亲水作用液相色谱串联质谱法测定糙米中灭瘟素残留量

建立了糙米中灭瘟素残留量的亲水作用液相色谱-质谱联用测定方法。样品用80%甲醇/水提取,经MCX固相萃取小柱净化,以Waters HPLC BEH HILIC色谱柱(100mm×2.1mm,1.7μm)分离,采用UPLC-MS/MS多反应监测(MRM)正离子模式测定,外标法定量。灭瘟素最低检测浓度为0.02mg/kg,在0.02、0.05和0.20mg/kg 3个添加水平下平均回收率为78%~95%,相对标准偏差为2.9%~5.2%。     

UPLC-MS/MS与HPLC测定茶叶中10种氨基甲酸酯类农药残留的比较

比较了超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)与高效液相色谱(HPLC)法测定茶叶中10种氨基甲酸酯类农药残留的分析方法。样品经乙腈提取,氨基固相萃取柱净化,HPLC和UPLC-MS/MS测定。结果表明,在相同的前处理条件下,两种方法均具有较好的准确度和精密度,UPLC-MS/MS法在0.01~0.1mg/kg添加水平下回收率为75.2%~115.6%,相对标准偏差(RSD)为4.4%~16.7%。HPLC法在0.05~1.0mg/kg添加水平下回收率为82.7%~120.7%,相对标准偏差(RSD)为0.8%~12.9%。UPLC-MS/MS法相对于HPLC法有更高的灵敏度,10种氨基甲酸酯类农药在UPLC-MS/MS上检出限为0.02~0.3μg/kg,HPLC法检出限为3~7.5μg/kg;其高灵敏度和选择性,使其更适于多农药残留同时检测和微量残留检测。     

液相色谱-电感耦合等离子体质谱法测定水产品中的4种形态汞

目的建立一种微波萃取-高效液相色谱分离-电感耦合等离子体质谱法(high performance liquid chromatography-inductively coupled plasma mass spectrometry,HPLC-ICP/MS)测定水产品中无机汞(inorganic me rcury,IMC)、甲基汞(methyl mercury,MMC)、乙基汞(ethyl mercury,EMC)和苯基汞(phenyl mercury,PMC)的方法。方法样品经25%四甲基氢氧化胺微波萃取后,用流动相定容,0.45μm微孔滤膜过滤后备用。样品经反相色谱柱分离,ICP/MS检测。结果4种形态的汞在质量浓度0.5~20 ng/mL的范围内呈线性关系,虾仁样品在0.01、0.02、0.2 mg/kg添加水平下的回收率为61.3%~113.7%;鳕鱼在0.01、0.02、0.5 mg/kg添加水平下回收率为60.8%~109.8%;金枪鱼在0.01、0.02、1.0 mg/kg添加水平下回收率为75.5%~115.9%,日内相对标准偏差小于8%,日间相对标准偏差小于10%;4种形态汞的检出限均为4μg/kg.结论该方法快速、准确、灵敏,适合用于水产品中4种汞形态分析检测。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定苹果中刺糖菌素A

目的建立苹果中刺糖菌素A的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)测定方法。方法样品通过乙腈匀浆提取,在电喷电离方式(ESI+)、多反应监测模式(MRM)下进行测定,基质配标准曲线定量。结果分析物在0.005~0.50 mg/kg范围内成线性,相关系数r0.99,空白样品中分析物在0.01、0.02、0.10 mg/kg三个不同添加水平时,平均回收率在93.3%~101.7%之间,相对标准偏差为5.2%~7.4%,定量限为0.005 mg/kg。结论本方法灵敏度高、准确度好,能满足定量分析的要求。     

气相色谱-串联质谱法测定蔬菜中氟乐灵等8种农药的残留量

目的建立气相色谱-串联质谱法同时测定蔬菜中氟乐灵、嘧霉胺、甲霜灵、二甲戊灵、氟虫腈、溴螨酯、哒螨灵、苯醚甲环唑8种农药的残留量。方法样品经乙腈提取,以乙酸乙酯+乙醇(9:1,V:V)作为洗脱液经CaTbon/NH_2固相萃取柱净化,采用DB-5MS毛细管色谱柱分离;质谱采用电子轰击离子源模式电离,多反应监测模式测定。结果 8种农药在0.02~2.0 mg/L范围内呈现良好的线性关系,相关系数r为0.995~0.999;样品中添加0.02、0.20、2.0 mg/L3个浓度水平的8种农药混标工作液进行加标回收试验,平均回收率为83.2%~119.4%,RSD为1.8%~8.9%(n=5),检出限为0.005~0.010mg/kg。结论该方法快速、准确,可适合蔬菜中多种农药残留的定量检测。     

气相色谱/质谱联用测定纸质材料中五氯苯酚的残留量

以2,4,6-三氯苯酚为内标,建立了纸质材料中五氯苯酚残留量的气相色谱/质谱联用(GC/MS)测定方法。0.5 g纸质材料样品以乙醇为萃取溶剂,超声提取30 min,提取液经浓缩后用碳酸钾水溶液溶解,经乙酸酐乙酰化后以正己烷提取,以HP-5MS色谱柱分离,采用选择离子扫描(SIM)方式对五氯苯酚进行了测定,内标法定量。实验结果表明,五氯苯酚线性关系良好(R2>0.9999),在3种浓度(0.105μg、0.315μg和0.525μg)的加标水平下,回收率为85.0%~98.1%,相对偏差小于6%,方法的检出限为0.02 mg/kg,定量限为0.07 mg/kg。方法的样品前处理过程简单,易操作,适用于纸质材料中五氯苯酚残留量的检测。     

气相色谱-质谱法同时测定肉制品中6种新型柠檬酸酯类物质残留

目的 建立同时测定肉制品中6种新型柠檬酸酯类塑化剂残留量的气相色谱-质谱法分析方法。方法 样品用乙腈提取,提取液经PSA/Silica固相萃取柱净化,选择离子模式进行检测,外标法定量。结果 采用基质匹配标准曲线定量的方法降低了基质效应,满足定量要求。该方法线性关系良好,6种柠檬酸酯类塑化剂的线性范围为0.05~2.0 mg/L,相关系数(R_²)均大于0.9991。在0.1~0.5 mg/kg不同加标浓度水平下6种柠檬酸酯类塑化剂的回收率为93.0%~115.3%,相对标准偏差RSDs(n=6)为1.4%~8.2%。方法检出限为0.01~0.02 mg/kg,方法定量限为0.03~0.05 mg/kg。结论 该方法前处理操作简单,灵敏度高、准确度高、抗干扰能力强,可同时实现肉制品6种新型柠檬酸酯类塑化剂残留的测定。     

液相色谱-串联质谱法测定果蔬中的氟虫腈及其代谢物

建立液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)测定7种果蔬(番茄、黄瓜、韭菜、马铃薯、西瓜、苹果和橙子)中氟虫腈及其代谢物的分析方法。样品经组织捣碎、乙腈提取,经氨基柱和二氯甲烷+甲醇(95︰5)净化洗脱处理,2 mL甲醇定容,采用Phenomenex H18色谱柱分离。结果表明,氟虫腈及其代谢产物添加浓度为0.01 mg/kg和0.02 mg/kg,平均回收率为80.67%~117.67%,相对标准偏差(δ_RSD,n=6)为0.30%~8.78%;试验方法检出限为0.01 mg/kg,相关系数均大于0.9995。试验方法操作简便快捷,安全性高,通过一种检测方法可同时测定果蔬中氟虫腈及其代谢物残留量,准确度和灵敏度高,定量下限低于或等于国家农药残留限量标准。     

高效液相色谱-串联质谱法测定水产品中喹乙醇残留量

目的 建立高效液相色谱-串联质谱联用法测定水产品中喹乙醇残留量的方法。方法 以罗非鱼为实验样品, 样品经乙腈提取、正己烷脱脂, 以乙腈-0.5 mmol乙酸铵甲酸溶液(10:90, V:V)为流动相进行等度洗脱、色谱柱Poroshell 120 EC-C18(50 mm×2.1 mm, 2.7 μm)分离, 在多反应监测(multiple reaction monitoring, MRM)模式下进行三重四极杆质谱检测。结果 喹乙醇在0.02~0.4 mg/kg范围内线性关系良好, 检出限为0.4 μg/kg, 加标回收率(n=6)为93.8%~97.0%, 相对标准偏差为2.10%~8.02%。结论 该方法简单、快速、灵敏度高、准确可靠, 可用于批量水产品样品喹乙醇残留量的测定。     

食品中16种邻苯二甲酸酯类塑化剂的GC-MS检测方法研究

建立了同时测定不同类别食品中16种邻苯二甲酸酯类塑化剂的气相色谱-质谱(GC-MS)分析方法。对各种类别的食品采取不同的分离、净化方法;含油类样品经正己烷提取后,提取液用GPC凝胶色谱仪进行净化;采用GC EI/MS的选择离子检测方式(SIM)进行定性和定量分析。16种邻苯二甲酸酯的质量浓度在0.02~5 mg/L范围内呈良好线性,相关系数不低于0.999,检出限(S/N=3)为0.02 mg/kg。在0.4~2 mg/kg加标水平下的该方法回收率为75%~115%,相对标准偏差(RSD,n=3)为1.00%~10%。     

花椒活性成分研究现状及发展前景

综述了花椒中主要活性成分的开发利用现状,指出了花椒资源利用和开发中存在的一些问题,展望了花椒资源发展前景,旨在为提升花椒产业附加值提供一定的参考。     

花椒叶中多酚成分提取及功能性研究

花椒叶中多酚含量丰富。多酚具有抗氧化、调节人体神经系统功能、软化和疏通心血管、抗癌、调节机体新陈代谢、抗病毒和抗疲劳等多种生物活性功能。我国花椒叶的应用技术目前还在起步阶段,花椒叶中多酚的提取技术落后于很多国家。该研究基于此,对花椒叶多酚的提取工艺进行优化。结果表明,花椒叶多酚的抗疲劳活性高于西洋参,花椒叶多酚提取的最佳工艺为乙醇浓度70%、超声波功率200 W、超声波时间30 min和料液比1∶20。     

ICP-OES法分析测定大红袍花椒中的矿质元素

经湿法微波消解制样,利用全谱直读电感耦合等离子发射光谱法(ICP-OES)对大红袍花椒中的矿质元素进行全面详细的分析测定。测定结果表明,花椒中含有K、Ca、P、Mg、S、Al、Fe、Sr、Na、Mn、B、Zn、Ba、Cu、Ti、Cr等16种矿质元素,常量矿质元素中钾和钙的含量较高,微量元素中,铝、铁、锶、锰、硼含量丰富。分析方法回收率在90.1%～109.1%之间,测定结果相对标准偏差在0.55%～8.95%之间。该方法简单、快速、可靠、灵敏度高,且多元素可同时测定,能满足实际样品分析要求。分析结果可为花椒的相关研究提供参考。     

花椒籽油与花椒油风味及综合品质对比分析

以新鲜花椒籽为原料,分别采用压榨法和浸出法得花椒籽毛油,对毛油进行精炼得花椒籽精炼油,检测花椒籽油中挥发性风味成分、酸价、过氧化值、酰胺类化合物含量及感官评价,并与8 个市售花椒油的品质进行对比。结果表明：新鲜花椒籽压榨和浸出毛油酸价（以KOH计）分别为5.94、7.37 mg/g,过氧化值分别为1.13、0.59 mmol/kg,明显优于贮存不当的花椒籽所制取的毛油,精炼花椒籽油的酸价和过氧化值均达到GB/T 22479—2008《花椒籽油》中一级油指标要求;花椒籽油中酰胺类化合物含量为7.82～9.80 mg/g,达到并明显优于DBS 51/008—2019《花椒油》中对应指标大于等于2.0 mg/g的要求,也在8 个市售花椒油酰胺类化合物含量7.92～19.11 mg/g范围之内;花椒籽油和花椒油中挥发性风味成分含量最高的均为烯烃类化合物,其次为醇类;2 种油脂的感官评价均呈现明显的麻味和辛辣味。新鲜压榨花椒籽油与作为风味油或调味油的商品花椒油相比,无论是在反映花椒油特征的酰胺类化合物含量和挥发性风味成分含量方面,还是感官评价方面均具有高度相似性和一致性。新鲜花椒籽压榨油香味浓郁、麻味强烈,可以作为优良的花椒籽风味油开发应用,这对实现花椒籽高值化加工利用有重要意义。     

NKA-9大孔树脂纯化花椒总生物碱研究

研究大孔树脂纯化花椒总生物碱的条件。通过酸碱滴定法测定花椒中总生物碱的含量,利用NKA-9大孔树脂吸附纯化花椒生物碱,通过薄层色谱法和紫外分光光度法鉴定生物碱。结果表明70%乙醇和90%乙醇洗脱部分为生物碱,50%乙醇洗脱部分为黄酮类物质。     

花椒吸附等温线及热力学性质

采用静态称质量法,测定花椒在20、30、40 ℃,水分活度为0.005～0.982条件下的吸湿特性,绘制出花椒的吸附等温线。结果表明,花椒吸附等温线属于Ⅲ型等温线,在同一温度下,花椒的平衡含水率随水分活度的增加而增加。用8 种经典吸附模型对其进行拟合比较,Oswin模型效果最优,其次是GAB模型。Oswin模型的决定系数R2达到了0.999,平均相对误差E值为4.11%～8.13%。根据上述模型得到花椒的相对安全含水率与绝对安全含水率约为0.06 kg/kg与0.045 kg/kg。热力学性质显示,花椒属于毛细管多孔特性;当花椒的含水率超过0.08 kg/kg时,水同物料的结合能及净等量吸附热较低,花椒中的水分较易去除;花椒的平均单位质容量的范围为13～18 mol/J,可以根据平均单位质容量来选择最合理的预处理方法和干燥方法。     

花椒麻度分级的改良斯科维尔指数法建立研究

针对辣椒辣度的斯科维尔指数（Scoville heat units,SHU）法存在对基质影响因素的忽略及检验结果缺乏统计学依据的问题,通过将单样品评价改为样品液与制备基质对照液的成对比较检验,以及增加评价小组人数或评价轮次改进实验设计等,建立了与辣味同为三叉神经感的花椒麻味感觉强度的间接测量方法--改良SHU法。应用新方法对花椒（Zanthoxylum bungeanum Maxim.）麻度进行测量与分级,并同时采用紫外分光光度计法对花椒中的酰胺含量进行了测定。结果表明：麻味感觉强度值与花椒酰胺的物理含量之间具有一定的一致性,但对某些品种而言,相近的或者较低的花椒酰胺含量表现出更强的麻感,较高的酰胺含量却能表现出较低的麻感。说明,花椒麻味感觉强度不仅与其所含的花椒酰胺总含量相关,也与花椒酰胺的构成及其结构相关。该方法的建立对花椒麻度相关研究以及应用麻度作为核心指标进行花椒及其制品质量评价与控制具有重要的理论和实践意义。     

花椒精粗提工艺及全籽麻味调和油工艺研究

目的：探讨花椒精粗提工艺及全籽麻味调和油工艺,制备口感和麻味适中、脂肪构成合理的天然植物调和油。方法：结合超临界萃取法、常规浸提法、水蒸气萃取法等比较花椒精提取工艺,采用感官评定法优化花椒精与精炼花椒籽油调和全籽麻味调和油生产配方。结果：花椒精油原油和花椒籽油按1：3．5比例调和后,色泽棕黄（色值0．25）,口感评价麻味最宜适中,兼有花椒的麻香味和花椒籽特有清香味,脂肪酸构成合理,口感新颖。结论：花椒精油原油和花椒籽油按1：3．5比例调和,可调配出麻味适中、口感新颖、脂肪构成合理的天然植物调味油产品。     

花椒中抗AchE活性物质的提取工艺

采用Ellman比色测定法,以AchE抑制率为考察指标,通过单因素试验研究溶剂种类及体积分数、料液比、提取温度、提取时间等对AchE抑制率的影响,设计正交试验优化花椒中抗AchE活性物质的提取工艺。结果显示,最佳提取工艺为:提取溶剂80%乙醇溶液,提取温度70℃、提取时间120 min、料液比1︰12(g/mL)。在此条件下提取得到的花椒提取物表现出较高抗AchE活性,AchE抑制率为67.42%。     

花椒提取液与壳聚糖复合膜对冬枣保鲜效果的影响

以冬枣为试验材料,用2%壳聚糖溶液、50 mg/m L花椒提取液与2%壳聚糖复合溶液对冬枣进行浸泡处理,以清水浸泡为对照,4℃低温储藏,每隔5 d测定果实的腐烂率、失重率、硬度、可溶性固形物、可滴定酸、维生素C、丙二醛(MDA)、过氧化物酶(POD)活性等品质或生理指标,研究花椒提取液与壳聚糖复合膜对冬枣采后保鲜效果的影响。结果表明,2%壳聚糖涂膜、50 mg/m L花椒提取液与2%壳聚糖复合涂膜均能有效降低冬枣的腐烂率和失重率,维持良好的硬度,减少可溶性固形物、可滴定酸、维生素C等营养成分的消耗,抑制果实中MDA的积累,维持果实中较高的POD活性,但50 mg/m L花椒提取液与2%壳聚糖复合涂膜效果优于2%壳聚糖涂膜,能更好地维持冬枣的品质,提高果实的抗病性,延长保鲜期。