微波消解仪消解样品,采用动能歧视消除模式(kinetic energy discrimination,KED)和在线引入内标溶液进行检测。检测信号(CPS)与7种重金属元素含量之间呈现良好的线性关系,相关系数R~2均0.9997,样品回收率在85.0%~112.2%之间,相对标准偏差(RSD)小于6.46%。利用该方法分析了国家标准物质GBW10045中的7种重金属元素,所得结果与标准值基本一致。该方法具有灵敏快速和定量准确的特点,适用于一次性纸杯中7种痕量重金属元素的检测分析。