基于笔石表皮体反射率和拉曼光谱评价海相页岩热成熟度的方法

五峰组（O₃w）-龙马溪组（S₁l）海相页岩是川南下古生界页岩气勘探的主力层系之一,热成熟度是烃源岩和页岩气评价的一项重要指标。由于缺乏镜质体,一直难以建立准确评价下古生界海相页岩热成熟度的方法。共采集33块川南五峰组-龙马溪组岩心样品,用于观察源内固体沥青及笔石表皮体的光学特征,并测试其随机反射率。同时,利用样品中干酪根的拉曼光谱参数分析热成熟度的演化趋势。研究结果表明,相较于源内固体沥青,笔石表皮体来源单一、颗粒较大、特征明显,且垂直层理切面上非粒状笔石表皮体随机反射率（GR_or）数值分布更集中,更适合作为反射率测试对象。干酪根的拉曼光谱参数特征表明,热演化过程中GR_or与等效镜质体反射率（EqR_o）并非单一的线性关系。利用干酪根的拉曼光谱参数为中间变量,建立了通过GR_or计算EqR_o的方法。计算结果表明,五峰组-龙马溪组页岩在长宁、泸州-大足和威远地区的热成熟度依次降低,EqR_o分布范围分别为2.99 %~3.91 %,2.87 %~3.54 %和2.46 %~3.03 %,平均值分别为3.44 %,3.22 %和2.77 %。长宁西部出现了异常高成熟度区域,需要评价其对页岩气勘探的影响。     

页岩气储层有机质成熟度测试方法适用性研究

中国页岩气储层类型多、有机质成熟度相差大,选择适宜的有机质成熟度测试方法,对页岩气储层评价具有重要意义。通过调查中国页岩气储层类型、有机质类型与成熟度特征,分析成熟度测试指标适用性,研究不同储层与测试方法的优化匹配性。结果表明:中国发育海相、海陆过渡相—陆相煤系及湖相(陆相)页岩气储层,Ⅰ型、Ⅱ型和Ⅲ型等有机质类型,具有低成熟、中等成熟度、高成熟度及过成熟等特征。成熟度评价应选择能够指示页岩气储层内部结构与本质信息的指标进行测定。南方地区缺乏镜质组且成熟度较高的陡山沱组、筇竹寺组、龙马溪组等海相页岩气储层,首选激光拉曼光谱参数测试成熟度,并采用沥青质体反射率的测试与换算进行辅助测试;龙潭组、须家河组海陆过渡相—陆相煤系储层及自流井组湖相储层首选镜质组反射率方法。北部地区下古生界海相储层首选沥青质反射率;上古生界海陆过渡相储层首选镜质组反射率指标;高成熟度煤系储层还可结合激光拉曼光谱辅助测试;中生界—新生界湖相储层首选镜质组反射率指标。西部地区海陆过渡相及湖相储层首选镜质组反射率方法;下古生界海相储层首选镜状体反射率测试,中生界海相储层首选镜质组反射率测试。     

拉曼光谱参数在不同成熟度煤显微组分分析中的应用

激光拉曼光谱在显微组分分析中已显示出良好的应用前景。对不同成熟度（R_o为0.49%～1.88%）煤样中的不同显微组分（镜质体、半丝质体、粗粒体）进行拉曼光谱分析后发现,不同显微组分的拉曼光谱参数存在明显差异,这在煤显微组分分析中有以下应用:（1）利用拉曼光谱参数组合可区分煤样中的显微组分,该研究中可区分的参数组合达21种,它们均可作为区分此类显微组分的参考标准;（2）可区分煤样中显微组分的参数组合中最关键的参数是峰位移W_D1,使用时需考虑热演化程度影响,这可能对下古生界处于高—过成熟阶段且光学性质逐渐趋同的显微组分差异研究提供帮助。因此拉曼光谱参数可作为显微组分分析的一种有效方法。      

下古生界高——过成熟烃源岩有机成熟度评价

我国下古生界高-过成熟烃源岩有机成熟度评价仍存在许多问题。作为下古生界烃源岩成熟度指标的参数主要包括固体沥青、镜状体、无定形体(微粒体)动物有机体、藻类体反射率、分子有机地球化学参数等。本文评述了这些成熟度指标的可靠性、适用性、存在问题和工作方向。     

鄂尔多斯盆地延长组7段页岩全组分定量生烃模拟及原油可动性评价

页岩油和致密油是中国目前油气勘探的热点,页岩生烃模拟实验可为此类油气资源勘探提供重要数据。以鄂尔多斯盆地延长组7段（长7段）页岩为例,利用金管-高压釜模拟生烃装置,系统研究了Ⅱ型有机质在与"生油窗"对应的成熟度范围（Easy R_o 0.7%~1.6%）内生烃产物中的气体烃（C_1-5）、轻烃（C_6-14）、重烃（C₁₄₊）、各族组分,以及生烃残渣的地球化学特征。发现长7段页岩在生油期可同时生成2.35~103.91 mL/g的气体烃和10.83~88.24 mg/g的轻烃。重烃的生成高峰对应的Easy R_o约为1.0%,与其中的饱和烃、芳烃和非烃的高峰产率对应的成熟度非常接近。重烃中沥青质的产率在Easy R_o约1.35%后开始下降,说明沥青质在此后才开始大量裂解与固化。而对原油物性影响很大的轻重比[（气体烃+轻烃）/重烃]及气油比[气体烃/（轻烃+重烃）]随成熟度增加而不断增大,其增速分别在Easy R_o为1.05%~1.15%之后明显变快。在生油过程中,长7段页岩残渣HI值和H元素的大量减少、干酪根固体碳同位素的变重均发生在Easy R_o约1.00%之前。干酪根碳同位素的变化相对较小,在鄂尔多斯盆地可以作为母源指标。通过对生烃产物中6种常见生物标志物成熟度参数的对比,证实多环芳烃成熟度参数中的甲基菲指数（MPI）和甲基菲比值（F1）在整个生油窗内都与成熟度有很好的线性相关性,可用于鄂尔多斯盆地母源为长7段页岩的原油成熟度判识。生烃产物的各地球化学特征变化节点、以及成熟度指标可用于鄂尔多斯盆地长7段页岩油或相关致密油资源的可采性评价。     

激光拉曼技术评价沉积有机质热成熟度

在澳大利亚联邦科学与工业研究组织能源组对激光拉曼技术评价有机质成熟度研究成果RaMM（1）和RaMM（2）的基础上,提出了可以评价沉积有机质热成熟度的激光拉曼技术新模型RaMM（P）,模型使用范围为0.4%r（镜质组随机反射率）<2.5% ,其具有样品量小、微区（约2 μm）无损分析、无需镜下区分不同显微组分（镜质组、惰质组）的特点。RaMM（P）模型在不同层系煤（二叠系、石炭系）、富氢煤与贫氢煤（镜质体反射率受到抑制和增强）以及海相泥岩分散有机质中的应用结果表明,该方法可以有效评价沉积有机质热成熟度,能反映镜质体反射率异常的问题;同时将RaMM（P）与RaMM（1）和RaMM（2）方法进行了对比讨论。该方法在沉积分散有机质热成熟度评价,尤其是镜质体缺少/缺失或镜质体反射率受到抑制或镜质体识别困难的沉积地层具有广阔的应用前景。     

陆相基质型页岩油甜点区成熟度界限探讨——以渤海湾盆地东营凹陷沙三下—沙四上亚段为例

陆相基质型页岩油有望成为我国页岩油增储上产的主力页岩油类型。鉴于成熟度是控制基质型页岩油甜点区分布的重要因素,在分析我国典型陆相不同有机质类型富有机质泥页岩实测镜质体反射率R_o值抑制程度基础上,以渤海湾盆地东营凹陷沙三下-沙四上亚段为例,探讨了陆相基质型页岩油甜点区成熟度界限。陆相富有机质泥页岩的有机质类型越好,其实测镜质体反射率R_o值抑制程度越显著。东营凹陷的洼陷区沙三下亚段富有机质泥页岩现今真实成熟度（等效镜质体反射率EqVR_o）主要介于0.69%~1.05%,沙四上亚段富有机质泥页岩EqVR_o值则主要介于0.74%~1.20%;综合地质与工程甜点条件的剖析,东营凹陷沙三下、沙四上亚段富有机质泥页岩基质型页岩油甜点区的现今真实成熟度EqVR_o值为0.74%~1.20%,4个洼陷的深洼区均具有良好的基质型页岩油商业开发前景。      

中国南方下古生界页岩气远景区评价

中国南方下古生界海相页岩成熟度很高,且经历了后期强烈构造改造,成为有别于北美页岩的典型特征。在对比中国南方下古生界与美国页岩、中国南方下志留统与下寒武统页岩地质地球化学差异的基础上,通过对储集物性、保存条件、含气性等相关数据的综合研究,探讨了页岩气远景区的评价指标。提出等效镜质组反射率(EqRO)3.5%的区域为页岩气高风险区,在EqRO值为2.0%~3.5%的范围内,保存条件是页岩含气性的主控因素。在此基础上,提出了抬升/褶皱区(四川盆地)及褶皱断裂区(四川盆地以外)下志留统与下寒武统页岩气远景区评价指标体系。认为:埋藏深度1 500m的南方下古生界页岩不具备页岩气开发潜力;四川盆地下古生界页岩普遍存在流体超压,TOC1.5%的下志留统页岩与TOC2.0%的下寒武统页岩均具有页岩气潜力。在褶皱断裂区,预测深层页岩(下志留统2 000m;下寒武统2 500~3 000m)达到具经济开发价值的含气量限定值,将成为该类地区下一步重点勘探的领域。     

页岩有机质孔隙形成、保持及其连通性的控制作用

针对页岩有机质孔隙发育的强非均质性及形成演化的复杂性,运用场发射扫描电镜、拉曼光谱和流体注入与CT/扫描电镜成像等实验技术,开展南方下古生界富有机质页岩显微组分、有机孔和连通性等分析,结合生排烃机制、有机质活性炭成孔机理等研究成果,探索有机孔发育与有机质类型、生烃过程、成岩作用和孔隙压力等内在联系,揭示页岩有机质孔隙的形成与保存机制及其连通性的控制因素。研究表明,(1)有机孔形成贯穿于生烃全过程,受制于有机质类型、成熟度和分解作用,干酪根与固体沥青的生烃组分及差异生烃演化造成不同的孔隙发育特征,有机孔主要发育于固体沥青和富氢干酪根;(2)有机孔保存受成熟度和成岩作用控制,包括烃类原位滞留的空间位阻效应、重结晶形成的刚性矿物格架、孔隙流体压力与页岩脆-延性转换的耦合支撑机制;(3)Ro值4.0%是有机孔消亡的成熟度门限值,指出Ro值大于3.5%的页岩层属于页岩气勘探高风险区,其低含气性归因于"先天不足",烃源岩抬升前就处于开放状态,排烃效率高,芳构化强烈,使得成熟度升高,孔隙减少;(4)同一有机质颗粒内部孔隙具较好连通性,不同有机质孔隙及其与无机孔缝之间形成有效连通则取决于页岩有机质丰度、分布及孔缝发育程度,不同类型有机质高丰度聚集保存并呈纹层状分布是有机孔、粒缘缝和层理缝发育并连通成为有效储集层的先决条件。图14表3参29     

川南下古生界高演化页岩成熟度指标

川南下古生界下寒武统筇竹寺组及下志留统龙马溪组2套页岩,具有时代老、热演化程度高、缺乏镜质体等特点,因此,如何准确定量化评价有机质成熟度,一直是学术界争论的焦点。为此,文中总结了过成熟页岩各项成熟度实验过程及数据应用时的注意事项:1)热解实验需要人工识别真实的热解烃峰值温度,排除钻井液污染产生"假峰"的影响,获取真实的热解峰温;2)分析每个样品所有测点沥青质反射率及笔石反射率的分布特征,剔除不可靠测值的影响;3)伊利石结晶度可应用于伊蒙混层比小于15%的过成熟页岩,当无测点或测点少时,作为过成熟度的可靠指标。最终采用了岩石热解峰温-沥青质反射率-笔石反射率-伊利石结晶度综合评价方法,明确了永川、威远地区龙马溪组镜质体反射率(Ro)为2.05%~2.35%;井研地区筇竹寺组Ro为2.57%~2.74%。     

川中地区北部震旦系灯二段储层沥青特征及意义

川中地区北部震旦系灯二段天然气勘探不断取得突破,已成为灯影组勘探的主要接替区。钻井揭示该地区灯二段储层发育大量固体沥青,沥青特征对于灯影组天然气成藏研究具有重要意义。通过采集研究区关键探井灯二段储层沥青样品,基于光学显微观察、扫描电镜、色谱—质谱和激光拉曼等分析测试手段,对川中地区北部灯二段储层沥青地球化学特征和发育机制等进行探讨。研究结果表明,灯二段沥青主要以溶蚀孔（洞）和裂缝形式赋存,其次为晶（粒）间孔,形态以点状、球状、板状、脉状等为主。岩石沥青含量高,单井平均沥青含量为2.96%~5.13%。重排甾烷和拉曼光谱表明灯二段沥青处于高成熟阶段,拉曼光谱计算沥青反射率分布范围为2.49%~4.09%,沥青主要源于原油热裂解成因。灯二段沥青生物标志化合物21α（H）-C₂₉降藿烷、C₃₅藿烷与C₃₄藿烷含量、Ts/Tm等多个指标与高石梯—磨溪地区灯四段沥青不同,推测灯二段沥青母源与灯四段存在差异,有下寒武统麦地坪组和震旦系陡山沱组等烃源岩的贡献。灯二段储层可能发育2期沥青,指示了地质历史时期中的2期原油充注过程和硫酸盐热化学还原反应（TSR）作用。     

鄂尔多斯盆地南缘奥陶系露头沥青地球化学特征与意义

鄂尔多斯盆地南缘露头沥青赋存于下奥陶统亮甲山组灰岩裂缝中,裂缝近垂直于层面,沥青高约75m,宽约1~44cm,下宽上窄。其沥青质的碳同位素为-28‰,沥青等效反射率分布在1.829%~1.965%之间;沥青和上奥陶统背锅山组烃源岩均具有较低的Pr/Ph值、较高的C₂₄四环萜烷的生物标志物,沥青的C₂₉甾烷优势和低伽马蜡烷指数可能揭示其成烃母质形成于微咸水的低等海洋浮游生物的环境。沥青和背锅山组烃源岩规则甾烷组成均有“V”型特征,C₂₄四环萜烷/C₂₆三环萜烷、Tm／Ts值萜烷生物标志物参数值接近,表示他们具有亲缘关系。南缘奥陶系沥青地球化学特征及成因研究,对评价南缘下古生界碳酸盐岩的勘探潜力具有重要的理论和生产价值。      

黔西地区打屋坝组富有机质页岩地球化学特征及其意义

随着中国页岩气勘查开发的推进，南方地区上古生界富有机质页岩受到更多的关注。贵州西部地区下石炭统打屋坝组富有机质泥页岩段厚度大、分布范围广，是贵州页岩气勘查重点层位。在页岩气勘查过程中，潜质页岩的有机质丰度、成熟度以及干酪根类型等是评价一个地区页岩气潜力的主要参数。通过对黔西地区打屋坝组富有机质页岩露头样品进行有机碳含量、干酪根类型以及镜质体反射率测试，并结合前人数据，对该页岩有机地化特征进行了描述。黔西地区打屋坝组富有机质页岩有机碳含量普遍大于1.0%，多数分布在1.0%~3.0%范围内；干酪根类型以Ⅱ₂型、Ⅲ型为主，少数地区为Ⅱ₁型；大部分样品成熟度R_o在1.3%~3.0%之间，处于高成熟阶段和过成熟早期阶段。黔西六盘水水城地区和普安-晴隆地区打屋坝组页岩有机地化条件较好，具有较好的页岩气勘查潜力。      

中国页岩气形成机理、地质特征与资源前景

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四川盆地不同成熟度下志留统龙马溪组页岩有机孔特征

有机质孔隙是页岩气的主要储集空间,也是页岩天然渗流通道的重要组成部分。选取四川盆地不同热成熟度的下志留统龙马溪组页岩,采用场发射扫描电镜开展页岩不同显微组分有机质孔隙形成演化研究。笔石是龙马溪组页岩主要的结构有机质,含量较少,自身不发育有机质孔隙。成岩过程中由脂类原位聚合或外部地质聚合物交代使得笔石化石具有一定的生烃潜力,导致局部存在有机质孔隙。固体沥青是龙马溪组页岩最主要的显微组分,也是有机质孔隙发育的主要载体。考虑细粒沉积物成岩和有机质生烃演化,结合固体沥青赋存形态,可将固体沥青区分为前油沥青和后油沥青,且后油沥青含量占绝对优势。固体沥青有机质孔隙演化与热成熟度密切相关。总体上,随着热成熟度增加,固体沥青有机质孔隙越来越发育。成熟-高成熟早期(GR_o<2.3%),固体沥青孔隙不太发育,可能受到有机质生成的烃类物质掩盖。高成熟晚期-过成熟早期(2.3%4.5%),有机质炭化对页岩孔隙产生强烈破坏作用,导致页岩气勘探风险加剧。     

Main controlling factors and enrichment area evaluation of shale gas of the Lower Paleozoic marine strata in south China

The Lower Paleozoic shale in south China has a very high maturity and experienced strong tectonic deformation. This character is quite different from the North America shale and has inhibited the shale gas evaluation and exploration in this area. The present paper reports a comprehensive investigation of maturity, reservoir properties, fluid pressure, gas content, preservation conditions, and other relevant aspects of the Lower Paleozoic shale from the Sichuan Basin and its surrounding areas. It is found that within the main maturity range (2.5 %\EqRo\3.5 %) of the shale, its porosity develops well, having a positive correlation with the TOC content, and its gas content is controlled mainly by the preservation conditions related to the tectonic deformation, but shale with a super high maturity (EqRo[3.5 %) is considered a high risk for shale gas exploration. Taking the southern area of the Sichuan Basin and the southeastern area of Chongqing as examples of uplifted/folded and faulted/folded areas, respectively, geological models of shale gas content and loss were proposed. For the uplifted/folded area with a simple tectonic deformation, the shale system (with a depth[2000 m) has largely retained overpressure during uplifting without a great loss of gas, and an industrial shale gas potential is generally possible. However, for the faulted/folded area with a strong tectonic deformation, the sealing condition of the shale system was usually destroyed to a certain degree with a great loss of free gas, which decreased the pressure coefficient and resulted in a low production capacity. It is predicted that the deeply buried shale ([3000 m) has a greater gas potential and will become the focus for further exploration and development in most of the south China region (outside the Sichuan Basin).     

准噶尔盆地中部侏罗系三工河组储层沥青地球化学特征及其对油气成藏过程的指示

准噶尔盆地中部地区侏罗系三工河组储层中广泛发育固体沥青,记录了重要的油气成藏信息。基于岩相学、反射率、激光拉曼光谱和生物标志化合物等多方面的综合分析,结合构造和成藏演化史,探讨了沥青的成因、来源及其对油气成藏的指示意义。研究区三工河组储层沥青主要赋存在构造缝中,裂缝面存在弯曲变形,矿物显微构造变形明显,指示沥青形成与构造活动破坏古油藏有关。沥青的生物标志化合物特征与油源对比结果指示沥青主要来源于二叠系风城组和下乌尔禾组的烃源岩,具有混源成藏特征。沥青成熟度较低（等效镜质体反射率为0.62%～0.79%）,且具强烈生物降解特征,说明为生物降解成因沥青,同时生物标志物指示沥青受到晚期原油充注的影响。古油藏成藏时间在中侏罗世车—莫古隆起形成初期,晚侏罗世—早白垩世古隆起抬升遭受强烈剥蚀,古油藏遭受破坏进而引发轻烃组分散逸,并伴随生物降解作用演化形成沥青。早白垩世,下乌尔禾组烃源岩晚期油气开始充注后,三工河组储层没有再发生强烈构造活动,随储层再次埋深和油气充注,最终形成现今油气藏。虽然研究区三工河组储层曾经历构造活动调整,但油气的再次充注使其仍成为有利的勘探对象。